CN106053563B - 一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途 - Google Patents

一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途，所述制备方法包括玻碳电极的预处理、氮掺杂TiO2的制备和N‑TiO2修饰玻碳电极的制备。本发明通过溶剂热方法自制氮掺杂TiO2，并用于修饰玻碳电极形成氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，在PH值为5.6的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中，利用循环伏安法研究了维生素B2在修饰电极与裸电极上的电化学行为，与裸玻碳电极相比，氮掺杂TiO2修饰玻碳电极表现出很好的催化作用，氧化‑还原电流强度明显加强，具有可逆扩散。

Description

一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及电化学材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法，还涉及该氮掺杂TiO2修饰玻碳电极在维生素B2的含量测量的应用。
背景技术
维生素B2是人体必需的营养物质之一，目前测定维生素B2的方法大多为高成本的荧光分析法和高效液相色谱法。电化学分析法具有方法简单、成本低、对环境无污染、检测限量低等优点，利用电化学分析方法测定维生素B2的报道逐渐涌现。在近年来报导的电化学方法测定维生素B2的文章中，多采用裸玻碳电极或者碳纳米管等物质修饰电极来增加实验效果，利用自制氮掺杂TiO2修饰玻碳电极定量测定维生素B2的文献报道甚少。氮掺杂TiO2作为一种良好的半导体材料，不但具有良好的光学吸收性能，还具有良好的生物兼容性、稳定等特点，选用氮掺杂TiO2修饰玻碳电极定量测定维生素B2具有一定的实际意义。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途，通过溶剂热方法自制氮掺杂 TiO2，并用于修饰玻碳电极形成氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，在PH值为5.6的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中，利用循环伏安法研究了维生素B2在修饰电极与裸电极上的电化学行为，与裸玻碳电极相比，氮掺杂TiO2修饰玻碳电极表现出很好的催化作用，氧化-还原电流强度明显加强，具有可逆扩散。
2、技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：
A、玻碳电极的预处理：
取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，并转移到丝绸布上，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净；
B、氮掺杂TiO2的制备：
B1、在磁力搅拌条件下向每38mL无水乙醇溶液中加入2mL钛酸四丁酯，并充分混合均匀得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵并混合均匀得混合溶液二，然后将混合溶液二转移至聚四乙烯内衬中，置180℃的烘箱中加热12 h后，自然冷却到室温；
B2、将步骤B1所得产品进行抽滤所得的滤饼依次进行去离子水和无水乙醇洗涤数遍后，于100℃条件下干燥即得氮掺杂TiO2(后文记为N-TiO2)；
C、N-TiO2修饰玻碳电极的制备：
取400mg步骤B2所得的N-TiO2超声分散在20ml无水乙醇中，并确保N-TiO2在无水乙醇中分散均匀后，将分散的N-TiO2的无水乙醇溶液均匀的滴涂在步骤A所得的玻碳电极的表面，最后置于100W 红外灯下烘烤30min，即得N-TiO2修饰玻碳电极。
优选地，所述化学试剂钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸钠和氯化铵的纯度规格均为分析纯。
一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极采用如权利要求1或2所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法所制得。
一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的用途，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于各类药材或食材中维生素B2含量的测定。
优选地，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于测量维生素B2含量的方法，具体包括如下步骤：
(3)称取维生素B2药片50mg，研磨后所得粉末用1％的醋酸溶液溶解后定容到50.0ml；
(4)移取5.00ml维生素B2加入到pH值为5.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中以N-TiO2修饰玻碳电极为工作电极，在-0.8V～0V 扫描电位、0.1V/S的扫速下检测药片中的维生素B2的含量。
优选地，所述化学试剂柠檬酸、柠檬酸钠和维生素B2的纯度规格均为分析纯。
优选地，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配制如下：首先分别配制0.100mol/L的柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，然后移取11mL柠檬酸溶液和29mL柠檬酸钠溶液混合而成。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过溶剂热方法自制氮掺杂TiO2，并用于修饰玻碳电极形成氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，在PH值为5.6的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中，利用循环伏安法研究了维生素B2在修饰电极与裸电极上的电化学行为，与裸玻碳电极相比，氮掺杂TiO2修饰玻碳电极表现出很好的催化作用，氧化-还原电流强度明显加强，具有可逆扩散。在8.5×10-5～6.97×10-4mol/L的浓度范围内，维生素B2的浓度与峰电流在范围内成良好的线性关系，检测限为1.61×10-7mol/L；
(2)本发明所制备的N-TiO2修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比，具有灵敏度高、峰电流强度大、循环伏安性能稳定等优点；与传统的测试方法、裸玻碳电极为工作电极的电化学方法相比，N-TiO2修饰玻碳电极检测维生素B2具有灵敏度高、检出限量低、数据可靠等优点，可用于各类药材或食材中维生素B2含量的测定；
(3)本发明采用的氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，其作为一种良好的半导体材料，不但具有良好的光学吸收性能，还具有良好的生物兼容性、稳定等特点。
附图说明
图1为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中N-TiO2修饰玻碳电极的XRD分析图谱；
图2为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中N-TiO2修饰玻碳电极的TEM分析图谱；
图3为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中N-TiO2修饰玻碳电极的XPS分析图谱；
图4为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中所述维生素B2在裸玻碳电极和N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为示意图；
图5为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系中维生素B2(VB2) 在N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为示意图；
图6为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中pH值对VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的氧化峰电位和峰电流的影响示意图；
图7为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中不同扫速下VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为示意图；
图8为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中VB2的ipa～V1/2线性关系示意图；
图9为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中不同浓度的VB2的循环伏安行为示意图；
图10为本发明所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中VB2的浓度与峰电流的线性关系示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：
A、玻碳电极的预处理：
取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，并转移到丝绸布上，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净；
B、氮掺杂TiO2的制备：
B1、在磁力搅拌条件下向每38mL无水乙醇溶液中加入2mL钛酸四丁酯，并充分混合均匀得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵并混合均匀得混合溶液二，然后将混合溶液二转移至聚四乙烯内衬中，置180℃的烘箱中加热12 h后，自然冷却到室温；
B2、将步骤B1所得产品进行抽滤所得的滤饼依次进行去离子水和无水乙醇洗涤数遍后，于100℃条件下干燥即得氮掺杂TiO2(后文记为N-TiO2)；
C、N-TiO2修饰玻碳电极的制备：
取400mg步骤B2所得的N-TiO2超声分散在20ml无水乙醇中，并确保N-TiO2在无水乙醇中分散均匀后，将分散的N-TiO2的无水乙醇溶液均匀的滴涂在步骤A所得的玻碳电极的表面，最后置于100W 红外灯下烘烤30min，即得N-TiO2修饰玻碳电极。
一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极采用如权利要求1或2所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法所制得。
一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的用途，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于各类药材或食材中维生素B2含量的测定。
值得注意的是，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于测量维生素 B2含量的方法，具体包括如下步骤：
(1)称取维生素B2药片50mg，研磨后所得粉末用1％的醋酸溶液溶解后定容到50.0ml；
(2)移取5.00ml维生素B2加入到pH＝5.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中，以N-TiO2修饰玻碳电极为工作电极，在-0.8V～0V扫描电位、0.1V/S的扫速下检测药片中的维生素B2的含量。
在本实施例中，所述化学试剂钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸钠、氯化铵、柠檬酸、柠檬酸钠和维生素B2的纯度规格均为分析纯。
实施例
一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：
1、玻碳电极的预处理
取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净。
2、氮掺杂TiO2的制备
在38mL无水乙醇溶液中磁力搅拌下加入2mL钛酸四丁酯，将上述溶液混合均匀先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵，混合均匀后的溶液转移至聚四乙烯内衬中，置于180℃的烘箱中加热 12h后，自然冷却到室温。所得产品经抽滤、去离子水、无水乙醇洗涤数遍后，与100℃下干燥即得氮掺杂TiO2(后文记为N-TiO2)。
3、N-TiO2修饰玻碳电极的制备
将400mg自制N-TiO2超声分散在20ml无水乙醇中(确保TiO2在无水乙醇中分散均匀)，然后将分散的N-TiO2的无水乙醇溶液均匀的滴涂在玻碳电极的表面，最后置于100W红外灯下烤干。
所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于测量试剂药剂中VB2含量的的方法，具体包括如下步骤：
以华中药业股份有限公司生产的维福佳VB2片(每片约中5mg) 为样品进行检测，准确称量维生素B2药片50mg(约10片)，研磨，粉末用1％的醋酸溶液溶解后定容到50.0ml。准确移取5.00mlVB2加入到pH＝5.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中，以N-TiO2修饰玻碳电极为工作电极，在0.1V/S的扫速下检测药片中的VB2的含量为 5.07×10-4mol/L。进一步换算可得中药业股份有限公司生产的维福佳 VB2片的药品纯度为：47.7mg/50mg×100％，即95.4％。
所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配制如下：首先分别配制0.100 mol/L的柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，然后移取11mL柠檬酸溶液和 29mL柠檬酸钠溶液混合而成。
实验验证：
(1)自制N-TiO2的XRD、TEM、XPS分析；
图1给出的XRD显示合成产品为锐钛矿纳米TiO2。(101)、 (004)、(200)、(211)、(213)、(204)、(116)、(220)、 (215)晶面均与JCPDS card no.00-021-1272锐钛矿相TiO2相对应。利用Debye-Scherrer公式：D＝Kλ/(βcosθ)。其中，D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm)；K为Scherrer常数(0.89)；λ为X-射线波长(0.15406nm)；β为实测样品衍射峰半高宽度(必须进行双线校正和仪器因子校正)(rad)；θ为衍射角(rad)。根据图1中(101) 衍射峰的半峰宽，计算得到合成样品的尺寸为8.7nm。图2给出了 N-TiO2的TEM上可以看出合成的N-TiO2为颗粒状纳米颗粒。
图3为利用XPS测定N-TiO2表面元素组成和价态分析图谱。从 N-TiO2的XPS全谱可样品由Ti、O、N和C四种元素组成。N 1s的 XPS谱图显示N 1s存在两个吸收峰，分别位于400.3eV和401.5eV， 400.3eV对应于O-Ti-N的吸收峰，为间隙掺杂的NO–，401.5eV对应于表面化学吸收的Ti-O-N(N2O2 2-)的吸收峰。C元素可能来自 XPS测试时的污染碳，或者溶剂热合成时钛酸四丁酯及其分解产物的残留碳。
(2)VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的电化学行为；
图4所示在0.1V/s扫描速度、-0.8～0V扫描电位、PH＝5.6的柠檬酸-柠檬酸钠溶液中，浓度为6.97×10-4mol/L的VB2在裸玻碳电极和TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为。由图4可知，VB2在两电极上的ipa/ipc≈1，但N-TiO2修饰玻碳电极上的电流强度是裸玻碳电极的2.7倍，此外在N-TiO2修饰玻碳电极上的△Ep＝0.06V，而在裸电极上峰电位之差△Ep＝0.08V。通过以上数据N-TiO2修饰玻碳电极上VB2的循环伏安性能更具有对称性，且峰电流强度更适于观察。因而N-TiO2修饰玻碳电极用于测定VB2具有更为灵敏、精确。引起这一现象的原因经过初步分析是纳米TiO2独特的性质：比表面积大，表面张力大，磁性强，光吸收性能好，在测试体系中的分散性好。
(3)缓冲体系pH值对VB2在TiO2修饰玻碳电极上的电化学行为的影响；
考察不同pH的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中，6.97×10-4mol/L的 VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为。如图5所示，在-0.8 V～0V扫描电位、0.1V/S扫速下得到的数据中，pH＝5.6的柠檬酸- 柠檬酸钠缓冲溶液的曲线的氧化和还原峰电流最强，溶出性能良好。
探究缓冲体系pH对VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的峰电流、峰电压的影响关系，如图6所示。从图6我们看到随着柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH的逐渐增加，VB2的氧化峰电位明显负移，而峰电流随着pH的增大而逐渐增大，当pH＝5.6时，峰电流达到最大(ipa＝2.1uA)，之后，峰电流不再随着pH的增大而增加，反而是明显衰减。
(4)扫描速度的影响；
图7所示-0.8V～0V扫描电位、0.03V/S～0.18V/S扫速、pH＝ 5.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中，6.97×10-4mol/L的VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为。从图7和表1中的数据可知随着扫速的不断增大，氧化-还原峰电流亦逐渐增大，但峰电流之比没有明显变化，级ipa/ipc≈1(ipa为氧化峰电流，ipc为还原峰电流)；此外扫速变化的过程中峰电位并未明显变化，峰电位之差△Ep维持在62 mV左右(△Ep＝氧化峰电位Epa-还原峰电位Epc)。由以上数据初步分析可知VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的行为可逆。
表1 不同扫速下的峰电位之差与峰电流之比
根据图7和表1分别计算不同扫速下的氧化峰电流(ipa)，并与扫 V1/2作图得到一近似直线图8所示，直线方程为：ipa＝15.83V1/2-1.69，相关系数r＝0.9958，这表明VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的行为符合可逆过程特征。在后续的实验中我们选择扫速为0.1V/s进行研究。
(5)浓度与峰电流的关系；
图9所示在-0.8V～0V、0.1V/S、pH＝5.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中N-TiO2修饰玻碳电极上的8.5×10-5～6.97×10-4mol/L浓度范围内的VB2的循环伏安行为进行了研究。随着VB2浓度的不断增加，氧化峰电流和还原峰电流的响应强度增大。为了能够更直观的看出峰电流与维生素B2浓度的关系，选择了ip～cVB2作图得图10。由图10可知VB2在8.5×10-5～6.97×10-4mol/L浓度范围内，VB2的氧化峰电流都与浓度有较好的线性关系，线性方程为Y＝0.924+2.913X，最低检测限为1.61×10-7mol/L。
基于上述，本发明通过溶剂热方法自制氮掺杂TiO2，并用于修饰玻碳电极形成氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，在PH＝5.6的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中，利用循环伏安法研究了维生素B2在修饰电极与裸电极上的电化学行为，与裸玻碳电极相比，氮掺杂TiO2修饰玻碳电极表现出很好的催化作用，氧化-还原电流强度明显加强，具有可逆扩散。在8.5×10-5～6.97×10-4mol/L的浓度范围内，维生素B2的浓度与峰电流在范围内成良好的线性关系，检测限为1.61×10-7mol/L；所制备的N-TiO2修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比，具有灵敏度高、峰电流强度大、循环伏安性能稳定等优点；与传统的测试方法、裸玻碳电极为工作电极的电化学方法相比，N-TiO2修饰玻碳电极检测维生素B2具有灵敏度高、检出限量低、数据可靠等优点，可用于各类药材或食材中维生素B2含量的测定；采用的氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，其作为一种良好的半导体材料，不但具有良好的光学吸收性能，还具有良好的生物兼容性、稳定等特点。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、玻碳电极的预处理：
取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，并转移到丝绸布上，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净；
B、氮掺杂TiO2的制备：
B1、在磁力搅拌条件下向每38mL无水乙醇溶液中加入2mL钛酸四丁酯，并充分混合均匀得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵并混合均匀得混合溶液二，然后将混合溶液二转移至聚四乙烯内衬中，置180℃的烘箱中加热12h后，自然冷却到室温；
B2、将步骤B1所得产品进行抽滤所得的滤饼依次进行去离子水和无水乙醇洗涤数遍后，于100℃条件下干燥即得氮掺杂TiO2，记为N-TiO2；
C、N-TiO2修饰玻碳电极的制备：
取400mg步骤B2所得的N-TiO2超声分散在20ml无水乙醇中，并确保N-TiO2在无水乙醇中分散均匀后，将分散的N-TiO2的无水乙醇溶液均匀的滴涂在步骤A所得的玻碳电极的表面，最后置于100W红外灯下烘烤30min，即得N-TiO2修饰玻碳电极。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸钠和氯化铵的纯度规格均为分析纯。
3.一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，其特征在于，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极采用如权利要求1或2所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法所制得。
4.根据权利要求3所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的用途，其特征在于，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于各类药材或食材中维生素B2含量的测定。
5.根据权利要求4所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的用途，其特征在于，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于测量维生素B2含量的方法，具体包括如下步骤：
(1)称取维生素B2药片50mg，研磨后所得粉末用1％的醋酸溶液溶解后定容到50.0ml；
(2)移取5.00ml维生素B2加入到pH值为5.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中，以N-TiO2修饰玻碳电极为工作电极，在-0.8V～0V扫描电位、0.1V/S的扫速下检测药片中的维生素B2的含量。
6.根据权利要求5所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的用途，其特征在于，所述柠檬酸、柠檬酸钠和维生素B2的纯度规格均为分析纯。
7.根据权利要求5所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的用途，其特征在于，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配制如下：首先分别配制0.100mol/L的柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，然后移取11mL柠檬酸溶液和29mL柠檬酸钠溶液混合而成。
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