CN106153861A - 一种土壤化学需氧量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种土壤化学需氧量的测定方法，包括如下步骤：1)将待测土壤样品烘干、粉碎；2)称取质量为m土壤的土壤样品置于反应容器中；3)取体积V的氧化剂溶液与待测土壤样品混合作测量组，另取体积V的氧化剂溶液作空白对照组；4)隔t天取测量组的混合液离心过滤得澄清液；5)测澄清液中氧化剂浓度c(t)测量及空白对照组中氧化剂浓度c(t)空白；6)计算t天的土壤化学需氧量COD(t)。该测定方法直接采用有机污染土壤化学氧化修复技术中运用的修复药剂与土壤中的有机质及还原物质进行反应，可以直接测量目标土壤对修复药剂的化学需氧量，解决了现有的土壤有机质检测方法测得的土壤有机质含量不能直接换算成土壤对化学氧化药剂需求量的问题。

Description

一种土壤化学需氧量的测定方法
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，具体涉及一种土壤化学需氧量的测定方法。
背景技术
随着我国工农业的发展和城镇化进程的加快，随着我国产业结构的调整及城市化进程的加快，全国的大中城市都实施了“退二进三”、“退城进园”的政策，大批涉及化工、冶金、石油、交通运输、轻工等行业的污染企业先后搬迁或关闭。很多工业企业搬迁遗留场地的土壤中存在的大量有机污染物，这些污染物不断迁移和转化，可以通过气-土循环和水-土循环进入到其他环境介质中，也可以直接通过食物链或人类呼吸进入人体，危害人类健康。
化学氧化技术是常用的一种针对有机污染土壤的修复技术，该技术主要是通过渗透进土壤中的化学氧化剂与污染物所产生的氧化反应，使污染物降解或转化为低毒、低移动性的产物。土壤中含有天然有机质及一定量的还原物质，由于有机质和还原物质也可以和氧化剂反应，土壤中有机质和还原物质含量越高，越不利于氧化剂和污染物的反应，有机质的存在使得与污染物反应的氧化剂的量减少，增加了化学氧化药剂的使用量，因此在实际工程中，评估分析化学氧化技术是否适用于某污染场地的修复治理时，往往需要测定该污染场地土壤的化学需氧量。而常用的土壤有机质检测方法，例如灼烧法、重铬酸钾法等，所测出来的土壤有机质含量并不能直接换算成土壤对化学氧化剂的需求量。
发明内容
本发明的目的是克服现有土壤有机质检测方法测得的土壤有机质含量不能直接换算成土壤对化学氧化药剂需求量的问题。
为此，本发明提供了一种土壤化学需氧量的测定方法，包括如下步骤：
1)将待测土壤样品烘干、粉碎。
2)称取质量为m土壤的预处理后待测土壤样品置于反应容器中。
3)取体积V的氧化剂溶液置于步骤2)的反应容器中与待测土壤样品混合作测量组，另取体积V的氧化剂溶液置于一空的反应容器中作空白对照组。
4)隔t天取测量组的混合液离心过滤得澄清液。
5)测定澄清液中氧化剂的浓度c(t)测量,以及空白对照组中氧化剂浓度c(t)空白。
6)计算t天的土壤化学需氧量COD(t)=V×（c(t)空白-c(t)测量）/m土壤。
进一步地，上述步骤1)中烘干温度为100～110℃，烘干时间为24h。
进一步地，上述步骤1)中粉碎后的待测土壤过10目筛网。
进一步地，上述氧化剂溶液为高锰酸钾溶液、活化的过硫酸钠溶液、活化的过一硫酸氢钾复合盐溶液、双氧水溶液或芬顿试剂。
进一步地，上述氧化剂溶液中溶质质量分数为1～10%。
进一步地，上述步骤3)中测量组加入的氧化剂溶液与待测土壤的质量比：m氧化剂溶液：m土壤=1:1～5:1。
进一步地，上述步骤3)中测量组和空白对照组密封保存。
进一步地，上述检测的时间周期t为2～28天。
进一步地，上述步骤4)中测量组混合液取之前先震荡摇匀，混合液的体积为1～5ml。
进一步地，上述待测土壤样品设置多组平行测量，土壤的化学需氧量COD取多组平行测量的平均值。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的这种土壤化学需氧量的测定方法直接采用有机污染土壤化学氧化修复技术中运用的修复药剂与土壤中的有机质及还原物质进行反应，可以直接测量目标土壤对修复药剂的化学需氧量，解决了现有的土壤有机质检测方法测得的土壤有机质含量不能直接换算成土壤对化学氧化药剂需求量的问题。
(2)本发明提供的这种土壤化学需氧量的测定方法操作方便，换算简单，成本低，测量结果准确。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种土壤化学需氧量的测定方法，包括如下步骤：
1)将待测土壤样品烘干、粉碎。
具体的，将待测土壤样品在100～110℃条件下烘干24h，然后剔除烘干土壤样品中的石块，用人工或机械方式粉碎土壤样品，粉碎后的土壤样品过10目(2mm)筛网进行筛分，使后续加入的氧化剂溶液与土壤样品中的有机质反应更加充分。
2)称取质量为m土壤的预处理后待测土壤样品置于反应容器中，该反应容器可以是玻璃瓶。
3)取体积V的氧化剂溶液置于步骤2)的反应容器中与待测土壤样品混合作测量组，另取体积V的氧化剂溶液置于一空的反应容器中作空白对照组。
其中，所述氧化剂溶液为有机污染土壤化学氧化修复技术中所用的修复药剂，可以是高锰酸钾溶液、活化的过硫酸钠溶液、活化的过一硫酸氢钾复合盐溶液、双氧水溶液或芬顿试剂。优选的所述氧化剂溶液中溶质质量分数为1～10%；上述加入测量组的氧化剂溶液与待测土壤的质量比：m氧化剂溶液：m土壤=1:1～5:1。而为了使得测量结果更加准确，避免空气中的杂质进入反应体系，所述测量组和空白对照组需密封保存，其保存温度根据修复工程实施时的实际温度测量该温度下的需氧量。
4)隔t天取测量组的混合液离心过滤得澄清液。优选的，在取之前要先将测量组反应容器中的土壤和氧化剂溶液的混合液震荡摇匀，混合液的体积为1～5ml；另外该检测周期t可根据不同氧化剂种类及相应的检测结果在2～28天范围内制定。
5)测定澄清液中氧化剂的浓度c(t)测量,以及空白对照组中氧化剂浓度c(t)空白。
6)计算t天的土壤化学需氧量COD(t)=V×（c(t)空白-c(t)测量）/m土壤。
为了减小最后测定的土壤化学需氧量COD的误差，上述每组土壤样品可设置多组平行样，澄清液中氧化剂浓度c(t)测量取多组平行样的平均值，最后的土壤化学需氧量COD通过该氧化剂浓度c(t)测量的平均值进行计算。
本发明提供的这种土壤化学需氧量的测定方法直接采用有机污染土壤化学氧化修复技术中运用的修复药剂与土壤中的有机质及还原物质进行反应，可以直接测量目标土壤对修复药剂的化学需氧量，解决了现有的土壤有机质检测方法测得的土壤有机质含量不能直接换算成土壤对化学氧化药剂需求量的问题。
实施例2：
本实施例具体针对某污染场地利用上述土壤化学需氧量的测定方法测量计算该污染场地土壤对化学氧化剂需求量，具体过程如下：
首先，选取污染场地周边干净土壤样品在105℃±5℃中烘干24h，剔除烘干土壤样品中的石块，用人工或机械方式粉碎土壤样品，粉碎后的土壤样品过10目(2mm)筛网，称取m土壤=50g干燥过筛后的土壤样品置于250ml玻璃瓶中，设置三组。
然后，向上述三组有土壤样品的玻璃瓶中分别加入20g/L的高锰酸钾溶液100ml(即体积V=100ml)，封口混合均匀，向一空的250ml玻璃瓶中也加入20g/L的高锰酸钾溶液100ml封口作空白对照组，将这些反应体系置于20～22℃室温条件下保存。
最后，隔2天取3ml上述反应体系中混合液，离心过滤得澄清液，测定2天的三组离心过滤后澄清液中高锰酸钾浓度分别为c1(2)=17.3g/L，c2(2)=17.1g/L和c3(2)=16.8g/L，测定浓度值取三组浓度的平均值c测量(2)，即c测量(2)=（c1(2)+c2(2)+c3(2)）/3=17.07 g/L,空白对照组溶液中高锰酸钾浓度为c空白(2)=19.1 g/L，计算2天的土壤化学需氧量COD(2)=100ml×（c（2）空白-c（2）测量）/50g=4.06g/kg土壤。
同理，7天和21天离心过滤后澄清液中高锰酸钾浓度分别为c测量(7)=12.6g/L和c测量(21)=10.9g/L，空白对照组溶液中高锰酸钾浓度分别为c空白(7)=18.7g/L和c空白(21)=18.1g/L，计算7天的土壤化学需氧量COD(7)=100ml×（c（7）空白-c（7）测量）/50g=12.2g/kg土壤；21天的土壤化学需氧量COD(21)=100ml×（c（21）空白-c（21）测量）/50g=14.4g/kg土壤。
根据实验测得经不同天数的土壤化学需氧量COD(t)，再依据与土壤中有机污染物的种类和浓度情况，可以方便的设计出化学氧化药剂的添加量。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将待测土壤样品烘干、粉碎；
2)称取质量为m土壤的预处理后待测土壤样品置于反应容器中；
3)取体积V的氧化剂溶液置于步骤2)的反应容器中与待测土壤样品混合作测量组，另取体积V的氧化剂溶液置于一空的反应容器中作空白对照组；
4)隔t天取测量组的混合液离心过滤得澄清液；
5)测定澄清液中氧化剂的浓度c(t)测量,以及空白对照组中氧化剂浓度c(t)空白；
6)计算t天的土壤化学需氧量COD(t)=V×（c(t)空白-c(t)测量）/m土壤。
2.如权利要求1所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中烘干温度为100～110℃，烘干时间为24h。
3.如权利要求1所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中粉碎后的待测土壤过10目筛网。
4.如权利要求1所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述氧化剂溶液为高锰酸钾溶液、活化的过硫酸钠溶液、活化的过一硫酸氢钾复合盐溶液、双氧水溶液或芬顿试剂。
5.如权利要求4所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述氧化剂溶液中溶质质量分数为1～10%。
6.如权利要求5所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)中测量组加入的氧化剂溶液与待测土壤的质量比：m氧化剂溶液：m土壤=1:1～5:1。
7.如权利要求1所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)中测量组和空白对照组密封保存。
8.如权利要求1所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述检测的时间周期t为2～28天。
9.如权利要求1所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述步骤4)中测量组混合液取之前先震荡摇匀，混合液的体积为1～5ml。
10.如权利要求1所述的土壤化学需氧量的测定方法，其特征在于：所述待测土壤样品设置多组平行测量，澄清液中氧化剂浓度c(t)测量取多组平行测量的平均值。
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