CN105967230B - 一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法 - Google Patents

一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105967230B
CN105967230B CN201610302583.2A CN201610302583A CN105967230B CN 105967230 B CN105967230 B CN 105967230B CN 201610302583 A CN201610302583 A CN 201610302583A CN 105967230 B CN105967230 B CN 105967230B
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
titanium
reaction
titanium dioxide
prepare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610302583.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105967230A (zh
Inventor
资美勇
吴浩
万亚锋
何大强
陈剑桥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Tianci Electronic Materials Co Ltd
Original Assignee
Hubei Tianci Electronic Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Tianci Electronic Materials Co Ltd filed Critical Hubei Tianci Electronic Materials Co Ltd
Priority to CN201610302583.2A priority Critical patent/CN105967230B/zh
Publication of CN105967230A publication Critical patent/CN105967230A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105967230B publication Critical patent/CN105967230B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • C01G23/0536—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing chloride-containing salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其步骤为：（1）配制钛液；（2）配制配液a；（3）配制配液b；（4）配制反应水；（5）反应；（6）过滤煅烧。本发明的优点是：采用该方法制备的二氧化钛粒度小，比表面积大，产品分散均匀且蓬松。

Description

一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛的制备方法，尤其是涉及一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法。
背景技术
目前，电子电器和通讯设备系统制造商对各种电子元器件的可靠性提出了越来越严格的要求。高纯超细电子级、易分散的原材料成为制作超细、超薄、高性能的电子陶瓷元器件的关键和核心。二氧化钛作为电子陶瓷元件主材料，在电子元件生产领域得到广泛应用，但是对于不同的电子元件，对原料二氧化钛的粒径、比表面积和分散性的要求越来越高。
发明内容
本发明的目的在于制备一种高分散性和蓬松度的超细二氧化钛。
一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，制备步骤如下：
（1）配制钛液：将四氯化钛缓慢加到纯水中，并制得钛浓度为1.0-3.5mol/L的钛液；
（2）配制配液a：将碳铵加入至上述钛液中，并制得酸度为2.0-5.0 mol/L配液a；
（3）配制配液b：向上述配液a中添加PEG-600搅拌溶解，制得配液b；
（4）配制反应水：向水中添加PAM，加热使温度达到98-100℃，并搅拌溶解澄清，制得反应水；
（5）反应：将配液b转至反应水中，反应水与配液b的体积比为1-2：1，反应结束后保温60-90min，并制得浆料；
（6）过滤煅烧：过滤上述浆料并获得滤饼，然后对滤饼进行煅烧，煅烧温度为650-830℃，煅烧时间为2-3小时，制得二氧化钛成品。
优选的，所述PEG-600和PAM与二氧化钛成品理论值的质量比分别为3-5%和0.3-0.5％。
优选的，所述步骤（5）中使用滴定管将配液b转至反应水中，控制流速为30-40mL/min，反应过程与保温过程水温均维持在98-102℃之间。
本发明的优点是：1、常规四氯化钛配液过程很难做到酸度一致，而酸度对产品反应过程有重要影响，导致反应产物二氧化钛稳定性差，本发明通过碳铵调节配液酸度，实现配液酸度精密控制，提高产品稳定性；2、酸性降低，有助于提高反应结晶成核速率，制备细晶粒二氧化钛；通过酸性调节，实现不同二氧化钛粒径制备需求；3、使用PEG和PAM双组份分散剂，不仅提高了产品分散性能，还降低了产品硬度，增强了蓬松度，便于粉碎和下游产品干混。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的二氧化钛粉体的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1-9
将四氯化钛缓慢加入到纯水中(反应过程中通过冷却水进行降温)，配置3.5mol/L钛液1.5L，加入适量碳铵调节钛液酸度，使钛液酸度为5.0mol/L（使用甲基橙做指示剂，氢氧化钠滴定），再加PEG-600 8.39g(聚乙二醇)，使用玻璃棒搅拌溶解，向5L烧杯中加入1.5L水，而后加入0.126gPAM（聚丙烯酰胺），使用全封闭式电炉将水加热到98℃（使用水银温度计检测温度），温度稳定后开始使用25mL酸式滴定管将配液转到烧杯中，控制流速为40mL/min，转料结束后开始保温90min，注意观察反应和保温温度，控制温度在98~100℃。保温结束后自然冷却至室温过滤浆料，使用底开式实验炉煅烧，煅烧温度分别为650，750，830℃，时间分别为2,、2.5、3小时；煅烧块状物料全部比较蓬松，使用手指可以轻松捏成粉末。结果如下：
实施例10-18
将四氯化钛缓慢加入到纯水中，采用冷却水降温，配置1.0mol/L钛液1.5L，加入适量碳铵调节钛液酸度，钛液酸度为2.0mol/L（使用甲基橙做指示剂，氢氧化钠滴定），再加PEG-600 4.79g，使用玻璃棒搅拌溶解，向5L烧杯中加入3.0L水，而后加入0.060g PAM，使用全封闭式电炉将水加热到100℃（使用水银温度计检测温度），温度稳定后开始使用25mL酸式滴定管将配液转到烧杯中，控制流速为30mL/min，转料结束后开始保温60min，注意观察反应和保温温度，控制温度在100~102℃。保温结束后自然冷却至室温过滤浆料，使用底开式实验炉煅烧，煅烧温度分别为650，750，830℃，时间分别为2,、2.5、3小时；煅烧块状物料全部比较蓬松，使用手指可以轻松捏成粉末。结果如下：

Claims (3)

1.一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）配制钛液：将四氯化钛缓慢加到纯水中，并制得钛浓度为1.0-3.5mol/L的钛液；
（2）配制配液a：将碳铵加入至上述钛液中，并制得酸度为2.0-5.0 mol/L配液a；
（3）配制配液b：向上述配液a中添加PEG-600搅拌溶解，制得配液b；
（4）配制反应水：向水中添加PAM，加热使温度达到98-100℃，并搅拌溶解澄清，制得反应水；
（5）反应：将配液b转至反应水中，反应水与配液b的体积比为1-2：1，反应结束后保温60-90min，并制得浆料；
（6）过滤煅烧：过滤上述浆料并获得滤饼，然后对滤饼进行煅烧，煅烧温度为650-830℃，煅烧时间为2-3小时，制得二氧化钛成品。
2.根据权利要求1所述的一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其特征在于，所述PEG-600和PAM与二氧化钛成品理论值的质量比分别为3-5%和0.3-0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法，其特征在于，所述步骤（5）中使用滴定管将配液b转至反应水中，控制流速为30-40mL/min，反应过程与保温过程水温均维持在98-102℃之间。
CN201610302583.2A 2016-05-10 2016-05-10 一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法 Active CN105967230B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610302583.2A CN105967230B (zh) 2016-05-10 2016-05-10 一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610302583.2A CN105967230B (zh) 2016-05-10 2016-05-10 一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105967230A CN105967230A (zh) 2016-09-28
CN105967230B true CN105967230B (zh) 2017-05-03

Family

ID=56991389

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610302583.2A Active CN105967230B (zh) 2016-05-10 2016-05-10 一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105967230B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101062781A (zh) * 2006-04-30 2007-10-31 中国科学院合肥物质科学研究院 金红石型二氧化钛纳米粉体的制备方法
CN101318698A (zh) * 2008-07-11 2008-12-10 四川华铁钒钛科技股份有限公司 锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法
CN104096552A (zh) * 2014-06-18 2014-10-15 攀枝花市钛都化工有限公司 比表面高于350平方米/克的脱硝钛白粉及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2008324872A1 (en) * 2007-11-05 2009-05-14 E. I. Du Pont De Nemours And Company High temperature stable anatase titanium dioxide

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101062781A (zh) * 2006-04-30 2007-10-31 中国科学院合肥物质科学研究院 金红石型二氧化钛纳米粉体的制备方法
CN101318698A (zh) * 2008-07-11 2008-12-10 四川华铁钒钛科技股份有限公司 锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法
CN104096552A (zh) * 2014-06-18 2014-10-15 攀枝花市钛都化工有限公司 比表面高于350平方米/克的脱硝钛白粉及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105967230A (zh) 2016-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bastami et al. Synthesis of nanosized (Co, Nb, Sm)-doped SnO2 powders using co-precipitation method
Bhoyar et al. Structural, infrared, magnetic and ferroelectric properties of Sr0· 5Ba0· 5Ti1-xFexO3 nanoceramics: Modifications via trivalent Fe ion doping
Nga et al. Key step in the synthesis of ultrafine strontium ferrite powders (SrFe12O19) by sol–gel method
Wenwei et al. Nanocrystalline LaMnO3 preparation and kinetics of crystallization process
Bayoumy Synthesis and characterization of nano-crystalline Zn-substituted Mg–Ni–Fe–Cr ferrites via surfactant-assisted route
Seyedahmadian et al. Synthesis and characterization of nanosized of spinel LiMn2O4 via sol-gel and freeze drying methods
Li et al. Template-free fabrication of pure single-crystalline BaTiO3 nano-wires by molten salt synthesis technique
Wang et al. Sol–gel synthesis and characterization of lead-free LNKN nanocrystalline powder
Balouria et al. Synthesis and characterization of sol-gel derived Cr2O3 nanoparticles
CN105967230B (zh) 一种使用双组份分散剂制备超细二氧化钛的方法
Du et al. Synthesis of MgAl 2 O 4 spinel nanoparticles via polymer-gel and isolation-medium-assisted calcination
Hao et al. Synthesis of zinc–nickel ferrite nanorods and their magnetic properties
Kudryashova et al. Synthesis of yttrium–aluminum garnet using a microreactor with impinging jets
CN104495944A (zh) 一种氮掺杂铁酸铋纳米粉体的制备方法
Hou et al. Peroxide-based route assisted with inverse microemulsion process to well-dispersed Bi 4 Ti 3 O 12 nanocrystals
Zhang et al. Low-temperature synthesis of superfine barium strontium titanate powder by the citrate method
CN104973624B (zh) 一种网状四方相氧化锆纳米粉体的制备方法
Chen Mechanical activation of calcium aluminate formation from CaCO3–Al2O3 mixtures
Nguyen et al. Synthesis and the study of magnetic characteristics of nano La 1-xSr XFeO 3 by co-precipitation method
CN107364898B (zh) 一种铅离子诱导生长ε-氧化铁纳米棒的方法
CN103641147A (zh) 一种微米级椭球形氧化铈的制备方法
Ataie et al. Formation mechanism of BaFe12O19 nanoparticles processed via wet chemical route using mixed solvent
Yanase et al. Carbonation and phase transformations of LiMO2 (M= Fe, Co, Ni) under CO2 atmosphere
Yao et al. Preparation of Ni0. 9Mn2. 1–xMgxO4 (0≤ x≤ 0.3) negative temperature coefficient ceramic materials by a rheological phase reaction method
Yao et al. A promising sol–gel route to suppress pyrochlore phase during the synthesis of multiferroic Pb (Fe2/3W1/3) O3 using inorganic salts

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant