CN106053664A - 一种室内挥发性污染物的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种室内挥发性污染物的检测方法，该检测方法包括如下步骤：步骤1，在逸散待测挥发性污染物设备的工作地点、在劳动者的工作地点、在劳动者的仪表控制室和劳动者休息室，设置采样点；步骤2，取采样组件，采样组件包括内设有采样腔的采样瓶，采样瓶上瓶口的一端通过密封塞密封；打开密封塞，将采样组件暴露在采样点下1~5hr，使采样腔内的气体与采样点周围空气组成基本一致；轻轻塞上密封塞保存，待用；步骤3，取经步骤2处理的采样组件，经密封塞注入二硫化碳，振摇均匀，放置后分析，即为待测样；步骤4，样品检测：气相色谱检测待测样，结合标准曲线即得检测结果，具有提高检测数据真实性的效果。

Description

一种室内挥发性污染物的检测方法
技术领域
本发明涉及空间质量分析领域，特别涉及一种室内挥发性污染物的检测方法。
背景技术
有机溶剂，是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物。有机溶剂作业场所中，常见的易挥发有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮等。这些有机溶剂存在一定的毒性，人若长时间吸入有机溶剂则会引起慢性中毒的现象。随着环境问题的不断倡导，目前对于有机溶剂作业场所中的有机溶剂检测也成为企业的责任所在。
申请公布号为CN101852691A、申请公布日为2010年10月6日的中国专利公开了一种室内空气挥发性污染物浓度检测的被动式吸附采样装置，该装置利用圆柱形吸附剂对有机挥发污染物的吸附作用来进行采样收集。
当将这种被动式吸附采样装置置于空气中后,圆柱形吸附剂对有机挥发污染物具有一定的吸附作用，使得圆柱形吸附剂附近的有机挥发污染物浓度低于室内其他区域的有机挥发污染物浓度；而由于室内大气是保持平衡的，所以室内其他区域的部分有机挥发污染物会扩散至圆柱形吸附剂附近，来平衡室内空气系统；而这些扩散至圆柱形吸附剂附近的有机挥发污染物又会再次被圆柱形吸附剂吸附，上述扩散和吸附则循环作用。首先，这种形式虽然起到收集有机挥发污染物的作用，但是由于这种方式采集的有机挥发污染物并不完全是来源于采样装置所在区域内，通过这种方式采集到的有机挥发污染物的检测浓度大于空气中有机挥发污染物的真实浓度，存在一定的失真；另外，不同有机挥发污染物的扩散速度不同，所以圆柱形吸附剂附近补充的有机挥发污染物中的成份比也存在差异，这将使得检测数据失真。
发明内容
本发明的目的是提供一种室内挥发性污染物的检测方法，其解决了检测数据失真的问题，具有提高检测数据真实性的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种室内挥发性污染物的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，采样点的选择：在正常工作状态和环境下，按如下方法选择采样点：
在每个逸散待测挥发性污染物设备的工作地点，至少设置1个采样点；
在劳动者的每个工作地点，至少设置1个采样点；
在劳动者的每个仪表控制室和劳动者休息室，至少设置1个采样点；
步骤2，采样：取采样组件，所述采样组件包括内设有采样腔的采样瓶，所述采样瓶上瓶口的一端通过密封塞密封；打开密封塞，将采样组件暴露在采样点下1～5hr，使采样腔内的气体与采样点周围空气组成基本一致；轻轻塞上密封塞保存，待用；
步骤3，样品处理：取经步骤2处理的采样组件，经密封塞注入0.8～2.0ml二硫化碳，振摇均匀，放置20～40min后分析，即为待测样；
步骤4，样品检测：气相色谱检测待测样，结合标准曲线即得检测结果。
进一步优选为：经步骤2处理后的采样组件，先于-20℃～-5℃下放置5～20min，再进入步骤3。
进一步优选为：所述采样瓶外设有套瓶，所述套瓶和采样瓶之间设有控温腔；所述密封塞上对应控温腔处设有连通孔，所述连通孔上堵塞有封堵块。
进一步优选为：经步骤2处理后的采样组件，打开连通孔向控温腔注入碎冰和NaCl，按质量计所述碎冰和NaCl的用量为1：0.3～0.4；放置5～20min，再进入步骤3。
进一步优选为：所述碎冰的颗粒度小于1cm。
进一步优选为：所述密封塞上靠近采样腔的一端设有弹性密封条。
进一步优选为：所述弹性密封条由聚丙烯层和聚氨酯层热压制成，且所述聚丙烯层靠近采样腔设置。
进一步优选为：所述采样点设在工作地点下风向，且远离排气口和可能产生涡流的地点；所述采样点设在距离地面高度1.5～1.7m处。
进一步优选为：所述检测方法适用于苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮的检测。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、相比现有技术而言，本申请的一种室内挥发性污染物的检测方法的检测结果更靠近真实值，其误差小且平行试验之间结果相对稳定可控；而经严格控制样品处理和采样过程，能进一步提高检测结果的真实性；
2、本申请的一种室内挥发性污染物的检测方法的检测限低，适用于痕量分析；
3、本申请的一种室内挥发性污染物的检测方法过程中未引入聚合物等杂质，保证密封性，还能减少色谱分析的损耗。
附图说明
图1是实施例1的剖面结构示意图；
图2是实施例2的剖面结构示意图。
图中，1、采样瓶；2、套瓶；3、采样腔；4、控温腔；5、瓶口；6、弹性密封圈；7、密封塞；8、弹性密封条；81、聚丙烯层；82、聚氨酯层；9、连通孔；10、封堵块。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1：采样组件，如图1所示。
参照图1，该采样组件包括采样瓶1和套设在采样瓶1外的套瓶2。采样瓶1内设有采样腔3，采样瓶1和套瓶2之间设有控温腔4。
参照图1，采样瓶1和套瓶2上的瓶口5位于同端，且采样瓶1上位于瓶口5的一端设有弹性密封圈6。瓶口5通过密封塞7密封，密封塞7上靠近采样腔3的一端设有弹性密封条8，弹性密封条8由聚丙烯层81和聚氨酯层82热压制成，且聚丙烯层81靠近采样腔3设置。密封塞7上对应控温腔4处设有连通孔9，连通孔9上堵塞有封堵块10。
实施例2：采样组件，如图2所示。
参照图2，该采样组件包括采样瓶1，采样瓶1内设有采样腔3。采样瓶1上位于瓶口5的一端设有弹性密封圈6。瓶口5通过密封塞7密封，密封塞7上靠近采样腔3的一端设有弹性密封条8。弹性密封条8由聚丙烯层81和聚氨酯层82热压制成，且聚丙烯层81靠近采样腔3设置。
实施例3：一种室内挥发性污染物的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，采样点的选择：在正常工作状态和环境下，按如下方法选择采样点：
在每个逸散待测挥发性污染物设备的工作地点，设置1个采样点；
在劳动者的每个工作地点，设置1个采样点；
在劳动者的每个仪表控制室和劳动者休息室，设置1个采样点；
采样点设在工作地点下风向，且远离排气口和可能产生涡流的地点；采样点设在距离地面高度1.5～1.7m处；
步骤2，采样：取实施例1的采样组件，打开密封塞7，将采样组件暴露在采样点下1～5hr，使采样腔3内的气体与采样点周围空气组成基本一致；轻轻塞上密封塞7保存，打开连通孔9向控温腔4注入NaCl和颗粒度小于1cm的碎冰，按质量计碎冰和NaCl的用量为1：0.3～0.4，降至-20～-15℃，放置5～20min，待用；
步骤3，样品处理：取经步骤2处理的采样组件，经密封塞注入0.8～2.0ml二硫化碳，振摇均匀，放置20～40min后分析，即为待测样；
步骤4，样品检测：气相色谱检测待测样，结合标准曲线即得检测结果，标准曲线的绘制和待测样浓度的转换为现有技术，在此不作赘述。
实施例4：一种室内挥发性污染物的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，采样点的选择：在正常工作状态和环境下，按如下方法选择采样点：
在每个逸散待测挥发性污染物设备的工作地点，设置1个采样点；
在劳动者的每个工作地点，设置1个采样点；
在劳动者的每个仪表控制室和劳动者休息室，设置1个采样点；
采样点设在工作地点下风向，且远离排气口和可能产生涡流的地点；采样点设在距离地面高度1.5～1.7m处；
步骤2，采样：取实施例2的采样组件，打开密封塞7，将采样组件暴露在采样点下1～5hr，使采样腔3内的气体与采样点周围空气组成基本一致；轻轻塞上密封塞7保存，将采样组件放入-20～-15℃冷藏，放置5～20min，待用；
步骤3，样品处理：取经步骤2处理的采样组件，经密封塞注入0.8～2.0ml二硫化碳，振摇均匀，放置20～40min后分析，即为待测样；
步骤4，样品检测：气相色谱检测待测样，结合标准曲线即得检测结果，标准曲线的绘制和待测样浓度的转换为现有技术，在此不作赘述。
实施例5：一种室内挥发性污染物的检测方法，与实施例4的不同之处在于，采样组件中未设置弹性密封条8。
实施例6：一种室内挥发性污染物的检测方法，与实施例4的不同之处在于，步骤2中未对采样组件进行冷藏处理。
实施例7：一种室内挥发性污染物的检测方法，与实施例4的不同之处在于，采用CN101852691A中的室内空气挥发性污染物浓度检测的被动式吸附采样装置替代采样组件。
实施例8：对比试验
试验对象：实施例3-7的一种室内挥发性污染物的检测方法。
试验内容：于一密闭且密封性好的工厂车间内，用分析纯的有机溶剂配成如下空气浓度：1.60mg/m3的苯、3.02mg/m3的甲苯、7.03mg/m3的二甲苯、0.71mg/m3的乙酸乙酯、2.74mg/m3的甲醇、3.08mg/m3的丙酮；用试验对象对室内挥发性污染物进行检测，每个试验对象平行测试3次。
试验结果：检测结果如表1所示。由表1可知，相比实施例7而言，实施例2-6的测试浓度更靠近真实浓度，其误差小且平行试验之间结果相对稳定可控；而实施例3和4为最佳方案，误差值最小；同时研究发现本申请的检测方法的检测限低，适用于痕量分析。
表1对比试验结果
实施例9：聚合物残留量检测
试验对象：实施例3的一种室内挥发性污染物的检测方法中，经步骤3处理得到的待测样。
试验内容：定性分析试验对象中是否含有聚丙烯、聚氨酯和其他聚合物。
试验结果：未检出。

Claims (9)

1.一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，采样点的选择：在正常工作状态和环境下，按如下方法选择采样点：
（1）在每个逸散待测挥发性污染物设备的工作地点，至少设置1个采样点；
（2）在劳动者的每个工作地点，至少设置1个采样点；
（3）在劳动者的每个仪表控制室和劳动者休息室，至少设置1个采样点；
步骤2，采样：取采样组件，所述采样组件包括内设有采样腔(3)的采样瓶(1)，所述采样瓶(1)上瓶口(5)的一端通过密封塞(7)密封；打开密封塞(7)，将采样组件暴露在采样点下1~5hr，使采样腔(3)内的气体与采样点周围空气组成基本一致；轻轻塞上密封塞(7)保存，待用；
步骤3，样品处理：取经步骤2处理的采样组件，经密封塞(7)注入0.8~2.0ml二硫化碳，振摇均匀，放置20~40min后分析，即为待测样；
步骤4，样品检测：气相色谱检测待测样，结合标准曲线即得检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，经步骤2处理后的采样组件，先于-20℃~-5℃下放置5~20min，再进入步骤3。
3.根据权利要求2所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，所述采样瓶(1)外设有套瓶(2)，所述套瓶(2)和采样瓶(1)之间设有控温腔(4)；所述密封塞(7)上对应控温腔(4)处设有连通孔(9)，所述连通孔(9)上堵塞有封堵块(10)。
4.根据权利要求3所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，经步骤2处理后的采样组件，打开连通孔(9)向控温腔(4)注入碎冰和NaCl，按质量计所述碎冰和NaCl的用量为1：0. 3~0.4；放置5~20min，再进入步骤3。
5.根据权利要求4所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，所述碎冰的颗粒度小于1cm。
6.根据权利要求3所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，所述密封塞(7)上靠近采样腔(3)的一端设有弹性密封条(8)。
7.根据权利要求6所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，所述弹性密封条(8)由聚丙烯层(81)和聚氨酯层(82)热压制成，且所述聚丙烯层(81)靠近采样腔(3)设置。
8.根据权利要求1所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，所述采样点设在工作地点下风向，且远离排气口和可能产生涡流的地点；所述采样点设在距离地面高度1.5~1.7m处。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种室内挥发性污染物的检测方法，其特征在于，所述检测方法适用于苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮的检测。
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