CN105987911A

CN105987911A - 水中氟离子现场快速检测试剂盒及制备方法

Info

Publication number: CN105987911A
Application number: CN201510096908.1A
Authority: CN
Inventors: 黄珊珊; 何以帖; 张梦矜; 连国军
Original assignee: Wenzhou Medical University
Current assignee: Wenzhou Medical University
Priority date: 2015-03-05
Filing date: 2015-03-05
Publication date: 2016-10-05

Abstract

本发明公开了一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测试剂盒，为此，本发明还提供了该试剂盒的制备方法。本发明试剂盒在弱酸性介质中，水中的氟与1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)反应，生成蓝色配合物，此蓝色配合物的颜色深浅与氟离子浓度成正比，将扣除试剂空白的氟离子标准色卡颜色与空白管颜色叠加后与测试管对比，得出待测水样中氟离子浓度，特别适合水中氟离子现场快速检测。

Description

水中氟离子现场快速检测试剂盒及制备方法

技术领域

本发明涉及水质检测领域，尤其涉及一种水中氟离子现场快速检测试剂盒及制备方法。

背景技术

氟化物在自然界中广泛存在，天然水中氟化物质量浓度一般为0.2-0.5mg/L。生活饮用水卫生标准(GB5750-1985)规定了生活饮用水的氟质量浓度应≤1mg/L。氟是人体中必需的微量元素之一，当人体中的氟含量低于0.5mg/L易患龋齿病；但同时，氟又是毒性元素之一。过量的氟会引起骨膜增生，引发骨刺等疾病，导致骨质疏松，骨节硬化，危及骨骼的正常生理机能。此外，儿童如果在六七岁之前长期摄入高氟会使牙釉质发育不全，氟沉积在受损的牙齿上可形成氟斑牙。若长期饮用高氟水易患斑齿，严重者发生氟中毒，水中氟含量偏高或偏低都直接影响人的身体健康。

水中氟离子的检测多采用直接显色分光光度法、高效液相色谱法、荧光光度法、离子选择电极法、离子色谱法，这些方法均需将水样带回专门的实验室，由专业的操作技术人员化验完成，大部分方法还需要价格高昂的大型专用仪器，不能满足快速、简便的现场检测要求，在一些特殊时间和地点还存在采样不及时、不能客观反映采样现场水体质量的情况。

目前市场上现有的氟离子现场检测试剂多为以比色法为基础的干粉型检测试剂，该检测试剂在进行测量时取一定量的水样与干粉型检测试剂混合、溶解、反应一段时间后产生特定的颜色，直接与标准色卡对照得出水样待测物质的浓度。此类方法快速、方便、公众参与度高，但测量时无法消除试剂空白的变化对测定结果的影响，只有在试剂空白恒定不变时才具有较高的准确性。但是，实际检测发现，无论是液体型还是干粉型的检测试剂，在存储过程中都不可避免的存在试剂空白逐渐变大或变小的情况。此外，使用干粉型的检测试剂进行水样检测时，需要先用待测水样把检测试剂充分溶解，再与水样中的具体污染物进行反应产生特定颜色。由于不同季节、不同区域采集的水样温度不尽相同，溶解干粉型检测试剂时所需时间也不尽相同，整个检测过程所需时间难以有效控制，也对检测结果的准确性造成不利影响。

因此，需求一种使用液体型检测试剂、可消除试剂空白对检测结果影响、使用标准色卡直接目视比色定量的水中氟离子的检测试剂盒，对于实现水中氟离子现场快速检测显得尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是要提供一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测盒，为此，本发明还要提供一种该试剂盒的制备方法。

本发明试剂盒的原理是：在弱酸性介质中，水中的氟与1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)反应，生成蓝色配合物，此蓝色配合物的颜色深浅与氟离子浓度成正比，将扣除试剂空白的氟离子标准色卡颜色与空白管颜色叠加后与测试管对比，得出待测水样中氟离子浓度。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

用于水中氟离子现场快速检测的试剂盒，它的组成为：

1、液体型氟离子检测试剂：50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液，含有1.0-2.0g/L 1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、0.05-0.10ml/L乳化剂OP、0.1-0.5g/L乙二胺四乙酸二钠、20-50ml/L乙二醇；

2、氟离子标准色卡：由扣除试剂空白、浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L的氟离子标准溶液反应所产生的标准色组成。

上述液体型氟离子检测试剂的制备方法为：称取1.0-2.0g 1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、0.1-0.5g乙二胺四乙酸二钠，加800ml 50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液搅拌溶解，再加入0.05-0.10ml乳化剂OP、20-50ml乙二醇，搅拌溶解后用50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液定容至1000ml。

上述氟离子标准色卡的制备方法为：精密称取0.4420g优级纯氟化钠，用去离子水溶解并定容至1000ml，得到浓度为200mg/L氟离子储备液，再用去离子水将氟离子储备液稀释成浓度为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L的氟离子标准溶液；取7根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标准管，分别在空白管和标准管中加入10ml去离子水和10ml氟离子标准溶液，再加入0.2ml液体型氟离子检测试剂，5-40℃反应5-15分钟；由比色管底部向上拍取各管反应所产生的颜色，用photoshop 7.0作图软件将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的氟离子标准溶液的浓度打印在厚度为1-2mm的无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的氟离子标准色卡。

本发明的积极效果如下：

具有方法简单、准确性高、易于操作的优点；使用液体型氟离子检测试剂进行检测，可有效控制整个检测过程所需时间；通过将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行比色对照的方法，可有效消除试剂空白对检测结果的影响，特别适合水中氟离子现场快速检测。

本发明的检测试剂盒与现有的采用标准色卡直接比色的氟离子检测试剂盒相比较，结果见表1。

表1

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。

实施例1

一种水中氟离子现场快速检测试剂盒，本试剂盒是由以下物质组成的：

液体型氟离子检测试剂 1瓶(10ml)

氟离子标准色卡 1张

本试剂盒的制备方法是通过以下步骤实现的：

1、液体型氟离子检测试剂的制备方法：

(1)、称取1.5g 1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、0.3g乙二胺四乙酸二钠，加800ml 50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液搅拌溶解；

(2)、加入0.075ml乳化剂OP、30ml乙二醇，搅拌溶解；

(3)、用50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液定容至1000ml。

2、氟离子标准色卡的制备方法：

(1)、精密称取0.4420g优级纯氟化钠，用去离子水溶解并定容至1000ml，得到浓度为200mg/L氟离子储备液，再用去离子水将氟离子储备液稀释成浓度为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L的氟离子标准溶液；

(2)、取7根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标准管，分别在空白管和标准管中加入10ml去离子水和10ml氟离子标准溶液，再加入0.2ml液体型氟离子检测试剂，在20℃反应10分钟；

(3)、由比色管底部向上拍取各管反应所产生的颜色，用photoshop 7.0作图软件将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的氟离子标准溶液的浓度打印在厚度为1mm的无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的氟离子标准色卡。

检测方法：

取2根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为样品管，分别在空白管和样品管中加入10ml去离子水和10ml待测水样，再加入液体型氟离子检测试剂0.2ml，在20℃反应10分钟；将标准色卡置于空白管底部，由比色管底部向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色，并与样品管颜色对照，当两者颜色一致时，在10分钟内读取标准色卡所对应的氟离子浓度，得出水样中氟离子浓度。

实施例2

为了进一步证明本发明的创造性，本发明做了如下对比试验，考察试剂空白的变化对测定结果准确性的影响。按本法实施例1所述的水中氟离子现场快速检测试剂盒为测试组，以不扣除试剂空白、采用标准色卡直接比色的检测试剂盒为对照组，将两组试剂盒的检测试剂分别置4℃冰箱和37水浴储存7天，并对同一份已经用氟离子选择性电极法测定氟离子浓度为0.50mg/L的水样进行测定，同时用去离子水代替水样进行试剂空白测试，用721分光光度计记录试剂空白值，测试时比色皿光径为1cm，测试波长为630nm，参比溶液为去离子水，结果见表2。

表2

从表2可以看出，在相同的实验条件下，随着试剂空白的逐渐增大，测试组的测定结果保持不变，但对照组的测定结果明显变大，表明本发明所述的方法可有效去除试剂空白的变化对氟离子测试结果的影响。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.用于水中氟离子现场快速检测的试剂盒，其特征在于：它的组成为：

(1)、液体型氟离子检测试剂：50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液，含有1.0-2.0g/L 1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、0.05-0.10ml/L乳化剂OP、0.1-0.5g/L乙二胺四乙酸二钠、20-50ml/L乙二醇；

(2)、氟离子标准色卡：由扣除试剂空白、浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L的氟离子标准溶液反应所产生的标准色组成。

2.根据权利要求1所述的用于水中氟离子现场快速检测的试剂盒的制备方法，其特征在于：液体型氟离子检测试剂的制备方法为：称取1.0-2.0g 1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、0.1-0.5g乙二胺四乙酸二钠，加800ml 50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液搅拌溶解，再加入0.05-0.10ml乳化剂OP、20-50ml乙二醇，搅拌溶解后用50mmol/L pH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液定容至1000ml。

3.根据权利要求1所述的用于水中氟离子现场快速检测的试剂盒的制备方法，其特征在于：氟离子标准色卡的制备方法为：精密称取0.4420g优级纯氟化钠，用去离子水溶解并定容至1000ml，得到浓度为200mg/L氟离子储备液，再用去离子水将氟离子储备液稀释成浓度为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L的氟离子标准溶液；取7根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标准管，分别在空白管和标准管中加入10ml去离子水和10ml氟离子标准溶液，再加入0.2ml液体型氟离子检测试剂，5-40℃反应5-15分钟；由比色管底部向上拍取各管反应所产生的颜色，用photoshop 7.0作图软件将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的氟离子标准溶液的浓度打印在厚度为1-2mm的无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的氟离子标准色卡。