CN105920648A - 生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料及其制备方法 - Google Patents

生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料及其制备方法属于高分子材料领域。步骤如下：1)将生物基聚酰胺与聚己内酯分别溶解在三氟乙醇中,溶解后将两种溶液混合静置后加入甲硝唑消炎药，将静置后生物基聚酰胺/聚己内酯‑甲硝唑溶液进行静电纺丝。设定纺丝参数：接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV；静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。4)该载药创伤敷料具有满足医用材料对孔径的要求(孔径小于10微米)，载药率均达到80％以上，持续释放药物近20天能有效抑制厌氧菌的生长以及复苏；具有良好的加工性能、细胞毒性和环境稳定性且对环境没有污染，可降解。

Description

生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料的制备方法，特别是一种基于可再生资源的生物基聚酰胺和绿色无污染可降解的聚己内酯的成膜方法，属于高分子材料领域。
背景技术
当前，人类使用的煤炭、石油和天然气等不可再生的化石能源即将面临枯竭的问题(石油可以使用40年、煤炭可以使用200年、天然气可以使用60年)。不仅如此伴随着化石能源的消耗，全球气候性变化及环境污染等问题也严重的困扰着人们的生活。所以，许多国家把发展可再生能源作为缓解能源供需矛盾、应对气候变化的重要措施。生物质作为目前世界上应用最广泛的可再生能源是唯一可循环、可再生的炭源，消费总量位居世界第四位，其高效转化和洁净利用越来越受到重视。
PCL是一种半结晶性聚合物，聚己内酯中的酯键易被微生物或酶分解。自20世纪90年代以来，PCL以其低熔点(59-64℃)、良好的溶解性、共混相容性、优越的生物相容性和可降解性，以不同的形式如微胶囊、纳米粒子、支架材料、纤维和膜等，在药物释放和组织工程领域具有广泛的研究。PCL与多种药物均有良好的相容性，药物可以均匀的分散在PCL基体材料中，且PCL的降解速率较慢，利于药物长时间的释放，且保证了在较长时间内的体内良好的力学性能。聚己内酯在体内的降解后不在体内蓄积，排泄完全，对组织和器官无毒性作用。
目前我国使用的引导组织再生膜多为国外进口价格昂贵并且所有上市产品均未加入抗炎症药物使材料在使用过程中容易发生感染。甲硝唑作为一种抗感染药物在临床上使用超过40年以上，由于其副作用小安全性高并且代谢产物可以通过尿液和粪便排出体外具有很好的临床认可度。有学者将甲硝唑加入聚己内酯纳米纤维膜或PLA纺丝纤维中作为治疗牙周炎的敷膜进行研究，该材料的药物释放可以持续一周以上并且无明显的突释，甲硝唑载入聚合物基体后其抑菌性能并未受到影响且生物活性无明显变化。这种复合材料可以作为抗感染的局部药物释放的医用膜来使用。莫西沙星是最近研发出的新一代可以代替甲硝唑进行消炎杀菌的新型药物，其甚至可以作用于骨缺损部位的消炎在人体内进行使用。
在合成纤维中，聚酰胺纤维是世界上最早发展和实现工业化的，迄今已有80多年的发展历史，并且，聚酰胺纤维具有优异的耐磨性、优良的吸湿性、良好的弹性回复率及高强等性能，在产业用纺织品的应用日趋扩大，如汽车用纺织品、BCF地毯膨体纱、轮胎帘子线、军用纺织品等方面，在全世界合成纤维总产量上仅次于聚酯纤维，排名第二。除PA1010和PA11外，目前鲜有关于100％生物基聚酰胺高性能纤维的文献报导。因此，开展生物基聚酰胺纤维的研究以及聚酰胺复合材料的研究特别是医用方面的研究具有重大的应用前景，同时也对促进纺织化工行业具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物基聚酰胺/聚己内酯载药型复合材料的制备方法。采用由生物基提取得到生物质单体衣康酸、丁二胺和癸二胺熔融缩聚得到生物基聚酰胺，该生物基聚酰胺体现出一种透明的无定型结构，其玻璃化转变温度在40-58℃，粘均分子量在40854～62308。通过静电纺丝的方法制备生物基聚酰胺/聚己内酯复合纤维，并在纤维上负载甲硝唑消炎药。
本发明所提供的生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料的制备方法，包括以下步骤：：
1、生物基聚酰胺的制备
采用来源于可再生的生物资源衣康酸、癸二胺和丁二胺单体进行熔融缩聚反应，制取生物基聚酰胺。合成的反应式如下：
式中：a为任意正整数，是衣康酰丁二胺链节的总数；
b为任意正整数，是衣康酰癸二胺链节的总数；
1)单体溶解、成盐
将衣康酸加入到无水乙醇中，加热至65℃使之完全溶解。将丁二胺和癸二胺加入到无水乙醇中，加热至50℃使之完全溶解。将上述混合二胺单体的乙醇溶液倒入衣康酸单体的乙醇溶液中，50℃下持续搅拌10-12min，经冷却结晶、抽滤后得到晶体，用无水乙醇洗涤所得晶体3～5次，然后将其转入培养皿中放入30℃的真空干燥箱内进行干燥12小时，得到酰胺盐。其中，衣康酸：癸二胺：丁二胺单体摩尔比为2:1:1。
2)熔融缩聚
将上述酰胺盐与稳定剂一起加入到装有机械搅拌、温度计的三口烧瓶中，抽真空将氧气完全除去；在氮气保护下，加热至180℃，保持此温度1小时使物料完全熔融；继续升温至200℃反应2～4小时，得到聚合物粘液；然后继续升温至210℃，关闭氮气、抽真空至0.01atm，再反应2-8小时后停止加热，保持真空直至反应器冷却；将冷却后的聚合物粘液粉碎、过滤后，再用乙醇煮沸、过滤，重复3～5次，最后在真空烘箱中烘干，得到生物基聚酰胺。
生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料的制备方法,其特征在于步骤如下：
1)制备衣康酸：癸二胺：丁二胺单体摩尔比为2:1:1的的生物基聚酰胺；将制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥24-48h；
2)将生物基聚酰胺与聚己内酯按1：1的质量比分别溶解在三氟乙醇中,溶解后将两种溶液混合配制成浓度为10wt％的聚合物溶液后静置3h，后加入甲硝唑消炎药混合均匀，静置后得到生物基聚酰胺/聚己内酯-甲硝唑溶液；
3)将静置后生物基聚酰胺/聚己内酯-甲硝唑溶液进行静电纺丝；设定纺丝参数：接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。
应用所述方法得到的生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料。
2、生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料的制备
1)干燥：将制得的生物基聚酰胺在40-50℃真空条件下干燥24-48h；
2)溶解：称取生物基聚酰胺和聚己内酯(PCL)颗粒溶于三氟乙醇中，其中PCL与生物基聚酰胺按不同质量分数比例配制生物基聚酰胺聚己内酯溶液。将配好的溶液在磁力搅拌机上搅拌24h后混合均匀。静置3h后加入不同质量的MNA后再搅拌24h静置2h后进行使用，静置后溶液中无析出物。
3)静电纺丝：将静置后的含药BDIS/PCL溶液吸入10ml一次性注射针管排除针管内残留空气，将去除尖头的针头嵌牢在针管上固定于注射进样器上。设定纺丝参数接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。
本文中通过三种生物来源单体衣康酸、癸二胺、丁二胺，在单体摩尔比为2:1:1的情况下合成的三元生物基聚酰胺。该材料具有特殊的化学结构，属于一种带有吡咯烷酮环结构的脂肪族聚酰胺。该生物基聚酰胺区别于传统尼龙6等聚酰胺材料具有较好的可溶解性可以在乙醇中溶解，使材料可以通过溶液法在室温下成型不会腐蚀金属设备并有效降低能耗。
虽然PCL有许多的优点，但是PCL是一种疏水性材料对于亲水性的药物结合性差，本文合成的三元生物基聚酰胺有良好的亲水性但由于良好的吸湿性导致材料的尺寸稳定性差。将三元生物基聚酰胺与PCL混合得到的复合材料可以将两种材料的缺点进行互补，发挥协同效应得到一种亲水性好且尺寸稳定性佳的复合材料。
采用本发明的生物基聚酰胺/聚己内酯载药型复合材料具备以下特点：(1)所用原材料不依赖于化石资源，可以通过可再生的生物资源来制备；(2)聚合得到的聚酰胺材料是一种透明的无定形材料且可以溶解在乙醇中；(3)静电纺丝方法高效且绿色环保没有污染；(4)制得的生物基聚酰胺/聚己内酯载药型复合材料有良好的加工性能、细胞毒性和环境稳定性且对环境没有污染，可降解；(5)该载药创伤敷料具有满足医用材料对孔径的要求(孔径小于10微米)，载药率均达到80％以上，持续释放药物近20天能有效抑制厌氧菌的生长以及复苏。以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1本发明制备得到生物基聚酰胺三元共聚物反应机理示意图(实施例1)
式中：a为任意正整数，是衣康酰丁二胺链节的总数；b为任意正整数，是衣康酰癸二胺链节的总数；
图2静电纺丝生物基聚酰胺/聚己内酯载药型纤维膜不同载药量时的SEM图。
图3静电纺丝不同载药量生物基聚酰胺/聚己内酯材料的亲水性。
具体实施方式
实施例1：生物基聚酰胺三元共聚物的制备
将78.06g(即0.6mol)的衣康酸加入到200ml无水乙醇中，加热至70℃使之完全溶解。将52.90g(即0.3mol)的癸二胺和26.45g(即0.3mol)丁二胺加入到200ml无水乙醇中，加热至70℃使之完全溶解。三种单体衣康酸：丁二胺：癸二胺的摩尔比为2:1:1。将上述混合二胺单体的乙醇溶液倒入上述衣康酸单体的乙醇溶液中，持续搅拌至有晶体析出，完全冷却后、抽滤后得到晶体，用无水乙醇洗涤所得晶体3次，然后将其转入培养皿中放入40℃的真空干燥箱内进行干燥12小时，得到酰胺盐。将上述酰胺盐加入到装有机械搅拌、温度计的三口烧瓶中，抽真空将氧气完全除去；在氮气保护下，加热至180℃至物料完全熔融；继续升温至200℃反应2小时，然后继续升温至210℃反应1h，关闭氮气、抽真空至0.01atm，再反应1小时后停止加热，保持真空直至反应器冷却；将冷却后的聚合物用乙醇溶解过滤，最后在真空烘箱中烘干溶剂得到带有吡咯烷酮环结构的脂肪族聚酰胺三元共聚物。
实施例2：生物基聚酰胺/聚己内酯载药型创伤敷料的制备
1)干燥：将实施例1中制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥48h；
2)溶解：称取生物基聚酰胺1g和聚己内酯(PCL)颗粒1g分别溶于的三氟乙醇中，配制生物基聚酰胺/聚己内酯质量分数为10wt.％的聚合物溶液。将配好的溶液在磁力搅拌机上搅拌24h后混合均匀。静置3h后加入0.1g的MNA后再搅拌24h静置2h后进行使用，静置后溶液中无析出物。
3)静电纺丝：将静置后的含药生物基聚酰胺/聚己内酯溶液吸入10ml一次性注射针管排除针管内残留空气，将去除尖头的针头嵌牢在针管上固定于注射进样器上。设定纺丝参数接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。
实施例3：生物基聚酰胺/聚己内酯载药型创伤敷料的制备
1)干燥：将实施例1中制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥48h；
2)溶解：称取生物基聚酰胺1g和聚己内酯(PCL)颗粒1g分别溶于的三氟乙醇中，配制生物基聚酰胺/聚己内酯质量分数为10wt.％的聚合物溶液。将配好的溶液在磁力搅拌机上搅拌24h后混合均匀。静置3h后加入0.2g的MNA后再搅拌24h静置2h后进行使用，静置后溶液中无析出物。
3)静电纺丝：将静置后的含药生物基聚酰胺/聚己内酯溶液吸入10ml一次性注射针管排除针管内残留空气，将去除尖头的针头嵌牢在针管上固定于注射进样器上。设定纺丝参数接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。
实施例4：生物基聚酰胺/聚己内酯载药型创伤敷料的制备
1)干燥：将实施例1中制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥48h；
2)溶解：称取生物基聚酰胺1g和聚己内酯(PCL)颗粒1g分别溶于的三氟乙醇中，配制生物基聚酰胺/聚己内酯质量分数为10wt.％的聚合物溶液。将配好的溶液在磁力搅拌机上搅拌24h后混合均匀。静置3h后加入0.4g的MNA后再搅拌24h静置2h后进行使用，静置后溶液中无析出物。
3)静电纺丝：将静置后的含药生物基聚酰胺/聚己内酯溶液吸入10ml一次性注射针管排除针管内残留空气，将去除尖头的针头嵌牢在针管上固定于注射进样器上。设定纺丝参数接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。
实施例5：生物基聚酰胺/聚己内酯载药型创伤敷料的制备
1)干燥：将实施例1中制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥48h；
2)溶解：称取生物基聚酰胺1g和聚己内酯(PCL)颗粒1g分别溶于的三氟乙醇中，配制生物基聚酰胺/聚己内酯质量分数为10wt.％的聚合物溶液。将配好的溶液在磁力搅拌机上搅拌24h后混合均匀。静置3h后加入0.6g的MNA后再搅拌24h静置2h后进行使用，静置后溶液中无析出物。
3)静电纺丝：将静置后的含药生物基聚酰胺/聚己内酯溶液吸入10ml一次性注射针管排除针管内残留空气，将去除尖头的针头嵌牢在针管上固定于注射进样器上。设定纺丝参数接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。
实施例6：生物基聚酰胺/聚己内酯载药型创伤敷料的制备
1)干燥：将实施例1中制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥48h；
2)溶解：称取生物基聚酰胺1g和聚己内酯(PCL)颗粒1g分别溶于的三氟乙醇中，配制生物基聚酰胺/聚己内酯质量分数为10wt.％的聚合物溶液。将配好的溶液在磁力搅拌机上搅拌24h后混合均匀。静置3h后加入0.8g的MNA后再搅拌24h静置2h后进行使用，静置后溶液中无析出物。
3)静电纺丝：将静置后的含药生物基聚酰胺/聚己内酯溶液吸入10ml一次性注射针管排除针管内残留空气，将去除尖头的针头嵌牢在针管上固定于注射进样器上。设定纺丝参数接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。
实施例7：生物基聚酰胺/聚己内酯载药型创伤敷料的制备
1)干燥：将实施例1中制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥48h；
2)溶解：称取生物基聚酰胺1g和聚己内酯(PCL)颗粒1g分别溶于的三氟乙醇中，配制生物基聚酰胺/聚己内酯质量分数为10wt.％的聚合物溶液。将配好的溶液在磁力搅拌机上搅拌24h后混合均匀。静置3h后加入1.0g的MNA后再搅拌24h静置2h后进行使用，静置后溶液中无析出物。
3)静电纺丝：将静置后的含药生物基聚酰胺/聚己内酯溶液吸入10ml一次性注射针管排除针管内残留空气，将去除尖头的针头嵌牢在针管上固定于注射进样器上。设定纺丝参数接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。静电纺丝后得到的样品放置在40℃真空干燥箱中干燥3天后使用。
表1生物基聚酰胺/聚己内酯-药物静电纺丝液配比
表2静电纺丝生物基聚酰胺/聚己内酯-药物纤维膜体外降解的质量损失
表3静电纺丝生物基聚酰胺/聚己内酯-MNA纤维接触角

Claims (2)

1.生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料的制备方法,其特征在于步骤如下：
1)制备衣康酸：癸二胺：丁二胺单体摩尔比为2:1:1的的生物基聚酰胺；将制得的生物基聚酰胺在40℃真空条件下干燥24-48h；
2)将生物基聚酰胺与聚己内酯按1：1的质量比分别溶解在三氟乙醇中,溶解后将两种溶液混合配制成浓度为10wt％的聚合物溶液后静置3h，后加入甲硝唑消炎药混合均匀，静置后得到生物基聚酰胺/聚己内酯-甲硝唑溶液；
3)将静置后生物基聚酰胺/聚己内酯-甲硝唑溶液进行静电纺丝；设定纺丝参数：接收钢板转速约为300rpm，接收距离为20cm，推进速度为0.35ml/h，环境相对湿度低于40％，纺丝电压为15kV。
2.应用如权利要求1所述方法得到的生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料。
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