CN105907984B - 综合利用钒渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了综合利用钒渣的方法，该方法包括：将钒渣、钙盐和还原剂进行混合，以便得到混合物料；将混合物料进行直接还原冶炼，以便得到金属化球团；将金属化球团进行磨矿磁选，以便分别得到还原铁粉和富钒渣；将富钒渣进行氧化焙烧，以便得到钒酸钙熟料；以及将钒酸钙熟料进行提钒处理，以便得到五氧化二钒。该方法实现了钒渣中的铁资源的回收。首先通过钙化，还原，磁选回收铁，然后富钒渣直接氧化焙烧得到高价钒酸钙熟料，利用目前成熟的酸浸‑沉钒‑煅烧工艺生产五氧化二钒。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属提取技术领域，尤其涉及综合利用钒渣的方法。
背景技术
钒具有良好的可塑性，在常温下可轧成片、箔和拉成丝，一定温度下具有弹性和延展性。少量的晶间杂质，特别是C、O、N和H等元素，会使其硬度和脆性增加，但却使其延展性下降。钒具有较高的冲击值、良好的焊接性和传热性，对海水、碱溶液、有机酸与无机酸有较好的抗腐蚀性能，可用作船舶的结构材料和化学容器、无缝薄壁管等的材料。
世界上约有60％的钒是从钒渣中提取的。钒渣是指含钒铁水经转炉吹炼氧化成为富含钒氧化物以及铁氧化物的一种炉渣。钒渣是由MFe、FeO、SiO2、V2O3、TiO2、CaO、Al2O3、MgO、Cr2O3等组分构成的，其中，TFe质量含量20～45％，V质量含量以V2O5计14～25％。现行钒渣的提钒方法是与添加剂混匀后放入回转窑或多膛炉内进行氧化焙烧，得到可溶性的钒酸盐，通过湿法浸出手段将钒从固相转移到液相后再进行沉钒，将沉钒产物煅烧得到V2O5产品。
对钒渣提钒研究的热点是如何提高钒的回收率，而对钒渣中铁的回收鲜有报道。本发明提出一种综合利用钒渣的新方法，通过直接还原-磨矿磁选先将钒渣中的铁进行回收，再利用直接氧化-湿法浸出的方法提钒，这样就实现了钒渣中钒和铁的回收，是一种节能减排综合处理钒渣的新方法。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种综合利用钒渣的方法，该方法实现了钒渣中有价元素铁和钒的分步提取。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种综合利用钒渣的方法，包括：将钒渣、钙盐和还原剂进行混合，以便得到混合物料；将所述混合物料进行直接还原冶炼，以便得到金属化球团；将所述金属化球团进行磨矿磁选，以便分别得到还原铁粉和富钒渣；将所述富钒渣进行氧化焙烧，以便得到钒酸钙熟料；以及将所述钒酸钙熟料进行提钒处理，以便得到五氧化二钒。
根据本发明实施例的综合利用钒渣的方法，将钒渣与还原剂、钙盐混合后先经过直接还原得到金属化球团，再通过磨矿磁选回收金属铁，并得到富钒渣，富钒渣直接氧化焙烧得到钒酸钙，利用目前成熟的湿法浸出手段进行提钒。由此，该方法先提铁再提钒，实现了钒渣中有价元素铁和钒的分步提取，并且，铁和钒的回收率均显著提高。此外，该方法操作简单，实现容易，可以连续化大规模生产。
另外，根据本发明上述实施例的综合利用钒渣的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述钒渣中全铁质量分数不小于20％。
在本发明的一些实施例中，所述钙盐为氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙和氢氧化钙中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述还原剂为还原煤、半焦或焦炭中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述钒渣、钙盐和还原剂的重量配比为100：5-30：5-12。
在本发明的一些实施例中，所述直接还原冶炼采用转底炉、回转窑、车底炉或者隧道窑。
在本发明的一些实施例中，所述直接还原冶炼的温度为1100-1300℃。
在本发明的一些实施例中，所述氧化焙烧的温度为600-1300℃。
附图说明
图1显示了根据本发明一个实施例的综合利用钒渣的方法的流程示意图。
图2显示了根据本发明另一个实施例的综合利用钒渣的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种综合利用钒渣的方法。参考图1-2，根据本发明的实施例，对该对综合利用钒渣的方法进行解释说明，该方法包括：
S100混合
根据本发明的实施例，将钒渣、钙盐和还原剂进行混合，以便得到混合物料。发明人在原料中添加了钙盐，钙盐可以使得钒渣中的钒以CaV2O4(CaO·V2O3)的形式存在，进而可以使得钒能够在进行直接氧化焙烧后通过酸浸提钒。因此，预先向钒渣中加入钙盐，便于后续提钒处理，进而提高钒回收率。
根据本发明的实施例，钒渣的全铁质量分数不小于20％。由此，铁的回收率高，如果钒渣中铁含量过低，钒渣的利用价值低，失去了利用本方法分步提取铁和钒的意义。
根据本发明的实施例，钙盐为选自氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙和氢氧化钙中的至少一种。由此，钙盐的助熔和提钒效果好。
根据本发明的实施例，还原剂的种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。根据本发明的优选实施例，还原剂为选自还原煤、半焦和焦炭的至少一种。由此，还原效果好，并且，还原剂的价格低，有利于降低生产成本。
根据本发明的优选实施例，钒渣、钙盐和还原剂的重量配比为100：5-30：5-12。由此，按该比例混和制备的混合物料团块，还原效果好，金属化率高，并且还原冶炼的温度低。如果钙盐的用量过少，生成钒酸钙的反应不充分，而钙盐的用量过多时，过量的钙盐在后续湿法浸出中会消耗大量的化学试剂影响生产成本。同时，如果还原剂的用量过少，铁的还原不充分，而如果还原剂的用量过多，会造成还原剂的浪费。
S200直接还原冶炼
根据本发明的实施例，将混合物料进行直接还原冶炼，以便得到金属化球团。通过直接还原冶炼，使钒渣中的铁的氧化物被还原。
根据本发明的实施例，直接还原冶炼可以采用转底炉、回转窑、车底炉或者隧道窑。进而可以提高该方法的适用性。根据本发明的具体实施例，直接还原冶炼的温度可以为1100-1300摄氏度。该温度下，还原效果好，金属化团块的金属化率高。如果温度太高会导致物料熔化，侵蚀设备，排料困难，影响正常生产，温度太低铁的还原效果差，金属化率低。
S300磨矿磁选
根据本发明的实施例，将上述实施例经过直接还原冶炼得到的金属化球团进行磨矿磁选，以便分别得到还原铁粉和富钒渣。其中，还原铁为磁性部分，富钒渣为非磁性部分。由此，从金属化团块中分离出还原铁，使钒得到富集，富钒渣中五氧化二钒品位增加5％以上，有利于后续的焙烧和湿法提取，使钒的回收率提高。根据本发明的实施例，还原铁为还原铁粉，可以作为炼钢原料。
其中，需要说明的是，本文中所提到的“富钒渣”是相对于原料中的钒渣而言的，原料中的钒渣通过还原冶炼处理和磨矿磁选处理使其中的含铁成份被分离出去，相应地，钒得到了富集，进而，钒的含量相对于原料中的钒渣有所提高，形成了富钒渣。根据本发明的实施例，富钒渣中钒的含量为17％～32％(以V2O5质量分数计)。
S400氧化焙烧
根据本发明的实施例，将富钒渣进行氧化焙烧，以便得到钒酸钙熟料。由此，将富钒渣中的钒氧化为正四价或正五价的钒，只有正四价或正五价的钒酸钙才是可溶的，从而，便于后续的提钒处理，钒的回收率高。
根据本发明的实施例，氧化焙烧处理的处理方式不受特别的限制，只要能将富钒渣中的钒氧化为正四价或正五价即可。根据本发明的一些实施例，可以直接在熔融状态下对富钒渣强制供氧，使富钒渣中的钒氧化形成可溶性钒酸钙。根据本发明的另一些实施例，将富钒渣冷却、破碎后，再进行氧化焙烧，形成可溶性钒酸钙。
根据本发明的实施例，氧化焙烧反应条件不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。根据本发明的优选实施例，氧化焙烧温度为600℃～1300℃。发明人通过实验发现，在此温度区间，高价钒酸钙的氧化反应进行的最快最彻底，一方面，氧化反应是放热反应，所以高温不利于氧化反应的进行，另一方面，温度太低又限制了氧化反应的动力学因素，焙烧温度为600℃～1300℃时，高价钒酸钙的氧化反应的反应速率快，效果好。
S500提钒处理
根据本发明的实施例，将钒酸钙熟料进行提钒处理，得到五氧化二钒。由此，从钒渣熟料中分离得到五氧化二钒。
根据本发明的一些实施例，该提钒处理可以是现有的酸浸-沉钒-煅烧工艺处理，提钒效果好，效率高。
根据本发明的具体实施例，本发明上述实施例的综合利用钒渣的方法中，首先将钒渣与还原剂、钙盐进行混合造块，直接还原后进行磨矿磁选处理得到还原铁粉和富钒渣，还原铁粉可以直接作为炼钢原料，富钒渣中的钒以CaV2O4(CaO·V2O3)的形式存在，可以进行直接氧化焙烧后酸浸提钒。
钒渣中铁以三种形式存在，金属铁MFe，钒铁尖晶石FeO·V2O3和铁橄榄石FeO·SiO2，在还原过程中发生以下反应：
2FeO·SiO2+2CaO+C＝2CaO·SiO2+2Fe+CO
FeO·V2O3+CaO+C＝CaO·V2O3+Fe+CO
富钒渣氧化焙烧过程得到钒酸钙，反应如下：
CaO·V2O3+0.5O2＝CaO·V2O4
CaO·V2O3+O2＝CaO·V2O5
得到的钒酸钙可以利用现有成熟的湿法工艺提钒。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
将国内某提钒炼钢厂钒渣(含全铁35％，五氧化二钒16％)、氧化钙(CaO质量含量99.8％)、还原煤(固定碳含量78％)、按重量配比钒渣：氧化钙：还原煤＝100:10:6进行配料混料，混合料加入转底炉进行直接还原冶炼，冶炼温度1300℃，冶炼时间45min，得到金属化球团(金属化率85％)，将金属化球团磨矿磁选得到还原铁粉(全铁品位95％)和富钒渣，还原铁粉可以作为炼钢原料。再将富钒渣直接进行在回转窑内进行氧化焙烧，焙烧温度800℃，焙烧时间1.5h，得到钒酸钙熟料，钒回收率98％，最后利用成熟的湿法提钒工艺处理钒酸钙熟料得到五氧化二钒产品。
实施例2
将国内某提钒炼钢厂钒渣(含全铁42％，五氧化二钒20％)、碳酸钙(CaO质量含量55.4％)、兰炭(固定碳含量82％)、按重量配比钒渣：碳酸钙：兰炭＝100:30:9进行配料混料，混合料加入车底炉进行直接还原冶炼，冶炼温度1200℃，冶炼时间1h，得到金属化球团(金属化率88％)，将金属化球团磨矿磁选得到还原铁粉(全铁品位93.5％)和富钒渣，还原铁粉可以作为炼钢原料。再将富钒渣直接进行在转底炉内进行氧化焙烧，焙烧温度900℃，焙烧时间2h，得到钒酸钙熟料，钒回收率95％，最后利用成熟的湿法提钒工艺处理钒酸钙熟料得到五氧化二钒产品。
实施例3
将国内某提钒炼钢厂钒渣(含全铁25％，五氧化二钒14％)、氢氧化钙(CaO质量含量73％)、焦炭(固定碳含量86％)、按重量配比钒渣：氢氧化钙：焦炭＝100:21:12进行配料混料，混合料加入隧道窑进行直接还原冶炼，冶炼温度1150℃，冶炼时间1.5h，得到金属化球团(金属化率83％)，将金属化球团磨矿磁选得到还原铁粉(全铁品位90.8％)和富钒渣，还原铁粉可以作为炼钢原料。再将富钒渣直接进行在回转窑内进行氧化焙烧，焙烧温度750℃，焙烧时间1h，得到钒酸钙熟料，钒回收率96％，最后利用成熟的湿法提钒工艺处理钒酸钙熟料得到五氧化二钒产品。
实施例4
将国内某提钒炼钢厂钒渣(含全铁30％，五氧化二钒15％)、碳酸氢钙(CaO质量含量73％)、焦炭(固定碳含量86％)、按重量配比钒渣：氢氧化钙：焦炭＝100:21:12进行配料混料，混合料加入回转窑进行直接还原冶炼，冶炼温度1250℃，冶炼时间2h，得到金属化球团(金属化率83.5％)，将金属化球团磨矿磁选得到还原铁粉(全铁品位95.8％)和富钒渣，还原铁粉可以作为炼钢原料。再将富钒渣直接进行在回转窑内进行氧化焙烧，焙烧温度1150℃，焙烧时间1h，得到钒酸钙熟料，钒回收率99％，最后利用成熟的湿法提钒工艺处理钒酸钙熟料得到五氧化二钒产品。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (7)
1.一种综合利用钒渣的方法，其特征在于，包括：
将钒渣、钙盐和还原剂进行混合，以便得到混合物料；
将所述混合物料进行直接还原冶炼，以便得到金属化球团；
将所述金属化球团进行磨矿磁选，以便分别得到还原铁粉和富钒渣，所述富钒渣中钒的质量分数以五氧化二钒计为17％～32％；
将所述富钒渣进行氧化焙烧，以便得到钒酸钙熟料；以及
将所述钒酸钙熟料进行提钒处理，以便得到五氧化二钒；
所述钒渣中全铁质量分数为25～42％，钒质量分数以五氧化二钒计为14～20％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙盐为氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙和氢氧化钙中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的综合利用钒渣的方法，其特征在于，所述还原剂为还原煤、半焦或焦炭中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的综合利用钒渣的方法，其特征在于，所述钒渣、钙盐和还原剂的重量配比为100：5-30：5-12。
5.根据权利要求1所述的综合利用钒渣的方法，其特征在于，所述直接还原冶炼采用转底炉、回转窑、车底炉或者隧道窑。
6.根据权利要求1所述的综合利用钒渣的方法，其特征在于，所述直接还原冶炼的温度为1100-1300℃。
7.根据权利要求1所述的综合利用钒渣的方法，其特征在于，所述氧化焙烧的温度为600-1300℃。
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