CN106082348A - 一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料及其制备方法 - Google Patents

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CN106082348A CN201610392498.XA CN201610392498A CN106082348A CN 106082348 A CN106082348 A CN 106082348A CN 201610392498 A CN201610392498 A CN 201610392498A CN 106082348 A CN106082348 A CN 106082348A
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Abstract

本发明涉及一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料，该材料的化学组成为Bi1.04‑ xBaxFe0.95Mn0.05O3，其中，0.15≦x≦0.25，其晶格结构为三方相和四方相的共存。本发明通过钡元素的A位掺杂和锰元素的B位掺杂并控制钡元素的掺杂量，实现三方相和四方相共存的晶格结构，不仅能够显著提高铁酸铋块材的铁磁性和铁电性，并且观测到明显的磁电耦合现象，磁电耦合系数α=μ0∆M/∆E 为 1.8×10−12 s/m，实现电控磁，为未来电子元器件的多功能化和小型化发展提供了无限的可能。

Description

一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及单相多铁性材料，更具体地说，本发明涉及一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料及其制备方法。
背景技术
日内瓦大学的 Schmid 将同时具有两种或两种以上基本铁性(如铁磁性、铁电性和铁弹性)的材料称为多铁性材料(multiferroics)。多铁性材料不仅同时具有铁磁性和铁电性，并且还能够通过铁电性与磁性相互作用产生一种特殊性质—磁电耦合效应(magnetoelectric effects, ME)。
磁电耦合效应决定了多铁性材料能够直接将磁场转换成电场，也可以把电场直接转换为磁场，电极化与磁矩间可以相互调控。基于多铁性材料的这种性质，可以设计出用快速电极化诱导快速磁极化反转的电写磁读的记忆材料，为下一代多功能电子学信息记录器件的设计提供了一个额外的自由度。利用这种材料居里点附近的介电常数和磁导率，可制成高电容和大电感一体化的电子元器件，为减少高密度电路板上的器件数量，解决电感性器件和电容性器件的相互干扰问题提供了新的思路。
BiFeO3是一种典型的单相多铁性材料，在室温下同时具有自发的铁电性和G型反铁磁性，但是BiFeO3块材的性能不尽如人意，在BiFeO3中铁电性来源于Bi3+6s2上的孤对电子，而铁磁性来源于Fe3+d轨道上的电子，他们之间存在着独立性，因此铁电性和铁磁性之间的耦合作用将会非常微弱。另外，BiFeO3中还存在螺旋摆线型磁结构，这使得BiFeO3中各个磁畴内的磁矩几乎抵消为零，也阻碍了我们观测到磁电耦合效应（ME）。
在这之前已经有许多工作通过增强铁磁性和铁电性来提高BiFeO3当中的磁电耦合效应。有很多文章指出BiFeO3中的A位掺杂可以压制BiFeO3中的螺旋磁结构，从而提高其铁磁性，BiFeO3中的B位掺杂可以减小BiFeO3的漏电流，提高其铁电性能，然而其磁电耦合性能至今无人问津。因此，我们期望通过Ba元素的A位掺杂和Mn元素的B位掺杂改善BiFeO3的磁性和铁电性质，从而得到好的磁电耦合性能，用于未来电子元器件的开发和使用。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种掺杂铁酸铋的单相多铁性材料，可以显著提高BiFeO3的铁磁性和铁电性并观测到磁电耦合效应。
本发明通过以下技术方案实现：一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料，该材料的化学组成为Bi1.04-xBaxFe0.95Mn0.05O3，其中，0.15≦x≦0.25，其晶格结构为三方相和四方相的共存。
优选地，所述x=0.15或x=0.20或x=0.25。
本发明的另一目的是提供一种上述掺杂铁酸铋单相多铁性材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Bi(NO3)3•5H2O、Ba(NO3)2•5H2O、Fe(NO3)3•9H2O和MnO2按摩尔比0.79~0.89:0.25~0.15:0.95:0.05的比例称重并溶解在去离子水中，进行搅拌；
（2）将酒石酸（C6H8O7•H2O）以与金属阳离子1:1的比例加入到混合溶液中，继续搅拌，此时溶液呈奶黄色；
（3）在混合溶液中逐滴加入HNO3溶液直至混合溶液从奶黄色变为茶色再变为橙色；
（4）对混合溶液进行加热，边加热边搅拌，加热温度保持在110~180℃随着液体的蒸发，溶液的颜色变深，由橙色逐渐变为茶色，当液体大部分蒸发以后留下黏着的褐色糊状凝胶；
（5）将获得的凝胶放入100~150℃恒温干燥箱中干燥0.5~5h，直到凝胶变得干燥，将干燥后的凝胶放入石英研钵中研磨为细小的颗粒后转移到干净的陶瓷坩埚中，放入温度为600℃的电炉中加热预烧结2h。
优选地，还包括步骤（6）取出预烧结后的粉末样品，取部分粉末样品放入石英研钵再次研磨，加入粘结剂后将粉末压结成片状样品，在空气气氛中烧结30min，用于测试其铁磁性、铁电性和磁电耦合性能。
优选地，在步骤（4）中，所述加热温度为150℃。
优选地，在步骤（5）中，所述恒温干燥箱的温度为120°，干燥时间为1h。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明通过钡元素的A位掺杂和锰元素的B位掺杂并控制钡元素的掺杂量，实现三方相和四方相共存的晶格结构，不仅能够显著提高铁酸铋块材的铁磁性和铁电性，并且观测到明显的磁电耦合现象，磁电耦合系数α= μ0∆M/∆E 为 1.8×10−12 s/m，实现电控磁，为未来电子元器件的多功能化和小型化发展提供了无限的可能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料，该材料的化学组成为Bi1.04- xBaxFe0.95Mn0.05O3，其中，0.15≦x≦0.25，其晶格结构为三方相和四方相的共存。
进一步地，所述x=0.15或x=0.2或x=0.25。
本发明还提供一种上述掺杂铁酸铋单相多铁性材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Bi(NO3)3•5H2O、Ba(NO3)2•5H2O、Fe(NO3)3•9H2O和MnO2按摩尔比0.79~0.89:0.25~0.15:0.95:0.05的比例称重并溶解在去离子水中，进行搅拌；
（2）将酒石酸（C6H8O7•H2O）以与金属阳离子1:1的比例加入到混合溶液中，继续搅拌，此时溶液呈奶黄色；
（3）在混合溶液中逐滴加入HNO3溶液直至混合溶液从奶黄色变为茶色再变为橙色；
（4）对混合溶液进行加热，边加热边搅拌，加热温度保持在150℃左右。随着液体的蒸发，溶液的颜色变深，由橙色逐渐变为茶色，当液体大部分蒸发以后留下黏着的褐色糊状凝胶；
（5）将获得的凝胶放入100~150℃恒温干燥箱中干燥0.5~5h，直到凝胶变得干燥，将干燥后的凝胶放入石英研钵中研磨为细小的颗粒后转移到干净的陶瓷坩埚中，放入温度为600℃的电炉中加热预烧结2h。
进一步地，还包括步骤（6）取出预烧结后的粉末样品，取部分粉末样品放入石英研钵再次研磨，加入粘结剂后将粉末压结成片状样品，在空气气氛中烧结30min，用于测试其铁磁性和磁电耦合性能。
进一步地，在步骤（4）中，所述加热温度为150℃。
进一步地，在步骤（5）中，所述恒温干燥箱的温度为120°，干燥时间为1h。
实施例1
制备化学组成为Bi1.04-xBaxFe0.95Mn0.05O3的掺杂铁酸铋单相多铁性材料，其中，x=0.15，其分子式为Bi0.89Ba0.15 Fe0.95Mn0.05O3。首先称取制备原料：0.0089mol Bi(NO3)3•5H2O、0.0015molBa(NO3)2•5H2O、0.0095mol Fe(NO3)3•9H2O、0.00005molMnO2和 0.0204mol酒石酸，上述皆为分析纯原料。
具体制备工艺如下：
（1）将0.0089mol Bi(NO3)3•5H2O、0.0015molBa(NO3)2•5H2O、0.095mol Fe(NO3)3•9H2O和0.00005mol MnO2溶解在装有40ml去离子水的烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌溶液，此时铁、铋和钡的硝酸盐并不会完全溶解在稀硝酸溶液中，因为Bi(NO3)3•5H2O和Ba(NO3)2•5H2O难溶于水；
（2）将0.0204mol酒石酸加入到混合溶液中，在磁力搅拌器上继续搅拌混合溶液，此时溶液呈奶黄色；
（3）在混合溶液中逐滴加入大约5mlHNO3溶液直至混合溶液从奶黄色变为茶色再变为橙色；
（4）打开磁力搅拌器的加热装置，对混合溶液进行加热，边加热边搅拌，加热温度保持在150℃左右。随着液体的蒸发，溶液的颜色变深，由橙色逐渐变为茶色，当液体大部分蒸发以后在烧杯底部留下黏着的褐色糊状凝胶，在此过程中我们要注意溶液要始终澄清，不能析出物体变得浑浊，这会使得样品出现杂相或者结晶不好；
（5）将获得的凝胶放入120℃恒温干燥箱中干燥1h，直到凝胶变得干燥，将干燥后的凝胶放入石英研钵中研磨为细小的颗粒后转移到干净的陶瓷坩埚中，放入温度为600℃的电炉中加热预烧结2h，这样的烧结过程是为了使有机物和硝酸盐类逸出，并且形成BiFeO3的结晶；
（6）取出预烧结后的粉末样品，取部分粉末样品放入石英研钵再次研磨，加入粘结剂后将粉末压结成直径为13mm的片状样品，在空气气氛中再次烧结30min，用于测试其铁磁性和磁电耦合性能。
将本实施例获得的片状样品通过X射线衍射（XRD）测试和拉曼光谱分析，结果表明，在Bi0.89Ba0.15 Fe0.95Mn0.05O3样品中存在三方相和四方相共存的晶体结构，通过综合物性测量系统（PPMS）和铁电特性测试测得Bi0.89Ba0.15 Fe0.95Mn0.05O3样品在外加磁场为12KOe下的磁化强度达到1.8emu/g，最大极化强度为5.7μC/cm2。最后，在不同外加电场的条件下测量样品的磁滞回线，在9.8kOe的外加磁场下，随着外加电场从0 kV/cm 增加到11 kV/cm，磁电耦合系数α= μ0∆M/∆E是1.3×10−12 s/m。
实施例2
制备化学组成为Bi1.04-xBax Fe0.95Mn0.05O3的掺杂铁酸铋单相多铁性材料，其中，x=0.2，其分子式为Bi0.89Ba0.15 Fe0.95Mn0.05O3。首先称取制备原料：0.0084mol Bi(NO3)3•5H2O、0.002molBa(NO3)2•5H2O、0.0095mol Fe(NO3)3•9H2O、0.00005molMnO2和 0.0204mol酒石酸，上述原料皆为分析纯。
具体制备工艺如下：
（1）将0.0084mol Bi(NO3)3•5H2O、0.0095mol Fe(NO3)3•9H2O、0.002molBa(NO3)2•5H2O和0.00005molMnO2溶解在装有40ml去离子水的烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌溶液，此时铁、铋和钡的硝酸盐并不会完全溶解在稀硝酸溶液中，因为Bi(NO3)3•5H2O和Ba(NO3)2•5H2O难溶于水；
（2）将0.0204mol酒石酸加入到混合溶液中，在磁力搅拌器上继续搅拌混合溶液，此时溶液呈奶黄色；
（3）在混合溶液中逐滴加入大约5mlHNO3溶液直至混合溶液从奶黄色变为茶色再变为橙色；
（4）打开磁力搅拌器的加热装置，对混合溶液进行加热，边加热边搅拌，加热温度保持在150℃左右。随着液体的蒸发，溶液的颜色变深，由橙色逐渐变为茶色，当液体大部分蒸发以后在烧杯底部留下黏着的褐色糊状凝胶，在此过程中我们要注意溶液要始终澄清，不能析出物体变得浑浊，这会使得样品出现杂相或者结晶不好；
（5）将获得的凝胶放入120℃恒温干燥箱中干燥1h，直到凝胶变得干燥，将干燥后的凝胶放入石英研钵中研磨为细小的颗粒后转移到干净的陶瓷坩埚中，放入温度为600℃的电炉中加热预烧结2h，这样的烧结过程是为了使有机物和硝酸盐类逸出，并且形成BiFeO3的结晶；
（6）取出预烧结后的粉末样品，取部分粉末样品放入石英研钵再次研磨，加入粘结剂后将粉末压结成直径为13mm的片状样品，在空气气氛中再次烧结30min，用于测试其铁磁性和磁电耦合性能。
将本实施例获得的片状样品通过X射线衍射（XRD）测试和拉曼光谱分析，结果表明，在Bi0.89Ba0.15 Fe0.95Mn0.05O3样品中存在三方相和四方相共存的晶体结构，通过综合物性测量系统（PPMS）和铁电特性测试测得Bi0.89Ba0.15 Fe0.95Mn0.05O3样品在外加磁场为12KOe下的磁化强度达到2.2emu/g，最大极化强度为6.9μC/cm2。最后，在不同外加电场的条件下测量样品的磁滞回线，在9.8kOe的外加磁场下，随着外加电场从0 kV/cm 增加到11 kV/cm，磁电耦合系数α= μ0∆M/∆E是1.8×10−12 s/m。
实施例3
制备化学组成为Bi1.04-xBax Fe0.95Mn0.05O3的掺杂铁酸铋单相多铁性材料，其中，x=0.25，其分子式为Bi0.79Ba0.25 Fe0.95Mn0.05O3。首先称取制备原料：0.0079mol Bi(NO3)3•5H2O、0.0025molBa(NO3)2•5H2O、0.0095mol Fe(NO3)3•9H2O、0.00005molMnO2和 0.0204mol酒石酸，上述原料皆为分析纯。
具体制备工艺如下：
（1）将0.0079mol Bi(NO3)3•5H2O、0.01mol Fe(NO3)3•9H2O、0.0025molBa(NO3)2•5H2O和0.00005molMnO2溶解在装有40ml去离子水的烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌溶液，此时铁、铋和钡的硝酸盐并不会完全溶解在稀硝酸溶液中，因为Bi(NO3)3•5H2O和Ba(NO3)2•5H2O难溶于水；
（2）将0.0204mol酒石酸加入到混合溶液中，在磁力搅拌器上继续搅拌混合溶液，此时溶液呈奶黄色；
（3）在混合溶液中逐滴加入大约5mlHNO3溶液直至混合溶液从奶黄色变为茶色再变为橙色；
（4）打开磁力搅拌器的加热装置，对混合溶液进行加热，边加热边搅拌，加热温度保持在150℃左右。随着液体的蒸发，溶液的颜色变深，由橙色逐渐变为茶色，当液体大部分蒸发以后在烧杯底部留下黏着的褐色糊状凝胶，在此过程中我们要注意溶液要始终澄清，不能析出物体变得浑浊，这会使得样品出现杂相或者结晶不好；
（5）将获得的凝胶放入120℃恒温干燥箱中干燥1h，直到凝胶变得干燥，将干燥后的凝胶放入石英研钵中研磨为细小的颗粒后转移到干净的陶瓷坩埚中，放入温度为600℃的电炉中加热预烧结2h，这样的烧结过程是为了使有机物和硝酸盐类逸出，并且形成BiFeO3的结晶；
（6）取出预烧结后的粉末样品，取部分粉末样品放入石英研钵再次研磨，加入粘结剂后将粉末压结成直径为13mm的片状样品，在空气气氛中再次烧结30min，用于测试其铁磁性和磁电耦合性能。
将本实施例获得的片状样品通过X射线衍射（XRD）测试和拉曼光谱分析，结果表明，在Bi0.79Ba0.25 Fe0.95Mn0.05O3样品中存在三方相和四方相共存的晶体结构，通过综合物性测量系统（PPMS）和铁电特性测试测得Bi0.79Ba0.25 Fe0.95Mn0.05O3样品在外加磁场为12KOe下的磁化强度达到1.6emu/g，最大极化强度为8.2μC/cm2。最后，在不同外加电场的条件下测量样品的磁滞回线，在9.8kOe的外加磁场下，随着外加电场从0 kV/cm 增加到11 kV/cm，磁电耦合系数α= μ0∆M/∆E是1.5×10−12 s/m。
对比例1
制备化学组成为Bi1.04-xBax Fe0.95Mn0.05O3的掺杂铁酸铋单相多铁性材料，其中，x=0，即分子式为Bi1.04 Fe0.95Mn0.05O3。首先称取制备原料：0.0104mol Bi(NO3)3•5H2O、0.0095molFe(NO3)3•9H2O、0.00005molMnO2和0.0204mol酒石酸，上述原料皆为分析纯。
具体制备工艺如下：
（1）将0.0104mol Bi(NO3)3•5H2O、0.01mol Fe(NO3)3•9H2O、溶解在装有40ml去离子水的烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌溶液，此时铁和铋的硝酸盐并不会完全溶解在稀硝酸溶液中，因为Bi(NO3)3•5H2O难溶于水；
（2）将0.0204mol酒石酸加入到混合溶液中，在磁力搅拌器上继续搅拌混合溶液，此时溶液呈奶黄色；
（3）在混合溶液中逐滴加入大约5mlHNO3溶液直至混合溶液从奶黄色变为茶色再变为橙色；
（4）打开磁力搅拌器的加热装置，对混合溶液进行加热，边加热边搅拌，加热温度保持在150℃左右。随着液体的蒸发，溶液的颜色变深，由橙色逐渐变为茶色，当液体大部分蒸发以后在烧杯底部留下黏着的褐色糊状凝胶，在此过程中我们要注意溶液要始终澄清，不能析出物体变得浑浊，这会使得样品出现杂相或者结晶不好；
（5）将获得的凝胶放入120℃恒温干燥箱中干燥1h，直到凝胶变得干燥，将干燥后的凝胶放入石英研钵中研磨为细小的颗粒后转移到干净的陶瓷坩埚中，放入温度为600℃的电炉中加热预烧结2h，这样的烧结过程是为了使有机物和硝酸盐类逸出，并且形成BiFeO3的结晶；
（6）取出预烧结后的粉末样品，取部分粉末样品放入石英研钵再次研磨，加入粘结剂后将粉末压结成直径为13mm的片状样品，在空气气氛中再次烧结30min，用于测试其铁磁性和磁电耦合性能。
将本实施例获得的片状样品通过X射线衍射（XRD）测试和拉曼光谱分析，结果表明，Bi1.04 Fe0.95Mn0.05O3样品是三方相晶体结构，通过综合物性测量系统（PPMS）和铁电特性测试测得Bi1.04 Fe0.95Mn0.05O3。样品在外加磁场为12KOe下的磁化强度达到0.08emu/g，最大极化强度为0.12μC/cm2。最后，在不同外加电场的条件下测量样品的磁滞回线，在9.8kOe的外加磁场下，随着外加电场从0 kV/cm 增加到11 kV/cm，磁化强度的改变量为0，磁电耦合系数α= μ0∆M/∆E是0s/m。
实施例1、实施例2、实施例3、对比例1中的各种测试数据如表1所示。
表1
参数 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
化学分子式 Bi0.89Ba0.15 Fe0.95Mn0.05O3 Bi0.84Ba0.2 Fe0.95Mn0.05O3 Bi0.79Ba0.25 Fe0.95Mn0.05O3 Bi1.04 Fe0.95Mn0.05O3
晶体结构 三方相和四方相共存 三方相和四方相共存 三方相和四方相共存 三方相
磁化强度（emu/g） 1.8 2.2 1.6 0.08
极化强度（μC/cm2） 5.7 6.9 8.2 0.12
磁电耦合系数（s/m） 1.3 1.8 1.5 0
根据表1，各实施例分别和对比例相比可以看出，通过控制钡元素的掺杂量，实现三方相和四方相共存的晶格结构，不仅能够显著提高铁酸铋块材的铁磁性和铁电性，并且观测到明显的磁电耦合现象，磁电耦合系数α= μ0∆M/∆E 最大可达 1.8×10−12 s/m，实现电控磁，为未来电子元器件的多功能化和小型化发展提供了无限的可能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料，其特征在于，该材料的化学组成为Bi1.04- xBaxFe0.95Mn0.05O3，其中，0.15≦x≦0.25，其晶格结构为三方相和四方相的共存。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料，其特征在于，所述x=0.15或x=0.20或x=0.25。
3.权利要求1或2所述的一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Bi(NO3)3•5H2O、Ba(NO3)2•5H2O、Fe(NO3)3•9H2O和MnO2按摩尔比0.79~0.89:0.25~0.15:0.95:0.05的比例称重并溶解在去离子水中，进行搅拌；
（2）将酒石酸（C6H8O7•H2O）以与金属阳离子1:1的比例加入到混合溶液中，继续搅拌，此时溶液呈奶黄色；
（3）在混合溶液中逐滴加入HNO3溶液直至混合溶液从奶黄色变为茶色再变为橙色；
（4）对混合溶液进行加热，边加热边搅拌，加热温度保持在110~180℃随着液体的蒸发，溶液的颜色变深，由橙色逐渐变为茶色，当液体大部分蒸发以后留下黏着的褐色糊状凝胶；
（5）将获得的凝胶放入100~150℃恒温干燥箱中干燥0.5~5h，直到凝胶变得干燥，将干燥后的凝胶放入石英研钵中研磨为细小的颗粒后转移到干净的陶瓷坩埚中，放入温度为600℃的电炉中加热预烧结2h。
4.根据权利要求3所述的一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤（6）取出预烧结后的粉末样品，取部分粉末样品放入石英研钵再次研磨，加入粘结剂后将粉末压结成片状样品，在空气气氛中烧结30min，用于测试其铁磁性、铁电性和磁电耦合性能。
5.根据权利要求3或4所述的一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述加热温度为150℃。
6.根据权利要求3或4所述的一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料的制备方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述恒温干燥箱的温度为120°，干燥时间为1h。
CN201610392498.XA 2016-06-06 2016-06-06 一种掺杂铁酸铋单相多铁性材料及其制备方法 Pending CN106082348A (zh)

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