CN106178595A - 一种野外现场固相萃取设备和便携装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种野外现场固相萃取设备和便携装置，其中设备包括双泵头蠕动泵、固相萃取柱、用于盛装基体改进剂和替代物的基体改进剂瓶和用于盛装萃取后废液的废液瓶；双泵头蠕动泵包括第一泵头、设置在第一泵头上的第一泵管、第二泵头和设置在第二泵头上的第二泵管，第一泵管的一端伸入基体改进剂瓶，另一端伸入固相萃取柱的入口；第二泵管的一端用于输入样品，另一端伸入固相萃取柱的入口；固相萃取柱的出口伸入废液瓶。本发明能够实现野外现场替代物添加的固相萃取取样，样品采样的质量控制措施得力，且方便便携。

Description

一种野外现场固相萃取设备和便携装置

技术领域

本发明涉及固相萃取领域，尤其涉及一种野外现场固相萃取设备和便携装置。

背景技术

在固相萃取领域，现有的已经有室内固相萃取装置，室内固相萃取装置的萃取原理是采用真空泵利用负压原理实现水样的富集采集，有利于室内多通道样品采集，可同时实现十余个样品的萃取，易实现批量分析，水样前处理效率较高。室内固相萃取装置中质量控制中的替代物是在样品萃取前直接加入样品瓶中混合均匀，从替代物的回收率来监控样品前处理效果，样品经萃取后的废液先汇集于过渡瓶中，但是大体积的玻璃过渡瓶不利于野外使用，真空腔和收集瓶也都是玻璃制品，不便于野外携带使用，并且由于室内装置多通道之间定量采集在时间上不具有关联性，所以只适合于室内样品替代物添加萃取实验，无法准确实现野外在线取样的替代物添加。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种野外现场固相萃取设备和便携装置。

本发明解决上述技术问题的第一种技术方案如下：一种野外现场固相萃取设备，包括双泵头蠕动泵、固相萃取柱、用于盛装基体改进剂和替代物的基体改进剂瓶和用于盛装萃取后废液的废液瓶；所述双泵头蠕动泵包括第一泵头、设置在所述第一泵头上的第一泵管、第二泵头和设置在所述第二泵头上的第二泵管，所述第一泵管的一端伸入所述基体改进剂瓶，另一端伸入所述固相萃取柱的入口；所述第二泵管的一端用于输入样品，另一端伸入所述固相萃取柱的入口；所述固相萃取柱的出口伸入所述废液瓶。

本发明的有益效果是：本发明能够实现野外现场替代物添加的固相萃取取样，样品采样的质量控制措施得力，且方便便携。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步地，所述双泵头蠕动泵为单电机共轴双泵头蠕动泵，所述第一泵头和所述第二泵头采用共轴滚轮。

进一步地，所述共轴滚轮的结构为10滚轮结构。

进一步地，所述第一泵管和所述第二泵管的内径不同。

进一步地，所述野外现场固相萃取设备还包括锂电池，与所述双泵头蠕动泵连接并为所述双泵头蠕动泵供电。

进一步地，所述基体改进剂瓶和/或所述废液瓶的外围设置有固定架。

进一步地，所述基体改进剂瓶的瓶口设置有毛细管通气孔。

进一步地，所述野外现场固相萃取设备还包括聚四氟乙烯封件，用于在萃取结束后将所述固相萃取柱的入口和出口进行密封。

进一步地，所述野外现场固相萃取设备还包括过滤装置，设置在所述第二泵管上。

本发明解决上述技术问题的第二种技术方案如下一种野外现场固相萃取便携装置，包括上述野外现场固相萃取设备，还包括箱体，所述箱体用于容纳所述野外现场固相萃取设备。

本发明的有益效果是：本发明能够实现野外现场替代物添加的固相萃取取样，样品采样的质量控制措施得力，且方便便携。

本发明附加的方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明实践了解到。

附图说明

图1为本发明所述野外现场固相萃取设备结构图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、双泵头蠕动泵，2、固相萃取柱，3、基体改进剂瓶，4、废液瓶，5、锂电池，6、固定架，7、过滤装置；

11、第一泵头，12、第一泵管，13、第二泵头，14、第二泵管，15、控制面板。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，一种野外现场固相萃取设备，包括双泵头蠕动泵1、固相萃取柱2、用于盛装基体改进剂和替代物的基体改进剂瓶3和用于盛装萃取后废液的废液瓶4；双泵头蠕动泵包括第一泵头11、设置在第一泵头11上的第一泵管12、第二泵头13和设置在第二泵头13上的第二泵管14，第一泵管12的一端伸入基体改进剂瓶3，另一端伸入固相萃取柱2的入口；第二泵管14的一端用于输入样品，另一端伸入固相萃取柱2的入口；固相萃取柱2的出口伸入废液瓶4。

蠕动泵的工作原理就像用手指夹挤一根充满流体的软管，随着手指向前滑动管内流体向前移动，蠕动泵也是这个原理，只是由滚轮取代了手指通过对泵的弹性输送软管交替进行挤压和释放来泵送流体。就象用两根手指夹挤软管一样，随着手指的移动，管内形成负压，液体随之流动。蠕动泵就是在两个转辊子之间的一段泵管形成“枕”形流体，“枕”的体积取决于泵管的内径和转子的几何特征，流量取决于泵头的转速与“枕”的尺寸、转子每转一圈产生的“枕”的个数这三项参数之乘积。从工作原理上看，泵流量的稳定性取决于转子转速的稳定性及泵管的弹性形变复原能力。理论上讲，只要转子转速足够稳定，泵管的弹性复原能力足够好，泵送的水样就可以精确计量。实际上蠕动泵在使用上还存在其他因素的影响，如蠕动泵随转子走管现象等。本发明通过对蠕动泵经过多次测试，以60分钟进样量为1.0L左右，平行进样十次，相对标准偏差控制在2％以下，可见蠕动泵的流量准确可控，其流量准确度可与计量泵相媲美。现有的蠕动泵一般分为单泵头单通道蠕动泵、单泵头多通道蠕动泵和双泵头蠕动泵。

针对于本发明的野外现场环境，单泵头单通道蠕动泵只能进行单纯的样品采样，无法进行替代物的在线添加，缺少有机样品质量控制措施。单泵头多通道蠕动泵也具有一定的缺陷，以单泵头四通道蠕动泵为例，单泵头四通道蠕动泵的每两个通道一组，一通道进行在线萃取水样，另一通道进行添加替代物的改性剂，泵后两通道经不锈钢三通连接，合为一股进入固相萃取柱中来完成水样采集，泵头采用固定卡子能同时进行水样上样和改性剂替代物的添加，经过多次验证发现进样量重复性较差，无法满足野外装置需求，经过分析以得到的原因是：现有的多通道泵头夹子只能使用4种固定小规格的蠕动管，管外径较细，管壁较薄，故弹性形变较差，泵管形成“枕”形流体易产生变化，流量不稳定。

本发明采用的双泵头蠕动泵1，结合了上述单泵头单通道蠕动泵和单泵头多通道蠕动泵的优势，既能进行样品采集，也能进行替代物的在线添加，且流量稳定。

在本发明的具体实施例中，本发明使用的双泵头蠕动泵1为单电机共轴双泵头蠕动泵，集合了单泵头单通道蠕动泵的进样精确度，且第一泵头11和第二泵头13采用共轴滚轮，可以使采样流量精密度<1％，并且现有的蠕动泵转子数量较少，工作后形成脉冲较高，本发明使用10滚轮低脉冲泵头，使流速更稳定，泵液分装计量更精确，样品取样量精度可达1％以上。

在本发明的具体实施例中，第一泵管12和第二泵管14的内径不同，通过采用内径不同的泵管即可以实现固定流量的按比例分配，从而解决了现场取样添加替代物的关键问题。

在本发明的具体实施例中，为了野外能够持续使用，本发明所述的野外现场固相萃取设备功率小，因此还可以配置高性能小体积的锂电池5或车载电源，与双泵头蠕动泵1连接并为其供电，锂电池5供电灵活，能持续作业10小时能够保障用电，在途中即可完成样品的离线萃取或在采样现场完成在线萃取。

在本发明的具体实施例中，基体改进剂瓶3和/或废液瓶4的外围设置有固定架，优选为带钢衬的固定架，能够安全固定基体改进剂瓶3和/或废液瓶4，适用于野外环境。

在本发明的具体实施例中，基体改进剂瓶3的瓶口设置有毛细管通气孔，能够减少改性剂污染的机会又能保持气压平衡。

在本发明的具体实施例中，双泵头蠕动泵1还包括控制面板15，控制面板15上包括至少一个控制按钮，例如开关按钮、调速按钮、方向调整按钮等，控制面板上也可以设置有显示屏，用来显示电机转速等。

在本发明的具体实施例中，所述野外现场固相萃取设备还包括聚四氟乙烯封件，用于在萃取结束后将固相萃取柱2的入口和出口进行密封，密封之后可以直接装入保温箱运回检测，能够实现由传统的水样保存到固相萃取柱保存的转变。

在本发明的具体实施例中，所述野外现场固相萃取设备还包括过滤装置7，设置在第二泵管14上，可以实现对浑浊样品的过滤。

本发明还给出了一种野外现场固相萃取便携装置，包括上述野外现场固相萃取设备，还包括箱体，箱体用于容纳野外现场固相萃取设备。其中箱体的结构可以参照便携式行李箱的设计，在箱体上端安装拉杆和把手，在底部安装高级纯橡胶滚轮，既富有弹性又结实耐用，方便携带。

本发明双泵头的蠕动泵技术，使样品和含有替代物的基体改进剂分别通过不同的泵管混合均匀后进入固相萃取柱2，能够有效地保持固相萃取柱2在萃取过程中的萃取活性，同时可以以特定比例(例如水：基体改进剂＝5∶1)的流量比例完成了样品萃取和替代物的添加，确保样品萃取及运输过程中始终处于质量受控状态。

相较于室内固相萃取装置，本发明的野外现场固相萃取设备和便携装置使用蠕动泵正压进样代替真空泵负压抽样，省去了缓冲瓶及气压室，使装置的结构大大简化，并且蠕动泵是通过旋转的滚柱使泵管蠕动来输送液体的，被输送的液体只在泵管里流动，不与泵的其它零件相接触，避免了液体受泵体的污染，并且在换样采集时，只需更换泵管就可轻松解决，本发明能够实现野外现场替代物添加的固相萃取取样，样品采样的质量控制措施得力，且方便便携。

以下为一具体示例:采用本发明所述的野外现场固相萃取设备或便携装置进行野外模拟全流程实验，主要对有机氯农药、多环芳烃类化合物及有机磷农药等不同项目进行固相萃取取样，其回收率在86％-112.4％，精密度<10.0％，满足中国地质调查局地质调查技术标准，如下为不同项目的野外现场取样回收率(R％)、精密度(RSD％)一览表：

项目	R/(％)	RSD/(％)	项目	R/(％)	RSD/(％)
						萘	111.4	6.00	β-硫丹	86.5	6.63
苊	95.8	8.14	p,p’-ddd	91.5	7.29
						苊烯	111.9	9.30	异狄氏剂醛	98.6	8.00
芴	104.3	7.08	硫丹硫酸酯	100.3	9.27
						α-BHC	87.1	8.47	p,p'-ddt	95.7	5.00
六氯苯	91.5	6.24	苯并(a)蒽	92.4	4.84
						β-BHC	90.4	5.91	屈	89.7	3.31
γ-BHC	108.2	4.79	甲氧滴滴涕	90.2	5.00
						菲	89.5	6.69	苯并(b)荧蒽	92.8	4.34
蒽	88.7	7.08	苯并(k)荧蒽	94.0	7.66
						δ-BHC	94.4	6.00	苯并(a)芘	101.0	6.91
七氯	87.8	8.40	茚并(1,2,3)芘	97.7	4.58
						艾氏剂	98.8	8.92	二苯并(a,h)蒽	107.9	6.67
环氧七氯	112.4	7.69	苯并(g,h,i)苝	90.2	5.33
						荧蒽	101.2	4.28	敌敌畏	96.7	4.89
芘	94.5	8.00	甲拌磷	102.9	7.86
						α-硫丹	112.4	5.47	乐果	94.5	5.90
p,p'-dde	97.8	5.36	甲基对硫磷	107.7	6.71
						狄氏剂	102.9	5.92	毒死蜱	96.4	8.91
异狄氏剂酮	101.3	4.43	马拉硫磷、对硫磷	105.8	5.42
						异狄氏剂	86.1	5.43	—	—	—

在本说明书的描述中，参考术语“实施例一”、“实施例二”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体方法、装置或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、方法、装置或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种野外现场固相萃取设备，其特征在于，包括双泵头蠕动泵、固相萃取柱、用于盛装基体改进剂和替代物的基体改进剂瓶和用于盛装萃取后废液的废液瓶；所述双泵头蠕动泵包括第一泵头、设置在所述第一泵头上的第一泵管、第二泵头和设置在所述第二泵头上的第二泵管，所述第一泵管的一端伸入所述基体改进剂瓶，另一端伸入所述固相萃取柱的入口；所述第二泵管的一端用于输入样品，另一端伸入所述固相萃取柱的入口；所述固相萃取柱的出口伸入所述废液瓶。

2.根据权利要求1所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，所述双泵头蠕动泵为单电机共轴双泵头蠕动泵，所述第一泵头和所述第二泵头采用共轴滚轮。

3.根据权利要求2所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，所述共轴滚轮的结构为10滚轮结构。

4.根据权利要求1所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，所述第一泵管和所述第二泵管的内径不同。

5.根据权利要求1所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，还包括锂电池，与所述双泵头蠕动泵连接并为所述双泵头蠕动泵供电。

6.根据权利要求1所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，所述基体改进剂瓶和/或所述废液瓶的外围设置有固定架。

7.根据权利要求1所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，所述基体改进剂瓶的瓶口设置有毛细管通气孔。

8.根据权利要求1所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，还包括聚四氟乙烯封件，用于在萃取结束后将所述固相萃取柱的入口和出口进行密封。

9.根据权利要求1所述的野外现场固相萃取设备，其特征在于，还包括过滤装置，设置在所述第二泵管上。

10.一种野外现场固相萃取便携装置，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述野外现场固相萃取设备，还包括箱体，所述箱体用于容纳所述野外现场固相萃取设备。