CN106186239A - 一种适用于高浓度工业废水的絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于高浓度工业废水的絮凝剂，由下列重量份的原料制成：聚合氯化铝10‑20份、三氯化铁9‑12份、硫酸铝8‑13份、铝酸钠6‑12份、水解马来酸酐7‑10份、氨基三亚基膦酸5‑10份、四水硼砂3‑7份、聚天冬氨酸2‑4份、明矾5‑9份、氧化锰1‑3份、碳酸铵3‑8份、钨酸钾1‑4份、椰子油脂肪酸钠2‑5份、乙二醛二甲基缩醛1‑3份、热稳定剂3‑7份、偶联剂1‑4份、助凝剂1‑3份。制备而成的适用于高浓度工业废水的絮凝剂,其污水净化能力强，有效降低水体中的有害物质，处理的水质可以达到国家排放标准。同时，还公开了这种适用于高浓度工业废水的絮凝剂的制备方法。

Description

一种适用于高浓度工业废水的絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理剂制备领域，特别涉及一种适用于高浓度工业废水的絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着我国工业化建设的不断推进，水污染形势日趋严峻。水污染治理已经成为当今世界关注的问题，以针对水污染治理，寻求一种有效的污水处理方式，或污水处理剂，使污水处理后能够达到排放标准，是众多企业急需要解决的问题。近年来，在水处理领域中，处理剂的开发涉及到多个方面。处理剂不仅要对污水的处理能力稳定，可以有效的沉降、絮凝、减少有害物质，同时处理剂本身对水质的影响也是尤为重要的，不能对水质造成二次污染，残留的处理剂对水质要无毒无害或是随着污染物的去除一并消耗。针对高浓度工业废水，其水质处理不仅要降低水体中的有害物质，还要将其浓度减至国家排放标准范围，所以其治理难度尤其大。所以现在要研制出一款适用于高浓度工业废水的絮凝剂显得尤为重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种适用于高浓度工业废水的絮凝剂及其制备方法，通过采用特定原料进行组合，配合相应的生产工艺，得到的适用于高浓度工业废水的絮凝剂，其污水净化能力强，有效降低水体中的有害物质，处理的水质可以达到国家排放标准，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
适用于高浓度工业废水的絮凝剂，由下列重量份的原料制成：聚合氯化铝10-20份、三氯化铁9-12份、硫酸铝8-13份、铝酸钠6-12份、水解马来酸酐7-10份、氨基三亚基膦酸5-10份、四水硼砂3-7份、聚天冬氨酸2-4份、明矾5-9份、氧化锰1-3份、碳酸铵3-8份、钨酸钾1-4份、椰子油脂肪酸钠2-5份、乙二醛二甲基缩醛1-3份、热稳定剂3-7份、偶联剂1-4份、助凝剂1-3份。
优选地，所述热稳定剂选自环氧甘油酯、二盐基邻苯二甲酸铅、琥珀酸钡、亚磷酸镁中的一种或几种。
优选地，所述偶联剂选自原硅酸烯丙酯、磷酸氨苄酯、辛基三异丙氧基锡、双十六烷基硼酸异丙酯中的一种或几种。
优选的，所述助凝剂选自海藻酸钠、硅酸钠、柠檬酸钠、水杨酸钠中的一种或几种。
所述的适用于高浓度工业废水的絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过300-500目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为500-1000转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、热稳定剂加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入惰性气体，炉内反应温度为60-90℃，反应15-30分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度500-1000转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入偶联剂、助凝剂，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎15-20分钟，超声粉碎仪功率为220-250KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度100-150转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
优选的，所述步骤（3）中的惰性气体为氮气气体。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的适用于高浓度工业废水的絮凝剂以聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂为主要成分，通过加入聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、热稳定剂、偶联剂、助凝剂，辅以搅拌过筛、惰性气体反应、混合密炼、超声粉碎、离心造粒包衣等工艺，使得制备而成的适用于高浓度工业废水的絮凝剂，其污水净化能力强，有效降低水体中的有害物质，处理的水质可以达到国家排放标准，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
（2）本发明的适用于高浓度工业废水的絮凝剂原料便宜、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）按照重量份称取聚合氯化铝10份、三氯化铁9份、硫酸铝8份、铝酸钠6份、水解马来酸酐7份、氨基三亚基膦酸5份、四水硼砂3份、聚天冬氨酸2份、明矾5份、氧化锰1份、碳酸铵3份、钨酸钾1份、椰子油脂肪酸钠2份、乙二醛二甲基缩醛1份、环氧甘油酯3份、原硅酸烯丙酯1份、海藻酸钠1份；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过300目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为500转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、环氧甘油酯加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入氮气，炉内反应温度为60℃，反应15分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度500转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入原硅酸烯丙酯、海藻酸钠，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎15分钟，超声粉碎仪功率为220KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度100转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
制得的适用于高浓度工业废水的絮凝剂测试结果如表1所示。
实施例2
（1）按照重量份称取聚合氯化铝13份、三氯化铁10份、硫酸铝10份、铝酸钠8份、水解马来酸酐8份、氨基三亚基膦酸7份、四水硼砂4份、聚天冬氨酸2份、明矾6份、氧化锰1份、碳酸铵4份、钨酸钾2份、椰子油脂肪酸钠3份、乙二醛二甲基缩醛2份、二盐基邻苯二甲酸铅4份、磷酸氨苄酯2份、硅酸钠2份；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过350目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为700转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、二盐基邻苯二甲酸铅加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入氮气，炉内反应温度为80℃，反应20分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度700转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入磷酸氨苄酯、硅酸钠，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎17分钟，超声粉碎仪功率为230KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度120转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
制得的适用于高浓度工业废水的絮凝剂测试结果如表1所示。
实施例3
（1）按照重量份称取聚合氯化铝18份、三氯化铁11份、硫酸铝12份、铝酸钠10份、水解马来酸酐9份、氨基三亚基膦酸8份、四水硼砂6份、聚天冬氨酸3份、明矾8份、氧化锰2份、碳酸铵7份、钨酸钾3份、椰子油脂肪酸钠4份、乙二醛二甲基缩醛2份、琥珀酸钡6份、辛基三异丙氧基锡3份、柠檬酸钠2份；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过400目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为900转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、琥珀酸钡加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入氮气，炉内反应温度为80℃，反应25分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度900转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入辛基三异丙氧基锡、柠檬酸钠，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎18分钟，超声粉碎仪功率为240KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度140转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
制得的适用于高浓度工业废水的絮凝剂测试结果如表1所示。
实施例4
（1）按照重量份称取聚合氯化铝20份、三氯化铁12份、硫酸铝13份、铝酸钠12份、水解马来酸酐10份、氨基三亚基膦酸10份、四水硼砂7份、聚天冬氨酸4份、明矾9份、氧化锰3份、碳酸铵8份、钨酸钾4份、椰子油脂肪酸钠5份、乙二醛二甲基缩醛3份、亚磷酸镁7份、双十六烷基硼酸异丙酯4份、水杨酸钠3份；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过500目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为1000转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、亚磷酸镁加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入氮气，炉内反应温度为90℃，反应30分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度1000转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入双十六烷基硼酸异丙酯、水杨酸钠，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎20分钟，超声粉碎仪功率为250KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度150转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
制得的适用于高浓度工业废水的絮凝剂测试结果如表1所示。
对比例1
（1）按照重量份称取聚合氯化铝10份、三氯化铁9份、硫酸铝8份、铝酸钠6份、水解马来酸酐7份、四水硼砂3份、聚天冬氨酸2份、明矾5份、碳酸铵3份、钨酸钾1份、椰子油脂肪酸钠2份、乙二醛二甲基缩醛1份、环氧甘油酯3份、原硅酸烯丙酯1份、海藻酸钠1份；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过300目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为500转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、环氧甘油酯加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入氮气，炉内反应温度为60℃，反应15分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度500转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入原硅酸烯丙酯、海藻酸钠，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎15分钟，超声粉碎仪功率为220KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度100转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
制得的适用于高浓度工业废水的絮凝剂测试结果如表1所示。
对比例2
（1）按照重量份称取聚合氯化铝20份、三氯化铁12份、硫酸铝13份、水解马来酸酐10份、氨基三亚基膦酸10份、四水硼砂7份、聚天冬氨酸4份、明矾9份、氧化锰3份、钨酸钾4份、椰子油脂肪酸钠5份、乙二醛二甲基缩醛3份、亚磷酸镁7份、双十六烷基硼酸异丙酯4份、水杨酸钠3份；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过500目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为1000转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、亚磷酸镁加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入氮气，炉内反应温度为90℃，反应30分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度1000转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入双十六烷基硼酸异丙酯、水杨酸钠，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎20分钟，超声粉碎仪功率为250KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度150转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
制得的适用于高浓度工业废水的絮凝剂测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的适用于高浓度工业废水的絮凝剂分别进行化学需氧量、生化需氧量、氨氮含量、总铬含量、总苯含量这几项性能测试。
表1
化学需氧量（COD） 生化需氧量（BOD） 氨氮(以N计算，mg/L) 总铬（mg/L） 总苯（mg/L）
实施例1 45.2 7.2 3.7 0.075 0.077
实施例2 42.0 7.9 4.1 0.063 0.068
实施例3 43.4 7.4 3.5 0.071 0.072
实施例4 40.8 7.7 3.3 0.068 0.081
对比例1 118.7 25.3 14.3 0.173 0.149
对比例2 122.1 23.9 18.2 0.196 0.196
本发明的适用于高浓度工业废水的絮凝剂以聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂为主要成分，通过加入聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、热稳定剂、偶联剂、助凝剂，辅以搅拌过筛、惰性气体反应、混合密炼、超声粉碎、离心造粒包衣等工艺，使得制备而成的适用于高浓度工业废水的絮凝剂，其污水净化能力强，有效降低水体中的有害物质，处理的水质可以达到国家排放标准，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。本发明的适用于高浓度工业废水的絮凝剂原料便宜、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种适用于高浓度工业废水的絮凝剂，其特征在于：由下列重量份的原料制成:聚合氯化铝10-20份、三氯化铁9-12份、硫酸铝8-13份、铝酸钠6-12份、水解马来酸酐7-10份、氨基三亚基膦酸5-10份、四水硼砂3-7份、聚天冬氨酸2-4份、明矾5-9份、氧化锰1-3份、碳酸铵3-8份、钨酸钾1-4份、椰子油脂肪酸钠2-5份、乙二醛二甲基缩醛1-3份、热稳定剂3-7份、偶联剂1-4份、助凝剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的适用于高浓度工业废水的絮凝剂，其特征在于：所述热稳定剂选自环氧甘油酯、二盐基邻苯二甲酸铅、琥珀酸钡、亚磷酸镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的适用于高浓度工业废水的絮凝剂，其特征在于：所述偶联剂选自原硅酸烯丙酯、磷酸氨苄酯、辛基三异丙氧基锡、双十六烷基硼酸异丙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的适用于高浓度工业废水的絮凝剂，其特征在于：所述助凝剂选自海藻酸钠、硅酸钠、柠檬酸钠、水杨酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4任一所述的适用于高浓度工业废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸铝、铝酸钠、水解马来酸酐、氨基三亚基膦酸、四水硼砂加入搅拌机中搅拌，粉碎，过300-500目筛，得到过筛混合物，搅拌转速为500-1000转/分钟，搅拌时间为45分钟；
（3）将聚天冬氨酸、明矾、氧化锰、碳酸铵、钨酸钾、椰子油脂肪酸钠、乙二醛二甲基缩醛、热稳定剂加入0.7%的碳酸氢钠溶液中，充分搅拌后，一起注入反应釜，充入惰性气体，炉内反应温度为60-90℃，反应15-30分钟,冷却至室温，得到搅拌混合物；
（4）将步骤（2）的过筛混合物和步骤（3）的搅拌混合物依次注入密炼炉，搅拌速度500-1000转/分钟，反应温度为95℃，然后再依次加入偶联剂、助凝剂，反应时间35分钟，自然冷却至40℃，得到处理剂前体；
（5）将处理剂前体注入超声粉碎仪，超声粉碎15-20分钟，超声粉碎仪功率为220-250KW；
（6） 将步骤（5）冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机，转子速度100-150转/分钟，风机功率为11KW，即得成品。
6.根据权利要求5所述的适用于高浓度工业废水的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的惰性气体为氮气气体。
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