CN106011823A - 一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂 - Google Patents

一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，每L表处理剂中，由如下质量的组分组成：400～500mg钼酸钠、100～200mg氟硅酸、100～200mg双氧水、20～30mg氢氧化钾、10～15mg氢氟酸、30～50mg表面接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒、100～150mg乙醇、50～100mg聚乙二醇、50～80mg OP‑10、5～8mg聚丙烯酸钠、2～5mg有机二元酸以及水余量；其中，氧化物纳米颗粒表面环氧基的接枝量为0.5～2.5mmol/g。本发明的表处理剂可在金属工件表面形成具有一定含量环氧基的化学反应膜层，该化学反应膜层获得与铬酸盐或磷酸盐处理相当的耐腐蚀性。

Description

一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂
技术领域
本发明涉及一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，属于金属材料表面处理技术领域。
背景技术
金属材料涂饰前需进行表面处理，用以增强金属与涂料间的附着性能，目前，涂装前的金属表面处理技术多采用磷化处理工艺。但是，该处理方法由于含锌、镍等有害重金属离子以及磷等化学成分，且生产中产生大量的磷化渣，对环境会造成潜在的危害。同时，磷化处理技术耗能较大，对前道的表调工艺依赖程度大，这也会增加成本和管理的难度。作为可以替代传统磷化处理方式的技术，已知的有锆类化合物处理方式和锆类化合物结合有机硅烷处理方式，然而，在使用上述可替代传统磷化处理工艺的表面处理方法时，金属材料存在有无法获得与铬酸盐处理或磷酸盐处理相当的耐腐蚀性。使用铬酸盐处理或磷酸盐处理后的金属材料，表面所得化学反应膜层，利用中性盐雾试验考察，其耐蚀性可以达到1h，而采用锆类化合物处理方式和/或锆类化合物结合有机硅烷处理方式，其化学反应膜层耐蚀性只具有10min，无法完全满足现有行业内工序间的防锈要求，尤其指汽车行业。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，采用该表处理剂处理后的金属工件利用中性盐雾试验考察，其耐蚀性能达到1h左右。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，每L表处理剂中，由如下质量的组分组成：400～500mg钼酸钠或钼酸钙、100～200mg氟硅酸、100～200mg亚硝酸或双氧水、20～30mg氢氧化钾、10～15mg盐酸或氢氟酸、30～50mg表面接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒、100～150mg乙醇、50～100mg聚乙二醇、50～80mg OP-10、5～8mg聚丙烯酸钠、2～5mg有机二元酸以及水余量；其中，所述氧化物纳米颗粒表面环氧基的接枝量为0.5～2.5mmol/g。(氧化物纳米颗粒表面环氧基含量过低，不能显著提高所得化学反应膜层的耐蚀性，氧化物纳米颗粒表面环氧基含量过高，不利于氧化物纳米颗粒在溶剂中的分散。)
进一步优选，所述氧化物纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒和/或二氧化钛纳米颗粒和/或二氧化锆纳米颗粒。
进一步优选，所述氧化物纳米颗粒为10～20nm，氧化物纳米颗粒粒径介于10～20nm之间不易导致颗粒间团聚，并且容易分散、使体系具有良好的稳定性。
进一步优选，所述表处理剂的pH为4～6。
进一步优选，所述聚乙二醇为PEG400。
进一步优选，所述有机二元酸为乙二酸、丙二酸或丁二酸。
进一步优选，所述表面接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒采用如下方法制备而成：将一定量的粒径为10～20nm的氧化物纳米颗粒粉体置于乙醇、异丙醇或甲苯溶剂中；再往溶剂中加入所需量的含有环氧基的硅烷，含有环氧基的硅烷的加入量为氧化物纳米颗粒加入量的1％～2％；将混合物料于转速为1000～1500r/min下剪切50～60min；将得到的悬浮液于40～60℃下搅拌加热12～24h，再经洗涤、过滤和干燥处理即可得到表面接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒。通过控制含有环氧基的硅烷的添加量来控制氧化物纳米颗粒表面环氧基的含量。
其中，所述含有环氧基的硅烷为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和/或γ-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
测定氧化物纳米颗粒表面环氧基含量的方法：
称取0.2～0.3g接枝的氧化物纳米颗粒，加入100ml无水乙醇(异丙醇)中，超声1～10min，待样品分散均匀后，加入5～10滴甲基橙指示剂溶液，用盐酸标准溶液滴定，溶液颜色由黄色变为橙色为滴定终点，同时进行空白试验；空白试验：在不加入接枝的氧化物纳米颗粒情况下进行，最后按照下式计接枝的氧化物纳米颗粒表面环氧基含量：
式中：：C环氧为功能化纳米氧化物颗粒表面环氧基含量，单位为mmol/g，c-盐酸标准溶液摩尔浓度，单位为mol/L，V-实验滴定中消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mL，V0-空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mL。
与现有技术相比，本发明用于提高金属耐蚀性的表处理剂具有的有益效果为：
本发明的表处理剂可在金属工件表面形成具有一定含量环氧基的化学反应膜层，该化学反应膜层获得与铬酸盐处理或磷酸盐处理相当的耐腐蚀性，并且使后续涂饰工序所形成的涂膜也能很好的附着在金属工件上，采用该表处理剂处理后的金属工件利用中性盐雾试验考察，其耐蚀性可达到1h左右。
具体实施方式
下面对本发明技术方案作进一步说明。
本发明表处理剂所处理的金属材料，包括铁和/或其合金材料、锌和/或其合金材料、铝和/或其合金材料以及镁和/或其合金材料。
实施例1
一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，每L表处理剂中，由如下质量的组分组成：500mg钼酸钠、100mg氟硅酸、200mg双氧水、20mg氢氧化钾、10mg盐酸、30mg表面接枝有环氧基的二氧化硅纳米颗粒、100mg乙醇、50mg PEG400、50mg OP-10、5mg聚丙烯酸钠、2mg乙二酸以及水余量；其中，二氧化硅纳米颗粒表面环氧基的接枝量为0.8mmol/g，表面接枝有环氧基的二氧化硅纳米颗粒的粒径为10nm。本发明用于提高金属耐蚀性的表处理剂的PH值为4.8。
实施例2
一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，每L表处理剂中，由如下质量的组分组成：400mg钼酸钙、200mg氟硅酸、100mg亚硝酸、30mg氢氧化钾、15mg氢氟酸、50mg表面接枝有环氧基的二氧化硅纳米颗粒、150mg乙醇、100mg PEG400、80mg OP-10、8mg聚丙烯酸钠、5mg丙二酸以及水余量；其中，二氧化硅纳米颗粒表面环氧基的接枝量为2.5mmol/g，表面接枝有环氧基的二氧化硅纳米颗粒的粒径为20nm。本发明用于提高金属耐蚀性的表处理剂的PH值为5.5。
实施例3
一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，每L表处理剂中，由如下质量的组分组成：400mg钼酸钠、100mg氟硅酸、100双氧水、20mg氢氧化钾、10mg盐酸或氢氟酸、40mg表面接枝有环氧基的二氧化硅纳米颗粒、120mg乙醇、80mg PEG400、70mg OP-10、6mg聚丙烯酸钠、3mg丁二酸以及水余量；其中，二氧化硅纳米颗粒表面环氧基的接枝量为0.5mmol/g，表面接枝有环氧基的二氧化硅纳米颗粒的粒径为10nm。本发明用于提高金属耐蚀性的表处理剂的PH值为4.2。
实施例4
采用市售的Q235冷轧钢板(上海宝钢生产)，规格为(170mm×100mm×0.8mm)来作为本实施例的金属样板。
先对金属样本进行金属材料表明的去油污清洁处理，即将金属样板置于脱脂剂中于50℃下浸泡3min，脱脂后再将金属样板置于去离子水中浸渍2min；接着将金属样板置于实施例1的表处理剂中浸泡5分钟，浸泡后立马用去离子水冲洗1min，于室温下晾30min，至金属材料表面无水痕。将实施例1表处理剂处理后的金属工件利用中性盐雾试验考察，其耐蚀性为1h。
使用阴极电泳涂料HD8000(关西公司制造)对表处理后的金属样板进行阴极电泳处理，电泳处理后的金属样板使用去离子水冲洗30秒钟，将水洗后的电泳样板在180℃条件下干燥20分钟，取出室温晾干检测其漆膜厚度在20μm±1μm范围内即得试验样板。
实施例5
采用市售的镀锌钢板，规格为(170mm×100mm×0.8mm)来作为本实施例的金属样板。
先对金属样本进行金属材料表明的去油污清洁处理，即将金属样板置于脱脂剂中于50℃下浸泡3min，脱脂后再将金属样板置于去离子水中浸渍2min；接着将金属样板置于实施例2的表处理剂中浸泡5分钟，浸泡后立马用去离子水冲洗1min，于室温下晾30min，至金属材料表面无水痕。将实施例2表处理剂处理后的金属工件利用中性盐雾试验考察，其耐蚀性为62min。
使用阴极电泳涂料ED7000(PPG公司制造)对表处理后的金属样板进行阴极电泳处理，电泳处理后的金属样板使用去离子水冲洗30秒钟，将水洗后的电泳样板在180℃条件下干燥20分钟，取出室温晾干检测其漆膜厚度在20μm±1μm范围内即得试验样板。
实施例6
采用市售的铝合金板，规格为(170mm×100mm×0.8mm)来作为本实施例的金属样板。
先对金属样本进行金属材料表明的去油污清洁处理，即将金属样板置于脱脂剂中于50℃下浸泡3min，脱脂后再将金属样板置于去离子水中浸渍2min；接着将金属样板置于实施例3的表处理剂中浸泡5分钟，浸泡后立马用去离子水冲洗1min，于室温下晾干30min，至金属材料表面无水痕。将实施例3表处理剂处理后的金属工件利用中性盐雾试验考察，其耐蚀性为56min。
使用阴极电泳涂料Eco3000(KCC公司制造)对表处理后的金属样板进行阴极电泳处理，电泳处理后的金属样板使用去离子水冲洗30秒钟，将水洗后的电泳样板在180℃条件下干燥20分钟，取出室温晾干检测其漆膜厚度在20μm±1μm范围内即得试验样板。
考察实施例4～6金属样板的耐腐蚀性：将表处理剂处理干燥后的金属样板直接进行盐水喷雾实验(按照标准ASTM D 1654)，目视观察金属样板发生腐蚀产生时间，如表1所示；
考察实施例4～6金属样板经电泳涂饰工序后的耐腐蚀性：将涂饰后的金属样板进行盐水喷雾实验(按照标准ASTM D 1654)，目视观察金属样板发生腐蚀的宽度，如表1所示：
表1
本发明利用钼酸与硅酸分子缩水生成以硅原子为中心原子，多钼酸为配体的配位化合物，可以将硅稳定于液剂中，当金属材料接触表处理剂时，金属材料表面发生电化学反应，H+与金属材料的阳极发生氧化反应，产生游离金属离子和金属表面局部碱环境，使配合物平衡破坏，金属硅酸盐(MxOy·mSiO2·nH2O)晶体瞬时析出沉淀于金属表面；同时，液剂中接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒发生共沉淀，参与形成，最后在金属材料表面得到具有致密厚实的化学反应膜层。该化学反应膜层能够使金属材料获得与铬酸盐处理或磷酸盐处理相当的耐腐蚀性，并且该膜层使金属材料与后续涂饰工序所形成的涂膜附着良好。

Claims (8)

1.一种用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：每L表处理剂中，由如下质量的组分组成：400～500mg钼酸钠或钼酸钙、100～200mg氟硅酸、100～200mg亚硝酸或双氧水、20～30mg氢氧化钾、10～15mg盐酸或氢氟酸、30～50mg表面接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒、100～150mg乙醇、50～100mg聚乙二醇、50～80mg OP-10、5～8mg聚丙烯酸钠、2～5mg有机二元酸以及水余量；其中，所述氧化物纳米颗粒表面环氧基的接枝量为0.5～2.5mmol/g。
2.根据权利要求1所述的用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：所述氧化物纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒和/或二氧化钛纳米颗粒和/或二氧化锆纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：所述氧化物纳米颗粒为10～20nm。
4.根据权利要求1所述的用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：所述表处理剂的pH为4～6。
5.根据权利要求1所述的用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG400。
6.根据权利要求1所述的用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：所述有机二元酸为乙二酸、丙二酸或丁二酸。
7.根据权利要求1所述的用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：所述表面接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒采用如下方法制备而成：将一定量的粒径为10～20nm的氧化物纳米颗粒粉体置于乙醇、异丙醇或甲苯溶剂中；再往溶剂中加入所需量的含有环氧基的硅烷，含有环氧基的硅烷的加入量为氧化物纳米颗粒加入量的1％～2％；将混合物料于转速为1000～1500r/min下剪切50～60min；将得到的悬浮液于40～60℃下搅拌加热12～24h，再经洗涤、过滤和干燥处理即可得到表面接枝有环氧基的氧化物纳米颗粒。
8.根据权利要求7所述的用于提高金属耐蚀性的表处理剂，其特征在于：所述含有环氧基的硅烷为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和/或γ-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
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