CN106044815A - 一种三水铝石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种三水铝石及其制备方法。本发明的三水铝石的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：1)将铝酸钠溶液置于分解装置中，于50‑100℃进行保温；2)在搅拌条件下，向保温的铝酸钠溶液中通入CO2气体，并控制通气速度为30‑60L/L·H；3)待所述铝酸钠溶液的分解率为10‑40％时，停止通气，并继续搅拌；4)停止搅拌，对分解装置中的溶液进行固液分离，并对固液分离得到的固体进行洗涤、干燥，得到三水铝石。本发明方法制备得到的三水铝石的钠含量高，可适用于某些特殊用途。

Description

一种三水铝石及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝冶金技术，具体涉及一种三水铝石及其制备方法。
背景技术
在氧化铝的工业生产过程中，一般采用碳酸化分解或种子分解两种方式沉淀铝酸钠溶液中的氧化铝，而沉淀出来的氧化铝通常以氧化铝水合物——氢氧化铝(即三水铝石)存在。并且，根据铝酸钠溶液的铝硅比(即氧化铝与氧化硅的重量比)和分解条件的不同，可以沉淀出具有不同氧化硅和氧化钠含量的氢氧化铝产品。
在正常的工业分解率情况下，铝酸钠溶液的铝硅比越高，即溶液中氧化硅的含量越低，沉淀出的氢氧化铝中氧化钠和氧化硅的含量越低；反之，则沉淀出的氢氧化铝中氧化钠和氧化硅的含量越高。这是因为随着分解的进行，溶液中氧化铝的浓度不断降低，同时溶液的铝硅比也不断降低，而当溶液中的铝硅比低于一定数值后，将会发生脱硅反应，从而生成方钠石型水合铝硅酸钠(Na2O·Al2O3·1.7SiO2·xH2O)，此时氢氧化铝中氧化钠和氧化硅同时存在。
在常规氧化铝工业生产过程中，铝酸钠溶液在碳酸化分解时的通气速度通常为15-20L/L·H，即每小时向每升溶液中通入的CO2气体的体积为15-20L，并且通入CO2气体的体积浓度为37-42％，碳酸化分解时间约为4-6H，分解率约为85-95％。通过上述方法得到的产品中钠含量通常较低，一般小于800ppm，无法适用于某些特殊用途。
发明内容
本发明提供一种三水铝石及其制备方法，通过该方法制备得到的三水铝石的钠含量高，可适用于某些特殊用途。
本发明提供一种三水铝石的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)将铝酸钠溶液置于分解装置中，于50-100℃进行保温；
2)在搅拌条件下，向保温的铝酸钠溶液中通入CO2气体，并控制通气速度为30-60L/L·H；
3)待所述铝酸钠溶液的分解率为10-40％时，停止通气，并继续搅拌；
4)停止搅拌，对分解装置中的溶液进行固液分离，并对固液分离得到的固体进行洗涤、干燥，得到三水铝石。
本发明人经大量研究发现，在铝酸钠溶液的碳酸化分解过程中，将工艺控制在上述条件下，能够大大提高产品的钠含量(钠离子含量)，推测原因可能在于：铝酸钠溶液在碳酸化分解的初期分解梯度大、分解动力强、晶核聚合程度剧烈，从而会产生大量粒度约1微米左右的三水铝石晶核，通过上述工艺可以强化碳酸化分解过程，从而加剧晶核聚合程度，在晶核剧烈聚合的过程中，溶液中部分钠离子未能逃离而被夹杂在晶粒中间，从而形成了晶间钠，因此能够得到钠含量较高的三水铝石产品。
在本发明中，对碳酸化分解的原料铝酸钠溶液的来源不作严格限制，铝酸钠溶液可以由碱溶铝土矿制备得到，也可以由碱溶氢氧化铝、金属铝等其它含铝原料制备得到。进一步地，所述铝酸钠溶液的铝硅比可以大于500，2000以上更佳。
在本发明中，所述分解装置用于进行铝酸钠溶液的碳酸化分解，其可以为本领域的常规装置或设备。进一步地，为了保证分解过程中CO2气体的吸收率，可将所述分解装置的高度与直径的比值设置为大于3.0；其中，分解装置为圆柱体时，所述直径为圆柱体顶面/底面的直径；分解装置为立方体时，所述直径为立方体顶面/底面的对角线。
在本发明中，对所采用的CO2气体无严格限制；出于为了避免CO2气体中的杂质影响产品质量的考虑，可以控制CO2气体中固体含量小于0.01mg/标准立方米。此外，CO2气体的体积浓度可以为10-95％；从经济性和安全性考虑，CO2气体的体积浓度优选为35-45％。
在本发明中，为了便于控制分解过程和产品矿物组成，在对铝酸钠溶液进行保温时，保温温度可以进一步控制在75-95℃；温度过高时不利于操作，而温度过低时易生成三水铝石以外的氧化铝水合物，例如拟薄水铝石、薄水铝石等。
进一步地，通气速度可以控制在35-45L/L·H；此外，在搅拌条件下进行通气，可以增强气体在溶液中的分散度，对搅拌速度无严格限制，例如可以为200-500r/min，进一步为350-450r/min。
进一步地，可以在铝酸钠溶液的分解率为20-30％时停止通气；此外，继续搅拌的目的在于使溶液更加稳定，对继续搅拌的时间无严格限制，例如可以为5-60min，进一步为10-15min。
在本发明中，可以常用常规方式进行所述固液分离，例如采用布式真空漏斗进行；并且，可以采用去离子水进行所述洗涤，对所述洗涤用水的用量不作严格限制，例如可以采用3-10倍所述固体重量的水进行所述洗涤。
进一步地，对所述干燥的温度不作严格限制，例如可以在100-110℃的温度下进行所述干燥；此外，干燥可以采用烘干等常规干燥方式。
在本发明中，可以通过对保温温度、通气速度以及分解率进行控制，从而得到不同钠含量的三水铝石；其中，三水铝石的钠含量大于3000ppm，例如为3000-4000ppm。该钠含量是通过电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP)检测得到。
本发明还提供一种三水铝石，按照上述任一所述的制备方法制备得到。该三水铝石的钠含量大于3000ppm，例如为3000-4000ppm，其可作为碱性缓释剂，用于生产治疗胃酸过多的药物原料等高附加值等特殊用途。
本发明的制备方法不仅原料来源方便、生产工艺简单、生产成本低，并且整个工艺过程无废液、废渣排放，对环境友好；此外，该制备方法通过对分解过程进行控制可以得到不同钠含量的三水铝石产品，产品钠含量大于3000ppm，可作为碱性缓释剂，用于生产治疗胃酸过多的药物原料等高附加值等特殊用途。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例采用的铝酸钠溶液的铝硅比为1500，CO2气体的体积浓度为38％，CO2气体的固体含量小于0.01mg/标准立方米。
如图1所示，三水铝石的制备方法包括如下顺序进行的步骤：
1、保温
将上述铝酸钠溶液置于干净的分解装置中，加热，使铝酸钠溶液的温度达到85℃左右，保温；其中，分解装置采用圆柱体状容器，容器的高度与直径的比值为4.0。
2、碳酸化分解
在搅拌条件下，向上述保温的铝酸钠溶液中通入CO2气体，其中控制通气速度为35L/L·H，搅拌速度为350r/min。
通过检测分解装置中溶液的氧化铝浓度确定溶液的分解率，待分解率达到35％时，停止通气，并继续搅拌10min。
3、分离、洗涤、干燥
停止搅拌，采用布式真空漏斗对分解装置中的溶液进行固液分离，收集固体(即滤饼)，用5倍左右的去离子水洗涤后，在105℃左右烘干，得到三水铝石。
采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP)检测三水铝石中的钠含量，结果表明：该三水铝石的钠含量为3000ppm。
实施例2
本实施例采用的铝酸钠溶液的铝硅比为1500，CO2气体的体积浓度为38％，CO2气体的固体含量小于0.01mg/标准立方米。
三水铝石的制备方法包括如下顺序进行的步骤：
1、保温
将上述铝酸钠溶液置于干净的分解装置中，加热，使铝酸钠溶液的温度达到90℃左右，保温；其中，分解装置采用圆柱体状容器，容器的高度与直径的比值为3.5。
2、碳酸化分解
在搅拌条件下，向上述保温的铝酸钠溶液中通入CO2气体，其中控制通气速度为40L/L·H，搅拌速度为400r/min。
通过检测分解装置中溶液的氧化铝浓度确定溶液的分解率，待分解率达到30％时，停止通气，并继续搅拌10min。
3、分离、洗涤、干燥
停止搅拌，采用布式真空漏斗对分解装置中的溶液进行固液分离，收集固体(即滤饼)，用5倍左右的去离子水洗涤后，在100℃左右进行干燥，得到三水铝石。
采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP)检测三水铝石中的钠含量，结果表明：该三水铝石的钠含量为4000ppm。
实施例3
本实施例采用的铝酸钠溶液的铝硅比为1000，CO2气体的体积浓度为41％，CO2气体的固体含量小于0.01mg/标准立方米。
三水铝石的制备方法包括如下顺序进行的步骤：
1、保温
将上述铝酸钠溶液置于干净的分解装置中，加热，使铝酸钠溶液的温度达到85℃左右，保温；其中，分解装置采用圆柱体状容器，容器的高度与直径的比值为4.0。
2、碳酸化分解
在搅拌条件下，向上述保温的铝酸钠溶液中通入CO2气体，其中控制通气速度为38L/L·H，搅拌速度为400r/min。
通过检测分解装置中溶液的氧化铝浓度确定溶液的分解率，待分解率达到37％时，停止通气，并继续搅拌10min。
3、分离、洗涤、干燥
停止搅拌，采用布式真空漏斗对分解装置中的溶液进行固液分离，收集固体(即滤饼)，用5倍左右的去离子水洗涤后，在100℃左右进行干燥，得到三水铝石。
采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP)检测三水铝石中的钠含量，结果表明：该三水铝石的钠含量为3500ppm。
对照例1
本对照例采用的铝酸钠溶液的铝硅比为1500，CO2气体的体积浓度为38％，CO2气体的固体含量小于0.01mg/标准立方米。
三水铝石的制备方法包括如下顺序进行的步骤：
1、保温
将上述铝酸钠溶液置于干净的分解装置中，加热，使铝酸钠溶液的温度达到85℃左右，保温；其中，分解装置采用圆柱体状容器，容器的高度与直径的比值为4.0。
2、碳酸化分解
在搅拌条件下，向上述保温的铝酸钠溶液中通入CO2气体，其中控制通气速度为20L/L·H，搅拌速度为350r/min，分解时间为5H，此时分解率达到90％。
分解结束后，停止通气，并继续搅拌10min。
3、分离、洗涤、干燥
停止搅拌，采用布式真空漏斗对分解装置中的溶液进行固液分离，收集固体(即滤饼)，用5倍左右的去离子水洗涤后，在105℃左右进行干燥，得到三水铝石。
采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP)检测三水铝石中的钠含量，结果表明：该三水铝石的钠含量为780ppm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种三水铝石的制备方法，其特征在于，包括如下顺序进行的步骤：
1)将铝酸钠溶液置于分解装置中，于50-100℃进行保温；
2)在搅拌条件下，向保温的铝酸钠溶液中通入CO2气体，并控制通气速度为30-60L/L·H；
3)待所述铝酸钠溶液的分解率为10-40％时，停止通气，并继续搅拌；
4)停止搅拌，对分解装置中的溶液进行固液分离，并对固液分离得到的固体进行洗涤、干燥，得到三水铝石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述铝酸钠溶液的铝硅比大于500。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分解装置的高度与直径的比值大于3.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CO2气体的体积浓度为10-95％，并且固体含量小于0.01mg/标准立方米。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制所述搅拌的速度为200-500r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制所述继续搅拌的时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用3-10倍所述固体重量的水进行所述洗涤。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在100-110℃的温度下进行所述干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三水铝石的钠含量大于3000ppm。
10.一种三水铝石，其特征在于，按照权利要求1至9任一所述的制备方法制备得到。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85100161A (zh) * 1985-04-01 1986-07-30 山东省铝厂 碳酸化工艺(co2法)生产拟薄水铝石
CN1289722A (zh) * 2000-11-09 2001-04-04 中国长城铝业中州铝厂 β型氢氧化铝的生产方法
CN1406872A (zh) * 2001-08-27 2003-04-02 中南大学 高浓度铝酸钠溶液的碳酸化分解方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85100161A (zh) * 1985-04-01 1986-07-30 山东省铝厂 碳酸化工艺(co2法)生产拟薄水铝石
CN1289722A (zh) * 2000-11-09 2001-04-04 中国长城铝业中州铝厂 β型氢氧化铝的生产方法
CN1406872A (zh) * 2001-08-27 2003-04-02 中南大学 高浓度铝酸钠溶液的碳酸化分解方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘丽等: "铝酸钠溶液碳酸化分解制备氢氧化铝微粉", 《轻金属》 *
彭志宏等: "铝酸钠溶液碳酸化分解产品中的Na2O", 《中国有色金属学报》 *
李小斌等: "高浓度铝酸钠溶液碳酸化分解产品中Na2O含量的控制", 《过程工程学报》 *

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