CN105885071A - 一种制备多孔环氧树脂膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于以易挥发组分为溶剂的环氧树脂溶液采用静态呼吸图法制备得到待成型的多孔环氧树脂膜；所得环氧树脂膜经固化、冷却至室温后即可得到成型的多孔环氧树脂膜。本发明操作简单，能够大面积制备多孔环氧树脂膜，在膜领域将会具有良好的应用前景。

Description

一种制备多孔环氧树脂膜的方法

技术领域

本发明涉及高分子膜领域，具体涉及一种基于静态呼吸图法制备多孔环氧树脂膜的方法。

背景技术

在膜领域中，由于多孔结构的薄膜具有很多独特的性能及优势，因而不仅在化学、生物学甚至在功能材料、生命科学等领域都具有广泛的应用前景和重要的科学价值。如可以将薄膜材料用于催化剂的骨架、组织工程、化学传感器等诸多方面。近些年来，蜂窝状多孔薄膜材料开始在催化、微反应器、分离膜等诸多领域的应用受到了人们的广泛关注。

环氧树脂由于其良好的热稳定性、抗蚀性和机械性被广泛制作成各种复合膜材料被用于各种领域，但至今还没有关于使用静态呼吸图法制备多孔环氧树脂膜的方法被披露。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种制备多孔环氧树脂膜的方法，采用静态呼吸图法就可以制备出多孔的环氧树脂薄膜，操作简单，能够大面积制备多孔环氧树脂膜。

本发明解决起技术问题采用以下的技术方案。

一种制备多孔环氧树脂膜的方法，以易挥发组分为溶剂的环氧树脂溶液采用静态呼吸图法制备得到待成型的多孔环氧树脂膜；所得环氧树脂膜经固化、冷却至室温后即可得到成型的多孔环氧树脂膜。

按上述方案，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂或双酚A型环氧树脂等中的任意一种。

按上述方案，所述溶剂选自四氢呋喃、二硫化碳、丙酮等中的一种或几种按任意比例的混合物。

按上述方案，所述环氧树脂溶液的浓度在0.060～0.068g/ml范围内即可。

按上述方案，所述静态呼吸图法的外界条件为：湿度60～70％，室温20-30℃左右，所采用的水氛围为去离子水或蒸馏水。

按上述方案，所述固化采用聚酰胺类固化剂、聚醚胺类固化剂或脂环胺类固化剂等固化剂中的一种或几种按任意比例的混合物。

按上述方案，所述固化剂与环氧树脂质量比为1：(1.2～1.5)。

按上述方案，所述固化的条件为：首先在40～60℃固化3h～5h，再升温到70～90℃固化6h～10h。

本发明上述的基于静态呼吸图法制备多孔环氧树脂膜的方法，具体步骤如下：

1)将环氧树脂与固化剂溶于溶剂，配置成溶液A；其中环氧树脂与固化剂质量比为1.2～1.5，溶剂的添加量以刚好溶解环氧树脂与固化剂或些微超过为宜(通常溶液A中环氧树脂的浓度在0.060～0.068g/ml范围内)；

2)在环境湿度为60～70％的条件下，将溶液A滴于基片上，待溶剂蒸发后，基片上即得到待成型的多孔环氧树脂膜；

3)将步骤2)所得待成型的多孔环氧树脂膜进行分步固化，先在40～60℃固化3h～5h，再升温到70～90℃固化6h～10h，然后冷却至室温，即得到成型的多孔环氧树脂膜。

按上述方案，所述基片选自载玻片、玻璃板或硅钙板等。

按上述方案，所述步骤1)和2)应该在通风橱中进行。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明采用静态呼吸图法就可以制备出多孔的环氧树脂薄膜，操作简单，能够大面积制备多孔环氧树脂膜，且所得多孔的环氧树脂膜可以用于各种需要多孔膜的领域，具有良好的应用前景。

2、本发明所用原材料简单易得，且不需要大型仪器加工，只需要在控制好相应的湿度、室温、溶液的浓度即可制造加工多孔环氧树脂膜；

3、通过本发明所制造出来的多孔环氧树脂膜在SEM下可以很好地的观察到孔的结构，通过适当的改变环境湿度或者溶液浓度可以在一定程度上改变孔的大小。

附图说明

图1是实施例1所制备的环氧树脂膜SEM图。

图2为实施例3所制备的环氧树脂膜的SEM图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

下述实施例中的环氧树脂均采用双酚A型环氧树脂，以此为例。当然其他的环氧树脂也适用于本发明。

实施例1

一种基于静态呼吸图法制备多孔环氧树脂膜的方法，具体步骤如下：

1)取1.5g环氧树脂与1g聚酰胺树脂溶于四氢呋喃至刚好溶解，其中环氧树脂与固化剂质量比为1.5，配置成溶液A，环氧树脂在溶液A中浓度为0.065g/ml；

2)在500ml的直口玻璃瓶中加入100ml去离子水，将小型平顶玻璃瓶放入直口玻璃瓶正中央，其中小型平顶玻璃瓶要高于液面，然后将盖玻片洗净后平放在小型平顶玻璃瓶上；用湿度计查看直口玻璃瓶中的湿度大小，待直口玻璃瓶中的湿度达到70％时，用胶头滴管在盖玻片表面滴入一滴溶液A；

随着时间的流逝，四氢呋喃逐渐挥发，待溶液A中的四氢呋喃自然挥发完，由于四氢呋喃挥发吸热，周围的水蒸气会慢慢冷凝在形成的环氧树脂膜表面，再待水蒸气蒸发完后，盖玻片上便形成了待成型的多孔环氧树脂膜；

3)将步骤2)所得附有待成型的多孔环氧树脂膜的载玻片放入烘箱中进行分步固化，先在40℃固化5h，再升温到90℃固化8h，然后冷却至室温，即得到孔径为2um～50um的成型后的多孔环氧树脂膜。

由图1可知：实施例制备的多孔环氧树脂膜在SEM下可以很好地的观察到孔的结构，多孔分布均匀，呈蜂窝状，孔径大多处于1.4-2.5微米之间。

实施例2

一种基于静态呼吸图法制备多孔环氧树脂膜的方法，具体步骤如下：

1)取1g环氧树脂与0.8g聚酰胺树脂溶于四氢呋喃至刚好溶解，其中环氧树脂与固化剂质量比为1.25，配置成溶液A，环氧树脂在溶液A中浓度为0.065g/ml；

2)在500ml的直口玻璃瓶中加入100ml去离子水，将小型平顶玻璃瓶放入直口玻璃瓶正中央，其中小型平顶玻璃瓶要高于液面，然后将盖玻片洗净后平放在小型平顶玻璃瓶上；用湿度计查看直口玻璃瓶中的湿度大小，待直口玻璃瓶中的湿度达到60％时，用胶头滴管在盖玻片表面滴入一滴溶液A；

随着时间的流逝，四氢呋喃逐渐挥发，待溶液A中的四氢呋喃自然挥发完，由于四氢呋喃挥发吸热，周围的水蒸气会慢慢冷凝在形成的环氧树脂膜表面，再待水蒸气蒸发完后，盖玻片上便形成了待成型的多孔环氧树脂膜；

3)将步骤2)所得的附有待成型的环氧树脂膜的载玻片放入烘箱中，在50℃下固化4h，再升温到80℃固化环氧树脂膜9h，然后随炉冷却至室温，得到孔径为20um～110um的成型的多孔环氧树脂薄膜。

实施例3

一种基于静态呼吸图法制备多孔环氧树脂膜的方法，具体步骤如下：

1)取0.6g环氧树脂与0.45g聚酰胺树脂溶于四氢呋喃至刚好溶解，其中环氧树脂与固化剂质量比为1.33，配置成溶液A，环氧树脂在溶液A中浓度为0.065g/ml；

2)在500ml的直口玻璃瓶中加入100ml去离子水，将小型平顶玻璃瓶放入直口玻璃瓶正中央，其中小型平顶玻璃瓶要高于液面，然后将盖玻片洗净后平放在小型平顶玻璃瓶上；用湿度计查看直口玻璃瓶中的湿度大小，待直口玻璃瓶中的湿度达到65％时，用胶头滴管在盖玻片表面滴入一滴溶液A；

随着时间的流逝，四氢呋喃逐渐挥发，待溶液A中的四氢呋喃自然挥发完，由于四氢呋喃挥发吸热，周围的水蒸气会慢慢冷凝在形成的环氧树脂膜表面，再待水蒸气蒸发完后，盖玻片上便形成了待成型的多孔环氧树脂膜；

3)将步骤2)所得的附有待成型的环氧树脂膜的载玻片放入烘箱中，在50℃下固化3h，再升温到80℃固化环氧树脂膜8h，然后随炉冷却至室温，得到孔径为5um～80um的成型的多孔环氧树脂薄膜。

结合图2可知：实施例3制备的多孔环氧树脂膜在SEM下可以很好地的观察到孔的结构，呈蜂窝状，孔径大多处2-30微米之间。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于以易挥发组分为溶剂的环氧树脂溶液采用静态呼吸图法制备得到待成型的多孔环氧树脂膜；所得环氧树脂膜经固化、冷却至室温后即可得到成型的多孔环氧树脂膜。

2.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂或双酚A型环氧树脂中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述溶剂选自四氢呋喃、二硫化碳、丙酮中的一种或几种按任意比例的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述环氧树脂溶液的浓度为0.060～0.068g/ml。

5.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述静态呼吸图法的外界条件为：湿度60～70％，温度20-30℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述固化剂采用聚酰胺类固化剂、聚醚胺类固化剂或脂环胺类固化剂中的一种或几种按任意比例的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述固化剂与环氧树脂质量比为1：(1.2～1.5)。

8.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述固化的条件为：首先在40～60℃固化3h～5h，再升温到70～90℃固化6h～10h。

9.根据权利要求1所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将环氧树脂与固化剂溶于溶剂，配置成溶液A；其中环氧树脂与固化剂质量比为1.2～1.5，溶剂的添加量以使环氧树脂的浓度控制在0.060～0.068g/ml范围内；

2)在环境湿度为60～70％的条件下，将溶液A滴于基片上，待溶剂蒸发后，基片上即得到待成型的多孔环氧树脂膜；

3)将步骤2)所得待成型的多孔环氧树脂膜进行分步固化，先在40～60℃固化3h～5h，再升温到70～90℃固化6h～10h，然后冷却至室温，即得到成型的多孔环氧树脂膜。

10.根据权利要求9所述的一种制备多孔环氧树脂膜的方法，其特征在于所述基片选自载玻片、玻璃板、硅钙板。