CN105876792A - 一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型β‑胡萝卜素微胶囊的制备方法，以还原糖和乳清蛋白的美拉德反应产物作为抗氧化型壁材，利用喷雾干燥法制备β‑胡萝卜素微胶囊，具体方法：首先将乳清蛋白和还原糖在一定条件下制成乳清蛋白美拉德反应产物溶液，作为壁材溶液；然后将β‑胡萝卜素配成一定浓度的油溶液作为芯材，按照芯材和壁材的比例，在壁材溶液中加入芯材及乳化剂，高速均质得到微胶囊乳化液；最后喷雾干燥，得到β‑胡萝卜素微胶囊产品。采用本发明可以直接制得具有良好性质的β‑胡萝卜素微胶囊，也可以将其作为营养强化剂直接加入到食品中。

Description

一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法

技术领域

本发明属于微胶囊的制备技术领域，具体涉及一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法。

背景技术

微胶囊技术是指利用天然或合成高分子材料，将分散的固体、液体，甚至是气体物质包裹起来，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术，形成的微小粒子称为微胶囊，直径大小一般在1～1 000μm。微胶囊技术推动了食品工业由低级的农产品初加工业向高级产业的转变。

β-胡萝卜素是是类胡萝卜素的一种，且是自然界中含量最丰富的的天然色素。β-胡萝卜素作为维生素A前体可以有效补充维生素A的不足，且具有很强的维生素A活性，同时具备营养强化的功效。然而β-胡萝卜素稳定性较差，分子结构上的9个共轭双键使其很容易被异构化和氧化，同时其脂溶性也使得其适用范围受到制约，解决该问题的一个重要方法就是使用微胶囊技术将β-胡萝卜素制成干粉，一方面可以将β-胡萝卜素进行包埋避免与空气的接触，提高其稳定性，同时微胶囊干粉中芯材的无定形形态可以有效提升其在人体中的生物利用率。食品蛋白质的美拉德反应产物(MRPs)在加工及储藏过程中产生的物质，且研究表明具有较好安全性、抗氧化活性、乳化性及成膜性，尤其是其抗氧化性能可以和食品中常用的抗氧化剂相媲美，随着国内外新型抗氧化性壁材的不断出现和研究，美拉德反应产物是抗氧化型壁材的最佳选择。

国内外对β-胡萝卜素微胶囊的研究中，所使用的壁材主要为麦芽糖糊精、壳聚糖和藻朊酸盐复合物、聚羟基丁酸戊酯、改性淀粉等，包埋方法主要为喷雾干燥法，冷冻干燥法及复凝聚法等。蛋白质美拉德反应产物是一种优良的抗氧化型壁材，而国内外对β-胡萝卜素微胶囊的研究中未用蛋白质美拉德反应产物对天然色素的包埋进行研究。本发明以具有抗氧化性的乳清蛋白美拉德反应产物为壁材，提供一种新型β-胡萝卜素微胶囊化方法，以减缓和抑制β-胡萝卜素氧化和分解，提高β-胡萝卜素微胶囊产品的贮存稳定性及生物利用率。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术缺陷，提供一种以乳清蛋白美拉德反应产物为新型壁材制备具有完整表面结构、较小粒径、良好热稳定性和贮存稳定性以及生物利用率高的β-胡萝卜素微胶囊的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，包含以下步骤：

(1)壁材的制备：将乳清蛋白和还原糖分别按1:1(w/w)的比例溶于水中，制成固形物浓度为4％-12％(w/w)的溶液，调节起始反应pH值为9，在反应温度为95℃的条件下，反应3小时后，制得乳清蛋白美拉德反应液，迅速冷却、冷冻干燥后，制得乳清蛋白美拉德反应产物，即为壁材；

(2)壁材溶液的制备：将步骤(1)所得的乳清蛋白美拉德反应产物，加水后制成浓度为4-10％(w/w)乳清蛋白美拉德反应产物溶液，即为壁材溶液；

(3)芯材的制备：将β-胡萝卜素制成0.3％(w/w)β-胡萝卜素的油溶液，即为芯材；

(4)微胶囊乳化液的制备：按芯材与壁材比例(芯壁比)为0.05-0.30(w/w)，将步骤(2)所得的壁材溶液与步骤(3)所得的芯材混合；当壁材溶液与芯材混合后，加入1％-5％(w/w)的乳化剂；在分散速度为6000-21000r/min条件下，对含有壁材、芯材和乳化剂的混合液进行高速均质处理6-16min后，制得微胶囊乳化液；

(5)喷雾干燥：将步骤(4)中制得的微胶囊乳化液，在干燥入口温度为170-195℃条件下进行喷雾干燥，得到β-胡萝卜素微胶囊产品。

在本发明中，优选的，所述步骤(1)中还原糖为半乳糖。

在本发明中，优选的，所述步骤(1)中乳清蛋白和还原糖制成固形物浓度为6％(w/w)。

在本发明中，优选的，所述步骤(2)中壁材溶液浓度为6％(w/w)。

在本发明中，优选的，所述步骤(4)中使用芯壁比为0.15(w/w)。

在本发明中，优选的，所述步骤(4)中所使用乳化剂为单甘酯与吐温-80，且单甘酯与吐温-80的比例为2:8或4:6。

在本发明中，优选的，所述步骤(4)中乳化剂的添加量为3％(w/w)。

在本发明中，优选的，所述步骤(4)中高速分散速度为15000r/min。

在本发明中，优选的，所述步骤(4)中高速分散时间为12min。

在本发明中，优选的，所述步骤(5)喷雾干燥入口温度为185℃。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

(1)半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材所制得β-胡萝卜素微胶囊的囊化效率，显著高于以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材制得β-胡萝卜素微胶囊的囊化效率。(2)对微胶囊进行了电镜观测，粒度分析及热重分析，与以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的微胶囊相比可得知，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊在表面结构、粒径、热稳定性各方面更为优良。(3)以乳清蛋白和半乳糖的美拉德反应产物为壁材，有助于提高β-胡萝卜素微胶囊在热、氧、光和紫外线等环境条件下的稳定性。以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊的贮存稳定性显著高于半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊。(4)β-胡萝卜素微胶囊依次在模拟胃肠液中释放，并进行生物利用率的测定。以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的和以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊的生物利用率分别为94.86％和86.36％，由此证明半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物有助于微胶囊中β-胡萝卜素在人体中的吸收。

通过上述制备方法可以直接获得具有优良性质的β-胡萝卜素微胶囊，也可以将其作为营养强化剂直接加入到食品中。

下面结合附图对本发明作进一步说明。

附图说明

图1β-胡萝卜素微胶囊的表面结构

注：a以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材b以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材

图2β-胡萝卜素微胶囊粒径范围

注：a以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材b以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材

图3以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊热重分析

图4以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊热重分析

图5β-胡萝卜素微胶囊在模拟胃肠液中释放后的生物利用率

图6不同糖种类乳清蛋白美拉德反应产物对微胶囊囊化效率的影响

注：标注无相同字母者差异显著(P<0.05)；

图7芯壁比对β-胡萝卜素微胶囊囊化效率的影响

注：标注无相同字母者差异显著(P<0.05)；

图8高速分散速度对β-胡萝卜素微胶囊囊化效率的影响

注：标注无相同字母者差异显著(P<0.05)；

图9高速分散时间对β-胡萝卜素微胶囊囊化效率的影响

注：标注无相同字母者差异显著(P<0.05)；

图10进风温度对β-胡萝卜素微胶囊囊化效率的影响

注：标注无相同字母者差异显著(P<0.05)。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

实施例1

一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，包含以下步骤：

(1)壁材的制备：将乳清蛋白和半乳糖分别按1:1(w/w)的比例溶于水中，制成固形物浓度为6％(w/w)的溶液，调节起始反应pH值为9，在反应温度为95℃的条件下，反应3小时后，制得乳清蛋白美拉德反应液，迅速冷却、冷冻干燥后，制得乳清蛋白美拉德反应产物，即为壁材；

(2)壁材溶液的制备：将步骤(1)所得的乳清蛋白美拉德反应产物，加水后制成浓度为6％(w/w)乳清蛋白美拉德反应产物溶液，即为壁材溶液；

(3)芯材的制备：将β-胡萝卜素制成0.3％(w/w)β-胡萝卜素的油溶液，即为芯材；

(4)微胶囊乳化液的制备：按芯材与壁材比例(芯壁比)为0.15(w/w)，将步骤(2)所得的壁材溶液与步骤(3)所得的芯材混合；当壁材溶液与芯材混合后，加入3％(w/w)的乳化剂，乳化剂为单甘酯与吐温-80，且单甘酯与吐温-80的比例为2:8；在分散速度为15000r/min条件下，对含有壁材、芯材和乳化剂的混合液进行高速均质处理12min后，制得微胶囊乳化液；

(5)喷雾干燥：将步骤(4)中制得的微胶囊乳化液，在干燥入口温度为185℃条件下进行喷雾干燥，得到β-胡萝卜素微胶囊产品。

实施例2

一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，包含以下步骤：

(1)壁材的制备：将乳清蛋白和半乳糖分别按1:1(w/w)的比例溶于水中，制成固形物浓度为9％(w/w)的溶液，调节起始反应pH值为9，在反应温度为95℃的条件下，反应3小时后，制得乳清蛋白美拉德反应液，迅速冷却、冷冻干燥后，制得乳清蛋白美拉德反应产物，即为壁材；

(2)壁材溶液的制备：将步骤(1)所得的乳清蛋白美拉德反应产物，加水后制成浓度为6％(w/w)乳清蛋白美拉德反应产物溶液，即为壁材溶液；

(3)芯材的制备：将β-胡萝卜素制成0.3％(w/w)β-胡萝卜素的油溶液，即为芯材；

(4)微胶囊乳化液的制备：按芯材与壁材比例(芯壁比)为0.30(w/w)，将步骤(2)所得的壁材溶液与步骤(3)所得的芯材混合；当壁材溶液与芯材混合后，加入5％(w/w)的乳化剂，乳化剂为单甘酯与吐温-80，且单甘酯与吐温-80的比例为2:8；在分散速度为18000r/min条件下，对含有壁材、芯材和乳化剂的混合液进行高速均质处理14min后，制得微胶囊乳化液；

(5)喷雾干燥：将步骤(4)中制得的微胶囊乳化液，在干燥入口温度为190℃条件下进行喷雾干燥，得到β-胡萝卜素微胶囊产品。

实施例3

一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，包含以下步骤：

(1)壁材的制备：将乳清蛋白和半乳糖分别按1:1(w/w)的比例溶于水中，制成固形物浓度为6％(w/w)的溶液，调节起始反应pH值为9，在反应温度为95℃的条件下，反应3小时后，制得乳清蛋白美拉德反应液，迅速冷却、冷冻干燥后，制得乳清蛋白美拉德反应产物，即为壁材；

(2)壁材溶液的制备：将步骤(1)所得的乳清蛋白美拉德反应产物，加水后制成浓度为6％(w/w)乳清蛋白美拉德反应产物溶液，即为壁材溶液；

(3)芯材的制备：将β-胡萝卜素制成0.3％(w/w)β-胡萝卜素的油溶液，即为芯材；

(4)微胶囊乳化液的制备：按芯材与壁材比例(芯壁比)为0.10(w/w)，将步骤(2)所得的壁材溶液与步骤(3)所得的芯材混合；当壁材溶液与芯材混合后，加入3％(w/w)的乳化剂，乳化剂为单甘酯与吐温-80，且单甘酯与吐温-80的比例为4:6；在分散速度为21000r/min条件下，对含有壁材、芯材和乳化剂的混合液进行高速均质处理16min后，制得微胶囊乳化液；

(5)喷雾干燥：将步骤(4)中制得的微胶囊乳化液，在干燥入口温度为185℃条件下进行喷雾干燥，得到β-胡萝卜素微胶囊产品。

β-胡萝卜素微胶囊产品分析：

1、微胶囊囊化效率的测定

β-胡萝卜素标准曲线绘制：取β-胡萝卜素标准样品12.5g，先加氯仿溶解，后用正己烷定容至50mL，量取标液1mL，1.25mL，1.50mL，1.75mL，2mL，定容至25mL，此时质量浓度为10，12.50，15，17.50，20μg/mL，以正己烷作空白，在450nm处测吸光度值，获得吸光值与浓度的标准曲线方程为C(吸光值)＝29.647A(浓度)+0.6329(R²＝0.9914)。

微胶囊表面的β-胡萝卜素的含量测定：称取0.2g样品，加20mL正己烷后，震荡10s，然后用离心机分离，离心条件为3000r/min，1min。取上清液在波长为450nm处，测定其吸光值，再代入β-胡萝卜素标准曲线，从而计算出微胶囊表面的β-胡萝卜素含量。

微胶囊总β-胡萝卜素的含量测定：称取0.20g样品，加入3mL的50℃水并搅拌均匀，再加入20mL正己烷，置于超声波清洗机中超声60min，室温。使用离心机分离，离心条件为3000r/min和3min。取上清液在波长为450nm处，测定其吸光值，再代入1.3.3.1中β-胡萝卜素标准曲线标准曲线，从而计算出微胶囊总β-胡萝卜素的含量。

微胶囊囊化效率的计算：

结果表明采用本发明方法制得β-胡萝卜素微胶囊产品的微胶囊囊化效率为71％-77％。

2、微胶囊的结构观察

利用电镜对以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊和半乳糖和乳清蛋白混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊进行观察，试验结果见图1所示。

由图1试验结果可知，微胶囊的形态为球形，而且分散性良好。以乳清蛋白美拉德反应产物为壁材制备的微胶囊颗粒表面光滑完整，没有裂缝和孔隙，有少量典型的凹陷，表明有较高的微胶囊囊化效率，壁材对芯材有很好的保护作用。然而对照组中用乳清蛋白和半乳糖的混合物为壁材的包埋物颗粒表面不平整，有较多褶皱和凹陷。从表面结构来看，半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物更适于作为微胶囊化β-胡萝卜素的壁材，具有较好的包埋效果。

3、微胶囊的粒度测定

以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊和以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊进行粒径分析，试验结果见图2所示。

从图2试验结果可知，用曲线图表示出了不同粒度区间微胶囊的频度百分含量，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊颗粒中位径是3.07μm，而以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的微胶囊颗粒中位径为4.79μm。以半乳糖和乳清蛋白美拉德反应产物为壁材的微胶囊颗粒粒径较小，这可能与喷雾干燥前的乳化液的稳定性有关，半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物具有的优良乳化活性使其在相同制备条件下能够得到更加稳定的乳化液。

4、微胶囊的热重分析

以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物和半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的微胶囊产品在40-600℃温度范围内的热重分析的图谱，详见图3和图4所示。

从图3和图4中试验结果可知，半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材微胶囊在温度为172.24℃及374.44℃时失重的速率最大，损失量分别为3.396％及28.536％，温度到437℃时失重曲线变缓，550℃时损失量为75％。半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材微胶囊在温度为173.36℃及367.68℃时失重速率较大，损失量分别为4.564％及31.052％，温度到450℃时失重曲线变缓，且550℃时损失量为83％。半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物包埋的β-胡萝卜素微胶囊总的失重速率较为缓慢，且总的失重较少，说明其热稳定性较好，半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物更适宜作为β-胡萝卜素微胶囊的壁材。

5、微胶囊在模拟胃肠液中释放后的生物利用率

在37℃条件下，将以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物和半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊依次在模拟胃液中释放2h，之后将消化液在模拟肠液中释放3h，测定β-胡萝卜素的生物利用率，试验结果见图5所示。

从图5试验结果可知，在模拟胃肠液中释放后，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊，和以半乳糖和乳清蛋白的混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊的生物利用率分别为94.86％和86.78％。以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊的生物利用率较高，这可能是因为半乳糖和乳清蛋白混合物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊中含有较多的蛋白质，而研究表明蛋白质会和肠液中的物质结合，导致了肠液中乳化液稳定性降低，减少了形成的胶束的量，妨碍了胶束中β-胡萝卜素的含量，从而降低β-胡萝卜素的生物利用率。

试验例1乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对微胶囊乳化液稳定性的影响

以单甘酯与吐温-80为乳化剂，在其添加总量为2％时，研究单甘酯与吐温-80复配比例对微胶囊乳化液稳定性的影响，试验结果见表1所示。

表1乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对微胶囊乳化液稳定性的影响

注：标注无相同字母者差异显著(P<0.05)。

从表1试验结果可知，乳化液稳定性会随着复配后乳化剂的HLB值的不同而变化。当单甘脂与吐温-80的复配比例分别为4:6和2:8，即其HLB值分别为10.52和12.76时，与其他的单甘脂与吐温-80复配比例比较，所得的乳化液稳定性最佳(P<0.05)，但其二者所获得乳化液的稳定性差异不显著(P>0.05)。因此，本发明优选单甘脂与吐温-80的复配比例为2:8或4:6。

试验例2乳化剂用量对微胶囊乳化液稳定性的影响

以单甘酯与吐温-80为乳化剂，在单甘酯与吐温-80比例为2:8时，研究乳化剂用量对微胶囊乳化液稳定性的影响，试验结果见表2所示。

表2乳化剂用量对微胶囊乳化液稳定性的影响

注：标注无相同字母者差异显著(P<0.05)。

从表2试验结果可知，与对照组相比，乳化液的稳定性随着乳化剂用量增加而增强(P<0.05)。当乳化剂添加量为3％时，所得的乳化液稳定性达到最大，此时乳化剂添加量(大于3％)继续增加，乳液稳定性差异不显著(P>0.05)。因此，本发明优选乳化剂用量为3％。

试验例3不同糖种类乳清蛋白美拉德反应产物对微胶囊囊化效率的影响

在高速分散速度为12000r/min、高速分散时间为10min、干燥入口温度为180℃的条件下，研究不同糖种类乳清蛋白美拉德反应产物对微胶囊囊化效率的影响，试验结果见图6所示。

从图6的试验结果可知，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊囊化效率显著高于以乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的、以果糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的以及以葡萄糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊囊化效率(P<0.05)。4种糖形成微胶囊的囊化效率从大到小的顺序依次为：以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊>以乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊>以果糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊>以葡萄糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊。因此，本发明优选以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材制备β-胡萝卜素微胶囊。

试验例4芯壁比对微胶囊囊化效率的影响

在高速分散速度为12000r/min、高速分散时间为10min、干燥入口温度为180℃的条件下，研究不同芯壁比对微胶囊囊化效率的影响，试验结果见图7所示。

从图7的试验结果可知，在芯壁比为0.15和0.30时，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊囊化效率与对照组(半乳糖和乳清蛋白混合物)无显著性差异(P＞0.05)，在芯壁比为0.05、0.10和0.25时，半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材所制得微胶囊的囊化效率均高于对照组且差异显著(P＜0.05)。在芯壁比为0.20时以WPI-半乳糖的美拉德反应产物为壁材的微胶囊的囊化效率低于对照组且差异显著(P＜0.05)，这可能由于在芯壁比为0.20的条件下，半乳糖和乳清蛋白混合物与芯材所形成的乳化液更稳定。以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的β-胡萝卜素微胶囊，芯壁比增加至0.10及0.15时，微胶囊囊化效率达到最高(分别为68.14％、69.49％)且两者差异不显著(P＞0.05)，当芯壁比超过0.15时，微胶囊囊化效率显著降低(P＜0.05)。与芯壁比为0.10时相比，芯壁比为0.15时的微胶囊具有更高的芯材含量。

试验例5高速分散速度对微胶囊囊化效率的影响

在芯壁比为0.15、高速分散时间为10min、干燥入口温度为180℃的条件下，研究不同高速分散速度对微胶囊囊化效率的影响，研究结果见图8所示。

从图8试验结果可知，在高速分散速度为6000、9000、15000、18000和21000r/min时，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材制得微胶囊的囊化效率显著高于以半乳糖和乳清蛋白混合物为壁材制得微胶囊的囊化效率(P<0.05)，然而在高速分散速度为12000r/min时，两者的微胶囊囊化效率差异不显著(P>0.05)。随着高速分散速度增加，微胶囊的囊化效率增大，并且在高速分散速度为15000r/min时，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材制得微胶囊的囊化效率达到最大值，即72.31％(P＜0.05)。当高速分散速度大于15000r/min时，微胶囊囊化效率不再增大(P>0.05)。因此，选择高速分散速度为15000r/min。在低速分散时，乳状液滴上浮到表面并聚集成相对大一些的液滴，而且表面油的量增多，导致微胶囊囊化效率降低。当高速分散速度增加时，更大的均质力度使得乳化液滴更小，而小液滴更大比表面积会加速喷雾干燥过程，从而对微胶囊囊化效率产生影响。

试验例6高速分散时间对微胶囊囊化效率的影响

在芯壁比为0.15、高速分散速度为15000r/min、干燥入口温度为180℃的条件下，研究不同高速分散时间对微胶囊囊化效率的影响，其研究结果见图9所示。

从图9试验结果可知，在高速分散时间为6min时，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊囊化效率与对照组(以半乳糖和乳清蛋白混合物为壁材的微胶囊)无显著性差异(P＞0.05)，而在其他分散速度时囊化效率均显著高于对照组。随着分散时间增加，微胶囊的囊化效率增大，并且在分散时间为12min时，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材制得微胶囊的囊化效率达到最大值，即74.57％(P＜0.05)。增加高速分散时间有利于形成细小均匀的油滴，从而增加乳化液的稳定性，进而对微胶囊囊化效率产生有利影响。当分散时间大于12min时，微胶囊囊化效率不再增大(P>0.05)。

试验例7干燥入口温度对微胶囊囊化效率的影响

在芯壁比为0.15、高速分散速度为15000r/min、高速分散时间为12min，研究不同干燥入口温度对微胶囊囊化效率的影响，试验结果见图10所示。

从图10试验结果可知，当喷雾干燥的进风温度从170℃升至195℃时，以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊的囊化效率显著高于以半乳糖和乳清蛋白混合物为壁材的微胶囊(P＜0.05)。以半乳糖和乳清蛋白的美拉德反应产物为壁材的微胶囊，随着干燥进风温度的升高，直到干燥进风温度为185℃时微胶囊囊化效率都显著性增加(P＜0.05)。当干燥进风温度为185℃和190℃时，微胶囊囊化效率达到最大值(即77.17％)且两者差异不显著(P＞0.05)，因此，最佳进风温度为185-190℃。进风温度的升高有助于增加微胶囊囊化效率，这是由于温度的升高可以加快乳化液表面水分的蒸发，加快成膜速度，从而降低了包埋物内部芯材的流失。但是进风温度过高时会导致乳化液表面水分蒸发过快，不能很好形成完整的膜，从而导致芯材β-胡萝卜素的氧化及降解，并且高温会使芯材发生氧化变质。

Claims (10)

1.一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)壁材的制备：将乳清蛋白和还原糖分别按1:1(w/w)的比例溶于水中，制成固形物浓度为4％-12％(w/w)的溶液，调节起始反应pH值为9，在反应温度为95℃的条件下，反应3小时后，制得乳清蛋白美拉德反应液，迅速冷却、冷冻干燥后，制得乳清蛋白美拉德反应产物，即为壁材；

(2)壁材溶液的制备：将步骤(1)所得的乳清蛋白美拉德反应产物，加水后制成浓度为4-10％(w/w)乳清蛋白美拉德反应产物溶液，即为壁材溶液；

(3)芯材的制备：将β-胡萝卜素制成0.3％(w/w)β-胡萝卜素的油溶液，即为芯材；

(4)微胶囊乳化液的制备：按芯材与壁材比例(芯壁比)为0.05-0.30(w/w)，将步骤(2)所得的壁材溶液与步骤(3)所得的芯材混合；当壁材溶液与芯材混合后，加入1％-5％(w/w)的乳化剂；在分散速度为6000-21000r/min条件下，对含有壁材、芯材和乳化剂的混合液进行高速均质处理6-16min后，制得微胶囊乳化液；

(5)喷雾干燥：将步骤(4)中制得的微胶囊乳化液，在干燥入口温度为170-195℃条件下进行喷雾干燥，得到β-胡萝卜素微胶囊产品。

2.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中还原糖为半乳糖。

3.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中乳清蛋白和还原糖制成固形物浓度为6％(w/w)。

4.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中壁材溶液浓度为6％(w/w)。

5.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中使用芯壁比为0.15(w/w)。

6.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所使用乳化剂为单甘酯与吐温-80，且单甘酯与吐温-80的比例为2:8或4:6。

7.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中乳化剂的添加量为3％(w/w)。

8.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中高速分散速度为15000r/min。

9.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中高速分散时间为12min。

10.根据权利要求1所述的新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)喷雾干燥入口温度为185℃。