CN106084308A - 一种改性淀粉基地膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性淀粉基地膜制备方法，属于环保地膜技术领域。针对由于淀粉的相容性低、加工困难、淀粉基地膜的力学性能和耐水性能差的问题，本发明提供了一种改性淀粉基地膜制备方法，本发明采用淀粉和粉煤灰为原料，通过环氧氯丙烷破坏淀粉分子内和分子间的氢键，通过环氧氯丙烷接枝交联，增强淀粉的可塑性和柔韧性，降低脆性，使淀粉易于加工成型且性能更好，通过添加粉煤灰复合聚丙烯酸凝胶和硅铝凝胶改善淀粉的抗张强度、断裂伸长率、抗冲击强度、抗老化性、阻隔性、耐水性等，并与聚乙烯醇融合，进行良好的界面粘接，在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，得改性淀粉基地膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性淀粉基地膜制备方法，属于环保地膜技术领域。
背景技术
目前，我国地膜覆盖面积已达1333万hm2以上，并以平均每年66．67万hm2左右的速度增长，每年地膜的实际消费量约45万吨，居世界首位。大量的残膜存在使得土壤水分养分向下运输受到阻碍，土壤间隙和通透性降低，不利于土壤空气循环和浇灌，土地质量下降，从而造成作物营养不良，产量下降。当土壤地膜残留量达 60 kg /hm2时，就会给农作物造成减产，幅度为棉花10%～22%、玉米11%～23%、瓜蔬类15%～59%、小麦9%～16%。因此，研制可降解薄膜，对于降低白色污染、改善土壤质量、保证作物产量具有重要意义。
近年来，有关粉煤灰再利用方面的研究主要集中在建筑材料、吸附剂、肥料和聚合物填充料等领域开展。研究表明，粉煤灰具有很好的亲水性，在水溶液中能较好的分散，而且粉煤灰具有多孔结构，有一定的吸水能力，吸水原理除靠颗粒之间的毛细管孔隙外，还能在玻璃颗粒的洞穴和蜂窝状孔隙内蓄水，与土壤水分相比，粉煤灰水分更易被作物吸收利用，粉煤灰含有多种营养元素，可明显改良土壤的理化性质，粉煤灰中种植的作物不会危害人体健康。
淀粉基地膜具有原料来源广泛、可降解、不污染环境、防虫抗病等优点，受到越来越多的关注。英国、美国、加拿大、荷兰在淀粉基可降解地膜的研究方面占有优势，国内有关淀粉基可降解地膜的研发报道也不少，但由于淀粉的相容性低、加工困难、产品的力学性能和耐水性能差等问题，淀粉添加量受到限制，降解 性能不可靠，实际推广和应用效果并不显著。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对由于淀粉的相容性低、加工困难、淀粉基地膜的力学性能和耐水性能差的问题，本发明提供了一种改性淀粉基地膜制备方法，本发明采用淀粉和粉煤灰为原料，通过环氧氯丙烷破坏淀粉分子内和分子间的氢键，通过环氧氯丙烷接枝交联，增强淀粉的可塑性和柔韧性，降低脆性，使淀粉易于加工成型且性能更好，通过添加粉煤灰复合聚丙烯酸凝胶和硅铝凝胶改善淀粉的抗张强度、断裂伸长率、抗冲击强度、抗老化性、阻隔性、耐水性等，并与聚乙烯醇融合，进行良好的界面粘接，在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，得改性淀粉基地膜。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取100~150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300~500mL去离子水混合，以200~300r/min搅拌20~30min，静置1~2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100~105℃干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰；
（2）称取10~15g上述粉煤灰，与60~90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000~8000r/min离心 1~2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；
（3）分别称量350~400g淀粉，100~150mL去离子水，搅拌混合20~30min，加入 30~35mL环氧氯丙烷，加热至35~37℃，以200~300r/min搅拌5~6h，得改性淀粉；
（4）量取80~100mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280~350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20~30min，加入0.08~0.10gN，N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.4~0.5g过硫酸钾，3~5g上述步骤（1）制备的粉煤灰，以300~400r/min搅拌1~2h，加入20~30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70~75℃恒温水浴中，以300~400r/min搅拌5~6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.5~7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液；
（5）将上述步骤（2）制备的硅铝凝胶混合液，上述步骤（3）制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入100~150mL聚乙烯醇，在80~85℃恒温水浴中，以60~120r/min搅拌加热2~3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60~65℃干燥箱中，干燥20~24h，得改性淀粉基地膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，20~25天后，膜内相对湿度为93~95%，出苗率为95~98%，55~60天后，地膜降解率为80~85%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明制备的改性淀粉基地膜保水能力好，保温保湿效果明显，降解效果好；
（2）本发明制备工艺简单，环保。
具体实施方式
称取100~150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300~500mL去离子水混合，以200~300r/min搅拌20~30min，静置1~2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100~105℃干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰；称取10~15g上述粉煤灰，与60~90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000~8000r/min离心 1~2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；分别称量350~400g淀粉，100~150mL去离子水，搅拌混合20~30min，加入 30~35mL环氧氯丙烷，加热至35~37℃，以200~300r/min搅拌5~6h，得改性淀粉；量取80~100mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280~350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20~30min，加入0.08~0.10gN，N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.4~0.5g过硫酸钾，3~5g上述制备的粉煤灰，以300~400r/min搅拌1~2h，加入20~30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70~75℃恒温水浴中，以300~400r/min搅拌5~6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.5~7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液；将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入100~150mL聚乙烯醇，在80~85℃恒温水浴中，以60~120r/min搅拌加热2~3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60~65℃干燥箱中，干燥20~24h，得改性淀粉基地膜。
实例1
称取100g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300mL去离子水混合，以200r/min搅拌20min，静置1h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100℃干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰；称取10g上述粉煤灰，与60mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000r/min离心 1h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；分别称量350g淀粉，100mL去离子水，搅拌混合20min，加入 30mL环氧氯丙烷，加热至35℃，以200r/min搅拌5h，得改性淀粉；量取80mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20min，加入0.08gN，N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.4g过硫酸钾，3g上述制备的粉煤灰，以300r/min搅拌1h，加入20mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70℃恒温水浴中，以300r/min搅拌5h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.5后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液；将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入100mL聚乙烯醇，在80℃恒温水浴中，以60r/min搅拌加热2h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60℃干燥箱中，干燥20h，得改性淀粉基地膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，20天后，膜内相对湿度为93%，出苗率为95%，55天后，地膜降解率为80%。
实例2
称取120g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与400mL去离子水混合，以250r/min搅拌20~30min，静置1.5h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入102℃干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰；称取12g上述粉煤灰，与80mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以7000r/min离心 1.5h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；分别称量380g淀粉，120mL去离子水，搅拌混合25min，加入 32mL环氧氯丙烷，加热至36℃，以250r/min搅拌5.5h，得改性淀粉；量取90mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入300mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌25min，加入0.09gN，N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.45g过硫酸钾，4g上述制备的粉煤灰，以350r/min搅拌1.5h，加入25mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在72℃恒温水浴中，以350r/min搅拌5.5h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.8后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液；将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入120mL聚乙烯醇，在82℃恒温水浴中，以100r/min搅拌加热2.5h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入62℃干燥箱中，干燥22h，得改性淀粉基地膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，22天后，膜内相对湿度为94%，出苗率为96%，580天后，地膜降解率为82%。
实例3
称取150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与500mL去离子水混合，以300r/min搅拌30min，静置2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入105℃干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰；称取15g上述粉煤灰，与90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以8000r/min离心2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；分别称量400g淀粉，150mL去离子水，搅拌混合30min，加入35mL环氧氯丙烷，加热至37℃，以300r/min搅拌6h，得改性淀粉；量取100mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌30min，加入0.10gN，N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.5g过硫酸钾，5g上述制备的粉煤灰，以400r/min搅拌2h，加入30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在75℃恒温水浴中，以400r/min搅拌6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液；将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入150mL聚乙烯醇，在85℃恒温水浴中，以120r/min搅拌加热3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入65℃干燥箱中，干燥24h，得改性淀粉基地膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，25天后，膜内相对湿度为95%，出苗率为98%，60天后，地膜降解率为85%。
Claims (1)
1.一种改性淀粉基地膜制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100~150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300~500mL去离子水混合，以200~300r/min搅拌20~30min，静置1~2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100~105℃干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰；
（2）称取10~15g上述粉煤灰，与60~90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000~8000r/min离心 1~2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；
（3）分别称量350~400g淀粉，100~150mL去离子水，搅拌混合20~30min，加入 30~35mL环氧氯丙烷，加热至35~37℃，以200~300r/min搅拌5~6h，得改性淀粉；
（4）量取80~100mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280~350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20~30min，加入0.08~0.10gN，N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.4~0.5g过硫酸钾，3~5g上述步骤（1）制备的粉煤灰，以300~400r/min搅拌1~2h，加入20~30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70~75℃恒温水浴中，以300~400r/min搅拌5~6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.5~7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液；
（5）将上述步骤（2）制备的硅铝凝胶混合液，上述步骤（3）制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入100~150mL聚乙烯醇，在80~85℃恒温水浴中，以60~120r/min搅拌加热2~3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60~65℃干燥箱中，干燥20~24h，得改性淀粉基地膜。
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| CN105017620A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-11-04 | 安徽德琳环保发展（集团）有限公司 | 一种由粉煤灰负载交联淀粉改性的低密度聚乙烯降解地膜及其制备方法 |
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2016
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| 张军旗等: ""粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶的制备及其溶胀性能"", 《应用化学》 * |
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