CN105999421A - 一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法 - Google Patents

一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法,属于先进陶瓷材料和生物医用材料技术领域。本发明以海水／淡水贝壳和高纯天然石英矿物为原料，经过原料破碎磨细、配料、湿法混合制浆、模板法造孔、梯度干燥、低温预烧、二次浸渍、梯度干燥、一步原位高温固相反应烧结和切割加工等工艺流程制备得到硅灰石多孔生物陶瓷。所制备的硅灰石多孔生物陶瓷主晶相为硅灰石（CaSiO3），具有高连通性微孔和大孔复合孔道结构，力学性能优良，可作为骨组织工程支架材料广泛应用于骨缺损修复治疗。本发明优点在于，该原料来源广泛，制备工艺简单，天然环保无污染，生产成本低廉，可用于大规模工业化制备高性能硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。

Description

一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法
技术领域
本发明涉及一种以贝壳和天然石英矿物为主要原料低成本制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法，属于先进陶瓷材料和生物医用材料技术领域。
背景技术
多孔生物活性陶瓷作为骨骨组织工程支架材料在学术研究和临床应用发面均取得了显著成果，已经广泛应用于修复合治疗各种疾病和创伤造成的骨缺损。以羟基磷灰石和磷酸三钙为代表的磷酸盐多孔生物陶瓷具有优异生物活性，生物相容性，生物矿化性能和骨传导性，成功应用于小尺寸非承重骨缺损修复和重建。大尺寸承重骨缺损要求修复材料具有很好的力学性能，生物降解性，骨诱导和血管诱导性能。基础研究和临床应用表明磷酸盐体系生物陶瓷力学性能较差，不具有骨诱导和血管诱导性能。因此，目前大尺寸承重骨的修复治疗仍然采用自体骨或异体骨移植。由于供体资源十分有限，自体／异体骨移植存在需要二次手术，造成健康骨二次缺损，免疫排斥等问题，很多患者仍然饱受骨缺损的痛苦。近年来，人们积极探索研究新型生物陶瓷人工骨修复材料来解决上述临床骨缺损治疗难题。Acta Biomaterialia 9 (2013) 5379–5389， Biomaterials 34 (2013) 64–77,Materials Science and Engineering C 55 (2015) 126–130，J Biomed Mater Res PartA, 2015:00A:000–000等最新研究报道，以硅灰石为代表的硅酸盐体系生物陶瓷作为新一代骨修复材料表现出优异的生物降解性能，类骨磷灰石矿化性能，骨诱导和血管诱导性能，同时具有很好的力学性能，在大尺寸承重骨修复领域应用前景广阔。但是，硅灰石多孔生物陶瓷一般采用两步法来制备，首先以可溶性钙盐和硅盐以及含硅酯类高分子为原料通过水热合成和溶胶－凝胶法等湿化学方法合成硅灰石粉体，然后再以硅灰石粉体为原料制备多孔生物陶瓷。昂贵的原料和复杂的工艺导致硅灰石多孔生物陶瓷生产成本很高，在很大程度上限制了其作为新型骨修复材料在骨科、整形外科和口腔外科等领域的广泛应用。比如，发明专利CN200410067214.7公开了一种基于水热反应合成硅灰石粉体的方法，其主要原料为含硅酯类高分子和可溶性钙盐。湿化学法制备陶瓷材料成本高，工艺较复杂，酸性碱性原料和添加剂污染环境，生产效率较低，大规模工业化较难。很多低成本的天然材料含有钙和硅，可以用于合成硅灰石。比如，贝壳含有95 wt.%的碳酸钙，石英类矿物含有90 wt.%以上的二氧化硅。因此，本发明提出一种以贝壳和天然石英矿物为原料通过高温固相原位反应一步制备硅灰石多孔生物陶瓷的新方法，与现有技术相比，该方法具有成本低，原料来源广泛，制备工艺简单，绿色环保无污染和易于大规模工业化生产等优势。
发明内容
本发明针对目前硅灰石多孔生物陶瓷制备成本高和工艺复杂等问题，提出一种以贝壳和天然石英矿物为原料低成本一步原位高温制备硅灰石多孔生物陶瓷的新方法。
为实现上述方法，本发明的技术方案如下：本发明提出的一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷的方法，所用主要原料为贝壳和天然石英粉，方法是原料破碎磨细，配料，湿法混合制浆，模板法造孔，梯度干燥，低温预烧，二次浸渍，梯度干燥，高温固相反应烧结，切割加工；其特征在于具体步骤如下：
（1）将贝壳和石英矿物破碎磨细至粒径小于74 μm；按贝壳粉 62.5～65 wt.%，石英粉35～37.5 wt.%进行配料；
（2）与水混合制备料浆，外加0.5～1.5 wt.％羧甲基纤维素或三聚磷酸钠作为减水剂，固相含量10～75 wt.％，湿混12～24小时；
（3）以孔隙率50～95 %的聚氨酯海绵或其他多孔高分子材料作为模版造孔，浸渍料浆，挤压排浆，循环3～10次，至充分挂浆；
（4）梯度干燥：自然干燥6～24 小时，50～80 °C干燥12－36 小时至多孔生坯含水量小于2 %；
（5）600～950 °C预烧2～4 小时；
（6）二次浸渍：预烧体浸渍料浆1～30 分钟；
（7）再次梯度干燥；1000～1350 °C空气气氛原位反应 （CaCO3+SiO2= CaSiO3＋CO2（gas）），烧结2～6小时，CaCO3与SiO2发生化学反应生成CaSiO3的同时产生CO2气体形成0.2～1 μm微孔，海绵模板烧失形成100～1000 μm大孔；
（8）按所需尺寸和形状切割加工，即得到本发明所述的硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。
本发明所述贝壳包括各种淡水和海水贝壳，纯度为CaCO3 ≥ 95 wt.%，余量为可烧蚀有机质。
本发明所述天然石英纯度为SiO2 ≥ 99.5 wt.％，余量为CaO，MgO，Fe2O3和Al2O3。
本发明所制备的硅灰石多孔生物陶瓷主晶相为硅灰石（CaSiO3），具有高连通性微孔和大孔复合孔道结构，理化性能指标达到：微孔孔径0.2～1 μm，大孔孔径100 ～1000 μm，孔隙率 ≥ 50％，抗折强度 10～55 MPa， 耐压强度 10～120 MPa。
本发明的优点是：所制备的硅灰石多孔生物陶瓷主晶相为硅灰石（CaSiO3），具有高连通性微孔和大孔复合孔道结构，力学性能优良，可作为骨组织工程支架材料广泛应用于骨缺损修复治疗。本发明优点在于，该原料来源广泛，制备工艺简单，天然环保无污染，生产成本低廉，可用于大规模工业化制备高性能硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明的原料和配方为：淡水或海水贝壳，CaCO3 ≥ 95 wt.%，余量为可烧蚀有机质；天然石英纯度为SiO2 ≥ 99.5 wt.％，余量为CaO，MgO，Fe2O3和Al2O3；贝壳粉加入量为 62.5～65 wt.%，天然石英粉加入量为35～37.5 wt.%。
本发明提出一种以贝壳和天然石英矿物为原料低成本一步原位高温制备硅灰石多孔生物陶瓷的方法，其特征在于：将贝壳和石英矿物破碎磨细至粒径小于74 μm；按所述比例配料；与水混合制备料浆，外加0.5～1.5 wt.％羧甲基纤维素或三聚磷酸钠作为减水剂，固相含量10～75 wt.％，湿混12～24小时；以孔隙率50～95 %的聚氨酯海绵或其他多孔高分子材料作为模板造孔，浸渍料浆，挤压排浆，循环3～10次，至充分挂浆；自然干燥6～24小时，50～80 °C干燥12－36 小时至多孔生坯含水量小于2 %；600～950 °C预烧2～4 小时；将预烧体浸渍料浆1～30 分钟；再次梯度干燥；1000～1350 °C空气气氛原位反应烧结2～6小时；按所需尺寸和形状切割加工，即得到本发明所述的硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。
一种以贝壳和天然石英矿物为原料低成本一步原位高温制备硅灰石多孔生物陶瓷的方法，主要包括如下工艺流程：
原料破碎磨细 → 配料 → 湿法混合制浆 → 模板法造孔→ 梯度干燥 → 低温预烧→ 二次浸渍 → 梯度干燥 → 高温固相反应烧结 → 切割加工
实施例1
原料：海水贝壳，CaCO3 96 wt.%，余量为可烧蚀有机质；天然石英SiO2 99.8 wt.％，余量为CaO，MgO，Fe2O3和Al2O3。
原料破碎磨细：将贝壳和石英破碎磨细至粒径小于2.6 μm，过2.6 μm筛至筛余量小于1 wt.％。
配料：按照贝壳粉加入量为 65 wt.%，天然石英粉加入量为35%进行配料。
湿法混合制浆：将贝壳粉和石英粉与水混合制备料浆，外加0.5 wt.％羧甲基纤维素，固相含量65 wt.％，湿混24小时。
模板法造孔：以孔隙率75 %和孔径100～500 μm的聚氨酯海绵作为模板造孔，浸渍料浆，挤压排浆，循环5次，至充分挂浆。
梯度干燥：自然干燥12 小时，70 °C干燥24 小时至多孔生坯含水量小于2 %。
低温预烧：900 °C预烧4 小时。
二次浸渍：预烧体再次浸渍料浆15 分钟。
梯度干燥：自然干燥12 小时，70 °C干燥24 小时至多孔生坯含水量小于2 %。
高温固相反应烧结：1300 °C空气气氛原位反应烧结4小时。
切割加工：按所需尺寸和形状切割加工，即得到本发明所述的硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。
所得制品的理化性能指标如下：高连通性微孔和大孔复合孔道结构，理化性能指标达到：微孔孔径0.2～1 μm，大孔孔径100～300 μm，孔隙率 63 ％，抗折强度 17.5 MPa，耐压强度 48.3 MPa。
实施例2
原料：海水贝壳，CaCO3 95 wt.%，余量为可烧蚀有机质；天然石英SiO2 99.5 wt.％，余量为CaO，MgO，Fe2O3和Al2O3。
原料破碎磨细：将贝壳和石英破碎磨细至粒径小于1.6 μm，过1.6 μm筛至筛余量小于1 wt.％。
配料：按照贝壳粉加入量为 65 wt.%，天然石英粉加入量为35%进行配料。
湿法混合制浆：将贝壳粉和石英粉与水混合制备料浆，外加1 wt.％三聚磷酸钠，固相含量70 wt.％，湿混18小时。
模板法造孔：以孔隙率55 %和孔径100～500 μm的聚氨酯海绵作为模板造孔，浸渍料浆，挤压排浆，循环5次，至充分挂浆。
梯度干燥：自然干燥12 小时，70 °C干燥24 小时至多孔生坯含水量小于2 %。
低温预烧：850 °C预烧4 小时。
二次浸渍：预烧体再次浸渍料浆30 分钟。
梯度干燥：自然干燥12 小时，70 °C干燥24 小时至多孔生坯含水量小于2 %。
高温固相反应烧结：1300 °C空气气氛原位反应烧结3小时。
切割加工：按所需尺寸和形状切割加工，即得到本发明所述的硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。
所得制品的理化性能指标如下：高连通性微孔和大孔复合孔道结构，理化性能指标达到：微孔孔径0.2～1 μm，大孔孔径100～300 μm，孔隙率 52 ％，抗折强度 55.4 MPa，耐压强度 103.8 MPa。
实施例3
原料：淡水贝壳，CaCO3 95.5 wt.%，余量为可烧蚀有机质；天然石英SiO2 99.9 wt.％，余量为CaO，MgO，Fe2O3和Al2O3。
原料破碎磨细：将贝壳和石英破碎磨细至粒径小于10 μm，过10 μm筛至筛余量小于1 wt.％。
配料：按照贝壳粉加入量为 62.5 wt.%，天然石英粉加入量为37.5 wt.%进行配料。
湿法混合制浆：将贝壳粉和石英粉与水混合制备料浆，外加0.8 wt.％三聚磷酸钠，固相含量50 wt.％，湿混18小时。
模板法造孔：以孔隙率90 %和孔径500～1000 μm的聚氨酯海绵作为模板造孔，浸渍料浆，挤压排浆，循环7次，至充分挂浆。
梯度干燥：自然干燥10 小时，65 °C干燥20 小时至多孔生坯含水量小于2 %。
低温预烧：800 °C预烧3 小时。
二次浸渍：预烧体再次浸渍料浆5 分钟。
梯度干燥：自然干燥10 小时，65 °C干燥20 小时至多孔生坯含水量小于2 %。
高温固相反应烧结：1300 °C空气气氛原位反应烧结4小时。
切割加工：按所需尺寸和形状切割加工，即得到本发明所述的硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。
所得制品的理化性能指标如下：高连通性微孔和大孔复合孔道结构，理化性能指标达到：微孔孔径0.2～1 μm，大孔孔径500～1000 μm，孔隙率 82 ％，抗折强度 11.6 MPa，耐压强度 17.3 MPa。

Claims (4)

1.一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法，所用主要原料为贝壳和天然石英粉，方法是原料破碎磨细，配料，湿法混合制浆，模板法造孔，梯度干燥，低温预烧，二次浸渍，梯度干燥，高温固相反应烧结，切割加工；其特征在于具体步骤如下：
（1）将贝壳和石英矿物破碎磨细至粒径小于74 μm；按贝壳粉 62.5～65 wt.%，石英粉35～37.5 wt.%进行配料；
（2）与水混合制备料浆，外加0.5～1.5 wt.％羧甲基纤维素或三聚磷酸钠作为减水剂，固相含量10～75 wt.％，湿混12～24小时；
（3）以孔隙率50～95 %的聚氨酯海绵或其他多孔高分子材料作为模版造孔，浸渍料浆，挤压排浆，循环3～10次，至充分挂浆；
（4）梯度干燥：自然干燥6～24 小时，50～80 °C干燥12－36 小时至多孔生坯含水量小于2 %；
（5）600～950 °C预烧2～4 小时；
（6）二次浸渍：预烧体浸渍料浆1～30 分钟；
（7）再次梯度干燥；1000～1350 °C空气气氛原位反应，烧结2～6小时，CaCO3与SiO2发生化学反应生成CaSiO3的同时产生CO2气体形成0.2～1 μm微孔，海绵模板烧失形成100～1000μm大孔；
（8）按所需尺寸和形状切割加工，即得到本发明所述的硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。
2.根据权利要求1所述的一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法，其特征在于：所述贝壳包括各种淡水和海水贝壳，纯度为CaCO3 ≥ 95 wt.%，余量为可烧蚀有机质。
3.根据权利要求1所述的一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法，其特征在于：所述天然石英纯度为SiO2 ≥ 99.5 wt.％，余量为CaO，MgO，Fe2O3和Al2O3。
4.根据权利要求1所述的一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法，其特征在于：所制备的硅灰石多孔生物陶瓷主晶相为硅灰石，具有高连通性微孔和大孔复合孔道结构，理化性能指标达到：微孔孔径0.2～1 μm，大孔孔径100 ～1000 μm，孔隙率 ≥50％，抗折强度 10～55 MPa， 耐压强度 10～120 MPa。
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