CN106001255B - 一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法 - Google Patents

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    • C23C22/06Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/48Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
    • C23C22/58Treatment of other metallic material

Abstract

本发明提供一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法。本发明提供的方法工艺稳定、操作简单,可以在板状金属材料表面制备出微观形貌为层片状纳米晶粒的结构,从金属材料表层向材料内部方向依次呈现出纳米晶粒、亚微米晶粒、微米晶粒、原始粗晶粒片层状梯度分布的特征,在保持金属材料的塑性和韧性的同时有效提高了金属材料的强度和硬度。

Description

一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域,尤其涉及一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法。
背景技术
在金属表面制备层片状梯度纳米结构是一种金属材料改性方法,是经过对金属表面进行处理在金属材料表面分布一层微观组织特征为层片状晶粒形貌的梯度纳米结构,这种改性方法能够显著提高金属材料的强度,并能同时保持金属材料原有的塑性不产生显著降低,实现金属材料强度与塑性的完美匹配。
目前在金属表面制备梯度纳米结构的方法主要包括基于剧烈塑性变形导致晶粒细化的方法和基于机械研磨或高速喷丸冲击的方法。其中,剧烈塑性变形导致晶粒细化的方法一般包括高压扭转法、等通道挤压和累积叠轧工艺,这类方法虽然可以显著细化晶粒,提高金属材料的强度,但也存在明显的局限性:首先,这类方法由于受到剧烈塑性变形过程中位错累积与湮灭的动态平衡,晶粒的细化存在临界值,一般金属晶粒细化的临界尺寸大约在200nm,强度大约在1000MPa,无法实现强度的进一步提高;其次,该类方法获得的亚微米晶材料由于可动位错密度较低,样品的均匀塑性很低低。基于机械研磨或高速喷丸冲击的方法是通过表面塑性应变的不断累积,从而在金属材料表面制备出梯度纳米结构,综合了梯度纳米结构的强度和心部粗晶材料的塑性,实现了强度与塑性的完美匹配,但该类方法制备的纳米材料晶粒为等轴状,在热稳定性硬度等方面均不如层片状梯度纳米结构。
现有技术中也公布了一些在金属表面制备梯度纳米结构的方法,其中CN103540727A公布了一种利用塑性变形制备金属二维纳米层片结构的方法,CN1438332公布了一种金属表面超声速喷丸强化方法,上述技术均无法获得层片状的梯度纳米结构组织,同时具备较好的硬度和塑性。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,包括:
(a)对待加工板状金属件进行加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具上,将所述卡具安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球的滚动碾压装置固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具带动所述板状金属件以350-500r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球压入所述板状金属件中10-100μm,然后沿所述板状金属件表面中心至边缘的直线方向以0.01-0.04mm/r的速度滚动碾压1-5遍;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
进一步的,将所述钨钴合金球压入所述板状金属件中20-30μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.02-0.03mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球压入所述板状金属件中50-60μm,并保持此压入深度不变,以0.02-0.03mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压。
进一步的,所述步骤(a)包括对所述板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述板状金属件浸入400-450℃的改性液中浸泡6-8h。
进一步的,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅5-8、聚合铝1-2、碳酸铵0.5-1、磷酸胆碱0.5-1。
进一步的,所述步骤(d)-(f)中采用油性降温剂对所述钨钴合金球与所述板状金属件的接触面进行喷雾处理。
进一步的,所述方法还包括将经过步骤(f)处理后的所述板状金属件在200-240℃的羟基甲苯磺酰碘苯的浓度为0.5-1.5mol/L以及对甲苯磺酸的浓度为0.5-1mol/L的甲醇溶液中浸泡1-2h;然后在0.1-0.5mol/L的碳酸钠溶液中浸泡10-20min;再用蒸馏水冲洗后烘干即可。
进一步的,所述卡具包括底板,所述底板的一侧设有固定装置,所述底板的另一侧设有夹紧柱。
进一步的,所述滚动碾压装置包括安装座、与所述安装座连接的球托和位于球托内的钨钴合金球,所述球托包括与所述安装座连接的承托座以及与所述承托座连接的夹紧环,所述承托座内壁从连接夹紧环的一侧起逐渐收拢,所述夹紧环的内壁从连接承托座的一侧起逐渐收拢,所述夹紧环远离承托座一端的内壁直径小于所述钨钴合金球的直径,所述夹紧环远离承托座一端至所述承托座远离所述夹紧环一端内壁之间的距离小于所述钨钴合金球的直径。
进一步的,所述固定装置为真空吸盘。
进一步的,所述卡具上还设有与所述真空吸盘连接的真空泵。
进一步的,所述夹紧柱上设有防滑纹。
进一步的,所述滚动碾压装置上还设有喷雾装置。
进一步的,所述安装座与所述球托间通过螺纹连接。
本发明提供的方法工艺稳定、操作简单,可以在板状金属材料表面制备出微观形貌为层片状纳米晶粒的结构,从金属材料表层向材料内部方向依次呈现出纳米晶粒、亚微米晶粒、微米晶粒、原始粗晶粒片层状梯度分布的特征,在保持金属材料的塑性和韧性的同时有效提高了金属材料的强度和硬度。
附图说明
图1为本发明实施例12的卡具的结构示意图;
图2为本发明实施例13的滚动碾压装置的结构示意图;
图3为本发明实施例13的滚动碾压装置的剖视图;
图4为本发明实施例14的卡具的结构示意图;
图5为本发明实施例15的滚动碾压装置的结构示意图;
图6为采用本发明实施例3的方法处理的板状退火态纯镍样品层片状结构的电镜扫描图;
其中:1卡具,2滚动碾压装置,3底板,4固定装置,5夹紧柱,6安装座,7球托,8钨钴合金球,701承托座,702夹紧环,9真空吸盘,10防滑纹,11喷雾装置。
具体实施方式
实施例1
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以350r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中10μm,然后沿所述板状金属件表面中心至边缘的直线方向以0.01mm/r的速度滚动碾压1遍;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例2
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以500r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中100μm,然后沿所述板状金属件表面中心至边缘的直线方向以0.04mm/r的速度滚动碾压5遍;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例3
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中15μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.015mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中40μm,并保持此压入深度不变,以0.015mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中80μm,并保持此压入深度不变,以0.035mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例4
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中20μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.02mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中50μm,并保持此压入深度不变,以0.02mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例5
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中25μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.025mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中55μm,并保持此压入深度不变,以0.025mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例6
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述待加工板状金属件浸入420℃的改性液中浸泡7h,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅5聚合铝1碳酸铵0.5磷酸胆碱0.5;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中15μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.015mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中40μm,并保持此压入深度不变,以0.015mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中80μm,并保持此压入深度不变,以0.035mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例7
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述待加工板状金属件浸入420℃的改性液中浸泡7h,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅6聚合铝2碳酸铵0.8磷酸胆碱0.8;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中25μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.025mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中55μm,并保持此压入深度不变,以0.025mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例8
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行碾压加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中15μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.015mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中40μm,并保持此压入深度不变,以0.015mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中80μm,并保持此压入深度不变,以0.035mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压,上述滚动碾压过程中均采用油性降温剂对所述钨钴合金球8与所述板状金属件的接触面进行喷雾处理;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例9
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述待加工板状金属件浸入420℃的改性液中浸泡7h,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅6聚合铝2碳酸铵0.8磷酸胆碱0.8;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中25μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.025mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中55μm,并保持此压入深度不变,以0.025mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压,上述滚动碾压过程中均采用油性降温剂对所述钨钴合金球8与所述板状金属件的接触面进行喷雾处理;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
实施例10
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行碾压加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中15μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.015mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中40μm,并保持此压入深度不变,以0.015mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中80μm,并保持此压入深度不变,以0.035mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备;
(g)将经过步骤(f)处理后的所述板状金属件在200℃的羟基甲苯磺酰碘苯的浓度为0.5mol/L以及对甲苯磺酸的浓度为0.5mol/L的甲醇溶液中浸泡2h;然后在浓度为0.1mol/L的碳酸钠溶液中浸泡10min;再用蒸馏水冲洗后烘干即可。
实施例11
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述待加工板状金属件浸入420℃的改性液中浸泡7h,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅6聚合铝2碳酸铵0.8磷酸胆碱0.8;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中25μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.025mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中55μm,并保持此压入深度不变,以0.025mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压,上述滚动碾压过程中均采用油性降温剂对所述钨钴合金球8与所述板状金属件的接触面进行喷雾处理;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备;
(g)将经过步骤(f)处理后的所述板状金属件在220℃的羟基甲苯磺酰碘苯的浓度为1mol/L以及对甲苯磺酸的浓度为0.8mol/L的甲醇溶液中浸泡1.5h;然后在浓度为0.2mol/L的碳酸钠溶液中浸泡15min;再用蒸馏水冲洗后烘干即可。
实施例12
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,如图1所示,与实施例1不同的是:所述卡具1包括底板3,所述底板3的一侧设有固定装置4,所述底板3的另一侧设有夹紧柱5。
实施例13
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,如图2-3所示,与实施例1不同的是:所述滚动碾压装置2包括安装座6、与所述安装座6连接的球托7和位于球托7内的钨钴合金球8,所述球托7包括与所述安装座6连接的承托座701以及与所述承托座701连接的夹紧环702,所述承托座701内壁从连接夹紧环702的一侧起逐渐收拢,所述夹紧环702的内壁从连接承托座701的一侧起逐渐收拢,所述夹紧环702远离承托座701一端的内壁直径小于所述钨钴合金球8的直径,所述夹紧环702远离承托座701一端至所述承托座701远离所述夹紧环702一端内壁之间的距离小于所述钨钴合金球8的直径。
实施例14
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,如图4所示,所述固定装置4为真空吸盘9,所述卡具1上还设有与所述真空吸盘9连接的真空泵,所述夹紧柱5上设有防滑纹10。
实施例15
一种在板状待加工板状金属件表面制备层片状梯度结构的方法,如图5所示,与实施例13不同的是:所述滚动碾压装置2上还设有喷雾装置11,所述安装座6与所述球托7间通过螺纹连接。
对照例1
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述待加工板状金属件浸入420℃的改性液中浸泡7h,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅6碳酸铵0.8磷酸胆碱0.8;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中25μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.025mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中55μm,并保持此压入深度不变,以0.025mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
对照例2
一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述待加工板状金属件浸入420℃的改性液中浸泡7h,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅6碳酸钾2碳酸铵0.8磷酸胆碱0.8;
(b)将所述板状金属件安装在卡具1上,将所述卡具1安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球8的滚动碾压装置2固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具1带动所述板状金属件以400r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球8对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球8与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中25μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.025mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球8复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球8压入所述板状金属件中55μm,并保持此压入深度不变,以0.025mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压;
(e)重复步骤(c)-(d),实现所述钨钴合金球8对所述板状金属件一侧表面全部区域的滚动碾压;
(f)调换卡具1上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
微观结构的分布特征
采用实施例3的方法处理板状退火态纯镍样品,然后将样品分别经200#,500#,1000#和2000#水磨砂纸上进行磨制,再用粒度为6μm的金刚石抛光液在锦纶抛光盘上进行大约5分钟的研磨,最后进行机械抛光15-30分钟,机械抛光时转速控制在300-400r/min,将处理好的样品在配备有背散射电子衍射系统的JEOL-JSM-6500F场发射型扫描电镜上进行微观结构的扫描,扫描结果见图6。
从图6中可以看出,样品的微观结构从表层至内部呈现出明显的层片状梯度结构。
层片状梯度结构的硬度分布情况
选用20R钢制作板状金属件,并采用实施例3的方法在板状金属件的表面制备层片状梯度结构。采用显微硬度计对该板状金属件横截面的硬度进行了测试,测试结果见表1。
表1硬度分布表
与表面的距离(μm) 0 100 300 1000
维氏硬度(kgf/mm2) 260 190 140 120
由测试结果可知,该板状金属件横截面的维氏硬度从最表层260kgf/mm2逐渐减小到内部的120kgf/mm2,并表现出显著的层片状梯度结构特性。
力学性能测试试验分析
设置试验1-4和对比试验1-4,试验1-4分别采用实施例3、实施例5、实施例7、实施例9的方法对板状金属件表面进行处理,对比试验1采用未经过任何处理的板状金属件,对比试验2-5分别采用CN103540727A、CN1438332、对照例1、对照例2的方法对板状金属件表面进行处理,上述试验及对比试验中板状金属件选用20R钢制作,其大小和形状均相同,测试上述板状金属件的拉伸强度和断裂伸长率,试验结果见表2。
表2力学性能分析
拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(%)
试验1 723 26%
试验2 757 25%
试验3 813 25%
试验4 875 25%
对比试验1 432 28%
对比试验2 577 10%
对比试验3 653 16%
对比试验4 763 25%
对比试验5 780 25%
将试验1的力学性能测试结果与对比试验1-3对比可知:采用本发明提供的方法在板状金属件表面制备层片状梯度结构可以有效提高板状金属件的强度,并且可以同时保持塑性变形能力无显著降低。
将试验2和试验1的力学性能测试结果对比可知,选择钨钴合金球8的压入深度在10-100μm之间,以0.01-0.04mm/r的速度滚动碾压1-5遍的制备工艺可以使制备的层片状梯度结构的分布更合理,板状金属件的强度性能更佳。
将试验3的力学性能测试结果与试验2、对比试验1、对比试验2对比可知,在使用钨钴合金球8对板状金属件进行碾压加工之前采用由二氧化硅、聚合铝、碳酸铵和磷酸胆碱组成的改性液进行改性处理,可以在保持塑性变形能力的同时提高板状金属件的强度,减少改性液的其中一个成分,或变化其中一个成分,提高板状金属件强度的效果会变差。
将试验4和试验3的力学性能测试结果对比可知,在滚动碾压过程中采用油性降温剂对所述板状金属件与钨钴合金球8接触面进行喷雾处理,可以起到润滑和降温的作用,改善滚动碾压过程,使层片状梯度结构中的晶粒均匀规整,有效提高板状金属件的强度。
耐腐蚀试验分析
设置试验5和试验6,分别采用实施例3和实施例10的方法在板状金属件表面制备层片状梯度结构,所述板状金属件选用0.5cm厚的20R钢制作,均裁剪成10cm×10cm大小的正方形。将上述板状金属件放入温度为35℃、湿度为98%的中性盐雾机中进行中性盐雾试验,试验过程为将浓度为5%的NaCl水溶液通过喷雾装置喷雾,让盐雾沉降到上述板状金属件上,降雾量为2mL/(h·cm2),720h后从中性盐雾机中取出肉眼观察其表面腐蚀状态,试验5中的板状金属件表面已经有大量的裂纹和多片的大块表皮鼓起,试验6中的板状金属件表面仅有少量的点状腐蚀斑痕;然后清除板状金属件表面的可以清除的腐蚀产物,并用纯净水冲洗后干燥、称重,试验5的板状金属件的重量损失为1.8%,试验6的板状金属件的重量损失为0.3%。由上述试验结果可知,试验6中的板状金属件的耐腐蚀性明显好于试验5中的板状金属件的耐腐蚀性,因此可以得出:表面具有层片状梯度结构的板状金属体先后采用含有羟基甲苯磺酰碘苯和甲苯磺酸的甲醇溶液和碳酸钠溶液浸泡,可以有效提高表面具有层片状梯度结构的板状金属体的耐腐蚀性。
最后应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种在板状金属表面制备层片状梯度结构的方法,其特征在于,所述方法包括:
(a)对待加工板状金属件进行加工前预处理;
(b)将所述板状金属件安装在卡具(1)上,将所述卡具(1)安装到数控车床的三爪卡盘上,同时将带有钨钴合金球(8)的滚动碾压装置(2)固定安装在数控车床的刀架座上,调整数控车床的转速,使所述卡具(1)带动所述板状金属件以350-500r/min的转速旋转;
(c)使所述钨钴合金球(8)对准所述板状金属件一侧表面的中心,并调整所述钨钴合金球(8)与所述板状金属件表面间距离,使所述钨钴合金球(8)与所述板状金属件表面相切;
(d)将所述钨钴合金球(8)压入所述板状金属件中10-100μm,然后沿所述板状金属件表面中心至边缘的直线方向以0.01-0.04mm/r的速度滚动碾压1-5遍;
(e)重复步骤(c)-(d);
(f)调换卡具(1)上的板状金属件的加工表面,重复步骤(c)-(e),完成板状金属件两侧表面层片状梯度结构的制备。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(d)的具体过程为:将所述钨钴合金球(8)压入所述板状金属件中20-30μm,并保持此压入深度不变,从所述板状金属件一侧表面的中心以0.02-0.03mm/r的速度沿直线方向滚动碾压至所述板状金属件的边缘;使所述钨钴合金球(8)复位到所述板状金属件一侧表面的中心,再将所述钨钴合金球(8)压入所述板状金属件中50-60μm,并保持此压入深度不变,以0.02-0.03mm/r的速度沿原碾压轨迹滚动碾压。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)包括对所述板状金属件进行去污去油处理和改性处理,所述改性处理为将所述板状金属件浸入400-450℃的改性液中浸泡6-8h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述改性液包括如下重量份数的各成分:二氧化硅5-8、聚合铝1-2、碳酸铵0.5-1、磷酸胆碱0.5-1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(d)-(f)中采用油性降温剂对所述钨钴合金球(8)与所述板状金属件的接触面进行喷雾处理。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将经过步骤(f)处理后的所述板状金属件在200-240℃的羟基甲苯磺酰碘苯的浓度为0.5-1.5mol/L以及对甲苯磺酸的浓度为0.5-1mol/L的甲醇溶液中浸泡1-2h;然后在0.1-0.5mol/L的碳酸钠溶液中浸泡10-20min;再用蒸馏水冲洗后烘干即可。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述卡具(1)包括底板(3),所述底板(3)的一侧设有固定装置(4),所述底板(3)的另一侧设有夹紧柱(5)。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述滚动碾压装置(2)包括安装座(6)、与所述安装座(6)连接的球托(7)和位于球托(7)内的钨钴合金球(8),所述球托(7)包括与所述安装座(6)连接的承托座(701)以及与所述承托座(701)连接的夹紧环(702),所述承托座(701)内壁从连接夹紧环(702)的一侧起逐渐收拢,所述夹紧环(702)的内壁从连接承托座(701)的一侧起逐渐收拢,所述夹紧环(702)远离承托座(701)一端的内壁直径小于所述钨钴合金球(8)的直径,所述夹紧环(702)远离承托座(701)一端至所述承托座(701)远离所述夹紧环(702)一端内壁之间的距离小于所述钨钴合金球(8)的直径。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述固定装置(4)为真空吸盘(9)。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述滚动碾压装置(2)上还设有喷雾装置(11)。
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