CN106147733B - 一种堵水组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种堵水组合物及其制备方法和应用。本发明提供的堵水组合物包括堵剂基液与交联剂溶液，其中，所述堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵5～7重量份，无机粘土稳定剂4～5重量份，抗氧剂0.06～0.1重量份，水42～53重量份；所述交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠0.8～1.2重量份，水35～45重量份。本发明提供的堵水组合物使用方便，在对油井进行调剖堵水时，选择性高，在对水流进行高效封堵的同时对油流的透过率高达90％以上，并且不会对油井造成残留污染以及物理封堵。
Description
技术领域
本发明属于油田开采技术领域，特别涉及一种堵水组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着油田的不断开采，尤其是在油田开采的中后期，油井会进入高含水或特高含水的阶段，由于油井出水，油井的出油率不断下降，最终导致油井产能下降。为了解决这一难题，国内外的石油领域都在尝试利用堵水组合物实施堵水的措施，该措施能够控制产水层中水的流动和改变水驱油中水的流动方向，增加油田的可采储量和提高油井注水开发阶段的采出程度，提高水驱效率，使油田的产水量能够在某一阶段下降，以保持油田增产和稳产。对于油田开发中的油井堵水来说，堵水组合物最好堵水不堵油，也就是说，堵水组合物应该具有良好的选择性堵水能力。
目前，国内外所采用的大多数堵水组合物都是聚合物类，尤其是以聚丙烯酰胺、树脂等聚合物为代表，其通过氢键吸附在地层表面，而分子中未吸附的部分由于带有负电荷而向水中伸展从而起到堵水的作用，该未吸附部分虽然在油相中相对卷曲，经研究，该聚合物类堵水组合物对油流仍有20-30％的阻力，选择性不高。同时，包含聚合物的堵水组合物，由于其降解难度高，长期使用不仅会对油层造成物理封堵，难以使油相流出，还会对油层造成污染。
发明内容
本发明提供一种堵水组合物及其制备方法和应用，用于解决现有技术中的堵水组合物的选择性不高，对油层易造成污染以及物理封堵的缺陷。
本发明提供一种堵水组合物，包括堵剂基液与交联剂溶液，其中，所述堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵5～7重量份，无机粘土稳定剂4～5重量份，抗氧剂0.06～0.1重量份，水42～53重量份；
所述交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠0.8～1.2重量份，水35～45重量份。
本发明提供的堵水组合物组成简单，不含有聚合物等不易降解的成分，状态稳定。本发明的堵水组合物中的十六烷基三甲基溴化铵是一种阳离子表面活性剂，并且上述组分以一定的顺序进行混合后，在短时间内呈现溶液状态，当将该溶液搅拌2～5分钟后，溶液便能够通过静电结合力生成一种带电荷的、粘度高的凝胶体系，该凝胶能对水有极高的封堵性，对油有极高的透过力。本发明的堵水组合物遇到水时，水只是对堵水组合物的凝胶体系进行稀释而并不会破坏该凝胶体系，所以该凝胶体系的粘度下降十分缓慢，对水具有较高的封堵能力。而当本发明的堵水组合物遇到油层中的原油、凝析油或烃类气体后，其凝胶的带电环境会被破坏，从而破坏凝胶体系间的静电作用力，使凝胶体系迅速瓦解，因此本发明的堵水组合物选择性极高，遇到油层后极易发生破胶，不会阻隔含油通道，极易使油流通过，并且其破胶后的残渣易溶于水，因此不会残留在油层中对油层造成污染以及物理性封堵。本发明堵水组合物的上述各组分均为普通市售。
为了能使堵水组合物更好地封堵油井，并且减少对油井所造成的污染，可以选择一些易降解的无机粘土稳定剂作为堵水组合物中的添加成分。进一步地，所述无机粘土稳定剂选自氯化钾和/或氯化铵。其中，当无机粘土稳定剂为氯化钾以及氯化铵的混合物时，本发明对两者之间的比例不做限制。
进一步地，所述抗氧剂选自萘胺、二苯胺和N,N-二仲丁基对苯二胺中的一种或多种。其中，当抗氧剂为上述胺类的混合物时，本发明虽各组分之间的比例不做限制。
进一步地，本发明一具体实施方式的堵水组合物中，所述堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵7重量份，氯化铵5重量份，N,N-二仲丁基对苯二胺0.07重量份，水47.93重量份；所述交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠1.2重量份，水38.8重量份。
本发明还提供一种堵水组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.8～1.2重量份邻羟基苯甲酸钠加入35～45重量份的水中，搅拌，形成交联剂溶液；
2)将4～5重量份的无机粘土稳定剂与0.06～0.1重量份的抗氧剂加入42～53重量份水中，搅拌，形成第一溶液；
3)将5～7重量份的十六烷基三甲基溴化铵加入所述第一溶液中，搅拌，形成堵剂基液。
所述堵剂基液和所述交联剂溶液构成堵水组合物。
本发明所提供的制备方法，操作简单，无需大型设备进行协助，可实施度高。通过限定各组分的添加顺序，最终使堵剂基液与交联剂溶液混合后的溶液依靠静电作用力生成了凝胶体系。
进一步地，步骤2)包括先向42～53重量份水中加入4～5重量份的无机粘土稳定剂，搅拌，形成无机粘土稳定剂溶液；再向所述无机粘土稳定剂溶液中加入0.06～0.1重量份的抗氧剂，搅拌，形成第一溶液。由于所述无机粘土稳定剂一般为固体颗粒粉末，抗氧剂一般为具有一定粘度的液体，因此为了实现无机粘土稳定剂、抗氧剂以及水的均匀混合，应先向水中加入无机粘土稳定剂生成无机粘土稳定剂溶液后，后向其中加入抗氧剂。
具体的，在制备过程中，可以将搅拌的转速限定在500～1000转/分钟；同时，由于邻羟基苯甲酸钠的水溶性不佳，可以控制其搅拌时间为20～30分钟，而步骤2)、3)中的搅拌时间可以为2～5分钟。该转速以及搅拌时间能够保证溶液的均匀混合，并且不会对体系造成剪切力过大而引起乳化现象。在将堵剂基液与交联剂溶液直接混合使生成凝胶时，可以控制交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1:(1～2)，并且在堵剂基液进行搅拌的情况下，以10～20ml/min的速度向堵剂基液中加入交联剂溶液。
本发明的制备方法通过限定适宜的添加顺序，更进一步的保证了堵水组合物形成凝胶后的凝胶强度以及遇油后的破胶能力，使其在使用时能够最大限度的发挥堵水功能，并且能够最大限度的做到堵水不堵油。
本发明还提供一种上述任一所述的堵水组合物在油层堵水中的应用。
本发明还提供一种油层堵水方法，采用上述任一所述的堵水组合物，包括如下顺序进行的步骤：
1)将所述交联剂溶液分为两部分，通过油管向待堵水地层中注入第一部分交联剂溶液；
2)通过油管向待堵水地层中注入所述堵剂基液；
3)通过油管向待堵水地层注入第二部分交联剂溶液；
其中，所述交联剂溶液与所述堵剂基液的体积比为1:(1～2)。
由于该堵水组合物在配制成溶液后，能够在短时间内形成凝胶体系，因此在实际的油层堵水作业中，实行交联剂溶液与堵剂基液的分开注入的方法，使两者在地层中逐步形成凝胶。为了确保堵水组合物的强度，可以首先注入交联剂溶液，即邻羟基苯甲酸钠溶液，并且将交联剂溶液分两次注入，交联剂溶液的第一次注入完成后，可以将堵剂基液全部注入，然后再第二次注入交联剂溶液。由于交联剂溶液遇到堵剂基液后很快就会生成凝胶，所以在实际作业过程中，通常在第一部分交联剂溶液注入后，堵剂基液注入前，以及堵剂基液注入后，第二部分交联剂溶液注入前，会分别注入隔离液，即在步骤1)、2)之间，以及步骤2)、3)之间都会注入隔离液，以避免交联剂溶液与堵剂基液在油管中生成凝胶，从而造成了对油管的堵塞，减少了该堵水组合物实际在待堵水地层中的堵水率。通常，隔离液选自2％的氯化钾水溶液，或者采用按待堵水地层中的地层水矿化度配置的模拟地层水，并且两次的注入量分别为注入油管容积的1/3。同时，在这三次注入过程中，为了保证注入过程的顺利并且避免注入过程对地层产生压裂性的伤害，注入压力小于储层破裂压裂的80％即可，并且具体应用的油层可以为出水量达80％以上的高含水油层。
除了上述注入方法能够对堵水效果带来有利的影响外，堵水组合物注入过程中两种溶液混合的比例对于堵水组合物效果的发挥也至关重要，因此可以控制交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1:(1～2)，并且当交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1:1.5时，其形成的凝胶强度最优。
进一步地，所述第一部分交联剂溶液与第二部分交联剂溶液的体积比为1：(0.7～1.3)，优选地，可以控制两者的体积比为1:1。
进一步地，以堵水组合物与待堵水地层中储层孔隙体积的体积比为(0.9～1):1的用量进行堵水。本发明的堵水组合物效果明显，因此在量上并不需要大于欲进行堵水的孔隙体积，以免造成浪费。
研究结果表明：18体积左右的油层水才能使1体积的本发明的堵水组合物凝胶破胶，而1/20体积左右的轻质油就可以导致1体积的本发明的堵水组合物凝胶破胶；由此说明，本发明的堵水组合物遇油破胶能力是遇水破胶能力的360倍左右。
具体在应用过程中，可以先根据所需调剖油井的具体参数计算出所需堵水组合物的总量(具体计算方法见如下)，根据该总量将提前配制好的本发明的堵剂基液和交联剂溶液，利用调剖泵分段注入地层后，堵剂基液和交联剂溶液在地层中混合后会发生凝聚最终成为凝胶体系，并对水层形成封堵。
在本发明的具体实施方式中，堵水组合物的预计应用体积V根据目标封堵范围的孔隙体积Vp计算，也就是说通过注入(90～100％)的Vp的堵水组合物来实现目标调封堵范围内所有水流的封堵：
V＝(0.9～1)*Vp＝(0.9～1)*pπr2h 式1
其中，r(m)为目标封堵范围的半径；h(m)为储层厚度；p(％)为目标封堵范围的孔隙度,。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明的堵水组合物体系稳定，遇油破胶能力是遇水破胶能力的360倍左右，其在堵水过程中选择性高，对水的封堵率可达90％以上，并且对油相的透过率高达90％以上。
2、本发明的堵水组合物成分简单，不含难以降解的聚合物，因此在其遇油破胶后，破胶残渣易溶于油中不会对油层造成物理封堵以及残留污染，不仅易返排，并且对地层伤害小。
3、本发明的堵水组合物的制备方法操作简单，易于控制，在应用于油层堵水时用量少，堵水效果好，特别适用于高含水或特高含水注水开发阶段。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所采用的各组分的来源如下：
十六烷基三甲基溴化铵、邻羟基苯甲酸钠：新疆乌鲁木齐柯瑞尔公司；
氯化钾、氯化铵：新疆天意伟业化工有限公司；
萘胺、二苯胺、N,N-二仲丁基对苯二胺：南京化利达化工有限公司。
实施例1
本实施例的堵水组合物，堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵6重量份，氯化钾4重量份，二苯胺与N,N-二仲丁基对苯二胺的混合物0.06重量份，水49.94重量份。交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠1重量份，水39重量份。
在按照上述组成配料后，该堵水组合物可按如下方法制备：
1)将1重量份邻羟基苯甲酸钠加入39重量份水中，控制转速为500转/分钟，搅拌时间为20分钟，形成交联剂溶液。
2)将4重量份氯化钾加入49.94重量份的水中使生成氯化钾水溶液，再向氯化钾水溶液中加入二苯胺与N,N-二仲丁基对苯二胺的混合物0.06重量份，控制转速为800转/分钟，搅拌时间为5分钟，形成第一溶液。
3)将6重量份十六烷基三甲基溴化铵加入第一溶液中，控制转速为800转/分钟，搅拌时间为5分钟，形成堵剂基液。
将上述堵水组合物中的各组分按照以下方式进行混合处理：控制对堵剂基液的搅拌转速为500转/分钟，以10ml/min的速率添加交联剂溶液，使交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1：1，添加完毕后，保持该转速并继续搅拌2分钟使生成凝胶，制得堵水组合物凝胶。
实施例2
本实施例的堵水组合物，堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵5重量份，氯化钾和氯化铵的混合物4.7重量份，二苯胺0.07重量份，水50.93重量份。交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠0.8重量份，水39.2重量份。
在按照上述组成配料后，该堵水组合物可按如下方法制备：
1)将0.8重量份邻羟基苯甲酸钠加入39.2重量份水中，控制转速为500转/分钟，搅拌时间为23分钟，形成交联剂溶液。
2)将氯化钾和氯化铵的混合物4.7重量份加入50.93重量份的水中使生成氯化钾和氯化铵的混合物水溶液，再向氯化钾和氯化铵的混合物水溶液中加入0.07重量份二苯胺，控制转速为600转/分钟，搅拌时间为5分钟，形成第一溶液。
3)将5重量份十六烷基三甲基溴化铵加入第一溶液中，控制转速为800转/分钟，搅拌时间为3分钟，形成堵剂基液。
将上述堵水组合物中的各组分按照以下方式进行混合处理：控制对堵剂基液的搅拌转速为600转/分钟，以15ml/min的速率添加交联剂溶液，使交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1：1.2，添加完毕后，保持该转速并继续搅拌2分钟使生成凝胶，制得堵水组合物凝胶。
实施例3
本实施例的堵水组合物，堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵7重量份，氯化铵5重量份，N,N-二仲丁基对苯二胺0.07重量份，水47.93重量份。交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠1.2重量份，水38.8重量份。
在按照上述组成配料后，该堵水组合物可按如下方法制备：
1)将1.2重量份邻羟基苯甲酸钠加入38.8重量份水中，控制转速为500转/分钟，搅拌时间为25分钟，形成交联剂溶液。
2)将5重量份氯化铵加入47.93重量份的水中使生成氯化铵的混合物水溶液，再向氯化铵水溶液中加入0.07重量份N,N-二仲丁基对苯二胺，控制转速为1000转/分钟，搅拌时间为4分钟，形成第一溶液。
3)将7重量份十六烷基三甲基溴化铵加入第一溶液中，控制转速为500转/分钟，搅拌时间为5分钟，形成堵剂基液。
将上述堵水组合物中的各组分按照以下方式进行混合处理：控制对堵剂基液的搅拌转速为600转/分钟，以18ml/min的速率添加交联剂溶液，使交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1：1.5，添加完毕后，保持该转速并继续搅拌2分钟使生成凝胶，制得堵水组合物凝胶。
实施例4
本实施例的堵水组合物，堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵7重量份，氯化钾4.5重量份，萘胺0.08重量份，水44.92重量份。交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠1重量份，水38.8重量份。
在按照上述组成配料后，该堵水组合物可按如下方法制备：
1)将1重量份邻羟基苯甲酸钠加入38.8重量份水中，控制转速为500转/分钟，搅拌时间为28分钟，形成交联剂溶液。
2)将4.5重量份氯化钾加入44.92重量份的水中使生成氯化钾的混合物水溶液，再向氯化钾水溶液中加入0.08重量份萘胺，控制转速为600转/分钟，搅拌时间为5分钟，形成第一溶液。
3)将7重量份十六烷基三甲基溴化铵加入第一溶液中，控制转速为600转/分钟，搅拌时间为5分钟，形成堵剂基液。
将上述堵水组合物中的各组分按照以下方式进行混合处理：控制对堵剂基液的搅拌转速为600转/分钟，以20ml/min的速率添加交联剂溶液，使交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1：1.8，添加完毕后，保持该转速并继续搅拌4分钟使生成凝胶，制得堵水组合物凝胶。
实施例5
本实施例的堵水组合物，堵剂基液包括如下重量份的组分：十六烷基三甲基溴化铵6.5重量份，氯化铵4.2重量份，萘胺0.068重量份，水51重量份。交联剂溶液包括如下重量份的组分：邻羟基苯甲酸钠1重量份，水39重量份。
在按照上述组成配料后，该堵水组合物可按如下方法制备：
1)将1重量份邻羟基苯甲酸钠加入39重量份水中，控制转速为800转/分钟，搅拌时间为30分钟，形成交联剂溶液。
2)将4.2重量份氯化铵加入51重量份水中使生成氯化铵的混合物水溶液，再向氯化铵水溶液中加入0.068重量份萘胺，控制转速为550转/分钟，搅拌时间为4分钟，形成第一溶液。
3)将6.5重量份十六烷基三甲基溴化铵加入第一溶液中，控制转速为600转/分钟，搅拌时间为4分钟，形成堵剂基液。
将上述堵水组合物中的各组分按照以下方式进行混合处理：控制对堵剂基液的搅拌转速为600转/分钟，以20ml/min的速率添加交联剂溶液，使交联剂溶液与堵剂基液的体积比为1：2，添加完毕后，保持该转速并继续搅拌3分钟使生成凝胶，制得堵水组合物凝胶。
对照例
100重量份的本对照例的堵水组合物，由如下重量份的组分组成：两性离子聚丙烯酰胺0.5重量份，交联剂醋酸铬0.12重量份，稳定剂硫代硫酸钠0.05重量份，余量为水。
在按照上述组成配料后，该堵水组合物可按如下方法制备：
1)将两性离子聚丙烯酰胺添加到水中，控制搅拌转速为800转/分钟，搅拌1.5小时。
2)将交联剂醋酸铬加入如上述溶液中，以同样的转速搅拌5分钟后，再加入稳定剂硫代硫酸钠，用氢氧化钠调PH值为9，制得堵水组合物。直接将该堵水组合物在70℃下养护15小时得到对照例的堵水组合物凝胶。
试验例1
利用VT550度测试仪在25℃，170S-1剪切速率下对上述实施例1-5以及对照例制备得到的堵水组合物凝胶进行粘度测试(遇油前)，具体数值见表1。
取上述实施例1-5以及对照例制备得到的堵水组合物凝胶各100ml，并分别向其中加入10ml煤油，实验结果表明：实施例1-5的堵水组合物凝胶均发生破胶并变为溶液状状态，此时对遇油后的溶液进行粘度测试，破胶后的溶液粘度见下表1。
表1 各堵水组合物的遇油前后的粘度
| 遇油前粘度(mPa·s) | 遇油后粘度(mPa·s) | |
| 实施例1 | 583 | 4.5 |
| 实施例2 | 495 | 3.9 |
| 实施例3 | 781 | 4.2 |
| 实施例4 | 665 | 4.6 |
| 实施例5 | 579 | 4.3 |
| 对照例 | 569 | 619 |
由表1可知：
本发明制备的堵水组合物粘度高，因此对水的封堵性能良好；并且，本发明制备的堵水组合物在遇油后会发生显著的破胶现象，并且其粘度均下降至小于5mPa·s，由此可知本发明制备的堵水组合物对油流具有良好的透过性。对照例的堵水组合物在遇油前粘度与本发明的堵水组合物粘度相当，因此堵水性能良好，但是在遇油后，其不仅没有发生破胶现象使油流通过，而且粘度增加对油流的阻力反而增大，因此其选择性不佳，不能做到堵水不堵油。
试验例2
采用选取鲁克沁油田T2k层的直径为2.5cm、长度为3～5cm的12根岩心作为试验材料，岩心孔隙度分布在20％～25％之间。
采用上述实施例1-5以及对照例共6组堵水组合物进行试验，每组堵水组合物随机采用两根上述岩心，其中一根岩心用地层水测水相封堵率，另一根岩心用航空煤油测油相封堵率。也就是说，6根岩心用来测水相封堵率，将其命为A组；6根岩心用来测油相封堵率，将其命为B组。
对岩心的封堵性能测试试验的具体步骤如下：
1、A组岩心用地层水驱替至流量压力稳定，测得堵前的A组岩心的水相渗透率Ka1；B组岩心用航空煤油驱替至流量压力稳定后，测得堵前的B组岩心的油相渗透率Kb1，具体结果见表2；
2、根据式1计算出A组以及B组所需要封堵的堵水组合物的用量，其中实施例1～3的注入体积V1～V3为等体积的储层孔隙体积，实施例4～5的注入体积V4～V5为储层孔隙体积的90％。；
3、堵水方法：
3-1采用实施例1的堵水组合物进行堵水:
1)取A组的一根岩心，向岩心中注入体积为0.2V1的实施例1的交联剂溶液；
2)再向该岩心注入体积为0.65V1的实施例1的堵剂基液；
3)向该岩心注入体积为0.15V1的实施例1的交联剂溶液。
注入完毕后，将岩心静置2分钟，即可对该岩心进行水相封堵测试。同理，取B组的一根岩心，按照上述注入程序进行堵水组合物的注入，即可对该岩心进行油相封堵测试。
3-2采用实施例2的堵水组合物进行堵水：
1)取A组的一根岩心，向岩心中注入体积为0.25V2的实施例2的交联剂溶液；
2)再向该岩心注入体积为0.5V2的实施例2的堵剂基液；
3)向该岩心注入体积为0.25V2的实施例2的交联剂溶液。
注入完毕后，将岩心静置3分钟，即可对该岩心进行水相封堵测试。同理，取B组的一根岩心，按照上述注入程序进行堵水组合物的注入，即可对该岩心进行油相封堵测试。
3-3采用实施例3的堵水组合物进行堵水：
1)取A组的一根岩心，向岩心中注入体积为0.2V3的实施例3的交联剂溶液；
2)再向该岩心注入体积为0.6V3的实施例3的堵剂基液；
3)向该岩心注入体积为0.2V3的实施例3的交联剂溶液。
注入完毕后，将岩心静置3分钟，即可对该岩心进行水相封堵测试。同理，取B组的一根岩心，按照上述注入程序进行堵水组合物的注入，即可对该岩心进行油相封堵测试。
3-4采用实施例4的堵水组合物进行堵水：
1)取A组的一根岩心，向岩心中注入体积为0.2V4的实施例4的交联剂溶液；
2)再向该岩心注入体积为0.55V4的实施例4的堵剂基液；
3)向该岩心注入体积为0.25V4的实施例4的交联剂溶液。
注入完毕后，将岩心静置3分钟，即可对该岩心进行水相封堵测试。同理，取B组的一根岩心，按照上述注入程序进行堵水组合物的注入，即可对该岩心进行油相封堵测试。
3-5采用实施例5的堵水组合物进行堵水：
1)取A组的一根岩心，向岩心中注入体积为0.2V5的实施例5的交联剂溶液；
2)再向该岩心注入体积为0.6V5的实施例5的堵剂基液；
3)向该岩心注入体积为0.2V5的实施例5的交联剂溶液。
注入完毕后，将岩心静置4分钟，即可对该岩心进行水相封堵测试。同理，取B组的一根岩心，按照上述注入程序进行堵水组合物的注入，即可对该岩心进行油相封堵测试。
采用对照例组合物进行的堵水方法：
1)取A组的一根岩心，直接向岩心注入按对照例配制的堵水组合物溶液，注入量为1.5倍的岩心孔隙体积；
2)然后将岩心在70℃养护15小时使堵水组合物溶液生成凝胶，即可对该岩心进行水相封堵测试。
同理，取B组的一根岩心，按照上述注入程序进行堵水组合物的注入，即可对该岩心进行油相封堵测试。
4、将封堵后的A组岩心用地层水驱替至流量压力稳定，测得堵后的A组岩心的水相渗透率Ka2；将封堵后的B组岩心用航空煤油驱替至流量压力稳定后，测得堵后的B组岩心的油相渗透率Kb2，具体结果见表2。
5、根据式2以及式3分别计算封堵率E以及渗透恢复率R。A组岩心的封堵率以EA表示，渗透恢复率以RA表示；B组岩心的封堵率以EB表示，渗透恢复率以RB表示。封堵率E表示该堵水组合物对岩心的封堵性能，E值越大表示该堵水组合物的封堵性能越好；渗透恢复率R与封堵率E相反，R值越小表示该堵水组合物对岩心的封堵性越好。
E＝[(K前-K后)/K前]*100％ 式2
R＝1-E 式3
其中，K前表示封堵前的岩心渗透率，等同于本试验例中的Ka1以及Kb1；K后表示封堵后的岩心渗透率，等同于本试验例中的Ka2以及Kb2。
上述对岩心进行渗透率检测的方法参见《SY/T5345-2007岩石中两相流体相对渗透率测定方法》，单位为10-3μm2。
表2 各堵水组合物对于水相、油相的封堵性能
由表2可知：
本发明制备的堵水组合物，堵水率高达90％以上，油相透过率高达90％以上，因此本发明制备的堵水组合物对象选择性高，在油井中可以做到堵水不堵油，能够极大限度的促进油井的产油率。对照例的堵水效果与本发明制备的堵水组合物效果相当，但是当遇油时，根据相应的数据可知其对油相的渗透率以及使油相通过的能力很低，所以并不能做到堵水的同时不堵油，因此选择性较差。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种堵水组合物，其特征在于，由体积比为1～2：1的堵剂基液与交联剂溶液构成，其中，
所述堵剂基液由如下重量份的组分组成：十六烷基三甲基溴化铵5～7重量份，无机粘土稳定剂4～5重量份，抗氧剂0.06～0.1重量份，水42～53重量份，所述无机粘土稳定剂选自氯化钾和/或氯化铵；
所述交联剂溶液由如下重量份的组分组成：邻羟基苯甲酸钠0.8～1.2重量份，水35～45重量份；
所述抗氧剂选自萘胺、二苯胺和N,N-二仲丁基对苯二胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的堵水组合物，其特征在于，所述堵剂基液由如下重量份的组分组成：十六烷基三甲基溴化铵7重量份，氯化铵5重量份，N,N-二仲丁基对苯二胺0.07重量份，水47.93重量份；
所述交联剂溶液由如下重量份的组分组成：邻羟基苯甲酸钠1.2重量份，水38.8重量份。
3.一种堵水组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将0.8～1.2重量份邻羟基苯甲酸钠加入35～45重量份水中，搅拌，形成交联剂溶液；
2)将4～5重量份的无机粘土稳定剂与0.06～0.1重量份的抗氧剂加入42～53重量份的水中，搅拌，形成第一溶液，其中所述无机粘土稳定剂选自氯化钾和/或氯化铵；所述抗氧剂选自萘胺、二苯胺和N,N-二仲丁基对苯二胺中的一种或多种；
3)将5～7重量份的十六烷基三甲基溴化铵加入所述第一溶液中，搅拌，形成堵剂基液；
所述堵剂基液和所述交联剂溶液以1～2：1的体积比构成堵水组合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)包括：
先向水中加入4～5重量份的无机粘土稳定剂，搅拌，形成无机粘土稳定剂溶液；
再向所述无机粘土稳定剂溶液中加入0.06～0.1重量份的抗氧剂，搅拌，形成第一溶液。
5.权利要求1或2所述的堵水组合物在油层堵水中的应用。
6.一种油层堵水方法，采用权利要求1或2所述堵水组合物，其特征在于，包括如下顺序进行的步骤：
1)将所述交联剂溶液分为两部分，得到体积比为1：0.7～1.3的第一部分交联剂溶液与第二部分交联剂溶液，并通过油管向待堵水地层中注入第一部分交联剂溶液；
2)通过油管向待堵水地层中注入所述堵剂基液；
3)通过油管向待堵水地层注入第二部分交联剂溶液；
其中，所述交联剂溶液与所述堵剂基液的体积比为1：1～2。
7.根据权利要求6所述的油层堵水方法，其特征在于，以堵水组合物与待堵水地层中储层孔隙体积的体积比为0.9～1：1的用量进行堵水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |