CN106098909A - 一种led照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，涉及荧光玻璃片。包括以下步骤：1)将荧光粉、粘结剂、分散剂和偶联剂混合，抽真空脱泡，得荧光浆料；2)在玻璃片上制凹槽；3)将步骤1)得到的荧光浆料浇注到玻璃片凹槽中，得到复合结构荧光玻璃片；4)将步骤3)得到的复合结构荧光玻璃片热处理，再退火，得到LED照明用复合结构荧光玻璃片。可将荧光胶层与芯片分离开，将荧光胶层直接与高透光率玻璃复合可提高LED芯片的散热性，提高芯片的使用寿命和性能稳定性；也有利于芯片所发出的光照射到更大面积的荧光粉层；通过控制芯片与荧光玻璃片的距离以及荧光胶层的面积和厚度来调节LED的光学参数。
Description
技术领域
本发明涉及荧光玻璃片，尤其是涉及一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法。
背景技术
照明技术的不断发展使照明设备越来越多的进入到人们的日常生活中。尤其是中国，作为一个人口大国，同时也是照明产品生产和消费大国，照明用电已达到全国用电量的12％以上。目前，国内的主要照明光源为白炽灯和荧光灯等。但其存在能耗高、发光效率低、污染环境和寿命短等缺点。白光LED(白光发光二极管-White Light-emitting Diode)作为第四代照明光源，超越了白炽灯、荧光灯等，完全克服了这些缺点。它是一种高效、环保、节能而且能实现可持续发展的固态照明光源(董丽敏.白光LED用几种典型发光材料的制备[M].化学工业出版社,2014.)。
随着半导体技术的不断发展和性能优良的荧光材料的不断出现，作为第四代照明光源的LED的功率、效率、可靠性不断提高。LED正在以更快的速度拓展多种应用范围，例如大尺寸液晶电视背光源、汽车、商业和工业照明都在逐步成为LED的主要应用领域。未来绿色环保、高效稳定的LED照明显示系统将越来越受关注(刘祖明.LED照明设计与应用[M].电子工业出版社,2014.)。
目前LED的主要实现方式为由芯片及荧光材料合成形成白光，即所谓的光转换型LED。该方案具备工艺简单、成熟，控制电路简便，成本低，发光材料易得等优势。目前光转换型LED的基本结构为荧光粉胶层直接涂覆于芯片上，与芯片直接接触。这种结构存在明显的弊端，例如芯片散热变差容易造成结温过高从而影响LED芯片的光学性能(如发光效率降低、波长红移、发光强度降低等)和可靠性(寿命缩短、色温质量下降等)；荧光粉涂覆使用的粘结剂主要是有机粘结剂，直接接触芯片会加速粘结剂的老化，降低性能稳定性；在点胶的过程中很难控制胶层的均匀性与一致性，无法控制好荧光粉层的厚度，造成LED产品的明显差异。
发明内容
本发明的目的在于针对目前LED照明显示器件所使用的结构中的一些缺点，提供可提高LED芯片的散热性、芯片使用寿命和性能稳定性的一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将荧光粉、粘结剂、分散剂和偶联剂混合，抽真空脱泡，得荧光浆料；
2)在玻璃片上制凹槽；
3)将步骤1)得到的荧光浆料浇注到玻璃片凹槽中，得到复合结构荧光玻璃片；
4)将步骤3)得到的复合结构荧光玻璃片热处理，再退火，得到LED照明用复合结构荧光玻璃片。
在步骤1)中，所述荧光粉可选自YAG黄色荧光粉、氮(氧)化物荧光粉、铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉等中的至少一种；所述粘结剂可选自PMMA、PVA、PET、环氧树脂、硅树脂等中的至少一种；荧光浆料中荧光粉和粘结剂的质量比可为1∶(2～19)；所述分散剂为油酸、硬脂酸、丙三醇等中的至少一种，分散剂的用量按质量百分比可为荧光粉质量的0.1％～0.2％；所述偶联剂可选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂等中的一种，偶联剂的用量按质量百分比可为荧光粉质量的0.1％～0.2％；
荧光粉、粘结剂、分散剂和偶联剂具体混合方法为：首先，在搅拌过程中将荧光粉通过过滤筛慢慢添加到粘结剂中，然后滴加分散剂和偶联剂；或在搅拌过程中将分散剂和偶联剂先滴加到粘结剂中，然后将荧光粉通过过滤筛慢慢添加到浆料中。
在步骤2)中，所述玻璃片可采用高透光率玻璃，所述高透光率玻璃可选自石英玻璃、高硅玻璃、硼玻璃、钠钙玻璃等中的一种，其透光率可为80％～99％；所述玻璃片的厚度可为1.0～4.0mm；所述制凹槽可采用刻蚀或机械加工的方式制成不同形状的凹槽；所述刻蚀采用的腐蚀剂可选自氢氟酸、氢氧化钠、氢氧化钾等中的至少一种；所述凹槽的形状可为方形、圆形、星形等，凹槽深度可为0.1～2.0mm；凹槽底部可制成凹凸的锯齿状，以提高复合界面的结合性；凹槽的截面则为方形或等腰梯形。
在步骤3)中，所述浇注可采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃片凹槽中。
在步骤4)中，所述热处理的条件可为：以0.1～10℃/min的速率升温至40～130℃保温0.1～10h，然后以0.1～10℃/min的速率升温至70～200℃保温0.1～10h；所述退火的条件可为：0.1～5℃/min的速率降温至50～140℃保温0.1～10h，然后随炉冷却至室温。
在热处理后，可根据凹槽深度不同，将热处理后的荧光玻璃片按步骤3)和4)的工艺过程多次涂覆，从而得到所需要求的LED照明用复合结构荧光玻璃片。
本发明可以将荧光胶层与芯片分离开，将荧光胶层直接与高透光率玻璃复合可提高LED芯片的散热性，提高芯片的使用寿命和性能稳定性；也有利于芯片所发出的光照射到更大面积的荧光粉层；通过控制芯片与荧光玻璃片的距离以及荧光胶层的面积和厚度来调节LED的光学参数。
本发明直接将荧光胶体与玻璃复合，配合不同功率的蓝光或近紫外LED芯片使用，控制胶体各组分的相对配比、玻璃凹槽的面积与深度和荧光玻璃片与芯片的距离，调节LED光源的发光性能，改善LED器件的稳定性。
附图说明
图1是实施例1所述复合结构荧光玻璃片的构造示意图。
图2是实施例2所述复合结构荧光玻璃片的构造示意图。
图3是实施例3所述复合结构荧光玻璃片的构造示意图。
图4是实施例4所述复合结构荧光玻璃片的构造示意图。
图5是所述复合结构荧光玻璃片的一种平面构造示意图。
图6是所述复合结构荧光玻璃片的一种平面构造示意图。
图7是所述复合结构荧光玻璃片的一种平面构造示意图。
图8是所述复合结构荧光玻璃片在LED器件中的构造示意图。
图9是所述复合结构荧光玻璃片在LED器件中发射光谱。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步的详细说明，但是本发明的一种复合结构荧光玻璃片及其在LED照明显示中的运用不局限于实施例。
实施例1
如图1、5～7所示，配浆料：将荧光粉、粘结剂、分散剂和偶联剂按一定比例混合搅拌均匀，抽真空脱泡，得到分散均匀的荧光浆料。其中荧光粉为YAG黄色荧光粉、铝酸盐荧光粉；粘结剂为环氧树脂；荧光浆料中荧光粉和粘结剂的质量比例为1∶9；分散剂为丙三醇，分散剂的用量按质量百分比可为荧光粉质量的0.15％；偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂的用量按质量百分比可为荧光粉质量的0.15％。玻璃片制槽：选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀的方式制成凹槽11。其中玻璃原料的厚度为2.0mm，槽的形状为方形，槽深度为0.5mm。凹槽底部可以制成凹凸的锯齿状，以提高复合界面的结合性。凹槽的截面则为等腰梯形。复合：将配好的荧光浆料12(环氧树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为9∶0.4∶0.6)采用流延工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，得到复合结构荧光玻璃。热处理：将所述复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。在图5～7中，标记51、61、72为凹槽，52、62、73为荧光浆料，71为玻璃片。
实施例2
如图2、图5、图6、图7所示，制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成底部锯齿状的凹槽21，凹槽深度1.0mm。将配好的荧光浆料22(环氧树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为9∶0.4∶0.6)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例3
如图3、图5、图6、图7所示，制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的平底凹槽31，凹槽深度1.0mm。将配好的荧光浆料32(环氧树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为9∶0.4∶0.6)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例4
如图4、图5、图6、图7所示，制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成截面为梯形、锯齿状底的凹槽41，凹槽深度1.0mm。将配好的荧光浆料42(环氧树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为9∶0.3∶0.7)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例5
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.2mm。将配好的浆料(环氧树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为9∶0.5∶0.5)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例6
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.4mm。将配好的浆料(环氧树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为8.5∶0.5∶1)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例7
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.6mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为8.5∶0.5∶1)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例8
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.8mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为8∶0.7∶1.3)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例9
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.6mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为8.5∶1∶0.5)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例10
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.6mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为9∶0.6∶0.4)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例11
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.6mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为8∶0.6∶1.4)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例12
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.6mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为7.5∶1∶1.5)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例13
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.6mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为7∶2∶1)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例14
制备过程大致如实施例1。选取高透光率厚度适宜的玻璃作为原料，采用刻蚀或高精度机械加工的方式制成横截面为梯形的锯齿状底凹槽，凹槽深度为0.6mm。将配好的浆料(硅树脂：YAG黄色荧光粉：铝酸盐红色荧光粉质量比为9∶0.5∶0.5)采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延等工艺均匀浇注到玻璃凹槽中，将复合荧光玻璃放入真空烘箱中按一定的热处理制度进行分步热处理，并在低温下进行退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。
实施例15
如图8所示，将以上所述实施例中制备的复合结构荧光玻璃片与460nm蓝光芯片配合制成LED器件，其构造为蓝光芯片83置于散热基板84上，通过调节聚光碗82的高度来控制荧光玻璃片81与蓝光芯片83的距离。测试其光学性能，发射光谱如图9所示。
本发明包括配浆料、制槽、复合、热处理、退火处理，得到最终的复合结构荧光玻璃片。这种复合结构的荧光玻璃片结合了玻璃的良好热稳定性、高透光性和荧光粉的发光特性，通过荧光粉层与蓝光芯片分离开，有效解决LED照明灯具中采用点胶工艺造成的散热差、热稳定性不好的问题。
Claims (10)
1.一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将荧光粉、粘结剂、分散剂和偶联剂混合，抽真空脱泡，得荧光浆料；
2)在玻璃片上制凹槽；
3)将步骤1)得到的荧光浆料浇注到玻璃片凹槽中，得到复合结构荧光玻璃片；
4)将步骤3)得到的复合结构荧光玻璃片热处理，再退火，得到LED照明用复合结构荧光玻璃片。
2.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述荧光粉选自YAG黄色荧光粉、氮化物荧光粉、氧化物荧光粉、铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉中的至少一种；所述粘结剂可选自PMMA、PVA、PET、环氧树脂、硅树脂中的至少一种；所述分散剂为油酸、硬脂酸、丙三醇中的至少一种；所述偶联剂可选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂中的一种。
3.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述荧光浆料中荧光粉和粘结剂的质量比为1∶(2～19)。
4.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述分散剂的用量按质量百分比为荧光粉质量的0.1％～0.2％；所述偶联剂的用量按质量百分比为荧光粉质量的0.1％～0.2％。
5.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述荧光粉、粘结剂、分散剂和偶联剂具体混合方法为：首先，在搅拌过程中将荧光粉通过过滤筛添加到粘结剂中，然后滴加分散剂和偶联剂；或在搅拌过程中将分散剂和偶联剂先滴加到粘结剂中，然后将荧光粉通过过滤筛添加到浆料中。
6.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述玻璃片采用高透光率玻璃，所述高透光率玻璃可选自石英玻璃、高硅玻璃、硼玻璃、钠钙玻璃中的一种，其透光率可为80％～99％；所述玻璃片的厚度可为1.0～4.0mm。
7.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述制凹槽采用刻蚀或机械加工的方式制成不同形状的凹槽；所述刻蚀采用的腐蚀剂可选自氢氟酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述凹槽的形状为方形、圆形、星形，凹槽深度为0.1～2.0mm；凹槽底部可制成凹凸的锯齿状，以提高复合界面的结合性；凹槽的截面则为方形或等腰梯形。
9.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述浇注采用旋涂、浸涂、丝网印刷或流延工艺均匀浇注到玻璃片凹槽中。
10.如权利要求1所述一种LED照明用复合结构荧光玻璃片的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述热处理的条件为：以0.1～10℃/min的速率升温至40～130℃保温0.1～10h，然后以0.1～10℃/min的速率升温至70～200℃保温0.1～10h；所述退火的条件可为：0.1～5℃/min的速率降温至50～140℃保温0.1～10h，然后随炉冷却至室温。
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