CN105948031B - 一种石墨烯纳米卷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯纳米卷的制备方法，包括：一、将氧化石墨烯和还原剂溶于去离子水中，得到混合溶液；二、将混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理1～5次；三、将超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原，得到石墨烯纳米卷的水溶液；四、对石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。本发明制备方法简单，易于操作，不需要特殊装置，成本低。制备的石墨烯纳米卷长度达到微米级，孔径尺寸为纳米级，能够更好的包覆小分子，具有高比表面积、表面无褶皱等特征，使其在传感器、药物运输、水处理等领域具有较高的应用价值。

Description

一种石墨烯纳米卷的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米卷的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种二维碳材料，具有优异的性能。石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。石墨烯具有良好的化学惰性和生物相容性，使得其在传感器、药物运输、水处理等领域具有非常广泛的应用前景。目前采用多种方法可以制备出石墨烯片、石墨烯纤维、石墨烯水溶胶或气溶胶等材料，其中石墨烯纳米纤维材料一般采用湿法纺丝或静电纺丝等方法，并结合聚乙烯胺、聚丙烯腈等聚合物获得。这些方法所需原料组份及操作工艺相对复杂。目前相关材料制备研究主要集中在石墨烯气溶胶、石墨烯纤维等，研究制备石墨烯纳米卷的报道较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种石墨烯纳米卷的制备方法。采用该方法制备的石墨烯纳米卷长度达到微米级，孔径尺寸为纳米级，能够更好的包覆小分子，制备的石墨烯纳米卷具有高比表面积、表面无褶皱等特征，使其在传感器、药物运输、水处理等领域具有较高的应用价值。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和还原剂溶于去离子水中，调节pH值至7～11，得到混合溶液；所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.001mg/mL～2mg/mL，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:(0.1～10)；所述还原剂为碘化1-丁基-2,3-二甲基咪唑或抗坏血酸；
步骤二、将步骤一所述的混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理1～5次，每次超声处理的过程具体为：先用功率为150W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理15min～60min，然后用功率为7000W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理15min～60min；
步骤三、将步骤二中超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原0.5h～2h，得到石墨烯纳米卷的水溶液；
步骤四、对步骤三中所述石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。
上述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成。
上述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:(3～7)。
上述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碘钨灯的功率为1000W～5000W。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备方法简单，易于操作，不需要特殊装置，成本低。制备的石墨烯纳米卷长度达到微米级，孔径尺寸为纳米级，能够更好的包覆小分子。
2、采用本发明的方法制备的石墨烯纳米卷具有高比表面积、表面无褶皱等特征，使其在传感器、药物运输、水处理等领域具有较高的应用价值。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯纳米卷的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的石墨烯纳米卷的X射线衍射θ-2θ扫描图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和抗坏血酸溶于去离子水中，调节pH值至7，得到混合溶液；所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL，氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:5；所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成；
步骤二、将步骤一所述的混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理3次，每次超声处理的过程具体为：先用功率为150W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理30min，然后用功率为7000W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理45min；
步骤三、将步骤二中超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原1h，得到石墨烯纳米卷的水溶液；所述碘钨灯的功率为3000W；
步骤四、对步骤三中所述石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。
图1为本实施例制备的石墨烯纳米卷的扫描电镜图。从图中可以看出，石墨烯卷长度约为1～2微米，石墨烯卷孔径为几百个纳米。图2为本实施例制备的石墨烯纳米卷的X射线衍射θ-2θ扫描图。从图中可以看出，衍射图只包含石墨烯的衍射峰，无其他杂相存在。本实施例制备的石墨烯纳米卷表面无褶皱，比表面积达到300m2/g，性能优异。
实施例2
本实施例的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和抗坏血酸溶于去离子水中，调节pH值至11，得到混合溶液；所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.001mg/mL，氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:0.1；所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成；
步骤二、将步骤一所述的混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理5次，每次超声处理的过程具体为：先用功率为150W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理15min，然后用功率为7000W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理15min；
步骤三、将步骤二中超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原2h，得到石墨烯纳米卷的水溶液；所述碘钨灯的功率为1000W；
步骤四、对步骤三中所述石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。
本实施例制备的石墨烯纳米卷表面无褶皱，比表面积达到350m2/g，性能优异。
实施例3
本实施例的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和碘化1-丁基-2,3-二甲基咪唑溶于去离子水中，调节pH值至9，得到混合溶液；所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为2mg/mL，氧化石墨烯与碘化1-丁基-2,3-二甲基咪唑的质量比为1:10；所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成；
步骤二、将步骤一所述的混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理1次，超声处理的过程具体为：先用功率为150W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理60min，然后用功率为7000W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理60min；
步骤三、将步骤二中超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原0.5h，得到石墨烯纳米卷的水溶液；所述碘钨灯的功率为5000W；
步骤四、对步骤三中所述石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。
本实施例制备的石墨烯纳米卷表面无褶皱，比表面积达到470m2/g，性能优异。
实施例4
本实施例的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和抗坏血酸溶于去离子水中，调节pH值至10，得到混合溶液；所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL，氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:3；所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成；
步骤二、将步骤一所述的混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理4次，每次超声处理的过程具体为：先用功率为150W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理45min，然后用功率为7000W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理45min；
步骤三、将步骤二中超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原1.5h，得到石墨烯纳米卷的水溶液；所述碘钨灯的功率为4000W；
步骤四、对步骤三中所述石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。
本实施例制备的石墨烯纳米卷表面无褶皱，比表面积达到450m2/g，性能优异。
实施例5
本实施例的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和碘化1-丁基-2,3-二甲基咪唑溶于去离子水中，调节pH值至8，得到混合溶液；所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为1mg/mL，氧化石墨烯与碘化1-丁基-2,3-二甲基咪唑的质量比为1:7；所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成；
步骤二、将步骤一所述的混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理2次，每次超声处理的过程具体为：先用功率为150W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理60min，然后用功率为7000W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理60min；
步骤三、将步骤二中超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原2h，得到石墨烯纳米卷的水溶液；所述碘钨灯的功率为1000W；
步骤四、对步骤三中所述石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。
本实施例制备的石墨烯纳米卷表面无褶皱，比表面积达到270m2/g，性能优异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和还原剂溶于去离子水中，调节pH值至7～11，得到混合溶液；所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.001mg/mL～2mg/mL，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:(0.1～10)；所述还原剂为碘化1-丁基-2,3-二甲基咪唑或抗坏血酸；
步骤二、将步骤一所述的混合溶液置于管状容器中，然后将所述管状容器置于超声仪中，对管状容器中的混合溶液超声处理1～5次，每次超声处理的过程具体为：先用功率为150W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理15min～60min，然后用功率为7000W的超声波对管状容器中的混合溶液超声处理15min～60min；
步骤三、将步骤二中超声处理后的混合溶液置于碘钨灯下照射还原0.5h～2h，得到石墨烯纳米卷的水溶液；
步骤四、对步骤三中所述石墨烯纳米卷的水溶液进行分离，将分离得到的固体物质洗涤后干燥，得到石墨烯纳米卷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:(3～7)。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碘钨灯的功率为1000W～5000W。
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