CN106102894B - 用于合成三聚氰胺的高压反应器及方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于根据高压非催化方法由尿素合成三聚氰胺的反应器，所述反应器包括：直立式反应器主体(1)、至少一个用于尿素熔体的入口(2)、一组加热元件(3)和中心管道(7)，所述一组加热元件(3)布置在所述中心管道内。

Description

用于合成三聚氰胺的高压反应器及方法
技术领域
本发明涉及一种用于合成三聚氰胺的高压反应器。
背景技术
用于由尿素合成三聚氰胺的工艺通常被划分为低压催化工艺(通常低于1MPa)和高压非催化的催化工艺(通常高于7MPa)。这些工艺在文献中是众所周知(参见例如乌尔曼工业化学百科全书(Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry)，第6版，第21卷，第205页)。
如在US 6815545中描述的一个已知的高压合成工艺基本上包括三个步骤：在第一反应器(也被称作初级反应器)内将尿素转化为三聚氰胺的吸热反应；在被称作二级反应器或气提反应器的第二反应器内执行的通过引入气态氨来去除二氧化碳(CO2)以及将副产物转化成三聚氰胺的第二步骤；其中提取在初级反应器和汽提反应器的顶部分离的尾气以在它们回收到尿素生产线前利用尿素洗涤或净化的第三步骤。
设计成运行该工艺的生产线通常包括初级反应器、二级反应器和洗涤器，其构成分离的圆柱形主体。尿素熔体被供给至初级反应器，在初级反应器中发生第一反应阶段，其是到三聚氰胺的吸热转化；所述初级反应器的流出物然后导向第二反应器以通过气态氨汽提其中包含的气体。使液态三聚氰胺在该二级反应器中保持一定的停留时间(三聚氰胺熟化)以将初级反应器内形成的副产物转化成三聚氰胺。来自二级反应器的液态流出物(三聚氰胺熔体)可被输送到随后的其他净化步骤。
在初级反应器和二级反应器内释放的尾气流主要包含氨和CO2以及少量的三聚氰胺。所述尾气流通过洗涤器内的尿素熔体进行洗涤。尿素熔体因此在被供给至初级反应器之前通过所述洗涤步骤进行加热；在洗涤器出口处排出不含三聚氰胺的尾气流且例如被回收用于尿素合成。
压力通常在70bar和250bar(7MPa-25MPa)之间，典型地大约100bar-120bar(10MPa-12MPa)。
US6815545描述了一种根据现有技术的初级反应器，其主要包括：直立式圆柱形主体；中心管道；布置成形成围绕所述中心管道的环的加热管束。在中心管道的底部导入尿素进料。因此，通过升高中心管道以及降低围绕所述中心管道(加热管安装在所述中心管道中)的环形区域，液体在所述现有技术的反应器中循环。
所述初级反应器设计被广泛地使用，但具有许多缺陷。
管束具有的外径基本上等于反应器主体、即整个设备的直径。由于管束必须是可拆卸的以用于周期性的维护，该设计需要完全开启的具有管板的凸缘，该管板具有基本上与反应器相同的直径。因此，管板是厚的、重的且昂贵的。应注意到，反应器在高压下(通常高于100bar)工作，因此实现大型凸缘和大型开口是昂贵的且可产生紧密度问题。
另一缺陷在于加热管束难以建造从而是昂贵的；尤其，加热管是卡口式(双壁)管且需要双环状边缘的管板，其中加热管的一者具有大的厚度。
第三个缺陷在于在加热束的中央的尿素入口当进行维护时必须断开和重新连接。然而，所述尿素入口难以进入，这意味着断开和重新连接尿素入口引起了明显的额外的停工期；难以制造各个凸缘接头使得形成合适的连接更加困难，其增加从密封件泄露的风险。
发明内容
本发明目的在于克服上文提到的缺陷和问题。
该目的通过根据本发明的使用高压非催化方法来由尿素合成三聚氰胺的反应器和方法来实现。
所述反应器包括直立式主体、至少一个用于尿素熔体的入口、一组加热元件和中心管道，其特征在于，所述中心管道限定了内反应区和外围反应区，且所述一组加热元件布置在所述中心管道内。
所述中心管道有利地由壳体、优选地圆柱形壳体限定，该壳体围绕所述一组加热元件。该壳体可被限定为位于反应器内的低压壳体。反应器的外部壳体可被限定为高压壳体，由于它承受工艺的高压。
所述中心管道限定内反应区和外围反应区，该两个反应区彼此连通且在其内形成循环流。外围区具有环状冠部的形式的截面，且可在外部由反应器本身的壳体(高压壳体)或者可以由在反应器的壳体的内部的另一壳体限定。
有利地，根据本发明，在围绕中心管道的外围区中不放置加热元件；因此，该区域不具有任何加热元件。
根据本发明，所述加热元件布置在反应器的中心，即布置在内区中，而不是布置在围绕管道的外围区中。优选地，加热元件组为管束，其在反应器的底部连接至管板且供给有合适的热流体。
在优选的实施方式中，所述反应器包括用于尿素进料的分配器，分配器连接所述尿素熔体入口且配置成将尿素导入所述外围反应区中。更有利地，所述分配器配置成以基本上均匀的方式以及轴向对称地将尿素导入所述外围区中。
在优选的实施方式中，所述分配器为环形体，该环形体沿着其外周分布有多个尿素分配孔；所述分配孔优选地被定向成有利于尿素熔体与离开内反应区的流的混合。更优选地，所述分配器围绕中心管道的基部布置或者围绕中心管道的下部布置。
在优选的实施方式中，中心管道的下端与所述一组加热元件的基部隔开一定距离，从而限定用于液体循环的通道。更优选地，在反应器内，所述中心管道延伸直至低于加热元件的高度的高度。
由于所述的构造，在加热元件存在下在中心管道内建立下降流，且在周围的不存在加热元件的环形区中建立上升的循环流。因此，如同现有技术的反应器中一样，所述流在加热的反应区中下降，因为保持了为本领域技术人员所熟悉的工艺条件，因此这是有利的。同时，本发明提供了由于加热管位于反应器的中心部分而引起的结构上的优势。
这两种流体的混合通过环形腔内的轴向对称而得以保证。
环状冠部形式的导流板优选地安装在外围反应区的顶端。所述导流板防止在反应器内的流体的自由表面上的湍流，且将该流引导进入包含加热束的内区中。在某些优选的实施方式中，用于液态三聚氰胺的集管(header)可与所述导流板相关。
根据本发明，本发明还涉及一种用于由尿素高压合成三聚氰胺的方法。
所述方法包括主反应阶段，在该主反应阶段中，尿素流在直立式反应器内通过吸热反应转化成三聚氰胺；所述主反应阶段通过建立包括三聚氰胺和尿素以液态物质形式的循环流来执行；所述流包括所述反应器的中心内在基本上柱状的区域内的直接通过加热元件的存在被直接加热的下降流，以及在没有加热元件的情况下，在围绕所述柱的其中导入尿素进料的外围区域内的非加热的上升流。术语非加热的意味着在上升流的外围区域中不设置加热部件(诸如加热管)。
本发明具有以下的优点。由于加热元件组定位在反应器的中心，因此加热元件组是不太复杂的、更紧凑的、更易于制造的且因此与常规的反应器相比是比较廉价的。事实上，加热元件布置在反应器的中心的基本上圆柱形区中，而不是具有与反应器本身的外径相同的外径的环形区中。
例如，根据管形式的加热元件，管板具有较小的直径和较小的厚度，且反应器主体具有较低的成本，这是因为与管板联接的凸缘部分地打开而不是完全打开。由于所提出的构造，因为不再需要去除和恢复尿素熔体进料线路的连接，故拆卸加热束的周期性的操作被简化。因此，减少了生产线停工期。由于较小的且更简单的加热束，因此设计和制造大尺寸的反应器不太具有挑战。
在一些实施方式中，根据本本发明的反应器还可包含也称作第二工段的第二反应室，以利用氨来浸提液态三聚氰胺，和/或用于洗涤气体的工段。
附图说明
借助于下面的作为非限制性实施例描述的优选的实施方式的说明，将进一步阐述本发明。
图1为根据本发明的优选实施方式的用于高压合成三聚氰胺的初级反应器的示意性剖面图。
图2示出根据本发明的另一实施方式的在图1中示出的反应器的变型。
具体实施方式
图1示出反应器的实施例，该反应器包括直立式主体1、用于尿素熔体的入口2、以及在中心管道7内的一束加热管3，该中心管道7由圆柱形壳体4限定。
加热管3固定至管板5，该管板5位于反应器的底部。
主体1和壳体4基本上轴向对称；优选地，主体1和壳体4都是圆柱形的。
所述壳体4可被称作低压内壳体。在操作期间它保持浸没在液态三聚氰胺内且不经受显著的压力变化。
如所示，壳体4的顶部有利地低于管3的顶部。
壳体4还限定了在管道7外侧的基本上环形的区域8。所述区域8形成围绕中心管道7的外围反应区。在图1的实施例中，所述区域8限定在壳体4和圆柱形主体1之间；然而，在其它实施方式中，所述区域8的外围范围可由在主体1内的另一低压壳体限定。
壳体4的底部边缘与管板6间隔开，使得留下用于液体循环的通道9。
尿素进料线路2连接至环形的分配器10，分配器10沿着其外周设置有多个尿素分配孔。因此构造，分配器10将尿素以均匀的方式导入环形区域8中。
有利地，所述尿素分配器10位于管道7的基部，如在图1中所示，位于所述循环通道9的同一区域中。在一些变型(未示出)中，所述分配器10的环形主体可定位在反应器主体1的外径上或者定位在反应器本身的外侧，以能够从外部进入。
隔板6有利地设置在环形区域8的顶部。
在正常的操作条件下，反应器几乎完全充满液体，达到如在图中所指示的高度11。流线路13指示通过合适的集管12离开的粗三聚氰胺。流线路14指示主要包含氨和CO2(尾气)的气体，这些气体主要从反应器的顶部抽出。
图1中的箭头指示在反应器内建立的轴向对称的循环流。下降流在中心管道7内产生，所述流经由通道9进入环形段8的基部，然后与尿素进料混合。在形成的以液相的气泡的辅助下，在环形段8内建立上升流。同样由于导流板6，从环形段8的顶部出现的液态物质的一部分随着下降流一起循环经由壳体4的开口顶端回到管道7内。
根据已知的反应：6尿素→三聚氰胺+6NH3+3CO2(尾气)，在区7和区8发生尿素到三聚氰胺的转化。
根据图1，可更好地理解本发明的许多优点，尤其是：由于管束3的中心布置，故凸缘5的直径相对较小；在反应器内的循环流在与加热元件直接接触的区域内(即，在管道7内)下降且在环形部分8内上升。
反应器相对于轴线A基本上径向对称。尤其，管道7、环形室8和分配器10相对于所述轴线A基本上径向对称。因此，反应器可定义成轴向对称以及液体流基本上是轴向对称的。
图1示出经由集管12在特定点处抽出三聚氰胺13的实施方式。
在根据图2的变型中，用于收集粗三聚氰胺的集管有利地形成在导流板6上方，从而允许沿着反应器的整个外周均匀地收集三聚氰胺产物。
更优选地，该实施方式的反应器包括三聚氰胺集管15，三聚氰胺集管15具有在所述导流板6上方定位的顶外周边缘16。三聚氰胺出现在所述集管15中，且一旦到达边缘16，其向外流到导流板6上，该导流板6充当三聚氰胺收集器。在该实施方式中，三聚氰胺的收集沿着在该实施例中由边缘16所形成的外周以分布的且基本上轴向对称的方式发生。由此获得改善的流的对称性的优点。

Claims (16)

1.一种用于根据高压非催化方法由尿素合成三聚氰胺的反应器，所述反应器包括：直立式反应器主体(1)、至少一个用于尿素熔体的入口(2)、一组加热元件(3)和中心管道(7)，其特征在于：
所述中心管道限定在所述中心管道内部的内反应区和围绕所述中心管道的外围反应区(8)，以及所述一组加热元件(3)布置在所述中心管道内部的所述内反应区中。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，在所述外围反应区(8)内部不包括加热元件。
3.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述用于尿素熔体的入口(2)连接至被配置成将尿素导入所述外围反应区(8)中的分配器(10)。
4.根据权利要求3所述的反应器，所述分配器(10)围绕所述中心管道延伸且包括尿素输送部件，所述尿素输送部件布置成以基本上均匀的方式且轴向对称地将尿素导入所述外围反应区(8)中。
5.根据权利要求4所述的反应器，其中，所述分配器(10)具有基本上环形的形式。
6.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述中心管道(7)的下端与所述一组加热元件的基部隔开一定距离，从而限定在所述内反应区和周围的所述外围反应区(8)之间的液体循环通道(9)。
7.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述中心管道(7)在所述反应器内部延伸直至低于所述加热元件(3)的高度的高度。
8.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述中心管道(7)由基本上圆柱形的壳体(4)限定。
9.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述一组加热元件(3)为在所述反应器的底部处连接至管板(5)的管束。
10.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述用于尿素熔体的入口(2)位于所述外围反应区(8)的基部处且布置成利用向上流供给尿素，以及在所述中心管道(7)的基部处设置有液体循环通道(9)，使得所述反应器在所述外围反应区(8)利用上升流操作以及在安装有所述加热元件(3)的所述中心管道(7)内利用下降流操作。
11.根据权利要求1所述的反应器，包括导流板(6)，所述导流板(6)具有环状冠部的形式且位于所述外围反应区(8)的顶部。
12.根据权利要求11所述的反应器，所述导流板是平坦的或者截头圆锥形的。
13.根据权利要求11所述的反应器，包括用于收集三聚氰胺(15)的集管，所述集管与所述导流板相关联且配置成沿着外周以分布式的方式收集三聚氰胺。
14.一种用于由尿素进料高压合成三聚氰胺的方法，所述方法包括主反应阶段，在所述主反应阶段中，在直立式反应器内部利用吸热反应将尿素转化成三聚氰胺，
其特征在于，利用包括三聚氰胺和尿素以液态物质形式的循环流执行所述主反应阶段，所述循环流包括：
穿过所述反应器的中心部分的下降流，所述下降流被安装在所述反应器的所述中心部分内且与所述液态物质接触的加热元件(3)直接加热，以及
在外围反应区(8)中的上升流，所述外围反应区(8)围绕所述中心部分布置且不具有加热元件，
所述尿素进料被导入到所述外围反应区(8)中。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述高压为至少70巴。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述高压在70巴和250巴之间。
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