CN105949036A - 一种丙醇-烯丙醇混合物的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种丙醇‑烯丙醇混合物的分离方法，属于丙醇‑烯丙醇共沸混合物分离领域。本发明采用连续操作方式和间歇性操作方式，通过优化操作参数，在提高产品质量的同时，降低能耗、投资。在生产规模较大的情况下，可选用连续操作方式，能够稳定产品质量、提高收益、降低人工成本；反之，可选用间歇操作方式，操作灵活。

Description

一种丙醇 - 烯丙醇混合物的分离方法

技术领域

本发明涉及的是丙醇-烯丙醇混合物的分离领域，尤其是涉及一种丙醇-烯丙醇混合物的萃取精馏分离方法，其中包含间歇和连续两种操作方式。

背景技术

丙醇和烯丙醇都化工和制药领域常用的溶剂或原料，且用量都十分巨大。丙醇能够溶解植物油、动物油、天然树脂及某些合成树脂，因此在化工行业丙醇主要用来作溶剂；同时丙醇还可以用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。烯丙醇主要用来制造甘油、缩水甘油、医药、香料化妆品及农业化学品的重要中间体，也用于涂料和玻璃纤维工业。

目前针对共沸体系分离手段基本分为共沸精馏和萃取精馏，而对于萃取精馏来说，在操作方式上主要为连续和间歇两种操作方式。连续操作下的萃取精馏工艺主要针对产量大、自控程度高、产品质量稳定性高的工况，间歇操作主要使用与产量要求不高，对自控程度要求低的操作工况。

中国专利CN103159586A提出一种碳酸二甲酯-甲醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法。该方法采用常规的萃取精馏连续操作下的模型，整个工艺过程采用常压精馏。由于整塔压降的存在，致使塔内温度较高，从而促使含有不饱和键的碳酸二甲酯产生分解或聚合反应，使产品纯度受到影响，且该专利中只涉及到连续的萃取精馏方式，对与小规模产量的工况要求无法满足。

目前，关于丙醇-烯丙醇共沸混合物的分离，并没有相关的文献发表或者报道。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有工艺中存在的不足，并针对丙醇-烯丙醇混合物，提出一种适合于大部分工况、产品纯度高、生产稳定性强的工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种丙醇-烯丙醇混合物萃取精馏方法，该方法采用连续性操作或间歇性操作；同时，在萃取剂的创新上，本发明采用咪唑类离子液体作为萃取剂乙二醇的辅助添加剂，能够提高丙醇-烯丙醇的相对挥发度。离子液体添加量与萃取剂用量比为0.03:1~0.10:1。

上述技术方案中所述的一种丙醇-烯丙醇混合物的分离方法，其中连续性操作：主要包含萃取塔及回收塔，萃取塔塔板数为35~60，萃取剂进料位置为3~10块塔板，萃取剂与原料进料比为1.5:1~4:1，原料进料位置为24~28块塔板，原料进料按照近共沸比例进塔，塔顶回流比为0.3:5~1.5:1，萃取塔塔顶采出丙醇；回收塔塔板数为40~60，进料位置为16~36块塔板，回流比0.5:1~1.5:1，塔顶采出烯丙醇，塔釜回收萃取剂乙二醇；两塔塔顶操作压力均为20KPa（绝压）。

所述的连续操作过程，将原料通过高位槽或者进料泵输送至预热器，后经预热器进入塔内；塔釜内加热升温至塔顶回流稳定后，萃取剂通过高位槽或者进料泵输送至预热器并进入塔内；塔内气液组成稳定后，塔顶开始采出丙醇；塔釜物料经输送泵输送至回收塔，回收塔塔顶稳定后，塔顶采出烯丙醇，萃取剂回萃取塔套用。

所述的间歇性操作，主要是精馏塔塔板数为30~60块塔板，过程分为萃取精馏阶段和回收阶段及过渡段，萃取精馏阶段回流比为0.5:1~1.5:1，萃取剂与原料进料比为3:1~6:1；溶剂回收阶段回流比为0.5:1~1.5:1；过渡段回流比均为3:1~5:1。

所述的间歇操作过程：原料一次性加入塔釜，开始加热，带塔顶回流稳定后，萃取剂通过高位槽或者进料泵进入塔内，待塔顶丙醇含量达到99.5%以上，开始以回流比采出；待塔顶丙醇含量开始降低后，停止萃取剂加入；过渡段1通过回流比采至储罐，直至塔顶烯丙醇含量达到99.5%以上；塔顶烯丙醇含量开始降低后，过渡段2通过回流比采出至储罐，待塔釜萃取剂含量达到99.5%以上，停止加热。

优选地，所述连续操作方式中：萃取塔塔板数为35~40，萃取剂与原料用量比为1.8:1~2.5:1，萃取剂进料位置为5~8块塔板，回流比为0.8:1~0.9:1；回收塔塔板数为45~50，回流比为0.8:1~0.9:1。在该优选条件下，连续操作方式能够稳定生产含量≥99.9%的丙醇、烯丙醇产品，且在能耗、稳定性上为最佳。

优选地，所述的间歇操作方式中，精馏塔塔板数为45~50，萃取剂总进料尽量与原料量比为4:1~5:1，萃取精馏阶段回流比为0.8:1~0.9:1，回收阶段回流比为0.8:1~0.9:1，过渡段回流比为3:1~5:1。在该优选条件下，可得到含量高于99.5%的丙醇和烯丙醇产品，且萃取剂的含量也高于99.8%。

本发明的另一目的是提供一种用于所述的连续操作方式的精馏装置，其中主体设备为萃取塔、回收塔、再沸器、冷凝器、捕集器、混合器、预热器等。通过预热器使原料与萃取剂预热，原料预热热源是来自回收塔塔釜套用的萃取剂，萃取剂预热使用的热源是公用热源。萃取塔塔釜采出烯丙醇与萃取剂的混合物进入回收塔，回收塔塔釜采出的萃取剂通过原料的预热器后进入混合器，作为萃取剂的补充。

本发明的创新性与优点在于：

1）丙醇与烯丙醇共沸体系的分离，目前尚无分离工艺报道或发表；

2）能够适应各种工况且工艺简单，采用双塔连续精馏方式或单塔间歇精馏方式，能够根据产品产量要求进行选择，操作灵活。

附图说明

图1为连续操作流程示意图，图2间歇操作流程示意图。

具体实施方式

以下为结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但不限定本发明保护的范围。

实施例一

本实施案例为连续萃取精馏操作方式，萃取剂用量为300kg/h；原料处理量为100kg/h，原料组成为丙醇与烯丙醇的共沸组成。萃取塔塔板数为40，萃取剂进料位置在第5块塔板，原料进料位置在25块塔板。回流比设定为1:1，塔顶得到的丙醇纯度为99.8%。回收塔塔板数为40，进料位置为第20块塔板，回流比为1:1，塔顶得到的烯丙醇纯度为99.5%，塔底萃取剂纯度高于99.9%，并回流至混合器，作为溶剂的补充。

实施例二

本实施案例为间歇萃取精馏操作方式，原料（丙醇与烯丙醇近共沸组成共计100kg）一次性加入塔釜，开始加热，带塔顶回流稳定后，萃取剂以80~100kg/hr的速度加入塔内，待塔顶丙醇含量达到99.5%以回流比0.8:1采出；待塔顶丙醇含量开始降低至90%以下后，停止萃取剂加入；过渡段1通过回流比3:1采至储罐，直至塔顶烯丙醇含量达到99.5%以上，开始以回流比0.8:1采出烯丙醇产品；塔顶烯丙醇含量降低至90%以下后，过渡段2通过回流比3:1采出至储罐，待塔釜萃取剂含量达到99.5%以上，停止加热。

实施例三

在实施例一的基础上，本实施案例均采用涉及优选条件下的参数，最终丙醇含量≥99.99%，烯丙醇含量≥99.9%，萃取剂含量≥99.9%。

实施例四

在实施例一的基础上，本实施案例均采用涉及优选条件下的参数，最终丙醇含量≥99.9%，烯丙醇含量≥99.8%。

Claims (5)

1.一种丙醇-烯丙醇混合物的分离方法，其特征在于：所述方法包括连续性操作方式和间歇性操作方式；所述连续性操作方式主要包含萃取塔及回收塔，萃取塔塔板数为35~60，回收塔塔板数为40~60；所述间歇性操作主要包含精馏塔，塔板数为30~60块塔板，操作过程分为萃取精馏阶段、过渡阶段1、回收阶段、过渡阶段2。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于连续性操作过程中，最佳操作参数为：萃取剂与原料用量比为1.8:1~2.5:1，萃取剂进料位置为5~8块塔板，回流比为0.8:1~0.9:1；回收塔回流比为0.8:1~0.9:1；两塔操作压力均为20KPa（绝压）。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于间歇性操作过程中，最佳操作参数为：萃取剂总进料量与原料量比为4:1~5:1，萃取精馏阶段回流比为0.8:1~0.9:1，回收阶段回流比为0.8:1~0.9:1，过渡段回流比均为3:1~5:1；操作压力为20KPa（绝压）。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：连续性操作主要包含的非标设备有：萃取塔、回收塔、再沸器、冷凝器、捕集器、混合器、预热器。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：非标设备连接方式是通过预热器使原料与萃取剂预热，原料预热热源是来自回收塔塔釜套用的萃取剂，萃取剂预热使用的热源是公用热源；萃取塔塔釜采出烯丙醇与萃取剂的混合物进入回收塔，回收塔塔釜采出的萃取剂通过原料的预热器后进入混合器，作为萃取剂的补充。