CN106082244A - 一种利用晶硅太阳能电池清洗废液制备气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用晶硅太阳能电池清洗废液制备气凝胶的方法，包括：收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，静置沉淀，取上清液，在搅拌条件下向上清液中加入水玻璃，直到混合溶液的pH值为4‑5；静置30min‑60min至自动生成凝胶，然后在50℃‑80℃使凝胶老化12h以上，将老化后的凝胶依次经醇化和疏水改性后干燥，得到气凝胶。本发明方法反应条件温和、操作简单，变废液为原材料，既生产了气凝胶，又处理了污水排放，一举两得，同时还增加了经济效益，保护了环境，大大降低了气凝胶的生产成本，得到的气凝胶品质优良。

Description

一种利用晶硅太阳能电池清洗废液制备气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及晶硅太阳能电池清洗废液的回收利用领域，具体涉及一种利用晶硅太阳能电池清洗废液制备气凝胶的方法。
背景技术
多晶硅太阳能电池制备过程中的清洗工序分为前清洗和后清洗工序(简称：前清洗和后清洗或者前后清洗)，前清洗的目的是制绒，后清洗的目的是刻蚀PN节边缘。前后清洗的主要药液(即酸液)是HNO3和HF的混合溶液，用于对表面硅片进行腐蚀。在生产的过程中，前后清洗酸槽药液的添加，分为初次配液和生产过程中的自动补加。其中，自动补加的药液一旦多出机台的设定值，就会把酸槽槽体内多余的酸液当作废液排掉。目前湖北天合的清洗机台为捷佳创，前后清洗因为药液补偿的原因，制绒槽或刻蚀槽每天要排出200L-300L的废酸液。按照前清洗5台设备，后清洗5台设备，每天排出2000L-3000L的废酸液。并且，在正常生产过程中，药液寿命到期时，还需要全面更换机台药液，也会排出大量废酸液，理论计算表明，清洗酸液的利用率仅为10％-20％。
多晶硅太阳能电池制备过程中，前后清洗排出的大量废酸液中的主要成分为HNO3和HF酸，处理这两种混合酸的废酸液，需要花费巨大的成本，并且带来环境污染。如能将其很好的回收利用，不仅可以节约成本还可以减少环境污染。
发明内容
本发明提供了一种利用晶硅太阳能电池清洗废液制备气凝胶的方法，能将晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液很好的回收利用，不仅可以节约成本还可以减少环境污染。
气凝胶是一种超级纳米介空材料，是目前已知的导热系数最低的固体材料，被誉为是可以改变21世纪的新材料，可作为超级纳米保温材料。
本发明发现：晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液中，主要的成分为HNO3、HF和H2SiF6，杂质主要是以硅酸根为主，能够与现有以单纯水玻璃为原料生产气凝胶的方法完美结合制备气凝胶，变废液为原材料，既生产了气凝胶，又处理了污水排放，一举两得，同时还增加了经济效益，保护了环境。
一种利用晶硅太阳能电池清洗废液制备气凝胶的方法，包括步骤：
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，静置沉淀，取上清液，在搅拌条件下向上清液中加入水玻璃，直到混合溶液的pH值为4-5；静置30min-60min至自动生成凝胶，然后在50℃-80℃使凝胶老化12h以上，将老化后的凝胶依次经醇化和疏水改性后干燥，得到气凝胶。
所述晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，其主要成分为HNO3、HF和H2SiF6。所采用的晶硅太阳能电池的酸性废液中，主要成分已经是气凝胶的混合成分，只需要使用工业水玻璃调节pH值，达到凝胶条件即可。
本发明方法由于采用了晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液和水玻璃作为原料，二者结合仅需要简单的混合，利用废酸液中大量的酸和硅酸根与水玻璃直接反应自动生成凝胶，反应条件温和、操作简单，与现有以单纯水玻璃为原料生产气凝胶的方法相比无需添加大量的酸性或碱性溶剂，节约资源，大大降低了气凝胶的生产成本。
为了达到更好的发明效果，做以下优选：
所述水玻璃的加入方式为将水玻璃滴加加入上清液中，采用滴加加入的方式能够更好的控制前驱混合液的pH值，从而控制凝胶时间和气凝胶的纳米网络结构。
所述水玻璃选用硅酸钠的水溶液、硅酸钾的水溶液中的一种或者两种，可直接采用市售产品。
所述水玻璃的固含量为7％-20％，能够使产品气凝胶的密度达到高品质要求。所述固含量为7％-20％的水玻璃可直接采用市售产品也可将市售产品用水稀释至固含量为7％-20％。
本发明中固含量是R2O·nSiO2的固体质量百分含量，计算中不含结晶水，即R2O·nSiO2的固体质量与水玻璃总质量的质量百分比，其中，R为Na或者K，n为二氧化硅(SiO2)与碱金属氧化物(R2O)摩尔数的比值。
所述搅拌的速度优选为150r/min-200r/min。
所述静置30min-60min至自动生成凝胶的过程在30℃-80℃的条件下进行，进一步优选在水浴加热至30℃-80℃的条件下进行，更利于凝胶的自动生成。
所述凝胶老化过程采用水浴加热保持温度在50℃-80℃，凝胶老化效果更好。
所述醇化步骤的目的是使用有机溶剂取代凝胶中的水，醇化的方法就是浸泡，进行溶剂置换即可。所述有机溶剂采用乙醇、异丙醇、正己烷等中的一种或者两种以上，包含但是并不限于此范围。采用两种以上有机溶剂时可采用任意比例配比的有机溶剂，例如可采用乙醇或者异丙醇与正己烷的体积比为1-3:1的乙醇与正己烷混合有机溶剂和异丙醇与正己烷混合有机溶剂等。具体操作包括：将老化后的凝胶在有机溶剂中浸泡5h以上。所述有机溶剂的用量并没有严格的限制，一般以完全淹没老化后的凝胶为准。目前，大部分的醇化工艺采用乙醇，比例一般控制在老化后的凝胶与乙醇体积比为1:3左右。
所述疏水改性步骤采用三氯甲烷改性剂或者硅氧烷类疏水改性剂进行疏水改性，改性的目的是将气凝胶的羟基使用疏水的烷基取代，进行烷基化。具体操作包括：将醇化后的凝胶在三氯甲烷改性剂或者硅氧烷类疏水改性剂中浸泡6h以上。所述三氯甲烷改性剂或者硅氧烷类疏水改性剂的用量并没有严格的限制，一般以完全淹没醇化后的凝胶为准。所述疏水改性步骤优选采用三氯甲烷改性剂进行疏水改性，三氯甲烷可以与气凝胶的羟基进行彻底反应，完全烷基化，从而达到疏水排水的效果。所述硅氧烷类疏水改性剂采用现有硅氧烷类疏水改性剂。
所述干燥采用常压干燥，干燥时的加热方式可以选择电阻丝加热、热氮干燥、热二氧化碳干燥、导热油加热干燥等中的一种。
本发明的有益效果：
本发明方法由于采用了晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液和水玻璃作为原料，二者结合仅需要简单的混合，利用废酸液中大量的酸例如HNO3、HF、H2SiF6和硅酸根杂质与水玻璃直接反应自动生成凝胶，反应条件温和、操作简单，能够与现有以单纯水玻璃为原料生产气凝胶的方法完美结合制备气凝胶，变废液为原材料，既生产了气凝胶，又处理了污水排放，一举两得，同时还增加了经济效益，保护了环境。与现有以单纯水玻璃为原料生产气凝胶的方法相比无需添加大量的酸性或碱性溶剂，节约资源，大大降低了气凝胶的生产成本。
本发明方法制备的气凝胶的密度可达80kg/m3-120kg/m3，且具备良好的疏水特性，吸水率小于3％，导热系数可达0.023K/(m.K)，耐火温度可达650℃，品质优良。
具体实施方式
以下实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，排入到废酸液储罐内，静置沉淀，取上清液，在150r/min搅拌速度的条件下边搅拌边向上清液中滴加加入固含量为15％的水玻璃(硅酸钠的水溶液)，水玻璃模数为3.2，直到混合溶液的pH值为4；在30℃静置60min至混合溶液反应自动生成凝胶，凝胶之后，水浴加热至50℃，老化12h，老化之后，使用乙醇进行醇化即将老化后的凝胶完全淹没在乙醇中浸泡5h；醇化之后，使用三氯甲烷进行疏水改性即将醇化后的凝胶完全淹没在三氯甲烷改性剂中浸泡6h；最后，使用电阻丝加热干燥釜干燥，得到气凝胶，并回收改性剂。
实施例2
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，排入到废酸液储罐内，静置沉淀，取上清液，在200r/min搅拌速度的条件下边搅拌边向上清液中滴加加入固含量为10％的水玻璃(硅酸钾的水溶液)，水玻璃模数为3.2，直到混合溶液的pH值为4.5；在80℃静置30min至混合溶液反应自动生成凝胶，凝胶之后，水浴加热至80℃，老化15h，老化之后，使用乙醇进行醇化即将老化后的凝胶完全淹没在乙醇中浸泡5h；醇化之后，使用三氯甲烷进行疏水改性即将醇化后的凝胶完全淹没在三氯甲烷改性剂中浸泡6h；最后，使用电阻丝加热干燥釜干燥，得到气凝胶，并回收改性剂。
实施例3
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，排入到废酸液储罐内，静置沉淀，取上清液，在150r/min搅拌速度的条件下边搅拌边向上清液中滴加加入固含量为20％的水玻璃(硅酸钠的水溶液)，水玻璃模数为3.2-3.4，直到混合溶液的pH值为5；水浴加热至45℃静置50min至混合溶液反应自动生成凝胶，凝胶之后，水浴加热至60℃，老化16h，老化之后，使用乙醇和正己烷(乙醇与正己烷的体积比为1:1)进行醇化即将老化后的凝胶完全淹没在乙醇和正己烷中浸泡7h；醇化之后，使用三氯甲烷进行疏水改性即将醇化后的凝胶完全淹没在三氯甲烷改性剂中浸泡8h；最后，使用热氮干燥，得到气凝胶，并回收改性剂。
实施例4
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，排入到废酸液储罐内，静置沉淀，取上清液，在200r/min搅拌速度的条件下边搅拌边向上清液中滴加加入固含量为7％的水玻璃(硅酸钠的水溶液)，水玻璃模数为3.2-3.4，直到混合溶液的pH值为4；水浴加热至60℃静置40min至混合溶液反应自动生成凝胶，凝胶之后，水浴加热至70℃，老化15h，老化之后，使用乙醇和正己烷(乙醇与正己烷的体积比为3:1)进行醇化即将老化后的凝胶完全淹没在乙醇和正己烷中浸泡7h；醇化之后，使用三氯甲烷进行疏水改性即将醇化后的凝胶完全淹没在三氯甲烷改性剂中浸泡8h；最后，使用热二氧化碳干燥，得到气凝胶，并回收改性剂。
实施例5
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，排入到废酸液储罐内，静置沉淀，取上清液，在150r/min搅拌速度的条件下边搅拌边向上清液中滴加加入固含量为20％的水玻璃(硅酸钠的水溶液)，水玻璃模数为3.2-3.4，直到混合溶液的pH值为5；水浴加热至30℃静置60min至混合溶液反应自动生成凝胶，凝胶之后，水浴加热至80℃，老化12h，老化之后，使用异丙醇和正己烷(异丙醇与正己烷的体积比为1:1)进行醇化即将老化后的凝胶完全淹没在异丙醇和正己烷中浸泡5h；醇化之后，使用三氯甲烷进行疏水改性即将醇化后的凝胶完全淹没在三氯甲烷改性剂中浸泡6h；最后，使用导热油加热干燥，得到气凝胶，并回收改性剂。
实施例6
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，排入到废酸液储罐内，静置沉淀，取上清液，在200r/min搅拌速度的条件下边搅拌边向上清液中滴加加入固含量为7％的水玻璃(硅酸钠的水溶液)，水玻璃模数为3.2-3.4，直到混合溶液的pH值为4；水浴加热至80℃静置30min至混合溶液反应自动生成凝胶，凝胶之后，水浴加热至50℃，老化15h，老化之后，使用异丙醇和正己烷(异丙醇与正己烷的体积比为3:1)进行醇化即将老化后的凝胶完全淹没在异丙醇和正己烷中浸泡7h；醇化之后，使用三氯甲烷进行疏水改性即将醇化后的凝胶完全淹没在三氯甲烷改性剂中浸泡8h；最后，使用热二氧化碳干燥，得到气凝胶，并回收改性剂。
实施例7
除了将乙醇替换为异丙醇，其他操作同实施例1，得到气凝胶，并回收改性剂。
实施例8
除了将乙醇替换为乙醇和异丙醇(乙醇和异丙醇的体积比为1:1)，其他操作同实施例1，得到气凝胶，并回收改性剂。
将实施例1-8中的气凝胶进行测试，结果如表1：
表1
本发明方法中参数的变化并不影响气凝胶的制备，因此本发明制备方法中任意参数的组合均可实现气凝胶的制备。在此不再赘述。

Claims (10)

1.一种利用晶硅太阳能电池清洗废液制备气凝胶的方法，其特征在于，包括步骤：
收集晶硅太阳能电池制备过程中前清洗和后清洗工序的废酸液，静置沉淀，取上清液，在搅拌条件下向上清液中加入水玻璃，直到混合溶液的pH值为4-5；静置30min-60min至自动生成凝胶，然后在50℃-80℃使凝胶老化12h以上，将老化后的凝胶依次经醇化和疏水改性后干燥，得到气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水玻璃的加入方式为将水玻璃滴加加入上清液中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水玻璃的固含量为7％-20％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水玻璃为硅酸钠的水溶液、硅酸钾的水溶液中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置30min-60min至自动生成凝胶的过程在30℃-80℃的条件下进行。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述静置30min-60min至自动生成凝胶的过程在水浴加热至30℃-80℃的条件下进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凝胶老化过程采用水浴加热保持温度在50℃-80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇化步骤采用有机溶剂醇化，所述有机溶剂采用乙醇、异丙醇、正己烷中的一种或者两种以上。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述疏水改性步骤采用三氯甲烷改性剂或者硅氧烷疏水改性剂进行疏水改性。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥采用常压干燥，干燥时的加热方式为电阻丝加热、热氮干燥、热二氧化碳干燥、导热油加热干燥中的一种。
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