CN106057483B - 一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx及其制备方法，(1)将Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为40％的HF溶液中，处理得到粉体；(2)称量四水钼酸铵和酒石酸完全溶于水中得到水溶液；(3)将粉体Ti3C2Tx匀速加入到水溶液中；(4)所得的悬浮液离心，干燥；(5)将步骤(4)中所得到的粉体在氩气气氛下500‑600℃烧结，保温1‑2h，得到复合材料MoO3/Ti3C2Tx；借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，40‑70nm的MoO3颗粒分布于片层表面、边缘和层间，分布于表面及边缘的颗粒大于层间的颗粒；该材料成分可调性大，制备工艺简单、合成过程易于控制，拓宽了该复合材料在电极材料的应用范围。

Description

一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术领域，特别涉及一种复合材料 MoO3/Ti3C2Tx及其制备方法。
背景技术
超级电容器也叫电化学电容器，它是基于电极/溶液界面的电化学过程的储能元件。它兼有常规电容器功率密度大和充电电池能量密度高的优点，被认为是一种高效、实用的新型能源。超级电容器按储能机理可分为两类：采用高比表面积活性碳的电容器，是基于碳电极 /电解液界面电荷分离所产生的双电层电容；采用过渡金属氧化物做电极的电容器，是在氧化物表面及体相中发发生的氧化还原反应或欠电位吸附，被称为赝电容。
超级电容器用电极材料可分为三类：碳材料系列，过渡金属氧化物系列，导电聚合物系列。其中石墨烯最为碳材料的一种，由于其高的导电性，良好的电化学稳定性，高比表面积在电极材料方面有较深的研究，且表现出极好的双电层电容性质。但是由于对电极材料的要求增高，石墨烯已经不能满足人们对于性能的要求。所以，作为具有赝电容性质的过渡金属氧化物的高比电容的性质备受瞩目，但其较差的导电性限制了它的应用。因此，复合材料的产生成为了必然的趋势。
2011年，Ti3C2Tx作为最新发现的二维纳米材料备受关注。由于其具有较高的比表面积和较好的导电性而在电化学领域得到了深入的研究。但是，它的比电容相对较低(100F/g)。
发明内容
为了克服上述现有超级电容器电极材料的不足，本发明的目的在于提供一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx及其制备方法，在二维层状 Ti3C2Tx的表面和层间负载晶体与无定形的MoO3产生协同作用，且增加比表面积，以提高电极材料的电化学性能。
为了达到上述目的，本发明通过以下方式实现：
一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，40-70nm的MoO3颗粒分布于片层表面、边缘和层间，分布于表面及边缘的颗粒大于层间的颗粒。
一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx的制备方法，步骤为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24h，经过水洗至PH＝6再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥；
(2)称量四水钼酸铵和酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在 25℃下搅拌均匀，并用6mol/L HCl调节PH＝0.5；四水钼酸铵和酒石酸的质量比为1：(2-4)；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx匀速加入到步骤(2)中所得到的溶液中，在25℃下数小时搅拌；Ti3C2Tx粉体与步骤(2)中的四水钼酸铵的质量比为3：(2-10)；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体在氩气气氛下500-600℃烧结，保温1-2h，得到复合材料MoO3/Ti3C2Tx。
本发明的效果：
本发明利用Ti3C2Tx的特殊层状结构及其良好的导电性与比容量较大的MoO3颗粒制备成复合材料，提高电极材料的电化学性能。复合材料具有较好的导电性，较大的比表面积都有利于离子在电极材料和电解液中转移，从而降低内阻，提高比容量。同时，以片层为支撑，可以减小由于数次的充放电对于MoO3颗粒的体积效应。由于该材料成分可调性大，制备工艺简单、合成过程易于控制，拓宽了该复合材料在电极材料的应用范围。
附图说明
图1(a)为Ti3C2Tx的物相分析结果；图1(b)为实施例一试样的物相分析结果，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射峰强度。
图2为实施例一试样的形貌图，其中图2(b)是图2(a)的放大图。
图3(a)是MoO3、Ti3C2Tx和实施例一中所制备的MoO3/Ti3C2Tx复合材料在1mol/L KOH水溶液作为电解液的CV曲线；图3(b)是 MoO3/Ti3C2Tx在不同电流密度下的CV曲线。图3(c)MoO3、Ti3C2Tx和MoO3/Ti3C2Tx复合材料在不同电流密度下的比容量对比。
具体实施方式
实施例一
本实施例的步骤包括：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24h，经过水洗至PH＝6再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥；
(2)称量0.3g四水钼酸铵和1.2g酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，并用6mol/L HCl调节PH＝0.5；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx称量0.15g匀速加入到步骤(2)中所得到的溶液中，在25℃下数小时搅拌；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体在氩气气氛下550℃烧结，保温2h，得到复合材料MoO3/Ti3C2Tx。
本实施例的一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，40-70nm的MoO3颗粒分布于片层表面、边缘和层间。由于生长空间的限制，分布于表面及边缘的颗粒大于层间的颗粒。
参照图1，图1(a)为Ti3C2Tx的物相分析结果，表明该材料中有TiC杂质的存在；图1(b)为试样的物相分析结果，同时存在Ti3C2Tx和MoO3的吸收峰，表明该复合材料的成功制备。(横坐标为衍射角，纵坐标为衍射峰强度)。
图2是MoO3/Ti3C2Tx复合材料的显微结构图，从图中可看出利用水热法可成功将MoO3纳米颗粒负载于Ti3C2Tx片层上，并且没有导致片层的破裂。
图3是MoO3/Ti3C2Tx复合材料、Ti3C2Tx、MoO3的CV曲线图，图中明确显示负载之后的比电容有显著提高，且倍率性能良好。图3 (c)进一步表示了在不同的扫速下MoO3/Ti3C2Tx复合材料的比电容都较大。
实施例二
本实施例的步骤包括：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24h，经过水洗至PH＝6再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥；
(2)称量0.1g四水钼酸铵和0.2g酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，并用6mol/L HCl调节PH＝0.5；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx称量0.15g，匀速加入到步骤(2)中所得到的溶液中，在25℃下数小时搅拌；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体在氩气气氛下600℃烧结，保温1h，得到复合材料MoO3/Ti3C2Tx。
本实施例的一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，40-70nm的MoO3颗粒分布于片层表面、边缘和层间。由于生长空间的限制，分布于表面及边缘的颗粒大于层间的颗粒。
实施例三
本实施例的步骤包括：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24h，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体，在真空干燥箱中干燥；
(2)称量0.5g四水钼酸铵和1.8g酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，并用6mol/L HCl调节PH＝0.5；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx称量0.15g，匀速加入到步骤(2)中所得到的溶液中，在25℃下数小时搅拌；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体在氩气气氛下500℃烧结，保温2h，得到复合材料MoO3/Ti3C2Tx。
本实施例的一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，40-70nm的MoO3颗粒分布于片层表面、边缘和层间。由于生长空间的限制，分布于表面及边缘的颗粒大于层间的颗粒。

Claims (2)

1.一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx的制备方法，其特征在于，所述的复合材料MoO3/Ti3C2Tx借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，40-70nm的MoO3颗粒分布于片层表面、边缘和层间，分布于表面及边缘的颗粒大于层间的颗粒，其制备方法为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为40％的HF溶液中，在室温下搅拌24h，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥；
(2)称量四水钼酸铵和酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，并用6mol/L HCl调节PH＝0.5；四水钼酸铵和酒石酸的质量比为1：(2-4)；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx，匀速加入到步骤(2)中所得到的溶液中，在25℃下数小时 搅拌；Ti3C2Tx粉体与步骤(2)中的四水钼酸铵的质量比为3：(2-10)；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体在氩气气氛下500-600℃烧结，保温1-2h，得到复合材料MoO3/Ti3C2Tx。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料MoO3/Ti3C2Tx的制备方法，其特征在于，步骤为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为40％的HF溶液中，在室温下搅拌24h，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥；
(2)称量0.3g四水钼酸铵和1.2g酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，并用6mol/L HCl调节PH＝0.5；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx称量0.15g匀速加入到步骤(2)中所得到的溶液中，在25℃下数小时搅拌；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体在氩气气氛下550℃烧结，保温2h，得到复合材料MoO3/Ti3C2Tx。
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High Energy Density Ternary Composite Electrode Material Based on Polyaniline (PANI), Molybdenumtrioxide (MoO3) and Graphene Nanoplatelets (GNP) Prepared by Sono-Chemical Method and Their Synergistic Contributions in Superior Supercapacitive Performance;Amit KumarDas et al.;《Electrochimica Acta》;20150814;第180卷;第1-15页 *

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