CN105885769A - 双组分硅酮导电银胶及其制备方法和使用 - Google Patents

双组分硅酮导电银胶及其制备方法和使用 Download PDF

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Abstract

一种双组分硅酮导电银胶及其制备方法和使用，属于导电胶技术领域。将按重量份数称取的a，w‑二羟基聚二甲基硅氧烷60‑75份、稀释剂9‑13份、银粉95‑105份、碳纤维9‑15份、石墨粉12‑16份和补强填料5‑9份加入到搅拌机中搅拌，出料并灌装，得到组分A；将按重量份数称取的稀释剂6‑9份、催化剂1.5‑3.5份、交联剂3.5‑5.5份和偶联剂2‑3份投入到行星搅拌机中搅拌，出料并灌装，得到组分B。使用方法：其是将组分A与组分B按质量比6‑8∶1混合使用。便于贮存与运输；满足工业化生产要求；满足电子产品的应用要求；施工方便高效；环保；具有良好的耐高低温和导电性能；施工方便高效；工艺简单。

Description

双组分硅酮导电银胶及其制备方法和使用
技术领域
本发明属于导电胶技术领域，具体涉及一种双组分硅酮导电银胶，并且还涉及其制备方法和使用方法。
背景技术
已有技术中的导电银胶大都以环氧树脂为基料并添银粉等，典型的如CN1227320C(耐候环氧导电胶粘剂)、CN1247729C(单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶)、CN1939999A(银粉导电胶及其制备方法)、CN102925110B(一种高导热性能导电银胶及其制备方法)和CN102634312A(一种用于LED封装的镀银粉末导电胶及其制备方法)，等等。前述CN1247729C室温24h即固化(说明书第3页第5行)，但不能贮存；前述CN1939999A以酸酐为固化剂，贮存期为3个月(说明书技术效果栏)。
并非限于上面例举的以环氧树脂为基料的导电银胶存在贮存时间短、贮存条件苛刻(需要密闭、避光以及低温环境下贮存)，正是由于这种苛刻的要求，已有技术中的以环氧树脂为基料的导电银胶尚未见诸得以在常温下贮存期超过3个月，在低温环境下超过6个月的产品。尤其，环氧树脂基导电银胶在使用后会出现大收缩的情形，收缩严重时导致电子产品的导体断裂。在环氧树脂基中加入固化剂、固化促进剂、稀释剂等虽然有助于增进固化速度和改善固化效果，但是，固化剂的选择范围有限(如CN1939999A、CN10525538A和CN102825110B)并且固化剂主要有两类：一为光固化型；二为热固化型。由于固化剂的加入，因而在使用加入有固定剂的导电银胶的过程中需配套诸多的辅助设备，于是不利于工业化流水线上应用；再者，在固化过程中，固化促进剂、稀释剂等的挥发较为严重，而且挥发的气体中具有一定的有毒有害物质，既影响作业环境，又存在损及在线作业人员健康之虞。
针对上述已有技术，有必要对导电银胶加以合理探索与优化，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于显著延长在常温下的贮存期限而藉以方便贮存与运输并且节省物流环节中的成本、有利于摒弃高温固化或UV灯固化而藉以满足在工业化生产流水线上应用的要求、有益于显著降低热失重以及提高粘接强度并且显著改善导电率而藉以保障电子产品的应用要求的双组分硅酮导电银胶。
本发明的另一任务在于提供一种双组分硅酮导电银胶的制备方法，该方法工艺简练、工艺要素不苛刻并且无需依赖复杂的设备而藉以满足工业化放大生产要求。
本发明的又一任务在于提供一种双组分硅酮导电银胶的使用方法，该方法能方便地将两个组分按质量比混合使用。
本发明的首要任务是这样来完成的，一种双组分硅酮导电银胶，包括组分A和组分B，所述的组分A由以下按重量份数配比的原料组成：
所述的组分B由以下按重量份数配比的原料组成：
在本发明的一个具体的实施例中，所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000-16000m·pas；所述的碳纤维为粒径在100-300目并且体积密度在300-570g/L的导电碳纤维粉。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的石墨粉为粒径＜1.2mm并且体积密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉；所述稀释剂为密度在0.963g/cm3并且粘度范围在100-350m·pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述银粉为粒径0.2-1.2.0μm、比表面积1.2-2.5m2/g并且松装密度在0.6-1.9g/m3的超细银粉；所述的补强填料为表面经过硅烷处理的并且表面积为150-200cm3/g的气相白炭黑。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷；所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷和/或γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种双组分硅酮导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
A)制备组分A，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-75份、稀释剂9-13份、银粉95-105份、碳纤维9-15份、石墨粉12-16份和补强填料5-9份加入到搅拌机中分散搅拌并且控制搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料并灌装，得到组分A；
B)制备组分B，将按重量份数称取的稀释剂6-9份、催化剂1.5-3.5份、交联剂3.5-5.5份和偶联剂2-3份投入到行星搅拌机中搅拌并且控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料并灌装，得到组分B。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的控制搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为105-115℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为90-110min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为350-450rpm。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为35-45℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为35-55min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为250-300rpm。
本发明的又一任务是这样来完成的，一种双组分硅酮导电银胶的使用方法，其是将组分A与组分B按质量比6-8∶1混合使用。
本发明提供的技术方案的技术效果之一，由于以硅酮为基料并且配比合理，因而常温贮存时间可达10个月以上，十分便于贮存与运输并且得以节省物流环节中的成本；之二，由于摒弃了已有技术中的固化剂、固化促进剂等，因而无需在使用过程中依赖高温固化装置或UV灯之类的设施，得以满足工业化生产流水线上的应用要求；之三，由于粘接强度可达到1.7-2MPa、热失重(150℃，3h)仅为0.3-0.6％、体积电阻率在1.8×10-5～2.1×10-5Ω·㎝、导热值为4.2～4.6W/m·k以及具有良好的耐高低温和导电性能，因而不仅能满足电子产品的应用要求，而且能满足航天、航空、军工之类的产品的严苛使用要求；之四，由于粘接范围广且具有良好的触变和室温固化特性，因而施工方便高效；之五，由于在固化后无挥发物析出，因而具有环保性并且不会对使用者的健康产生影响；之六，组分A与组分B调合后的适用期大于0.5h，并且具有良好的耐高低温和导电性能；之七，由于具有优异的触变、室温固化特性，因而施工方便高效；之八，提供的制备方法工艺简单、无苛刻的工艺要素以及无需依赖复杂的设备，因而能满足工业化放大生产要求。
具体实施方式
实施例1：
A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为16000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)60份、密度为0.963g/cm3并且粘度在350m·pas的二甲基硅油10份、粒径为0.2μm以及比表面积为1.2m2/g并且松装密度为0.6g/m3的超细球形或近似于球形银粉(即超细球状银粉)100份、粒径在100目以及体积密度为300g/L的导电碳纤维粉10份、粒径＜1.2㎜并且体积密度在1.74g/cm3的多晶石墨粉15份和表面经过硅烷处理并且表面积为150cm3/g的气相白炭黑6份投入到高速分散搅拌机中搅拌，控制搅拌时的真空度为0.08MPa，控制搅拌温度为110℃，控制搅拌时间为90min，控制搅拌速度为400rpm，出料并灌装，得到组分A；
B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m·pas的二甲基硅油8份、二丁基二乙酸锡1.5份、甲基三甲氧基硅烷4份和六甲基二硅氧烷3份投入到行星搅拌机中搅拌，搅拌温度为36℃，搅拌时间控制为40min，搅拌速度控制为260rpm，出料并灌装，得到组分B。
实施例2：
A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为15000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)65份、密度为0.963g/cm3并且粘度在300m·pas的乙烯基硅油13份、粒径为0.5μm以及比表面积为2.5m2/g并且松装密度为1.9g/m3的超细球形或近似于球形银粉(即超细球状银粉)105份、粒径在150目以及体积密度为400g/L的导电碳纤维粉9份、粒径＜1.2㎜并且体积密度在1.75g/cm3的多晶石墨粉13份和表面经过硅烷处理并且表面积为200cm3/g的气相白炭黑5份投入到高速分散搅拌机中搅拌，控制搅拌时的真空度为0.08MPa，控制搅拌温度为105℃，控制搅拌时间为110min，控制搅拌速度为450rpm，出料并灌装，得到组分A；
B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在300m·pas的乙烯基硅油7份、二丁基二乙酸锡2份、甲基三甲氧基硅烷3.5份和六甲基二硅氧烷2份投入到行星搅拌机中搅拌，搅拌温度为35℃，搅拌时间控制为35min，搅拌速度控制为250rpm，出料并灌装，得到组分B。
实施例3：
A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为13500m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)75份、密度为0.963g/cm3并且粘度在200m·pas的乙烯基硅油9份、粒径为0.9μm以及比表面积为2.2m2/g并且松装密度为0.9g/m3的超细球形或近似于球形银粉(即超细球状银粉)95份、粒径在300目以及体积密度为570g/L的导电碳纤维粉11份、粒径＜1.2㎜并且体积密度在1.745g/cm3的多晶石墨粉12份和表面经过硅烷处理并且表面积为160cm3/g的气相白炭黑9份投入到高速分散搅拌机中搅拌，控制搅拌时的真空度为0.095MPa，控制搅拌温度为115℃，控制搅拌时间为100min，控制搅拌速度为350rpm，出料并灌装，得到组分A；
B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在200m·pas的乙烯基硅油6份、二丁基二乙酸锡2.5份、甲基三异丁酮肟基硅烷5.5份和γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷2.5份投入到行星搅拌机中搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间控制为45min，搅拌速度控制为290rpm，出料并灌装，得到组分B。
实施例4：
A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为10000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)70份、密度为0.963g/cm3并且粘度在150m·pas的二甲基硅油11份、粒径为2μm以及比表面积为1.8m2/g并且松装密度为1.6g/m3的超细球形或近似于球形银粉(即超细球状银粉)102份、粒径在250目以及体积密度为480g/L的导电碳纤维粉15份、粒径＜1.2㎜并且体积密度在1.76g/cm3的多晶石墨粉16份和表面经过硅烷处理并且表面积为180cm3/g的气相白炭黑8份投入到高速分散搅拌机中搅拌，控制搅拌时的真空度为0.085MPa，控制搅拌温度为112℃，控制搅拌时间为95min，控制搅拌速度为380rpm，出料并灌装，得到组分A；
B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在150m·pas的二甲基硅油9份、二丁基二辛酸锡3.5份、乙烯基三异丁酮肟基硅烷5份和γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷2份投入到行星搅拌机中搅拌，搅拌温度为42℃，搅拌时间控制为50min，搅拌速度控制为300rpm，出料并灌装，得到组分B。
实施例5：
A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为11500m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)68份、密度为0.963g/cm3并且粘度在100m·pas的甲基乙烯基硅油12份、粒径为1.6μm以及比表面积为1.5m2/g并且松装密度为1g/m3的超细球形或近似于球形银粉(即超细球状银粉)99份、粒径在200目以及体积密度为380g/L的导电碳纤维粉13份、粒径＜1.2㎜并且体积密度在1.755g/cm3的多晶石墨粉14份和表面经过硅烷处理并且表面积为190cm3/g的气相白炭黑7份投入到行星搅拌机中搅拌，控制搅拌时的真空度为0.086MPa，控制搅拌温度为111℃，控制搅拌时间为102min，控制搅拌速度为420rpm，出料并灌装，得到组分A；
B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在100m·pas的甲基乙烯基硅油8.5份、二丁基二辛酸锡3份、甲基三异丁酮肟基硅烷4.5份和六甲基二硅氧烷1.5份以及γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷1.5份投入到行星搅拌机中搅拌，搅拌温度为45℃，搅拌时间控制为55min，搅拌速度控制为275rpm，出料并灌装，得到组分B。
使用例1：
使用时，将由实施例1得到的组分A与组分B按质量比6∶1混合使用。
使用例2：
使用时，将由实施例1得到的组分A与组分B按质量比8∶1混合使用。
使用例3：
使用时，将由实施例1得到的组分A与组分B按质量比7∶1混合使用。
使用例4：
使用时，将由实施例1得到的组分A与组分B按质量比6.5∶1混合使用。
使用例5：
使用时，将由实施例1得到的组分A与组分B按质量比7.5∶1混合使用。
由上述实施例1至5得到的双组分硅酮导电银胶经测试具有下表所示的技术指标：

Claims (10)

1.一种双组分硅酮导电银胶，包括组分A和组分B，其特征在于所述的组分A由以下按重量份数配比的原料组成：
所述的组分B由以下按重量份数配比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的双组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000-16000m·pas；所述的碳纤维为粒径在100-300目并且体积密度在300-570g/L的导电碳纤维粉。
3.根据权利要求1所述的双组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的所述的石墨粉为粒径＜1.2mm并且体积密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉；所述稀释剂为密度在0.963g/cm3并且粘度范围在100-350m·pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的双组分硅酮导电银胶，其特征在于所述银粉为粒径0.2-1.2.0μm、比表面积1.2-2.5m2/g并且松装密度在0.6-1.9g/m3的超细银粉；所述的补强填料为表面经过硅烷处理的并且表面积为150-200cm3/g的气相白炭黑。
5.根据权利要求1所述的双组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡。
6.根据权利要求1所述的双组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷；所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷和/或γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
7.一种如权利要求1所述的双组分硅酮导电银胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A)制备组分A，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-75份、稀释剂9-13份、银粉95-105份、碳纤维9-15份、石墨粉12-16份和补强填料5-9份加入到搅拌机中分散搅拌并且控制搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料并灌装，得到组分A；
B)制备组分B，将按重量份数称取的稀释剂6-9份、催化剂1.5-3.5份、交联剂3.5-5.5份和偶联剂2-3份投入到行星搅拌机中搅拌并且控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料并灌装，得到组分B。
8.根据权利要求7所述的双组分硅酮导电银胶的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的控制搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为105-115℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为90-110min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为350-450rpm。
9.根据权利要求7所述的双组分硅酮导电银胶的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为35-45℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为35-55min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为250-300rpm。
10.一种如权利要求1所述的双组分硅酮导电银胶的使用方法，其特征在于其是将组分A与组分B按质量比6-8∶1混合使用。
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CN107141807A (zh) * 2017-06-22 2017-09-08 江苏赛凯诺环保科技有限公司 一种有机硅酮导热网络链及其制备方法
CN113845874A (zh) * 2021-10-27 2021-12-28 贵州航天风华精密设备有限公司 一种耐高低温导电胶及其制备方法

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