CN106119841B - 一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及薄膜摩擦材料的制备，具体地说，一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法。本发明公开了一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法，主要是以处理后后的单晶硅片为基础，利用表面静电反应将电解质溶液、氧化石墨烯溶液层层交替自组装形成多层纳米润滑薄膜。其特点在于制备工艺简单、成本低廉，所制备的薄膜产品摩擦系数稳定在0.13左右，具有良好的减摩、耐磨性能，有望开拓微型机械中材料保护和润滑的新思路。

Description

一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜摩擦材料的制备，具体地说，一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法。
背景技术
20世纪80年代中后期兴起的微电子机械系统(MEMS)具有体积小、质量轻、能耗低、集成度和智能化程度高等特点。微机械系统(MEMS)系统作为一种结合了微电子技术和微加工技术为一体的一门前沿技术，可将机械构件、电控系统及光学系统等集成在一起，从而获得性能优良的微小机械系统，在多个现代技术领域展现出巨大的发展潜力。不过，结构尺寸微型化之后，MEMS各部件间隙常处于纳米级甚至零间隙，部件间的摩擦磨损成为影响MEMS性能、稳定性和使用寿命的关键因素。因此，有效的润滑膜对MEMS的实际应用具有极其重要的意义。过去的一些研究中，各种新型润滑方法如LB膜、SAM薄膜等均受到了广泛关注。与LB膜相比，SAM薄膜不仅具有良好的润滑效果，同时具有更好的界面稳定性及承载能力，抗磨损性更优。同时，与单层薄膜相比，同样具有纳米量级厚度的自组装多层薄膜的结构可调性增加，通过合理的自组装设计，可以极大提高纳米薄膜的润滑性能。
石墨烯作为一种新型层状纳米材料，由于其具有优异的电学、力学、光学、热学和机械特性，在机械、电子、信息、能源、材料和生物医药等领域备受关注。其尺寸符合MEMS系统构件之间的尺度要求，有望成为MEMS构件表面减摩抗磨的理想材料。通过文献检索发现，公开号CN102677052，CN201210182006公开了石墨烯基自组装多层纳米润滑薄膜的制备方法，该方法利用处理过的石墨烯和硅烷偶联剂进行吸附化学反应，确实有效的提高了轨迹表面的摩擦磨损性能。但该方法制备的薄膜耐磨性能仍可提高，未能高效发挥石墨烯材料在摩擦过程中性能的发挥。迄今为止，还未有发现将氧化石墨烯和聚电解质进行层层自组装制备多层薄膜的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法，工艺简单，成本低廉，耐摩擦性良好。
本发明的制备方法主要包括以下步骤：
(1)用Hummers方法将石墨氧化成氧化石墨烯薄片，并溶于水配置成一定浓度的氧化石墨烯稀溶液。
(2)配制聚电解质溶液：选取两种带有正负电荷的聚电解质溶液，超声分散于水中配成一定浓度的稀溶液。
(3)硅片处理：将单晶硅片用丙酮溶液浸泡、清洗、烘干，并使用紫外光照一段时间，经光照后的单晶硅片首先浸入带有正电荷的聚电解质溶液中一定时间，取出后水洗吹干再浸入带有负电荷的聚电解质溶液中，浸入时间与在带有正电荷的聚电解质溶液中的浸入时间相同，再次水洗吹干。
(4)层层自组装氧化石墨烯：将表面组装有聚电解质薄膜的单晶硅片再次浸入带有正电荷的聚电解质溶液中一段时间，水洗吹干后浸入氧化石墨烯稀溶液中相同时间，取出水洗吹干得到单层氧化石墨烯/聚电解质薄膜。
(5)重复试验步骤4可制备多层氧化石墨烯/聚电解质薄膜。
所述的氧化石墨烯稀溶液浓度为1g/L，溶液超声分散至不沉降。
所述的带有正电荷的聚电解质溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)稀溶液，其中聚二烯丙基二甲基氯化铵与水的体积比为1：200。
所述的带有负电荷的聚电解质溶液为聚苯乙烯磺酸钠(PSS)稀溶液，其浓度为0.1mol/L；
所述的紫外光选用常州思宇环材料有限公司生产的可调型氙灯光源，恒定电流5.0A，光照时间为1h，硅片在各溶液中浸泡时间均为15min。
从上述技术方案可以看出，本发明提供了一种单晶硅基表面氧化石墨烯纳米润滑薄膜的制备方法，包括紫外光对单晶硅片的预处理；氧化石墨烯在电解质表面的化学吸附。从提高材料性能的角度出发，以聚电解质溶液为过渡层，多层间隔自组装氧化石墨烯薄膜，得到结构稳定、性能良好的氧化石墨烯/聚电解质薄膜材料。与现有技术相比，紫外光对硅基表面的羟基化以及最底层带有正负电荷的聚电解质交替引入大大增强了氧化石墨烯与硅片的结合强度，提高了其稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中间产物A的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例1最终产物的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例2中七层氧化石墨烯/聚电解质薄膜的摩擦学曲线。
图4为本发明实施例1、2中所有产物以及单晶硅片的平均摩擦系数折线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
(1)取0.1g氧化石墨烯溶于100mL水中，超声分散置溶液不沉降。
(2)使用移液枪量取0.5mLPDDA溶于100mL水中，超声搅拌成PDDA稀溶液。
(3)称取2.062gPSS溶于100mL水中，超声搅拌成PSS稀溶液。
(4)硅片处理：将单晶硅片用100mL丙酮溶液浸泡15min、超声清洗、烘干，并使用紫外光照1h，经光照后的单晶硅片首先浸入PDDA稀溶液中15min，取出后水洗、吹干，再浸入PSS稀溶液中相同时间15min，再次水洗吹干。
(5)层层自组装氧化石墨烯：将步骤4中得到的表面组装有聚电解质薄膜的单晶硅片再次浸入PDDA稀溶液中15min，水洗吹干，得到中间产物A；然后将产物A浸入氧化石墨烯稀溶液中15min，取出水洗吹干得到单层氧化石墨烯/聚电解质薄膜。
图1是实施例1中间产物A的SEM图，表明最表层薄膜为聚电解质薄膜；图2是实施例1中单层氧化石墨烯/聚电解质薄膜的SEM图，从图中可以看出氧化石墨烯呈片层结构。
实施例2
取实施例1中的单层氧化石墨烯/聚电解质薄膜，重复试验步骤(5)2次、4次、6次、9次，分别得到三层、五层、七层、十层氧化石墨烯/聚电解质薄膜。
图3是七层氧化石墨烯/聚电解质薄膜的摩擦学曲线，其摩擦系数稳定在0.13，这大大提高了薄膜的摩擦学性能；图4是不同层氧化石墨烯/聚电解质薄膜的平均摩擦系数折线图，从图中可以发现，单晶硅片上载有氧化石墨烯/聚电解质薄膜要比纯的单晶硅片耐磨，多层氧化石墨烯/聚电解质薄膜具有更好的摩擦学性能，当达到第7层时，平均摩擦系数开始稳定在0.13。

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)配制聚电解质溶液：选取两种带有正负电荷的聚电解质溶液，超声分散于水中配成一定浓度的稀溶液；
(2)硅片处理：将单晶硅片用丙酮溶液浸泡、清洗、烘干，并使用紫外光照一段时间，经光照后的单晶硅片首先浸入带有正电荷的聚电解质溶液中一定时间，取出后水洗吹干再浸入带有负电荷的聚电解质溶液中，浸入时间与在带有正电荷的聚电解质溶液中的浸入时间相同，再次水洗吹干；
(3)层层自组装氧化石墨烯：将表面组装有聚电解质薄膜的单晶硅片再次浸入带有正电荷的聚电解质溶液中一段时间，水洗吹干后浸入氧化石墨烯稀溶液中相同时间，取出水洗吹干得到单层氧化石墨烯/聚电解质薄膜；
(4)重复试验步骤（3）可制备多层氧化石墨烯/聚电解质薄膜；
步骤(4)中，多层氧化石墨烯/聚电解质薄膜指7层氧化石墨烯/聚电解质薄膜，摩擦系数稳定在0.13。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯稀溶液浓度为1g/L，溶液超声分散至不沉降。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法，其特征在于：所述的带有正电荷的聚电解质溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)稀溶液，其中聚二烯丙基二甲基氯化铵与水的体积比为1：200。
4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法，其特征在于：所述的带有负电荷的聚电解质溶液为聚苯乙烯磺酸钠(PSS)稀溶液，其浓度为0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚电解质层层自组装薄膜的制备方法，其特征在于：所述的紫外光选用可调型氙灯光源，恒定电流5.0A，光照时间为1h，硅片在各溶液中浸泡时间均为15min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106871775B (zh) * 2017-02-13 2020-08-21 电子科技大学 碳系材料-高分子聚合物应变敏感薄膜及制备方法
CN108730093A (zh) * 2017-04-19 2018-11-02 索恩格汽车德国有限责任公司 轴与轴套的组件以及起动机
CN109252358A (zh) * 2018-07-16 2019-01-22 东华大学 一种可拉伸氧化石墨烯的制备方法
CN109172535B (zh) * 2018-09-26 2021-08-13 青岛大学 聚电解质氧化石墨烯中空胶囊的制备及得到的中空胶囊
CN109575704B (zh) * 2018-12-12 2020-12-22 武汉理工大学 纳米多孔强聚电解质薄膜的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167835A (zh) * 2011-03-01 2011-08-31 吉林大学 一种高强度聚合物纳米复合薄膜的制备方法
CN103926278A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 电子科技大学 石墨烯基三元复合薄膜气体传感器及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167835A (zh) * 2011-03-01 2011-08-31 吉林大学 一种高强度聚合物纳米复合薄膜的制备方法
CN103926278A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 电子科技大学 石墨烯基三元复合薄膜气体传感器及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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