CN105985470B - 硼化无灰分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼化无灰分散剂的制备方法，包括如下步骤：首先，将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应制备出中间品胺；然后，将聚异丁烯马来酸酐和基础油与上述中间品胺进行反应，制备出聚异丁烯丁二酰亚胺；最后，聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应制备出硼化无灰分散剂。该制备方法提高了硼化无灰分散剂的硼含量、水解稳定性和低温油泥分散性能，产品可用于内燃机油、齿轮油、传动液等润滑油中。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂领域，尤其是硼化无灰分散剂的制备方法。
背景技术
无灰分散剂具有优异的低温油泥分散性能在润滑油中得到了广泛的应用，常用的无灰分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺。随着机械设备不断向高速、重载和耐高温方向发展，对内燃机油和工业润滑油的要求日益苛刻，尤其是对油品在高温下的抗氧化能力、抗磨减摩性能和清净分散性能，提出了更高的要求。
硼化无灰分散剂具有良好的高温抗氧化能力、抗磨减摩性能和清净分散性能，且同时能够改善润滑油与橡胶密封圈的相容性，在润滑油中得到了越来越多的应用。
然而，在制备硼化无灰分散剂时，直接硼化制备的产品，硼含量通常约为0.4％，硼含量很难提高，且产品在储存一段时间后有不同程度的“长毛”现象，即硼化产品在空气中放置一段时间后，产品外观不透明，有白色沉淀物，产品结构不稳定。由于高硼含量的产品具有更好的高温清净能，因此如何提高产品的硼含量和产品的水解稳定性成为了近些年人们研究的重点。
在文献和专利中能够检索到的硼化无灰分散剂的合成方法有将原料硼酸研磨成细粉的方法、使用水作溶剂的方法、使用甲醇、乙醇、丁醇等醇做溶剂的方法、高温硼化法(160℃以上)、过度硼化法(硼元素的加入量大于2％)以及在聚异丁烯丁二酰亚胺的结构上接入马来酸酐、甲醛等合成方法。
本发明使用胺类化合物与环氧丙醇进行反应制备中间产品胺，使用该胺制备的聚异丁烯丁二酰亚胺与硼化物进行反应制备出硼化聚异丁烯丁二酰亚胺。由于该中间产品胺的结构中含有两个羟基，与硼酸反应的活性得到了提高，硼化反应易于进行，硼化物的结构更加稳定。
本发明研制的产品具有以下优点：(1)产品的硼含量高，硼含量大于1％；(2)产品的储存稳定性好，在潮湿条件下储存30天不发生长毛、沉淀；(3)产品的低温油泥分散性好，油泥斑点分散值大于70％。
发明内容
本发明的目的是研制一种高硼含量的硼化无灰分散剂产品，解决硼化无灰分散剂储存稳定性差、硼含量低的问题，提高硼化无灰分散剂的低温油泥分散性能。
本发明提供一种硼化无灰分散剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应制备出中间品胺；
然后，将聚异丁烯马来酸酐和基础油与上述中间品胺进行反应，制备出聚异丁烯丁二酰亚胺；
最后，聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应制备出硼化无灰分散剂。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，所述胺类化合物优选至少含有两个氮原子。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，胺类化合物优选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和多烯多胺所构成的群组中的至少一种，更优选是四乙烯五胺和多烯多胺。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，开环反应，胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比优选为1：0.2～1：2，更优选为1：0.5～1：1.5，反应温度优选为0～80℃，更优选为5～30℃，反应时间优选为2～8小时。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，优选的是将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应时，环氧丙醇先溶于溶剂中。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，溶剂优选为水、甲醇和乙醇中的一种或几种。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，溶剂的用量优选为环氧丙醇质量的3～5倍。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，聚异丁烯基马来酸酐的用量优选为环氧丙醇质量的20～40倍，所述基础油的用量优选为环氧丙醇质量的5～15倍，聚异丁烯基马来酸酐数均分子量优选为800-2500，更优选为1000～1500。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，含硼化合物用量优选为聚异丁烯马来酸酐质量的0.1～0.5倍。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，含硼化合物优选为无机含硼化合物和/或有机硼酸酯。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，无机含硼化合物优选为硼酸或三氧化二硼，更优选为硼酸；有机硼酸酯优选为硼酸三丁酯、三苯基硼酸酯或三乙醇胺硼酸酯，更优选为硼酸三丁酯。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应制备出硼化无灰分散剂中所述溶剂优选为丁醇，溶剂用量优选为聚异丁烯马来酸酐质量的0.1～0.3倍。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，聚异丁烯马来酸酐和基础油与中间品胺反应优选是在70～160℃下反应4～12小时。
本发明所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其中，聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应优选是在100℃～160℃反应2～10小时。
该制备方法提高了硼化无灰分散剂的硼含量、水解稳定性和低温油泥分散性能，产品可用于内燃机油、齿轮油、传动液等润滑油中。
产品的低温油泥分散性能可以通过油泥斑点分散试验来评定。油泥斑点分散方法简介：在洗干净的50ml烧杯中，称取标准废机油9g，HVI150基础油10g，被测试样1g。将上述烧杯放入恒温至150±1℃的油浴中，固定后，开动搅拌机，搅拌90min后，停止搅拌。取平整的定性滤纸一张，将其平整水平架空，用1ml的洁净干燥移液管，吸取0.2ml试样。垂直自然滴一滴试样在上述定型滤纸上，让其自然扩散5min后，将滤纸移入恒温于80±2℃的烘箱内，恒温扩散120min。取出滤纸，稍冷1min，立即画线，得到内圈油泥圈和外圈油迹圈的直径，内圈油泥圈直径与外圈油迹圈直径的百分比即为无灰分散剂的斑点分散值(SDT)。SDT的数值越大，说明油品的低温油泥分散性能越好。本发明研制的产品SDT大于70％。
本发明还可简述如下：将胺类化合物加入到反应釜中，将环氧丙醇溶于溶剂中滴加到反应釜内，在0～80℃反应2～8小时后，加入聚异丁烯马来酸酐和基础油，在70～160℃反应4～12小时后，加入硼化物和溶剂，在100℃～160℃反应2～10小时后，减压蒸馏除去剩余溶剂，过滤后得到硼化无灰分散剂。
该工艺制备的产品硼含量大于1％，在潮湿条件下储存30天没有沉淀，产品的低温油泥分散性评定时，油泥斑点分散值大于70％。
附图说明
图1为硼化无灰分散剂的制备方法流程图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
胺类化合物：
在本发明中，对胺类化合物并无特别限定，通常胺类化合物至少含有两个氮原子，可以选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和多烯多胺所构成的群组中的至少一种。
胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比：
在本发明中，对胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比并无特别限定，通常开环反应，胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比为1：0.2～1：2，优选的是胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比为1：0.5～1：1.5；
如果胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比小于1：2，由于胺类化合物用量过少，造成产品的氮量下降，产品低温油泥分散性能下降，而胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比大于1：0.2，由于胺类化合物用量过多，造成环氧丙醇的加入量过低，产品的硼含量下降。
开环反应条件：
在本发明中，对开环反应条件并无特别限定，通常开环反应时，反应温度为0～80℃，优选的是反应温度为5～30℃，反应时间为2～8小时。
如果反应温度小于0℃，由于反应温度过低，造成反应速度下降，反应不完全，而反应温度超过80℃，由于温度过高，造成副反应较多，产品储存稳定性变差。
如果反应时间小于2小时，由于时间过短，造成反应不完全，而反应时间超过8小时，由于时间过长，造成时间上的浪费，并无其他有益效果。
溶剂：
在本发明中，对溶剂并无特别限定，通常将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应时，环氧丙醇先溶于溶剂中，所述溶剂可以列举为水、甲醇和乙醇中的一种或几种。
溶剂的用量：
在本发明中，对溶剂的用量并无特别限定，通常所述溶剂的用量为环氧丙醇质量的3～5倍。
如果溶剂的用量小于环氧丙醇质量的3倍，由于溶剂用量过少，造成反应时温度上升较快，反应温度不易控制，而溶剂的用量大于环氧丙醇质量5倍，由于溶剂用量过多，造成浪费，并无其他有益效果。
聚异丁烯基马来酸酐的用量：
在本发明中，对聚异丁烯基马来酸酐的用量并无特别限定，通常聚异丁烯基马来酸酐的用量为环氧丙醇质量的20～40倍；
如果聚异丁烯基马来酸酐的用量小于环氧丙醇质量的20倍，由于用量过少，造成反应不完全，产品外观混浊，储存稳定性变差；而聚异丁烯基马来酸酐的用量大于环氧丙醇质量的40倍，由于用量过多，造成产品的氮含量下降，产品低温油泥分散性能变差。
基础油的用量：
在本发明中，对基础油的用量并无特别限定，通常基础油的用量为环氧丙醇质量的5～15倍；
如果基础油的用量小于环氧丙醇质量的5倍，由于用量过少，造成产品黏度变大，产品不易使用；而基础油的用量大于环氧丙醇质量的15倍，由于用量过多，产品的氮含量下降，产品低温油泥分散性能变差。
聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量：
在本发明中，对聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量并无特别限定，通常聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量为800～2500，优选的是聚异丁烯基马来酸酐数均分子量为1000～1500；
如果聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量小于800，由于分子量过小，造成产品的低温油泥分散性能变差，而聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量大于2500，由于分子量过大，造成产品黏度过大，并无其它有益效果。
含硼化合物用量：
在本发明中，对含硼化合物用量并无特别限定，通常含硼化合物用量为聚异丁烯马来酸酐质量的0.1～0.5倍；如果含硼化合物用量小于聚异丁烯马来酸酐质量的0.1倍，由于用量过少，造成产品硼含量下降；而含硼化合物用量大于聚异丁烯马来酸酐质量的0.5倍，由于用量过多，造成浪费，且产品不易过滤，并无其它有益效果。
含硼化合物种类：
在本发明中，对含硼化合物种类并无特别限定，通常含硼化合物为无机含硼化合物和/或有机硼酸酯，无机含硼化合物可以列举为硼酸或三氧化二硼；有机硼酸酯可以列举为硼酸三丁酯、三苯基硼酸酯或三乙醇胺硼酸酯。
聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应中所述溶剂：
在本发明中，对聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应中所述溶剂并无特别限定，通常聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应中所述溶剂为丁醇，溶剂用量为聚异丁烯马来酸酐质量的0.1～0.3倍；
如果溶剂用量小于聚异丁烯马来酸酐质量的0.1倍，由于用量过少，造成产品的硼含量下降；而溶剂用量大于聚异丁烯马来酸酐质量的0.3倍，由于用量过多，造成浪费，并无其它有益效果。
聚异丁烯马来酸酐和基础油与中间品胺反应条件：
在本发明中，对聚异丁烯马来酸酐和基础油与中间品胺反应条件并无特别限定，通常聚异丁烯马来酸酐和基础油与中间品胺反应是在70～160℃下反应4～12小时；
如果反应温度小于70℃，由于反应温度过低，造成反应不完全，而反应温度超过160℃，由于温度过高，造成副反应过多，产品的外观颜色变深；
如果反应时间小于4小时，由于时间过短，造成反应不完全，而反应时间超过12小时，造成时间浪费，并无其他有益效果。
聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应条件：
在本发明中，对聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应条件并无特别限定，通常聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应是在100℃～160℃反应2～10小时；
如果反应温度小于100℃，由于反应温度过低，造成反应不完全，而反应温度超过160℃，由于温度过高，造成产品的外观颜色变深，并无其他有益效果；
如果反应时间小于2小时，由于时间过短，造成反应不完全，而反应时间超过10小时，造成时间浪费，并无其他有益效果。
实施例1
在反应瓶中加入26份四乙烯五胺，恒温到10℃，将10份环氧丙醇溶于40份乙醇中，滴加到反应瓶内，反应5小时后，加入300份数均分子量为1300的聚异丁烯马来酸酐，90份基础油，升温到140℃反应6h，降温到60℃，加入32份的硼酸，32份的丁醇，110℃反应6小时，减压蒸馏除去溶剂，过滤后得到硼化无灰分散剂。
实施例2
在反应瓶中加入26份多烯多胺，恒温到10℃，将10份环氧丙醇溶于40份乙醇中，滴加到反应瓶内，反应5小时后，加入300份数均分子量为1300的聚异丁烯马来酸酐，90份基础油，升温到140℃反应6h，降温到60℃，加入32份的硼酸，32份的丁醇，110℃反应6小时，减压蒸馏除去溶剂，过滤后得到硼化无灰分散剂。
实施例3
在反应瓶中加入26份四乙烯五胺，恒温到10℃，将10份环氧丙醇溶于40份乙醇中，滴加到反应瓶内，反应5小时后，加入300份数均分子量为1300的聚异丁烯马来酸酐，90份基础油，升温到140℃反应6h，降温到60℃，加入110份的硼酸三丁酯，50份的丁醇，110℃反应6小时，减压蒸馏除去溶剂，过滤后得到硼化无灰分散剂。
实施例4
在反应瓶中加入10份四乙烯五胺、10份二乙烯三胺，恒温到0℃，将4份环氧丙醇溶于12份乙醇中，滴加到反应瓶内，反应8小时后，加入160份数均分子量为800的聚异丁烯马来酸酐，60份基础油，升温到70℃反应2h，升温到120℃反应10小时，降温到60℃，加入24份的硼酸，24份的丁醇，100℃反应10小时，减压蒸馏除去溶剂，过滤后得到硼化无灰分散剂。
实施例5
在反应瓶中加入40份二乙烯三胺，恒温到80℃，将20份环氧丙醇溶于100份水中，滴加到反应瓶内，反应2小时后，加入800份数均分子量为800的聚异丁烯马来酸酐，100份基础油，升温到70℃反应2h，升温到120℃反应10小时，降温到60℃，加入80份的硼酸，80份的丁醇，100℃反应10小时，减压蒸馏除去溶剂，过滤后得到硼化无灰分散剂。
实施例6
在反应瓶中加入10份二乙烯三胺，恒温到40℃，将20份环氧丙醇溶于100份甲醇中，滴加到反应瓶内，反应6小时后，加入400份数均分子量为2500的聚异丁烯马来酸酐，100份基础油，升温到160℃反应4h，降温到60℃，加入200份的硼酸三丁酯，120份的丁醇，升温到160℃反应2小时，减压蒸馏除去溶剂，过滤后得到硼化无灰分散剂。
将实施例1至实施例6进行了硼含量测试，并进行低温油泥分散性能评定，测试结果见表1。作为对比把市场收集到的3个硼化无灰分散剂也进行了分析和性能评定。
表1硼化无灰分散剂的硼含量分析和低温油泥分散性能评定结果
| 样品名称 | 硼含量，％ | 斑点分散值，％ |
| 实施例1 | 1.21 | 71.5 |
| 实施例2 | 1.18 | 71.8 |
| 实施例3 | 1.16 | 70.9 |
| 实施例4 | 1.21 | 71.8 |
| 实施例5 | 1.23 | 72.1 |
| 实施例6 | 1.38 | 71.3 |
| 对比剂1 | 0.32 | 68.3 |
| 对比剂2 | 0.41 | 68.2 |
| 对比剂3 | 0.38 | 67.6 |
从表1中的数据可以看出，实施例产品的硼含量均大于1％，斑点分散值均大于70％，与市售的硼化无灰分散剂相比，硼含量较高，低温油泥分散性能较好。
将实施例1至实施例3及市售硼化无灰分散剂进行水解稳定性评定。评定方法简介：在干燥器底部放入1000g水，盖上盖子，在25℃放置24h，将20g样品放入50ml烧杯中，将试样放入干燥器中，盖上盖子，30天后观察烧杯样品是否出现沉淀。试验结果见表2。
表2硼化无灰分散剂的水解稳定性试验结果
| 样品名称 | 样品外观 |
| 实施例1 | 样品清澈透明无沉淀 |
| 实施例2 | 样品清澈透明无沉淀 |
| 实施例3 | 样品清澈透明无沉淀 |
| 对比剂1 | 烧杯底部出现白色沉淀 |
| 对比剂2 | 烧杯底部出现白色沉淀 |
| 对比剂3 | 烧杯底部出现白色沉淀 |
从表2可见，实施例的产品在潮湿的环境中均未出现沉淀，市售的硼化无灰分散剂均出现了白色沉淀，白色沉淀为被水分解出的硼酸。
Claims (16)
1.一种硼化无灰分散剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应制备出中间品胺；
然后，将聚异丁烯马来酸酐和基础油与上述中间品胺进行反应，制备出聚异丁烯丁二酰亚胺；
最后，聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应制备出硼化无灰分散剂。
2.如权利要求1所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述胺类化合物至少含有两个氮原子。
3.如权利要求2所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述胺类化合物选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺所构成的群组中的至少一种。
4.如权利要求1所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述开环反应，胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比为1：0.2～1：2，反应温度为0～80℃，反应时间为2～8小时。
5.如权利要求4所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述开环反应，胺类化合物与环氧丙醇的摩尔比为1：0.5～1：1.5，反应的温度为5～30℃。
6.如权利要求1～5任一项所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应时，环氧丙醇先溶于溶剂中。
7.如权利要求6所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应时，所述溶剂为水、甲醇和乙醇中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，将胺类化合物与环氧丙醇进行开环反应时，所述溶剂的用量为环氧丙醇质量的3～5倍。
9.如权利要求1～5任一项所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯基马来酸酐的用量为环氧丙醇质量的20～40倍，所述基础油的用量为环氧丙醇质量的5～15倍，聚异丁烯基马来酸酐数均分子量为800-2500。
10.如权利要求9所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，聚异丁烯基马来酸酐数均分子量为1000～1500。
11.如权利要求1～5任一项所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述含硼化合物用量为聚异丁烯马来酸酐质量的0.1～0.5倍。
12.如权利要求11所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述含硼化合物为无机含硼化合物和/或有机硼酸酯。
13.如权利要求12所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述无机含硼化合物为硼酸或三氧化二硼；有机硼酸酯为硼酸三丁酯、三苯基硼酸酯或三乙醇胺硼酸酯。
14.如权利要求1～5任一项所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应制备出硼化无灰分散剂中所述溶剂为丁醇，溶剂用量为聚异丁烯马来酸酐质量的0.1～0.3倍。
15.如权利要求1～5任一项所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，聚异丁烯马来酸酐和基础油与中间品胺反应是在70～160℃下反应4～12小时。
16.如权利要求1～5任一项所述的硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，聚异丁烯丁二酰亚胺与含硼化合物和溶剂反应是在100℃～160℃反应2～10小时。
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