CN106098137A - 一种a位缺位的a、b位共掺杂钛酸锶混合导体材料 - Google Patents

一种a位缺位的a、b位共掺杂钛酸锶混合导体材料 Download PDF

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Abstract

本发明是一种A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料，它是钙钛矿型SrTiO3的A位是30mol%La的掺杂，B位是4mol%Sm的掺杂的产物，共掺杂后的分子式为：(La0.3Sr0.7)1‑ xTi0.96Sm0.04O3−δ，其中x=0.05‑0.09。其制备步骤是：将含镧、钐、锶和钛的化合物按照(La0.3Sr0.7)1‑xTi0.96Sm0.04O3−δ化学计量比配置原料；将配置好的原料采用溶胶‑凝胶法在900‑1200℃、大气气氛中合成A位、B位共掺杂的SrTiO3粉体；将粉体磨成100‑200目的细粉；在细粉中加入10‑50%的可燃性物质压成型，在于1300‑1600℃温度下煅烧2‑12小时，得到混合导体块体。本发明在La掺杂基础上，通过采用不等价金属离子在其B位上掺杂，提高氧离子缺位浓度，改善了La掺杂SrTiO3的离子电导率和综合导电性能。

Description

一种A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶混合导体材料
技术领域
本发明涉及一种混合导体材料，特别涉及一种A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料。
背景技术
氧化物混合导体具有较高的电子电导、离子电导及选择透氧能力, 在多相催化、固体氧化物燃料电池、传感器、氧离子透过膜等方面均有重要应用， 是近年来迅速发展起来的一种功能材料。混合导体膜材料的研究在国际上目前正处于迅速发展阶段，发现了多种透氧量较大的材料，但其氧传输机制、氧传输量与电导的关系、体相性质及表面性质对氧传输的影响等方面均有待于进一步研究。一般认为这种材料的透氧量直接与材料的电子和离子导电能力有关。
ABO3型混合导体膜材料表现出更高的氧渗透性能，在氧分离等领域具有较大的应用潜力。ABO3型混合导体致密透氧膜同时具有氧离子电导和电子电导，它不仅具有催化活性，在中高温下还能选择性透氧，因而在燃料电池，纯氧制备以及化学反应器方面具有出较大的应用前景。
掺杂的SrTiO3是一种很有发展前途的SOFC阳极材料、透氧膜材料以及氧气传感器材料。根据文献Jung W C, Tuller H L. Impedance study of SrTi1-xFexO3-δ (x=0.05 to0.80) mixed ionic-electronic conducting model cathode. Solid State Ionics,2009, 180(11-13): 843-847和Jeffrey W F. Perovskite oxides for semiconductor-based gas sensors. Sensors and Actuators B, 2007, 123: 1169-1179和Balachandran U, Ma B, Maiya P S, et al. Development of mixed-conductingoxides for gas separation. Solid State Ionics, 1998, 108: 363-370（Jung W C,Tuller H L. SrTi1-xFexO3-δ (x=0.05 to 0.80) 电子-离子混合导电阴极材料的阻抗研究.固态离子, 2009, 180(11-13): 843-847和Jeffrey W F.钙钛矿氧化物半导体基气体传感器. 传感器与器件 B, 2007, 123: 1169-1179和Balachandran U, Ma B, Maiya P S, etal. 混合导电氧化物在气体分离上的进展.固态离子, 1998, 108: 363-370）报道，钛酸锶具有ABO3型钙钛矿结构，具有良好的热稳定性和结构稳定性。未掺杂的钛酸锶电导率较低，不能应用，但是其A、B位有很强的掺杂能力，通过对A、B位进行不等价离子的掺杂，可以提高材料的电子电导和离子电导能力，因而成为固体氧化物燃料电池，透氧膜以及氧气传感器的优选材料之一。
Ni-YSZ由于具有较高的电子-离子混合导电性和催化活性，因此，是目前常用的SOFC阳极材料，由于储氢问题没有解决，因此，使用碳氢石化气体作为燃料是SOFC发展的趋势。但是，当以碳氢气体为燃料时，Ni-YSZ存在碳沉积和硫中毒等问题，使催化性能降低，进而造成电池性能的衰减。因此，寻找能够替代Ni-YSZ的阳极材料是迫切需要解决的问题。
掺杂的钛酸锶氧化物是一种具有电子-离子混合导电的材料，能够避免Ni-YSZ的使用问题，因此，是一种较好的SOFC阳极材料。根据文献Fergus J W. Oxide anodematerials for solid oxide fuel cells. Solid State Ionics, 2006, 177: 1529-1541（Fergus J W. 固态燃料电池的氧化物阳极材料. 固态离子, 2006, 177: 1529-1541）报道：La掺杂可以提高SrTiO3的电子电导率，但是其离子电导率还比较差。如何提高离子导电能力，从而大幅度提度这种材料的导电性能，目前，人们还没有找到有效的解决办法。
发明内容
本发明的目的就是针对上述问题，提出一种性能稳定、电导率高的混合导体材料，即A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料及其制备方法，以此克服现有技术的不足。
本发明提出的这种A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料，其特征在于它是钙钛矿型SrTiO3的A位是30mol%La的掺杂，B位是4mol%Sm的掺杂的产物，共掺杂后的分子式为：(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ，其中x=0.05-0.09。(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ。该材料在800℃时的电导率为0.0893 S·cm-1，离子电导率为0.00172 S·cm-1；950℃时的电导率为0.149 S·cm-1，离子电导率为0.0144 S·cm-1，δ代表氧空位浓度。
A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料的制备方法，其特征在于它有如下步骤：
（1）将含镧、钐、锶和钛的化合物按照(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ化学计量比配置原料；
（2）将配置好的原料采用溶胶-凝胶法在900-1200℃、大气气氛中合成A位、B位共掺杂的SrTiO3粉体；
（3）将步骤（2）所得到的粉体湿磨或干磨和过筛后得到粒度为100-200目的A位缺位的A位、B位共掺杂的SrTiO3细粉；
（4）在A位、B位共掺杂的SrTiO3细粉中加入10-50%的可燃性物质，然后干压或半干压成型，在于1300-1600℃温度下煅烧2-12小时，得到多孔A位缺位的A、B位共掺杂SrTiO3混合导体块体。
步骤（1）所述的含镧、含锶、含钐和含钛的化合物选自下列化合物：
La2O3、La(NO3)3、La2(CO3)3、Sr(NO3)2、SrAc2、Sr(CO3)2、Sm2O3、Sm(NO3)3、SmCl3、TiO2、TiCl4和Ti(CH3CH2CH2CH2O)4。
步骤（1）化学式中x=0.05、0.07或0.09。
步骤（4）所述的可燃物质包括碳粉、淀粉、玉米粉和树脂中的一种或多种。
步骤（4）所述的半干压成型是在A位、B位共掺杂的SrTiO3细粉中加入淀粉溶液或玉米粉等液体做成膏状物，然后再压制成型。
本发明在La掺杂的基础上，通过采用不等价金属离子在其B位上进行受主掺杂，低价掺杂提高氧离子空位浓度，改善了La掺杂SrTiO3的离子电导率和综合导电性能。
本发明的优越性具体表现在如下几个方面：
所得(La0.3Sr0.7)0.95Ti0.96Sm0.04O3−δ材料没有任何杂质出现，材料为单一的立方相钙钛矿结构，使钙钛矿型(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ材料的A位为缺位，从而增加氧空位浓度；
所得A位缺位的(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ材料的总电导率优于现有同类材料；
随A位缺位量的增加，(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ (x=0.05，0.07，0.09)的离子电导率增大，在950℃下，(La0.3Sr0.7)0.95Ti0.96Sm0.04O3−δ的离子电导率为0.0102 S·cm-1，(La0.3Sr0.7)0.91Ti0.96Sm0.04O3−δ的离子电导率为0.0144 S·cm-1，使(La0.3Sr0.7)1- xTi0.96Sm0.04O3−δ成为一类钙钛矿结构的高导电性的混合导体材料。
附图说明
图1为本发明溶胶-凝胶法合成的(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ（x=0.05）的XRD图。合成温度为1400℃。图中的XRD：X射线衍射，用于看晶体结构。如图1所示，(La0.3Sr0.7)0.95Ti0.96Sm0.04O3−δ材料的X-射线衍射图没有任何杂质出现，材料为单一的立方相钙钛矿结构。
图2为本发明合成的(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ (x=0.05，0.07，0.09)样品的总电导率随温度变化曲线图。烧结温度为1400℃。如图2所示，A位缺位的(La0.3Sr0.7)1- xTi0.96Sm0.04O3−δ材料的总电导率都比较高。
图3为本发明合成的(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ (x=0.05，0.07，0.09)样品的离子电导率随温度变化曲线图。烧结温度为1400℃。如图3所示，随A位缺位量的增加，(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ (x=0.05，0.07，0.09)的离子电导率增大，在950℃下，(La0.3Sr0.7)0.95Ti0.96Sm0.04O3−δ的离子电导率为0.0102 S·cm-1，(La0.3Sr0.7)0.91Ti0.96Sm0.04O3−δ的离子电导率为0.0144 S·cm-1，使钙钛矿型(La0.3Sr0.7)1- xTi0.96Sm0.04O3−δ材料的A位为缺位，从而增加氧空位浓度，使(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ成为一类钙钛矿结构的高导电性的混合导体材料。
具体实施方式
下面用实例进一步说明本发明积极有益技术效果。
实施例1：(La0.3Sr0.7)0.95Ti0.96Sm0.04O3−δ的固相反应法合成
以La2O3，Sr(CO3)2，，Sm2O3，TiO2为原料，按照 (La0.3Sr0.7)0.95Ti0.96Sm0.04O3−δ的元素比例配置混合物，以无水乙醇为介质，在玛瑙球球磨罐中球磨8小时，混合均匀后，在烘箱中烘干，将烘干的粉体淹没过筛（100目），过筛后的粉体盛在刚玉坩埚中，于空气气氛中，1100℃保温10小时合成。将合成的粉体过筛（100目），加入50体积%碳粉，5体积%PVA溶液，混合干压成型，将制好的样品在1500℃下保温5小时，制成多孔混合导体材料。
实施例2：(La0.3Sr0.7)0.93Ti0.96Sm0.04O3−δ的水热法合成
将原料以La(NO3)3，Sr(NO3)2， Sm(NO3)3，TiCl4为原料，按照(La0.3Sr0.7)0.93Ti0.96Sm0.04O3−δ的计量比配置混合物，以1 mol/L的KOH溶液为溶剂，在密封的高压釜中进行反应，将高压釜升温至150℃保温半小时。高压釜自然冷却后，将沉淀洗涤后进行干燥，得到合成粉体。合成的粉体过筛（200目），加入10 wt%的可溶性淀粉和5体积%的PVA溶液，混合干压成型，将制好的样品在1450℃下保温10小时，制成多孔混合导体材料。
实施例3：(La0.3Sr0.7)0.91Ti0.96Sm0.04O3−δ的溶胶-凝胶法合成
以La2O3，SrAc2，Sm2O3，Ti(CH3CH2CH2CH2O)4按照(La0.3Sr0.7)0.91Ti0.96Sm0.04O3−δ的化学计量比称量，将醋酸锶溶于去离子水中，再将钛酸丁酯溶入异丙醇与无水乙醇的混合溶液中，充分搅拌后加入La2O3和Sm2O3。取醋酸锶溶液，在磁力快速搅拌下，加入钛酸四丁酯与La2O3和Sm2O3的混合溶液中，室温下磁力搅拌30min后，静置12h，放入烘箱中于50 ℃烘干，形成蓬松的干凝胶。干凝胶粉料经研磨后，在1100℃预烧12h以脱除有机物，得到粉体。
将1100℃合成的共掺杂钛酸锶粉体，50MPa下干压成型，大气气氛中、1400℃保温5小时致密化烧结，采用交流阻抗法测定材料的总电导率，电子阻塞电极法测材料的离子电导，该材料950℃的电导率为0.149 S·cm-1，离子电导率为0.0144S·cm-1，如图3所示，A位缺位量为0.09时，材料在各温度下的离子电导率均高于其他样品。在950℃下，与(La0.3Sr0.7)0.95Ti0.96Sm0.04O3−δ相比，(La0.3Sr0.7)0.91Ti0.96Sm0.04O3−δ的离子电导率提高了141%。
完全能够替代Ni-YSZ作为阳极材料。

Claims (8)

1.一种A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料，其特征在于它是钙钛矿型SrTiO3的A位是30mol%La的掺杂，B位是4mol%Sm的掺杂的产物，共掺杂后的分子式为：(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ，其中x=0.05-0.09。
2.根据权利要求1所述A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料，其特征在于分子式中的x=0.05、0.07或0.09。
3.A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料的制备方法，其特征在于它有如下步骤：
（1）将含镧、钐、锶和钛的化合物按照(La0.3Sr0.7)1-xTi0.96Sm0.04O3−δ化学计量比配置原料；
（2）将配置好的原料采用溶胶-凝胶法在900-1200℃、大气气氛中合成A位、B位共掺杂的SrTiO3粉体；
（3）将步骤（2）所得到的粉体湿磨或干磨和过筛后得到细度为100-200目的A位缺位的A位、B位共掺杂的SrTiO3细粉；
（4）在A位、B位共掺杂的SrTiO3细粉中加入10-50%的可燃性物质，可燃性物质，然后干压或半干压成型，在于1300-1600℃温度下煅烧2-12小时，得到多孔A位缺位的A、B位共掺杂SrTiO3混合导体块体。
4.根据权利要求3所述A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料的制备方法，其特征在于步骤（1）的含镧、含锶、含钐和含钛的化合物选自下列化合物：
La2O3、La(NO3)3、La2(CO3)3、Sr(NO3)2、SrAc2、Sr(CO3)2、Sm2O3、Sm(NO3)3、SmCl3、TiO2、TiCl4和Ti(CH3CH2CH2CH2O)4。
5.根据权利要求3所述A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料的制备方法，其特征在于步骤（1）化学式中x=0.05-0.09。
6.根据权利要求5所述A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料的制备方法，其特征在于步骤（1）化学式中x=0.05、0.07或0.09。
7.根据权利要求3所述A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的可燃物质包括碳粉、淀粉、玉米粉和树脂中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述A位缺位的A、B位共掺杂钛酸锶的混合导体材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的半干压成型是在A位、B位共掺杂的SrTiO3细粉中加入淀粉溶液或玉米粉等液体做成膏状物，然后再压制成型。
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