CN106074225B - 可食性护体乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可食性护体乳及其制备方法，本发明探得对天然可食性油脂有超强分散、乳化及增稠作用的无聚乳酸基团的高纯度硬脂酰乳酸钠阴离子表面活性剂，在“蜂蜡－硬脂酸单甘油酯－黄原胶”增效体系的协助下，巧用高油相乳液增稠原理，彻底避开卡波类合成高分子化合物，制得肤感清爽型高稠O/W乳液体系，并借助维生素E亚油酸酯和植物甾醇的保湿、抗氧化、营养等多功效的综合调理功能，避免了添加众多组分造成的配伍性、工艺复杂性及微量杂质对皮肤的致敏性等问题，制得的可食性护体乳稠度理想、膏体细腻、肤感舒爽、保湿效果明显、成本低且稳定性好，同时，本发明的可食性护体乳安全无毒，即使偶尔误食也无碍健康。
Description
技术领域
本发明涉及护肤乳液技术领域，具体指一种可食性护体乳及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和时代的发展，“尊重生命，还我健康”的呼声日益高涨，化妆品中滥用合成化工原料而造成的诸多健康隐患已被越来越多的人所认识，源自天然的绿色环保型化妆品逐渐受到人们的青睐。
如果能研发一种天然绿色化妆品中的极致品种——可食性护体乳，用于保护人体表面面积最大的器官——皮肤，是广大爱美人士尤其是母婴消费者多年来的愿望。经过业界的不懈努力，近年来韩国有少许可食性化妆品乳液面市，并被抢购一空。但是，现有市场上的可食性护体乳产品，在配方及制备工艺上均存诸多不足，概述如下：
①经典型食用级乳化剂如司本类、吐温类、蔗糖脂肪酸酯类、柠檬酸酯类及聚甘油脂肪酸酯类多属非离子型表面活性剂，在O/W体系中对食用级天然油脂的乳化能力较弱，导致目前上市的可食性护体乳稳定性极差，放置数月即出现变稀、分层或析出现象，无法大量推广；
②增稠效果卓越的卡波类合成高分子化合物因无食品级规格而不能用于可食性化妆品乳液的增稠，而可作食品添加剂的海藻酸类、纤维素类、淀粉类及果胶类产品欲发挥增稠作用，添加量相对较大，导致乳液成品使用时肤感发粘甚至搓出固形物；
③同时符合食品级及化妆品级的复合型防腐剂至今仍无优秀产品面市；
④同时符合食品级及化妆品级的诸如保湿、嫩肤、营养及抗敏等效果的功能性添加剂奇缺，使目前上市的可食性护体乳起不到真正的护体效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种稠度理想、膏体细腻、肤感舒爽、保湿效果明显、安全无毒且成本低的可食性护体乳。
本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述可食性护体乳的制备方法，该方法方便快捷，制备的护体乳稳定性好并具有稠度理想、膏体细腻、肤感舒爽、保湿效果明显、安全无毒的特性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种可食性护体乳，其特征在于：按照重量份数计，包括以下组分
上述各组分均选自食品级原料。
作为改进，所述的硬脂酰乳酸钠由中温酯化工艺制备得到，所得硬脂酰乳酸钠中硬脂酰聚乳酸钠混合物的总含量小于0.6％。目前被批准用于食品加工中称作硬脂酰乳酸钠的食品添加剂，由于高温酯化制备工艺的局限，实际上是由硬脂酰乳酸钠﹑硬脂酰乳酰乳酸钠﹑硬脂酰三聚乳酸钠﹑硬脂酰多聚乳酸钠及聚乳酸钠等诸多复杂成分组成的混合物，作为阴离子表面活性剂，在无合成脂肪醇的助乳增效下，其对天然油脂的分散乳化能力远强于经典的食用级非离子型表面活性剂如司本类、吐温类、蔗糖脂肪酸酯类、柠檬酸酯类及聚甘油脂肪酸酯类等，但此类高杂质型硬脂酰乳酸钠直接制备乳液需添加较大剂量，且与其它非离子食用级乳化剂配伍性不佳，无协同增稠作用，配得的乳液使用时手感发粘，皮肤极易过敏；本发明探得的上述可避免乳酸聚合的中温酯化工艺制备的高纯度硬脂酰乳酸钠，添加量低、乳化力强且有伴生增稠作用，使用效果佳。
进一步改进，所述中温酯化工艺制备硬脂酰乳酸钠包括以下步骤
a、按照摩尔比1.2:1将食用级乳酸钠与食用级硬脂酸混合，并将该混合物加入带水的惰性溶剂中，该惰性溶剂的重量为食用级乳酸钠与食用级硬脂酸混合物总重量的3倍，继续向该体系中加入占总物料重量0.5％的食品级磷酸催化剂，于120℃下进行酯化脱水反应；
b、反应完毕后，对生成物进行重结晶提纯，并在食用级溶剂中用活性炭脱色、脱味，最后再次重结晶提纯得到所述的硬脂酰乳酸钠。
再改进，所述芦荟油为通过超临界流体二氧化碳萃取工艺自新鲜芦荟中提取获得。所述超临界流体二氧化碳萃取工艺的条件为萃取压力35MPa、萃取温度52℃、萃取时间3h、芦荟粒度60目、CO2流量48kg/h。通过该方法提取的芦荟油中包括有脂肪酸三甘油酯、植物碱、芦荟素及芦荟中其它易挥发的微量成分，能有效加强乳液的滋养保湿效果。
作为优选，上述硬脂酸单甘油酯、维生素E亚油酸酯、尼泊金甲酯、甘油及辛酸单甘油酯的纯度均大于99.8％且同时符合化妆品级要求的产品；蜂蜡、植物甾醇、甜杏仁油、太阳花油及黄原胶均为符合化妆品级要求的纯天然产品，其中，植物甾醇的熔点低于105℃；所述辛酸/癸酸三甘油酯为源自天然的食品级辛酸和癸酸混合酸与食品级甘油酯化后形成的三酯，经提纯后制得的混合三酯有效物质含量大于99.8％且同时符合食品级和化妆品级要求的产品，其中辛酸三甘油酯含量30～45％；天然香料选自天然食品级植物精油或食品级香精，且同时符合化妆品级要求，优先选用玫瑰精油、茉莉精油、柠檬精油及甜橙精油；水为纯净水、蒸馏水或去离子水。
在上述各优选方案中，配方中的各组分原料均选自化妆品级原料。由于部分人群存在皮肤敏感现象，如果像现有技术中一样单纯的使用食品级原料可能会造成皮肤过敏现象，因此，本发明中的原料即是食品级原料-—确保原料来源健康，也是化妆品级原料——避免引发皮肤过敏现象，从而为消费者提供一种可食用的优质护体乳。
一种上述可食性护体乳的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至70～78℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于70～78℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温70～78℃，控制转速2800～3200rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理7～10分钟；然后降低转速至30～40rpm，恒温搅拌8～15分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至45～50℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速2800～3200rpm，均质50～80s，降低转速至30～40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化20～30小时，即得到所述的可食性护体乳。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明探得对天然可食性油脂有超强分散、乳化及增稠作用的无聚乳酸基团的高纯度硬脂酰乳酸钠阴离子表面活性剂，在“蜂蜡－硬脂酸单甘油酯－黄原胶”增效体系的协助下，巧用高油相乳液增稠原理，彻底避开卡波类合成高分子化合物，制得肤感清爽型高稠O/W乳液体系，并借助维生素E亚油酸酯和植物甾醇的保湿、抗氧化、营养等多功效的综合调理功能，避免了添加众多组分造成的配伍性、工艺复杂性及微量杂质对皮肤的致敏性等问题，制得的可食性护体乳稠度理想、膏体细腻、肤感舒爽、保湿效果明显、安全无毒、成本低且稳定性好；
具体的，本发明采用的高纯硬脂酰乳酸钠伴生增稠作用，对稍有增硬效果的蜂蜡、硬脂酸单甘油酯和增稠剂黄原胶经优化组合，得到“蜂蜡－硬脂酸单甘油酯－黄原胶”增效体系，使高油量体系中蜂蜡、硬脂酸单甘油酯与脂酰乳酸钠构成的黏弹凝胶结构“自稠化作用”和“溶胀作用”增强，根据网格形成机理，其与水更易形成层状亲液性液晶，便体系稠度剧增，同时使黄原胶类高分子物质的链缠绕增稠和氢键结合增稠效果进一步加强，最终对可食性乳液表现出卓著的增稠效果，从而获得稠度理想、稳定性好的乳液；
本发明用蜂蜡及植物甾醇组合体系取代了传统的合成脂肪醇助乳化剂体系，使成品避开了合成化学品中微量杂质对健康的隐患；源自天然的食品级辛酸单甘油酯的引入，大幅度降低了传统防腐剂尼泊金甲酯的添加量，缓解了人们对尼泊金酯类带来的健康隐患的种种担虑；辛酸三甘油酯含量控制在30～45％的辛酸/癸酸三甘油酯的适度剂量添加，结合“蜂蜡－硬脂酸单甘油酯－黄原胶”增效体系与“芦荟油－甜杏仁油－太阳花油”增爽滑体系，从而使乳液达到高稠、爽滑的效果；另外，本发明中具有保湿、抗氧化作用的维生素E亚油酸酯、植物甾醇结合芦荟油﹑黄原胶与甘油的协同作用，使成品乳液达到二十四小时的保湿效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
表1为实施例1～6中可食性护体乳的配方。
其中，硬脂酰乳酸钠由中温酯化工艺制备得到，具体步骤为：
a、按照摩尔比1.2:1将食用级乳酸钠与食用级硬脂酸混合，并将该混合物加入带水的惰性溶剂食用级丙酸乙酯中，该惰性溶剂的重量为食用级乳酸钠与食用级硬脂酸混合物总重量的3倍，继续向该体系中加入占总物料重量0.5％的食品级磷酸作催化剂，于120℃下进行酯化脱水反应；
b、反应完毕后，对生成物进行重结晶提纯，并在食用级溶剂98％乙醇中用活性炭脱色、脱味，最后再次重结晶提纯得到硬脂酰乳酸钠，所得硬脂酰乳酸钠中硬脂酰聚乳酸钠混合物的总含量小于0.6％。
芦荟油为通过超临界流体二氧化碳萃取工艺自新鲜芦荟中提取获得，超临界流体二氧化碳萃取工艺的条件为萃取压力35MPa、萃取温度52℃、萃取时间3h、芦荟粒度60目、CO2流量48kg/h。
表1
| 配方组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 99.3％食品级硬脂酰乳酸钠 | 2kg | 2kg | 2.5kg | 2.2kg | 2.4kg | 2.5kg |
| 99.9％食品级硬脂酸单甘油酯 | 2.5kg | 3kg | 3kg | 2.6kg | 2.5kg | 2.8kg |
| 食品级蜂蜡 | 0.5kg | 0.6kg | 0.8kg | 0.7kg | 0.5kg | 0.6kg |
| 食品级芦荟油 | 5kg | 7kg | 8kg | 7kg | 6kg | 5kg |
| 食品级甜杏仁油 | 2kg | 4kg | 5kg | 3kg | 2kg | 3kg |
| 食品级太阳花油 | 1kg | 2kg | 3kg | 2kg | 2kg | 1kg |
| 99.9％食品级辛酸/癸酸三甘油酯 | 15kg | 15kg | 18kg | 16kg | 17kg | 16kg |
| 99.9％食品级维生素E亚油酸酯 | 0.2kg | 0.3kg | 0.5kg | 0.4kg | 0.2kg | 0.4kg |
| 食品级植物甾醇 | 0.01kg | 0.1kg | 0.1kg | 0.08kg | 0.5kg | 0.01kg |
| 99.9％食品级尼泊金甲酯 | 0.05kg | 0.06kg | 0.08kg | 0.07kg | 0.05kg | 0.07kg |
| 99.9％食品级辛酸单甘油酯 | 1.2kg | 1.3kg | 1.5kg | 1.4kg | 1.3kg | 1.2kg |
| 99.9％食品级甘油 | 5kg | 6kg | 8kg | 7kg | 5kg | 6kg |
| 食品级黄原胶 | 0.5kg | 0.5kg | 0.6kg | 0.55kg | 0.52kg | 0.56kg |
| 食品级玫瑰精油 | 0.2kg | 0.2kg | 0.3kg | 0.25kg | 0.27kg | 0.25kg |
| 纯化水 | 55kg | 58kg | 68kg | 60kg | 62kg | 55kg |
实施例1～6中可食性护体乳的制备方法如下：
实施例1：
本实施例中可食性护体乳制备方法包括以下步骤：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至75℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于75℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温75℃，控制转速3000rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理8分钟；然后降低转速至35rpm，恒温搅拌10分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至48℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速3000rpm，均质60s，降低转速至35rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化24小时，即得到可食性护体乳。
实施例2：
本实施例中可食性护体乳制备方法包括以下步骤：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至70℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于70℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温70℃，控制转速3200rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理10分钟；然后降低转速至40rpm，恒温搅拌8分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至45℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速2800rpm，均质80s，降低转速至30rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化20小时，即得到可食性护体乳。
实施例3：
本实施例中可食性护体乳制备方法包括以下步骤：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至78℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于78℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温78℃，控制转速2800rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理7分钟；然后降低转速至30rpm，恒温搅拌15分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至50℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速3200rpm，均质50s，降低转速至40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化30小时，即得到可食性护体乳。
实施例4：
本实施例中可食性护体乳制备方法包括以下步骤：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至75℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于78℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温73℃，控制转速3000rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理8分钟；然后降低转速至40rpm，恒温搅拌8分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至47℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速2900rpm，均质60s，降低转速至40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化25小时，即得到可食性护体乳。
实施例5：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至78℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于75℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温72℃，控制转速3000rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理9分钟；然后降低转速至35rpm，恒温搅拌10分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至48℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速3200rpm，均质70s，降低转速至38rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化26小时，即得到可食性护体乳。
实施例6：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至76℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于72℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温75℃，控制转速3200rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理8分钟；然后降低转速至38rpm，恒温搅拌10分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至47℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速3000rpm，均质60s，降低转速至35rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化24小时，即得到可食性护体乳。
参照有关国家标准及行业标准，对本发明的可食性护体乳与选自韩国某品牌的抗误食护体乳对比样品的基本性能进行测定，详见表2。
表2
表2的数据表明，本发明可食性护体乳在膏体细腻程度、稳定性、稠度、肤感舒爽性、保湿效果等核心指标上均比韩国某品牌抗误食护体乳优异。
参照GBZ/T240.2-2011化学品毒理学评价程序和试验方法第2部分急性经口毒性试验的相关步骤，经宁波市出入境检验检疫局测得上述可食性护体乳对大白鼠的急性经口毒性LD50为18000mg/kg，证明本发明的产品属无毒级范围，从而间接证明本发明可食性护体乳产品偶尔误入人体也因其人体代谢中间及最终产物属食品范围而无损健康。
Claims (5)
1.一种可食性护体乳，其特征在于：按照重量份数计，包括以下组分
上述各组分均选自食品级原料；
所述的硬脂酰乳酸钠由中温酯化工艺制备得到，所述中温酯化工艺制备硬脂酰乳酸钠包括以下步骤
a、按照摩尔比1.2:1将食用级乳酸钠与食用级硬脂酸混合，并将该混合物加入带水的惰性溶剂中，该惰性溶剂的重量为食用级乳酸钠与食用级硬脂酸混合物总重量的3倍，继续向该体系中加入占总物料重量0.5％的食品级磷酸催化剂，于120℃下进行酯化脱水反应；
b、反应完毕后，对生成物进行重结晶提纯，并在食用级溶剂中用活性炭脱色、脱味，最后再次重结晶提纯得到所述的硬脂酰乳酸钠。
2.根据权利要求1所述的可食性护体乳，其特征在于：所述芦荟油为通过超临界流体二氧化碳萃取工艺自新鲜芦荟中提取获得。
3.根据权利要求2所述的可食性护体乳，其特征在于：所述超临界流体二氧化碳萃取工艺的条件为萃取压力35MPa、萃取温度52℃、萃取时间3h、芦荟粒度60目、CO2流量48kg/h。
4.根据权利要求1所述的可食性护体乳，其特征在于：所述辛酸/癸酸三甘油酯中辛酸三甘油酯的含量为30～45％。
5.一种权利要求1～4中任一权利要求所述可食性护体乳的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预配料
在搅拌条件下，按照配方量将硬脂酰乳酸钠、硬脂酸单甘油酯、蜂蜡、尼泊金甲酯、辛酸单甘油酯和植物甾醇加入到芦荟油、甜杏仁油、太阳花油与辛酸/癸酸三甘油酯的混匀料中，加热至70～78℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；
将黄原胶与甘油混合并搅拌均匀，然后边搅拌边加入三分之一水总量的水，常温搅拌至完全混匀，接着加入余下的三分之二水总量的水于70～78℃下搅拌化溶至稀胶态，得到B相物料；
(2)乳液调制
将B相物料投入均质乳化锅中，严格控温70～78℃，控制转速2800～3200rpm，将A相物料倒入B相物料中，均质处理7～10分钟；然后降低转速至30～40rpm，恒温搅拌8～15分钟；接着对均质乳化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至45～50℃，投入维生素E亚油酸酯及天然香料，控制转速2800～3200rpm，均质50～80s，降低转速至30～40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下；
(3)陈化
将步骤(2)所得物料置于室温下陈化20～30小时，即得到所述的可食性护体乳。
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