CN1059663C - 烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，包括烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯的酯化反应及中和反应，烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩尔比加入反应釜混合反应，反应温度控制在20-80℃，压力为1个大气压，反应时间为2-4小时，静止分离掉水溶液得粗品。该制备方法和现有技术相比，具有设计合理、工艺简单、成本低、产品应用范围广等特点，可完全替代现有的有机溶剂清洗剂，因而，具有很好的推广使用价值。

Description

烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法
本发明涉及一种无毒、无污染、无刺激表面活性剂的合成方法，具体地说是一种烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法。
在工业生产中，工人经常要对那些被油泥污染的机器设备及其零部件进行清洗和检修，在现有技术中对那些被油泥污染的机器设备及其零部件进行清洗所使用的清洗剂是汽油、煤油、柴油、四氯乙烯及其他有机溶剂，或使用这些溶剂复配后的混合溶剂，其存在的不足是上述清洗剂都是石油化工产品，除了成本高以外还具有易爆、易燃、不易存放和运输，使用后难以回收利用，直接对环境造成严重污染等，目前还未有好的清洗剂来替代上述的有机溶剂用于工业生产。
本发明的目的是提供一种可完全替代有机溶剂清洗剂的、生产成本低、对环境无污染、可大规模用于工业生产的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法。
本发明的目的是按以下方式实现的，采用烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯进行酯化反应生成烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品，再经分水、中和制成精品。
本发明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，包括烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯的酯化反应及中和反应，酯化反应是将烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯以1∶1.0 5-1.2的摩尔比加入反应釜混合反应，反应温度控制在20-80℃，压力为1个大气压，反应时间为2-4小时，静止分离去掉水溶液得粗品。
原料烷基聚氧乙烯醚的聚合度为n＝3-13，
分子式为：-O-(-CH2-CH2-O-)n的烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯反应所生成的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯。将所得粗品加热70-90℃，静止分水后，加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值为＜1mgKOH/g，静止后除去水溶液得精品。
本发明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的具体制备方法如下：
实施例一：
取聚合度为n＝3-13，分子式为：
C8H17-O-(-CH2CH2O-)n-1-CH2CH2-OH的辛烷基聚氧乙烯醚与分子式为
Figure C9611563000041
的苯甲酰氯，以1∶1.1的摩尔比加入反应釜中反应，反应温度控制在60℃，压力为1个大气压，反应时间为3小时，静止1小时，分离去掉水溶液得粗品。
将反应生成辛烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品再加热90℃，加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值为＜1mgKOH/g，静止2小时后分离除去水溶液得精品。
实施例二
取聚合度为n＝3-13，分子式为：
C9H19-O-(-CH2CH2O-)n-1-CH2CH2-OH的壬烷基聚氧乙烯醚与分子式为
Figure C9611563000043
的苯甲酰氯，以1∶1.1的摩尔比加入反应釜中混合反应，反应温度控制在30℃，压力为1个大气压，反应时间为3小时，静止1小时，分离去掉水溶液得粗品。
将反应生成壬烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品再加热70℃，加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值为＜1mgKOH/g，静止2小时后分离除去水溶液得精品。
反应产生的副产品HCL可通过吸收器进行回收。
本发明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法和现有技术相比，具有设计合理、工艺简单、成本低、产品应用范围广，可完全替代现有的易燃、易爆、易污染环境的有机溶剂等特点，因而，具有很好的推广使用价值。

Claims (2)

1.烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，包括烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯的酯化反应及中和反应，其特征在于烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩尔比加入反应釜混合反应，反应温度控制在20-80℃，压力为1个大气压，反应时间为2-4小时，静止分离掉水溶液得粗品。
2.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，其特征在于将所得粗品再加热70-90℃，静止分水后加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值＜1mgKOH/g，再静止后除去水溶液得精品。
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EP0241985A2 (en) * 1986-04-15 1987-10-21 The Procter & Gamble Company Capped 1,2-propylene terephthalate-polyoxyethylene terephthalate polyesters useful as soil release agents
CN1109048A (zh) * 1994-12-28 1995-09-27 段奎敏 苯甲酸c12-15醇酯的合成及在化妆品中的应用

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