CN105925299B - 一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，采用鼓泡浮选的方法对含有溶剂及少量重质油的固体残留物进行浮选处理，回收其中的残留溶剂和重质油。该技术包括制浆、浮选、脱溶剂、油水分离、液固分离及液气循环等操作。此技术不仅可以有效的将溶剂萃取过程残留于固体中的溶剂残留油回收，而且可以对鼓泡的气体及水溶液循环使用。节约了能源，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种从重质油溶剂萃取过程所得固体残渣中回收残留溶剂和重质油的分离系统和方法，属于化工分离及环境工程领域，具体涉及采用制浆、浮选、脱溶剂、油水分离、液固分离及液、气循环等操作来回收残留溶剂及重质油。
技术背景
溶剂萃取技术作为一种常用的分离手段，被广泛的应用于化工分离、生物医药提取、环境修复、材料合成、矿物分离等领域。根据所萃取物质的不同，所用的溶剂可分为多种，比如有机溶剂、水溶液、离子液体、络合剂甚至超临界流体等；按照萃取物系进行分类，可分为液-液萃取和液-固萃取。其中，液固萃取因其操作简单、方便，而广泛应用于矿物提取、生物成分抽提等领域。
在重质油矿(如，油砂、油页岩、落地油泥等)的分离过程中，溶剂萃取技术也备受学术界及工业界所关注。比如，大量专利(中国专利CN 101274303A，CN 101544902A，CN102925190A及美国专利US 3117922(1964)，US 3392105(1968)，US 4046669(1969)，US4046668(1977)，US 4036732(1977)，US 4347118(1982)，US 4498971(1984)，US 4929341(1990))报道称：溶剂萃取技术具有萃取率高、萃取过程不需要水的参与、可常温下操作、溶剂可循环使用等优点。然而，该技术因其萃取后残砂固体中的溶剂回收问题及溶剂泄露的环境问题而使其未能在油砂分离方面实现工业化的推广应用。针对残留溶剂回收的问题，相关学者提出了多种不同的解决方案，比如碱水洗法、真空干燥法、鼓风干燥法以及晾晒法等。虽然这些技术均可以起到回收残留溶剂的作用，有的甚至可以将固体中的残留溶剂降至环保要求以内，但是由于其高能耗或者带来二次污染，而阻碍了其工业化应用的步伐。
由此可见，溶剂回收问题依然是目前溶剂萃取法分离油砂等重质油矿的难题和关键所在。为此，本发明专利将主要针对上述问题，提出一种操作简单、节能、高效的残留溶剂回收方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，本方法具有低成本、高效、环保、节能的特点，可以用于回收重质油矿溶剂萃取分离过程所产生残渣中的残留溶剂的方法，该方法不仅可以将残渣中的残留溶剂回收，而且可以回收其中少量的残留重油。
本发明重点解决的问题是如何回收溶剂，就是溶剂萃取后剩余的残渣中因为有害溶剂的残留而不能直接排放处理或者丢弃处理，因此采用本发明的方法能够彻底将其回收，实现了油矿的尾矿的无害化处理。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，步骤如下
⑴溶剂萃取后的重质油矿固体残渣与水溶液混合制成浆液；
⑵上述所制成的浆液由泵输送至浮选器装置，采用充气浮选的方法进行鼓泡浮选；
⑶浮选后的气相混合物进入溶剂回收单元进行脱溶剂处理，气体循环利用；
⑷经过浮选后，浮于溶液表层的油相泡沫输送至油水分离器中进行分离，回收溶剂-油混合物，同时将所得的水相循环利用；
⑸经过浮选后的尾矿残渣输送至尾矿池中进行处理，回收并循环利用水资源。
而且，所处理的含溶剂固体残留物为重质油矿溶剂萃取所得固体残留物、油泥溶剂萃取所得固体残留物等。
而且，浮选过程固-液质量比为1:1～1:10。
而且，所充入的气体为二氧化碳、氮气等惰性气体，产生气泡的直径0.4～3mm；充气方式为向下充气鼓泡或者从底部鼓泡。
而且，采用冷凝或者吸附剂吸附的方法来回收气相中溶剂。
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂工艺，工艺实施的具体操作步骤：
⑴经过溶剂萃取的重质油矿残渣与水溶液按照1:1～10的重量比混合制浆，由浆液泵输送至浮选器中进行鼓泡浮选，充气气泡直径为0.4～3mm，搅拌速度为0～600r/min；
⑵经过浮选后浮于溶液上层的油相泡沫经刮板收集于油水分离器中进行分液处理，水溶液经泵打入制浆器内循环利用，油相收集进行后续处理；
⑶底部的尾矿经泥浆泵打入沉降池中进行沉降分离，沉降池中上层的清液由泵打回制浆器内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工；
⑷从浮选器顶部排出的气相进入溶剂回收装置将其中的溶剂蒸汽分离回收，脱除溶剂的气相经气体循环泵输送至浮选装置继续用于后续浮选当中。
本发明的有益效果有如下几点：
1、本发明采用鼓泡浮选的方法回收重质油矿在溶剂萃取过程产生的残渣中的残留溶剂和残留油，回收率高，操作简单、方便、节能；
2、本发明采用溶剂回收装置对浮选后的气相进行分离，回收气相中的的溶剂，环保、经济；同时将去除溶剂的气体循环利用，节约了成本，提高了工艺的经济性。
3、本发明采用静置方法对浮选后所得的油相和尾矿进行处理，循环利用水溶液，减少了水的消耗和污水的排放，降低了环境污染，提高了经济效益。
附图说明
图1为一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法流程图；
物料编号：1.新鲜水溶液；2.含残留溶剂的重质油固体萃余物；3.液-固混合浆液；4.新鲜浮选气体；5.浮选后的气相混合物；6.浮选后油相泡沫；7.尾矿；8.循环气体；9.回收的溶剂；10.回收的溶剂/油混合物；11.循环水溶液I；12.固体残渣；13.循环水溶液II。
装置编号：A.制浆装置；B.浮选器装置；C.溶剂回收装置；D.油水分离装置；E.尾矿处理装置。
具体实施方式
本发明提供了一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，该分离方法使用气体对固体残渣进行浮选，来实现残留溶剂和残留油回收的目的。为了能够尽可能回收溶剂，减少排放，本发明中采用了溶剂回收装置、气体循环装置、水循环装置，实现了工艺的闭合，达到了高效、环保、节能、减排的运行目的。
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，具体工艺流程如下：
⑴溶剂萃取后的重质油固体残渣2(含残留溶剂的固体萃余物)与水溶液1在制浆机A中充分混合制成液-固混合浆液3，由物料输送机送至浮选器B中；
⑵向装有浆液的浮选器B中通入气体4进行浮选操作；气泡尽量从浮选器底部向上均匀的浮出，所用的气泡直径0.4～3mm，越小越好；在容器上层形成一层油水泡沫层，中层是溶液相、底部是残沙；
⑶经过浮选之后所得的气相混合物5进入溶剂回收装置C将气相中的溶剂9液化分离回收，脱除溶剂的气体8循环进入浮选器进行后续浮选；经过脱气后，溶剂汇聚在一起，统一进行回收即可；
⑷浮选后浮于水溶液上层的油相泡沫6，输送至油水分离装置D进行分液，收集油相10，同时回收并循环利用水溶液11；
⑸浮选后的尾矿7经底部采出输送至尾矿处理装置E处理，所得清液为可循环水溶液13，得到的固体为残渣12，排除后用于建筑等场所。
本发明采用的浮选气体为氮气、二氧化碳等惰性气体，或者是其他脱氧气体，防止爆炸；产生气泡的直径为0.4～3mm；充气方式为向下充气鼓泡或者从底部鼓泡。
所处理的含溶剂固体残留物为重质油矿溶剂萃取所得固体残留物、油泥溶剂萃取所得固体残留物等。浮选过程固-液质量比为1:1～1:10。
可以采用冷凝或者吸附剂吸附的方法来回收气相中溶剂。
本发明所述回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法包括如下主要装置：制浆装置、浮选装置、溶剂回收装置、油水分离装置、尾矿处理装置及固体、液体、气体输送设备等。
工艺实施的具体操作步骤：
⑴经过溶剂萃取的重质油矿残渣与水溶液按照1:(1～10)的重量比混合制浆，由浆液泵输送至浮选器装置中进行鼓泡浮选，充气气泡直径为0.4～3mm，搅拌速度为0～600r/min。
⑵经过浮选后浮于溶液上层的油相泡沫经刮板收集于油水分离装置中进行分液处理，水溶液经泵打入制浆装置内循环利用，油相收集进行后续处理；
⑶底部的尾矿经泥浆泵打入尾矿处理装置中进行沉降分离，尾矿处理装置中上层的清液由泵打回制浆装置内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工；
⑷从浮选器装置顶部排出的气相进入溶剂回收装置将其中的溶剂蒸汽分离回收，脱除溶剂的气相经气体循环泵输送至浮选器装置继续用于后续浮选当中。
下面，对本发明用以下实施例进行说明，但不限于以下实施例。
实施例1：
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，步骤如下：
⑴采用甲苯萃取油砂所得的固体残渣20g(其中溶剂含量10.2％，残留油含量2％)，与20mL水溶液混合制成浆液置于制浆装置A中混合，混合后的浆液输送至浮选器装置B中，以1.5L/min的速度向混合浆液中通入二氧化碳气体，在搅拌的情况下气泡直径小于2mm，进行浮选1小时。
⑵浮选所得气体混合物导出进入溶剂回收装置C中进行0℃冷却脱溶剂处理，回收其中的溶剂，所得脱溶剂的气体循环至浮选器装置B中使用。
⑶浮于浮选器装置B上层的油水泡沫采出进入油水分离装置D中进行油水分离，收集油相，同时循环利用水溶液相。
⑷底部的尾矿经泥浆泵打入尾矿处理装置E中进行沉降分离，尾矿处理装置E上层的清液由泵打回制浆装置A内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工。
所得尾矿中溶剂残留量小于1.6％，残留重质油小于0.8％，液态溶剂回收率大于80％。
实施例2：
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，步骤如下：
⑴采用正庚烷萃取油砂所得的固体残渣20g(其中溶剂含量10.2％，残留油含量5％)，与20ml水溶液混合制成浆液置于制浆装置A中混合，混合后的浆液输送至浮选器装置B中，以1.5L/min的速度向混合浆液中通入二氧化碳气体，在搅拌的情况下气泡直径小于2mm，进行浮选1小时(搅拌速度180r/min)。
⑵浮选所得气体混合物导出进入溶剂回收装置C中进行0℃冷却脱溶剂处理，回收其中的溶剂，所得脱溶剂的气体循环至浮选器装置B中使用。
⑶浮于浮选器装置B上层的油水泡沫采出进入油水分离装置D中进行油水分离，收集油相，同时循环利用水溶液相。
⑷底部的尾矿经泥浆泵打入尾矿处理装置E中进行沉降分离，尾矿处理装置E上层的清液由泵打回制浆装置A内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工。
所得尾矿中溶剂残留量小于2.1％，残留重质油小于0.7％，液态溶剂回收率大于75％。
实施例3：
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，步骤如下：
⑴采用石脑油萃取油砂所得的固体残渣20g(其中溶剂含量12.6％，残留油含量4.9％)，与20ml水溶液混合制成浆液置于制浆装置A中混合，混合后的浆液输送至浮选器装置B中，以5L/min的速度向混合浆液中通入二氧化碳气体，在搅拌的情况下气泡直径小于1mm，进行浮选1小时。
⑵浮选所得气体混合物导出进入溶剂回收装置C中进行0℃冷却脱溶剂处理，回收其中的溶剂，所得脱溶剂的气体循环至浮选器装置B中使用。
⑶浮于浮选器装置B上层的油水泡沫采出进入油水分离装置D中进行油水分离，收集油相，同时循环利用水溶液相。
⑷底部的尾矿经泥浆泵打入尾矿处理装置E中进行沉降分离，尾矿处理装置E上层的清液由泵打回制浆装置A内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工。
所得尾矿中溶剂残留量小于1.2％，残留重质油小于1％，液态溶剂回收率大于90％。
实施例4：
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，步骤如下：
⑴采用甲苯萃取油页岩所得的固体残渣20g(其中溶剂含量10.2％，残留油含量2％)，与50ml水溶液混合制成浆液置于制浆装置A中混合，混合后的浆液输送至浮选器装置B中，以4L/min的速度向混合浆液中通入二氧化碳气体，在搅拌的情况下气泡直径小于1.5mm，进行浮选1小时。
⑵浮选所得气体混合物导出进入溶剂回收装置C中进行吸附脱溶剂处理，回收其中的溶剂，所得脱溶剂的气体循环至浮选器装置B中使用。
⑶浮于浮选器装置B上层的油水泡沫采出进入油水分离装置D中进行油水分离，收集油相，同时循环利用水溶液相。
⑷底部的尾矿经泥浆泵打入尾矿处理装置E中进行沉降分离，尾矿处理装置E上层的清液由泵打回制浆装置A内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工。
所得尾矿中溶剂残留量小于1.9％，残留重质油小于0.8％，液态溶剂回收率大于92％。
实施例5：
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，步骤如下：
⑴采用甲苯萃取落地油所得的固体残渣20g(其中溶剂含量10.2％，残留油含量2％)，与200ml水溶液混合制成浆液置于制浆装置A中混合，混合后的浆液输送至浮选器装置B中，以10L/min的速度向混合浆液中通入二氧化碳气体，在搅拌的情况下气泡直径小于3mm，进行浮选1小时。
⑵浮选所得气体混合物导出进入溶剂回收装置C中进行0℃冷却脱溶剂处理，回收其中的溶剂，所得脱溶剂的气体循环至浮选器装置B中使用。
⑶浮于浮选器装置B上层的油水泡沫采出进入油水分离装置D中进行油水分离，收集油相，同时循环利用水溶液相。
⑷底部的尾矿经泥浆泵打入尾矿处理装置E中进行沉降分离，尾矿处理装置E上层的清液由泵打回制浆装置A内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工。
所得尾矿中溶剂残留量小于0.9％，残留重质油小于0.7％，液态溶剂回收率大于90％。
实施例6：
一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，步骤如下：
⑴采用甲苯萃取油泥所得的固体残渣20g(其中溶剂含量10.2％，残留油含量2％)，与20ml水溶液混合制成浆液置于制浆装置A中混合，混合后的浆液输送至浮选器装置B中，以1.5L/min的速度向混合浆液中通入氮气，在搅拌的情况下气泡直径小于1mm，进行浮选1小时。
⑵浮选所得气体混合物导出进入溶剂回收装置C中进行0℃冷却脱溶剂处理，回收其中的溶剂，所得脱溶剂的气体循环至浮选器装置B中使用。
⑶浮于浮选器装置B上层的油水泡沫采出进入油水分离装置D中进行油水分离，收集油相，同时循环利用水溶液相。
⑷底部的尾矿经泥浆泵打入尾矿处理装置E中进行沉降分离，尾矿处理装置E上层的清液由泵打回制浆装置A内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工。
所得尾矿中溶剂残留量小于1.4％，残留重质油小于0.6％，液态溶剂回收率大于82％。
本发明提出的一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和技术方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种回收重质油溶剂萃取过程固体残渣中溶剂的方法，其特征在于：步骤如下
⑴经过溶剂萃取的重质油矿残渣与水溶液按照1:1~10的重量比混合制浆，由浆液泵输送至浮选器中采用充气浮选的方式进行鼓泡浮选，充气气泡直径为0.4~3 mm，搅拌速度为0~600 r/min；
⑵经过浮选后浮于溶液上层的油相泡沫经刮板收集于油水分离器中进行分液处理，水溶液经泵打入制浆器内循环利用，油相收集进行后续处理；
⑶底部的尾矿经泥浆泵打入沉降池中进行沉降分离，沉降池中上层的清液由泵打回制浆器内循环利用，底部的固体经脱水后外排或卖给化工厂加工；
⑷从浮选器顶部排出的气相进入溶剂回收装置将其中的溶剂蒸汽分离回收，脱除溶剂的气相经气体循环泵输送至浮选装置继续用于后续浮选当中；
所处理的重质油矿残渣为重质油矿溶剂萃取所得固体残留物、油泥溶剂萃取所得固体残留物；
所充入的气体为二氧化碳、氮气，充气方式为向下充气鼓泡或者从底部鼓泡；
采用冷凝或者吸附剂吸附的方法来回收气相中溶剂。
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