CN105931944A - 一种离子传输系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及质谱分析技术领域，更具体地涉及一种离子传输系统。其包括八极杆装置和电源控制器；八极杆装置包括两个绝缘支撑件和等间距排列形成锥形的八根圆锥形杆，八根圆锥形杆两端通过绝缘支撑件固定，八根圆锥形杆两端分别用于连接质谱仪入口和质量分析器入口处；相间隔的四根圆锥形杆通过导线连接形成一个电极，八根圆锥形杆共形成两个电极，两个电极通过电源控制器分别被施加幅度值相同但位相相反的射频电压并同时被叠加极性和数值相同的直流电压。该离子传输系统可应用于化学电离质谱技术中，可最低限度地防止由于强电场引起的离子断裂，并有效地提高离子的聚焦能力。整个系统制作起来比较容易，而且成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，更具体地，涉及一种离子传输系统。
背景技术
质谱技术（Mass Spectrometry）是20世纪50年代以后迅速发展起来的一种分析物质分子组成的技术，最初采用的电离方法只有电子撞击电离，60年代末化学电离才逐渐发展和流行起来，从而形成了现在广泛用于无机和有机物质分子分析的化学电离质谱技术(CIMS)。CIMS的原理是利用包括放射性元素、电晕放电、软X射线等电离方法产生主离子，通过主离子和所要分析的物质分子发生离子－分子反应，从而使之变成带电离子，这些离子经过离子传输系统进入质量分析器，按照不同的质荷比（m/z）进行筛分，经检测器将离子电流信号放大后，由数据采集与分析系统处理得到分析结果。与传统的电子撞击电离技术相比，化学电离质谱具有灵敏度高、离子断裂少、定量分析能力强等优点，已经发展成为一种常规的现代分析测试技术。
化学电离质谱（CIMS）主要由电离源、化学电离区、真空接口系统、离子传输系统、质量分析检测系统、数据采集分析系统等组成，其中离子传输系统成为CIMS技术极为关键的部分，决定了离子进入真空腔体后能否有效地传输到质量分析器，是连接化学电离源与质量分析器之间的重要纽带，其传输效率决定了CIMS的灵敏度及检测限等重要的性能指标。
化学电离反应一般在大气压或压力不太低（小到1 torr）的条件下进行，在离子源中添加某一特定的反应物用以产生主离子（即化学电离区域中浓度远远高于其他离子的离子），化学电离后产生的带电离子通过小孔时经历超声膨胀形成离子流，进入真空腔体，由于离子与载气发生碰撞，造成离子径向与轴向动能改变，从而改变离子的运动轨迹，影响离子的传输效率。传统的离子传输方法是采用静电环等直接加载直流电压产生电场的方式传输离子，但这种方法一般需要加载很强的电场，容易造成离子断裂，失去原有的组分，再者静电环直径通常情况下都比较大，聚焦能力比较差。
近年来多极杆离子导向传输系统在质谱的低真空离子传输中得到广泛的应用，其中包括碰撞聚焦离子导向（CFIGs）和离子漏斗（Ion funnel， IF）。CFIGs利用在多极杆上加载射频电压所产生的聚焦作用，引导离子沿着多极杆的轴向运动，其间离子的能量通过与载气的碰撞而得到消散，离子离开CFIGs进入高真空区域（如质量分析器区）则由额外加的直流电场来驱动。CFIGs所用的多极杆一般采用圆柱形杆，并作平行排列，圆柱形平行八极杆离子导向系统可以看作是CFIGs的一种。离子漏斗则由一组紧密相连、沿着轴向直径逐渐减小的环状电极排列而成，这些电极形成漏斗形状，相邻电极上加载异相射频电压及直流电压，驱动离子沿着轴向运动。上述两种离子传输系统与传统的静电环相比，其离子传输效率和聚焦能力都要优越很多，在目前的质谱技术应用中有广泛的应用，但CFIGs平行结构限制了其聚焦的能力，离子漏斗则结构比较复杂，使用起来也不太方便。
可见，离子传输系统对化学电离质谱的分析性能有着非常重要的影响，特别是对于离子束的传输，但目前离子传输系统存在着容易造成离子断裂，或者结构比较复杂，或者聚焦能力不足等问题，影响化学电离质谱的灵敏度及检测限。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷（不足），提供一种离子传输系统，该系统结构简单且能够最低限度地减少离子在传输过程中发生断裂以提高离子的传输效率和聚焦效率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种离子传输系统，包括八极杆装置和电源控制器；
八极杆装置包括两个绝缘支撑件和等间距排列形成锥形的八根圆锥形杆，八根圆锥形杆两端通过绝缘支撑件固定，八根圆锥形杆两端分别用于连接质谱仪入口和质量分析器入口处；
相间隔的四根圆锥形杆通过导线连接形成一个电极，八根圆锥形杆共形成两个电极，两个电极通过电源控制器分别被施加幅度值相同但位相相反的射频电压并同时被叠加极性和数值相同的直流电压。
上述方案中，绝缘支撑件为环状结构。
上述方案中，绝缘支撑件为聚醚酰亚胺绝缘件或者陶瓷绝缘件。
上述方案中，所述导线通过点焊方式固定在圆锥形杆上或者通过螺丝固定在圆锥形杆上。
上述方案中，每根圆锥形杆的某一位置的直径2R与该位置所形成的锥形对应的直径2r之比R/r为1/3。
上述方案中，圆锥形杆较小端的直径大于或等于2mm。
上述方案中，圆锥形杆表面粗糙度在0.2-0.8微米之间。
上述方案中，所述电源控制器包括顺次连接的高频波形发生器、电压运算放大器、电流运算放大器、线圈变压器和电感电容电路，电感电容电路分别连接至两个电极。
上述方案中，所述高频波形发生器包括MAX038，MAX038的ref引脚连接电阻R1的一端，R1的另一端连接可调电阻R3的一端，R3的另一端连接MAX038的IIN引脚，MAX038的COSC引脚连接一震荡电容器C1的一端，C1的另一端接地，MAX038的FADJ引脚连接电阻R2的一端，R2另一端接地，MAX038的OUT引脚作为输出端连接电压运算放大器。
上述方案中，电源控制器中还设有散热器。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：
本发明提供的离子传输系统由八根圆锥形杆对称排列形成锥形形状，相间隔的四根圆锥形杆连成一个电极，共有两个电极，两个电极通过电源控制器加载幅度值相同但位相相反的射频电压，并且在轴向加载一定大小的直流电压，其中整个电源控制器制作起来比较容易，而且成本低廉。该离子传输系统可以应用于现有的化学电离质谱技术中，与传统的平行八极杆相比较，由于施加低直流电压及采用锥形形状排列八极杆，代替原来的离子传输系统，可以最低限度地防止由于强电场引起的离子断裂，并有效地提高离子的聚焦能力，不仅可以应用于质谱中离子束的传输，还可以应用于半导体工业领域的离子沉淀，以提高离子束在基底的沉积通量密度。
附图说明
图1为本发明一种离子传输系统中八极杆装置的离子前进方向示意图。
图2为本发明一种离子传输系统中八极杆装置的离子前进方向截面示意图。
图3为本发明一种离子传输系统中电源控制器的电路图。
图4为本发明一种离子传输系统在化学电离质谱中应用的示意图。
图5为本发明一种离子传输系统的SIMION离子轨道模拟结果示意图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；
对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含所指示的技术特征的数量。由此，限定的“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接连接，可以说两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明的具体含义。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
一种离子传输系统，包括八极杆装置和电源控制器；
如图1和2所示，八极杆装置包括两个绝缘支撑件1和等间距排列形成锥形的八根圆锥形杆2，八根圆锥形杆2两端通过绝缘支撑件1固定，八根圆锥形杆两端分别用于连接质谱仪入口和质量分析器入口处；
在八根圆锥形杆中，相间隔的四根圆锥形杆2通过导线连接形成一个电极，八根圆锥形杆2共形成两个电极，两个电极通过电源控制器分别被施加幅度值相同但位相相反的射频电压并同时在轴向被叠加极性和数值相同的直流电压。
绝缘支撑件1需要选择绝缘材料构成，绝缘材料要求不具备空间充电能力（如陶瓷材料）或者空间充电效率比较低，从而避免静电沉积在绝缘支撑件1上。一种优选的实施方式是绝缘支撑件1采用聚醚酰亚胺绝缘材料或者陶瓷材料构成。两个绝缘支撑件1通过两端连接两个绝缘支撑件的连接件8固定，如图1所示，连接件8包括三个，均为圆柱形杆。
在具体实施过程中，为了更方便地固定八根圆锥形杆2，绝缘支撑件1一种优选的实施方式是采用环状结构，环状结构上设置通孔用于固定圆锥形杆2。
在八极杆装置中，每个圆锥形杆2某一位置的直径2R与该位置所形成的锥形对应的直径之2r比约为1/3。实际设计时，由于机械加工的限制，圆锥形杆2较小端直径不宜过小，一般在2毫米以上，圆锥形杆2的表面光滑，要求表面粗糙度在0.2-0.8微米左右，以避免由于圆锥形杆2光滑度不够而形成的额外边缘电场。
组装时，八根圆锥形杆2所形成锥形的小端的直径约为2厘米，圆锥形杆2的长度根据具体应用来设定，在大体上保证上述直径比率的前提下不受限制，但长度不宜过长，一般不超过50厘米，这是因为离子经过超声膨胀后所具有的初始动能有限，所能运动的距离也有限。
用于连接圆锥形杆2的导线可以通过高电压点焊方式固定在圆锥形杆2上或者在圆锥形杆2上开螺丝口，导线通过螺丝固定在圆锥形杆2上，以保证导线连接牢固。
电源控制器给八极杆装置的两个电极提供射频电压，两组射频电压的幅度值相同（U），位相相反，其中幅度值的大小由电源控制器的功率决定，一般控制在200伏以下。
如图3所示，电源控制器包括顺次连接的高频波形发生器3、电压运算放大器4、电流运算放大器5、线圈变压器6和电感电容电路7，电感电容电路7分别连接至两个电极。高频、低失真的正弦波由高频波形发生器3产生后，经过电压电流放大4，并叠加直流电压后，输送到八极杆装置的两个电极，提供八极杆装置所需的电压。高频波形发生器3需要正负5伏特的电源来运行，电压运算放大器4和电流运算放大器5均需15伏特的电源来启动，射频电压的幅度值在200伏特以下，频率在300千赫到1兆赫，直流电压在100伏特以下。
具体地，如图3所示，高频波形发生器包括MAX038，MAX038的ref引脚连接电阻R1的一端，R1的另一端连接可调电阻R3的一端，R3的另一端连接MAX038的IIN引脚，MAX038的COSC引脚连接震荡电容器C1的一端，C1的另一端接地，MAX038的FADJ引脚连接电阻R2的一端，R2另一端接地，MAX038的OUT引脚作为输出端连接电压运算放大器，MAX038的V+和V-分别接入正负5伏电源来启动高频波形发生器3。
具体地，如图3所示，电压运算放大器4和电流运算放大器5分别通过运算放大器结合具体地电阻元件实现，线圈变压器6则通过线圈结合具体的电路构成，电感电容电路7则通过晶体管、电感和电容构成，相关具体电路通过电子元件实现，成本低廉，构成简单。
具体应用时，电源控制器工作时会散发大量热量，为此可以增加高频波形发生器3的散热功能，一种优选的实施方式是在电源控制器中增加散热器，如可在电源控制器盒顶加微型风扇加以散热。
本发明的离子传输系统可以具体应用在化学电离质谱系统。例如将本发明的离子传输系统应用于图4所示的化学电离质谱系统中时，该化学电离质谱系统包括离子源、本发明的离子传输系统、质量分析器、检测器等关键组件。具体应用时，八极杆装置可以放置在质谱仪第一级真空室内，八极杆装置所形成锥形的小端将通过其绝缘支撑件用螺丝固定在质谱仪的质量分析器入口处的圆形光学电极上，八极杆装置所形成锥形的大端将通过绝缘支撑件将其连接到质谱仪入口处的法兰上，具体连接时绝缘支撑件与法兰的密封性要好，防止气体从其间隙处漏出，以影响离子的传输效率。
电源控制器放置在真空室外，通过特殊入口用导线将电压控制器和电极连接起来，接口处必须考虑其密封性以及方便拆卸。
本发明的离子传输系统可以用于传输正离子也可以传输负离子，其离子的种类不受选择性限制。电源控制器在射频电压上叠加一个直流电压，该电直流电压的极性由离子传输系统所传输的离子极性来决定，如传输的是负离子，则施加正的直流电压，反之亦然。直流电压大小由具体应用决定，其值须小于下游质量分析器（这里采用四级杆）所施加的直流电压，该值在100伏以内。例如，如果一个电极上施加一个叠加直流电压V的射频电压：U*sin(2πft)+V，那么另一组电极则施加-(U*sin(2πft)+V)，f是频率，t是时间，π=3.14182,频率f一般在300kHz-1MHz之间，U是射频的振幅。
为了进一步验证本发明的离子传输系统的特性，将本发明离子传输系统通过离子轨道模拟软件SIMION进行离子轨道模拟，结果如图5所示。在模拟过程中，设定射频电压的幅度值（峰对峰）为100伏特，离子经过超声波膨胀后具有的初始碰撞动能约为0.6电子伏特，同时假定质谱仪真空室里的压力为0.05torr，离子和载气分子之间的碰撞为硬球碰撞。结果表明，离子的传输效率与所加载的射频电压幅值和频率，以及离子的质量（质量小于1000个原子质量单位）相关，对质量较小的离子而言，频率越大，其传输效率就越高，频率越低，传输效率就越低，频率大于1兆赫，传输效率基本上达到100%。对质量较大的离子而言，频率越低，传输效率越低，但如果频率太高，反而会降低其传输效率。实际应用中，如果质量分析器使用的是四极杆，则需要综合考虑四极杆的传输效率，这时需要利用电喷等方式产生离子，进行离子传输效率的整体实验，以确定仪器的灵敏度。
图5所示的离子轨迹模拟结果显示，离子在该本发明的离子传输系统中的传输效率取决于该离子的质量、所施加的射频频率及幅度值等因素。与传统的平行八极杆而言，本发明传输效率略有降低，但是其聚焦效率远比相应的平行八极杆高得多。
本发明的离子传输系统可用于质谱分析领域作为第一级真空系统的离子导向，以获得较高的离子传输效率，并且能够最低限度地减少离子在传输过程中发生断裂，以提高离子的传输效率及聚焦效率，整个结构简单，制作成本低，而且容易组装和清洗。本发明的离子传输系统也可以用于大气压下其他领域如半导体工业领域的离子沉积，以获得较高的离子通量。
相同或相似的标号对应相同或相似的部件；
附图中描述位置关系的用于仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种离子传输系统，其特征在于，包括八极杆装置和电源控制器；
八极杆装置包括两个绝缘支撑件和等间距排列形成锥形的八根圆锥形杆，八根圆锥形杆两端通过绝缘支撑件固定，八根圆锥形杆两端分别用于连接质谱仪入口和质量分析器入口处；
相间隔的四根圆锥形杆通过导线连接形成一个电极，八根圆锥形杆共形成两个电极，两个电极通过电源控制器分别被施加幅度值相同但位相相反的射频电压并同时被叠加极性和数值相同的直流电压。
2.根据权利要求1所述的离子传输系统，其特征在于，绝缘支撑件为环状结构。
3.根据权利要求1所述的离子传输系统，其特征在于，绝缘支撑件为聚醚酰亚胺绝缘件或者陶瓷绝缘件。
4.根据权利要求1所述的离子传输系统，其特征在于，所述导线通过点焊方式固定在圆锥形杆上或者通过螺丝固定在圆锥形杆上。
5.根据权利要求1所述的离子传输系统，其特征在于，每根圆锥形杆的某一位置的直径2R与该位置所形成的锥形对应的直径2r之比R/r为1/3。
6.根据权利要求1所述的离子传输系统，其特征在于，圆锥形杆较小端的直径大于或等于2mm。
7.根据权利要求1所述的离子传输系统，其特征在于，圆锥形杆表面粗糙度在0.2-0.8微米之间。
8.根据权利要求1所述的离子传输系统，其特征在于，所述电源控制器包括顺次连接的高频波形发生器、电压运算放大器、电流运算放大器、线圈变压器和电感电容电路，电感电容电路分别连接至两个电极。
9.根据权利要求8所述的离子传输系统，其特征在于，所述高频波形发生器包括MAX038，MAX038的ref引脚连接电阻R1的一端，R1的另一端连接一可调电阻R3的一端，R3的另一端连接MAX038的IIN引脚，MAX038的COSC引脚连接震荡电容器C1的一端，C1的另一端接地，MAX038的FADJ引脚连接电阻R2的一端，R2另一端接地，MAX038的OUT引脚作为输出端连接电压运算放大器。
10.根据权利要求8或9所述的离子传输系统，其特征在于，电源控制器中还设有散热器。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160907 |