CN105929011B - 一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法 - Google Patents

一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，该方法采用电位扫描法对不同敏化条件处理下的Cr18‑Ni9型不锈钢进行系统研究，由点蚀电位E b作为判断指标对不锈钢的晶间腐蚀程度进行检测，检测结果精确稳定。

Description

一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法
技术领域
本发明涉及一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，属于电化学技术领域。
背景技术
点蚀（pitting）在金属表面部地区出现纵深发展的腐蚀小孔，其余地区不腐蚀或腐蚀轻微，这种腐蚀形态叫点蚀，又叫孔蚀或小孔腐蚀。不锈钢表面微小“锈孔”的迅猛增加，是造成不锈钢受到大规模腐蚀的原因。腐蚀物浓度或温度的微小变化，就能显著加快腐蚀速度。 点状腐蚀的迅速出现，是由于金属表面亚稳定状态的微孔迅速增生的缘故。点蚀是不锈钢等耐蚀材料的主要腐蚀失效形式之一，现有点蚀研究多集中在海水温度和pH值的影响。不锈钢点蚀是一种很危险的局部腐蚀，多发生在含有氯、溴、碘等的水溶液中，产生小孔然后急剧进行腐蚀的现象，严重时会穿透钢板， 一般不能以重量减少多少来评价其腐蚀程度。
现有技术中多以不锈钢敏感度DOS来评价其腐蚀程度，但采用DOS评价不锈钢晶间的腐蚀程度具有一定的局限性。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供了一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，该方法以Cl-浓度为依据模拟海水腐蚀环境，采用点蚀电位来评价不锈钢晶间的腐蚀程度。
为解决上述技术问题，本发明提供一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，采用基于含Cl-电解液的电位扫描法对待测不锈钢进行电位扫描，获得点蚀电位E b，从而确定Cl-浓度与点蚀电位E b之间的关系，再根据Cl-浓度与不锈钢晶间腐蚀程度之间的关系确定待测不锈钢的腐蚀程度，具体步骤如下：
步骤一，确定检测设备，制备标准试样，在不同敏化条件下对不锈钢进行敏化处理，得到腐蚀程度不同的标准试样；敏化处理过程为，将不锈钢于950℃保温2h后水淬，然后放入箱式电阻炉中分别在600℃、650℃、700℃、750℃及800℃敏化温度下敏化不同时间后速冷，得到腐蚀程度不同的标准试样，待用；
步骤二，优化检测参数；采用田口方法进行检测参数优化，具体过程为：选用望大特性的信号杂音比SN值，并采用L9直交表控制试验因素，优化检测参数；
步骤三，对步骤一得到的标准试样进行电位扫描的点蚀试验，绘制不同Cl-浓度电解液的阳极极化的扫描电流I-电位E曲线，结合标准试样的点蚀金相形貌确定试样点蚀电位E b，绘制在不同敏化条件处理下的点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线图；
步骤四，对待测不锈钢重复步骤三的操作，获得待测不锈钢的点蚀电位E i ，结合点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线图和Cl-浓度与不锈钢晶间腐蚀程度的关系，确定待测不锈钢的晶间腐蚀程度。
其中，所述步骤一中，检测设备为三电极电解池PS-268A型电化学测量仪，不锈钢为Cr18-Ni9型不锈钢，敏化处理后经环氧树脂封装，工作面用SiC水砂纸从300号逐级打磨到2000号，水清洗后用无水乙醇除油，去离子水清洗后吹干待用。
所述步骤二中，检测参数具体包括：扫描速度V=20mV/min、终止电流密度J S = 1000µA·cm-2，试验数据采样周期为5s，试验温度为25±1℃。
进一步，电解液中Cl-浓度分别是0.1、0.2、0.4和0.6mol·L-1。
所述步骤三具体为：工作电极于内置不同Cl-浓度电解液的电解池中静置10min后进行电位扫描，绘制阳极极化的扫描电流I-电位E曲线，结合点蚀金相图确定终止电流密度J s=100µA·cm-2的电位值为点蚀电位E b，得到不同敏化条件下不锈钢点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线，进一步得到点蚀电位E b与Cl-浓度关系表达式。
进一步，敏化温度为650℃、敏化时间分别为5min、10min和1h的点蚀电位E b与Cl-浓度关系式分别为：
敏化时间为5min：E b= -78.25 - 46.24In[Cl - ]
敏化时间为10min：E b= -107.95 - 52.97In[Cl - ]
敏化时间为1h：E b= -147.83 - 57.19In[Cl - ]。
本发明所达到的有益技术效果：本发明提供一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，该方法采用电位扫描法对不同敏化条件处理下的Cr18-Ni9型不锈钢进行系统研究，由点蚀电位E b作为判断指标对不锈钢的晶间腐蚀程度进行检测，检测将精确稳定。
附图说明
图1本发明实施例之标准试样在敏化温度为650℃、敏化时间为5min下电流密度为100µA·cm-2时试样点蚀金相图；
图2本发明实施例之标准试样在敏化温度为650℃、敏化时间为5min下不同Cl-浓度的阳极极化曲线图；
图3本发明实施例之标准试样敏化温度为650℃不同敏化时间的点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线图；
图4本发明实施例之标准试样在不同浓度的NaCl溶液中的晶间腐蚀形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，采用基于含不同Cl-浓度的电解液的电位扫描法对待测不锈钢进行电位扫描，获得点蚀电位E b，从而确定Cl-浓度与点蚀电位E b之间的关系，再根据Cl-浓度与不锈钢晶间腐蚀程度之间的关系确定待测不锈钢的腐蚀程度，具体步骤如下：
步骤一，确定检测设备，制备标准试样，在不同敏化条件下对不锈钢进行敏化处理，得到腐蚀程度不同的标准试样；敏化处理过程为，将不锈钢于950℃保温2h后水淬，然后放入箱式电阻炉中分别在600℃、650℃、700℃、750℃及800℃敏化温度下敏化不同时间后速冷，得到腐蚀程度不同的标准试样，待用；
检测设备为三电极电解池PS-268A型电化学测量仪，不锈钢为Cr18-Ni9型不锈钢，敏化处理后经环氧树脂封装，工作面用SiC水砂纸从300号逐级打磨到2000号，水清洗后用无水乙醇除油，去离子水清洗后吹干待用。
步骤二，优化检测参数；采用田口方法进行检测参数优化，具体过程为：选用望大特性的信号杂音比SN值，并采用L9直交表控制试验因素，优化检测参数；
检测参数具体包括：扫描速度V=20mV/min、终止电流密度J S = 1000µA·cm-2，试验数据采样周期为5s，试验温度为25±1℃。
电解液中Cl-浓度分别是0.1、0.2、0.4和0.6mol·L-1。
步骤三，对步骤一得到的标准试样进行电位扫描的点蚀试验，绘制不同Cl-浓度电解液的阳极极化的扫描电流I-电位E曲线，结合标准试样的点蚀金相形貌确定试样点蚀电位E b，绘制在不同敏化条件处理下的点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线图；
具体过程为：工作电极于内置不同Cl-浓度电解液的电解池中静置10min后进行电位扫描，绘制阳极极化的扫描电流I-电位E曲线，结合点蚀金相图确定终止电流密度J s=100µA·cm-2的电位值为点蚀电位E b，得到不同敏化条件下不锈钢点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线，进一步得到点蚀电位E b与Cl-浓度关系表达式。
步骤四，对待测不锈钢重复步骤三的操作，获得待测不锈钢的点蚀电位E i ，结合点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线图和Cl-浓度与不锈钢晶间腐蚀程度的关系，确定待测不锈钢的晶间腐蚀程度。
实施例
为了更详细的说明本发明的具体过程，现以Cr18-Ni9型不锈钢为对象进行阐述：现选用敏化温度为650℃在不同敏化时间处理后的一组标准试样，得到不同Cl-浓度的阳极极化曲线图，图2为敏化时间为5min时，不同Cl-浓度的阳极极化曲线图，再结合如图1所示的点蚀金相形貌图确定了敏化温度为650℃、敏化时间为5min的试样点蚀电位E b，采用相同的方法，确定了敏化时间为10min、1h的点蚀电位E b，并绘制点蚀电位E b与Cl-浓度关系曲线图，如图3所示；
进一步，得到敏化温度为650℃、敏化时间分别为5min、10min和1h的点蚀电位E b与Cl-浓度关系式分别为：
敏化时间为5min：E b= -78.25 - 46.24In[Cl - ]
敏化时间为10min：E b= -107.95 - 52.97In[Cl - ]
敏化时间为1h：E b= -147.83 - 57.19In[Cl - ]。
其中电解液为NaCl溶液，由蒸馏水和分析纯试剂配置而成。
根据图4可知，Cr18-Ni9型不锈钢晶间腐蚀程度与Cl-浓度的关系，其中图4-a表示NaCl 的浓度为0.6 mol·L-1，图4-b表示NaCl 的浓度为0.4 mol·L-1，图4-c表示NaCl 的浓度为0.1 mol·L-1。因此，由点蚀电位可以得到不锈钢的晶间腐蚀程度，因此该方法方便快捷，结果准确可靠。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，其特征在于：采用基于含Cl-电解液的电位扫描法对待测不锈钢进行电位扫描，获得点蚀电位Eb，从而确定Cl-浓度与点蚀电位Eb之间的关系，再根据Cl-浓度与不锈钢晶间腐蚀程度之间的关系确定待测不锈钢的腐蚀程度，具体步骤如下：
步骤一，确定检测设备，制备标准试样，在不同敏化条件下对不锈钢进行敏化处理，得到腐蚀程度不同的标准试样；敏化处理过程为，将不锈钢于950℃保温2h后水淬，然后放入箱式电阻炉中分别在600℃、650℃、700℃、750℃及800℃敏化温度下敏化不同时间后速冷，得到腐蚀程度不同的标准试样，待用；
步骤二，优化检测参数；采用田口方法进行检测参数优化，具体过程为：选用望大特性的信号杂音比SN值，并采用L9直交表控制试验因素，优化检测参数；
步骤三，对步骤一得到的标准试样进行电位扫描的点蚀试验，绘制不同Cl-浓度电解液的阳极极化的扫描电流I-电位E曲线，结合标准试样的点蚀金相形貌确定试样点蚀电位Eb，绘制在不同敏化条件处理下的点蚀电位Eb与Cl-浓度关系曲线图；
电解液中Cl-浓度分别是0.1、0.2、0.4和0.6mol·L-1；工作电极于内置不同Cl-浓度电解液的电解池中静置10min后进行电位扫描，绘制阳极极化的扫描电流I-电位E曲线，结合点蚀金相图确定终止电流密度Js＝100μA·cm-2的电位值为点蚀电位Eb，得到不同敏化条件下不锈钢点蚀电位Eb与Cl-浓度关系曲线，进一步得到点蚀电位Eb与Cl-浓度关系表达式；
步骤四，对待测不锈钢重复步骤三的操作，获得待测不锈钢的点蚀电位Ei，结合点蚀电位Eb与Cl-浓度关系曲线图和Cl-浓度与不锈钢晶间腐蚀程度的关系，确定待测不锈钢的晶间腐蚀程度。
2.根据权利要求1所述的不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，其特征在于：所述步骤一中，检测设备为三电极电解池PS-268A型电化学测量仪，不锈钢为Cr18-Ni9型不锈钢，敏化处理后经环氧树脂封装，工作面用SiC水砂纸从300号逐级打磨到2000号，水清洗后用无水乙醇除油，去离子水清洗后吹干待用。
3.根据权利要求1所述的不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，其特征在于：所述步骤二中，检测参数具体包括：扫描速度V＝20mV/min、终止电流密度JS＝1000μA·cm-2，试验数据采样周期为5s，试验温度为25±1℃。
4.根据权利要求1所述的不锈钢晶间腐蚀的点蚀检测方法，其特征在于：敏化温度为650℃、敏化时间分别为5min、10min和1h的点蚀电位Eb与Cl-浓度关系式分别为：
敏化时间为5min：Eb＝-78.25-46.24In[Cl-]
敏化时间为10min：Eb＝-107.95-52.97In[Cl-]
敏化时间为1h：Eb＝-147.83-57.19In[Cl-]。
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