CN105865962A - 一种电磁激励的无线qcm-d气相检测系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电磁激励的无线QCM‑D气相检测系统及方法，系统包括驱动信号发生器、阻抗调节网络、激励线圈、气相检测腔、石英晶振片、接收线圈和信号处理单元。信号激励与检测过程采用瞬态响应法，驱动信号由信号发生器产生，通过阻抗调节网络发送至平面螺旋结构的激励线圈，激励产生交变电磁场。线圈在无接触的条件下，使气相环境下的检测腔中已涂膜处理的石英晶片起振，接收线圈获取相应的振动信号，并转换为线圈中的电信号，进而传送给信号处理单元得到特征参数，包括频率响应和耗散因子，从而实现气相环境下QCM的无线激励与检测。本方案适用于气相检测领域。

Description

一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统及方法

技术领域

本发明涉及气相检测领域，尤其是涉及一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统及方法。

背景技术

QCM(石英晶体微天平)的测量原理是基于压电效应，当QCM的电极与待测物质相接触时，待测物质的性质(如质量、粘度、密度等)就会改变QCM的谐振频率，QCM谐振频率的变化与待测物质的质量成线性关系，因而可通过谐振频率的变化测得待测物质的变化。

石英晶体微天平可能是现在研究最多的石英谐振式微天平传感器之一。这一种传感器利用的是石英晶体谐振器的质量敏感特性。1995年，G.Z.Sauerbrey首次推导出了Sauerbrey方程，用简单的公式描述出了石英晶体谐振频率f与表面质量变化m的关系，奠定了石英晶体微天平应用于传感器技术的理论基础，使之得到了广泛的应用。

$\mathrm{\Δ}f=-\frac{2f_0^2}{A\sqrt{{\mathrm{\ρ}}_q{\mathrm{\μ}}_q}}\mathrm{\Δ}m$

其中f₀为石英晶振谐振频率，A为石英晶振中机械波传播的速率，ρ_q为石英晶振的密度，μ_q为石英晶振的压电剪切模量，Δf为石英晶振有效压电面积范围上频率的变化，Δm为石英晶振表面质量的变化。

石英晶体微天平技术将质量变化转化为频率变化输出，检测装备结构简单，实验过程操作简单，检测精度高加之耗散系数D的检测，可以得到待测物质的质量、形态、粘弹性的变化。

所谓振动激励，就是采用适当的电路与机械结构，将电能转换为机械能的过程。电磁激励是利用电流导体在磁场中受洛伦兹力作用而产生受迫振动，工作稳定可靠，是传统的谐振是传感器中最多采用的激励方式。但由于这种检测方式必须利用磁场，因此在传感器微型化方面会比较困难。

目前QCM传感器检测方法的研究主要集中在气相和液相稳定检测装置的设计方面，这些装置方法往往由于操作复杂、耗时长、精度低、使用条件严格等因素限制了它的实际应用。

发明内容

本发明主要是解决现有技术所存在的操作复杂、耗时长、精度低、使用条件严格等的技术问题，提供一种设备简易、操作方便的电磁激励的无线非接触式QCM-D(耗散型石英晶体微天平)检测装置及方法，可以实现灵敏、准确的测量气体含量。

本发明针对上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统，包括：

驱动信号发生器：产生驱动信号并将驱动信号通过阻抗调节网络发送给激励线圈；

阻抗调节网络：调节激励线圈的阻抗；具体调节过程中可根据示波器显示图线判断是否达到最大振动幅值，从而实现石英晶体振荡器的起振，便于实现对晶振片的振动分析；

激励线圈：为平面螺旋结构线圈，驱动信号通过激励线圈形成交替变化的磁场，触发产生变化的电场，进而驱动石英晶振片机械振动；

石英晶振片：采用去电机化的AT切型石英裸片，并使用滴涂法来涂覆敏感膜；石英晶片在电场驱动下振动变形，表面形成交变电场；具体体现为石英晶振片的两个表面上产生交变电荷(电压)；

接收线圈：为平面螺旋结构线圈，接收石英晶振片产生的交变电场产生电信号，并将电信号发送到信号处理单元；

信号处理单元：依据电信号得到被测对象的特征参数，即频率响应和耗散因子；

检测反应容器：石英晶振片位于检测反应容器内的底部中央凹槽，激励线圈和接收线圈都放置在检测反应容器外部并位于石英晶振片下方。

激励与接收线圈和石英晶振片不接触；驱动信号通过激励线圈形成交替变化的磁场，触发产生变化的电场，利用反压电效应，进而驱动压电石英晶体机械振动；接收线圈接收晶振振动信号获得所需的电信号，从而可以实现QCM的无线触发与检测。

阻抗调节网络通过调节负载阻抗，与激励源内部阻抗相互匹配，使触发系统工作在最大功率输出状态。激励线圈通过连接阻抗调节网络实现激励线路中驱动信号的调整，通过调节激励信号的频率来匹配晶体振荡器的谐振频率，从而实现石英晶体振荡器的起振与谐振；接收线圈接收晶振片振动所产生的电信号，并传送到信号处理单元。

去电极化后的石英晶体更易加工改进，从而使其工作在更高的谐振频率上。采用滴涂法对石英晶片表面进行处理后，谐振工作频率为6MHz，用于实现非接触式无线电磁激励。

作为优选，所述检测反应容器为气相检测烧瓶，气相检测烧瓶的底部设有用于放置石英晶振片的圆形凹槽；气相检测烧瓶的底部连接进气管，进气管上串接有第一单向气体导通阀；气相检测烧瓶的颈部连接有出气管，出气管上串接有第二单向气体导通阀，出气管的出口连接干燥器，干燥器的出口连接尾气处理装置；气相检测烧瓶的瓶口通过瓶塞密封，瓶塞上穿设有两根导管，第一导管的外部接口连接微量进样器，第二导管的外部接口连接稳压气袋。

两个单向气体导通阀可以实现对反应装置内部气流更好地控制，减小不必要的气流干扰。烧瓶底部加工了一个圆形凹槽，可实现对石英晶片的定位，同时尽可能减小通气气流对晶体摆放位置的干扰，增加试验过程的可靠性。

本检测系统中所用石英晶振片，从敏感元件的材料组成结构来看，所用石英晶振片采用组合机构，在石英晶体振荡器表面添加一层敏感膜，敏感膜与谐振器之间会形成良好的声耦合，将敏感材料和被测参数之间的相互作用转换为谐振器的等效参数变化。在本装置QCM的无线环境下，直接采用点滴法对石英晶片进行处理。实验中，将纳米级的Ni(OH)₂溶于低沸点的易挥发溶剂(如无水乙醇)中，使用移液枪移取适当量溶液(15～20ul)，将溶液均匀的涂抹在石英晶体的上表面，任其扩散、均匀地分布在晶片表面。再将石英晶体放置于干燥箱中放置一定时间(2-24小时)，使得溶剂完全挥发掉。实际操作中，根据实验过程中实验对象的不同，可采用不同的敏感材料膜，提高装置的适用范围。

作为优选，所述信号处理单元包括滤波放大电路、示波器和PC机，所述滤波放大电路的输入端连接接收线圈，输出端连接示波器，示波器与PC机连接。

滤波放大电路(基频调节电路板)主要实现功能：基频调节电路板与稳压电源相连，工作电压为12V，针对接收线圈接收得到的电信号进行滤波处理，提取有用的晶振衰减振动信号，滤除噪声干扰；同时，将滤波的有用信号提取放大，方便后期的数据观察处理。滤波放大电路对电信号滤波、提取、放大然后传送到示波器，示波器上显示的晶片振动波形图传送至PC机终端进行分析处理，实现特征参数(频率响应、耗散因子)的计算。

本装置采用脉冲信号触发检测的方式进行石英晶振信号激励。首先，通过设置信号发生器生成一个一定幅值、频率与石英晶片的谐振频率相接近的正弦门触发信号，对石英晶片进行激励。激励信号终止后，测量晶片的阻尼振荡响应。

系统中所用示波器是Tektronix公司生产，型号为TDS5054B，采样频率可达5GS/S，可以满足实验过程中所适应的6MHz石英晶振的采样需求，并且支持波形信号的存储和输出。示波器显示传送的电信号，通过调节示波器，可以更好地观察到实验过程中信号的衰减振荡过程，同时设定示波器来截取衰减信号部分单元，方便后期使用PC机对波形进行分析处理。

PC终端使用MATLAB编程，对示波器传送过来的有效数据进行拟合分析，对衰减信号进行傅里叶变换，得到频谱曲线的峰值对应的即时谐振频率衰减曲线的方程为：

$x\left(t\right)={\mathrm{Ae}}^{-\frac{t}{\mathrm{\τ}}}sin(2\mathrm{\π}ft+\mathrm{\φ})$

同时根据公式计算得出耗散因子：

$D=\frac{1}{\mathrm{\π}f\mathrm{\τ}}$

整个实验过程中的频率响应Δf(Δf＝f-f₀)、耗散因子D，通过MATLAB处理，实时绘制出变化曲线，方便进一步了解实验变化过程。

一种电磁激励的无线QCM-D气相检测方法，包括以下步骤：

S01、在进气管上连接氮气源，打开第一单向气体导通阀和第二单向气体导通阀，使气相检测烧瓶内充满氮气，排出管路中的原有气体；

S02、调节驱动信号发生器，将触发信号调节为正弦激励脉冲信号，依据检测对象设置信号周期、幅值和频率；

S03、通过阻抗调节网络匹配信号频率和石英晶振片的谐振频率，诱发石英晶振片起振；

S04、检测循环过程中，氮气导通8-12分钟后，关闭第一单向气体导通阀；

S05、通过微量进样器注入样本气体到气相检测烧瓶中，关闭第二单向气体导通阀，使谐振状态下的石英晶振片充分接触并吸附气体样本；

S06、接收线圈接收石英晶振片的衰减振荡信号，通过滤波放大电路进行滤波处理，在示波器中显示，PC机从示波器获得衰减振荡信号并计算特征参数，特征参数包括频率响应和耗散因子。

作为优选，一次检测完成后，打开第二单向气体导通阀，使石英晶振片上吸附的气体样本脱附，静置直至石英晶振片恢复到初始基频值，然后进行下一次检测，进而可实现气体检测过程的可重复性。

本发明带来的实质性效果是，提供了一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统，实现了QCM传感系统的电磁无线激励与无线气相检测，简化了实验设备，实验操作简单，有助于扩大QCM检测的应用范围以及生物系统的无损检测。

附图说明

图1是本发明的一种电路结构示意图；

图2是本发明的一种气相检测烧瓶结构示意图；

图3是本发明的一种激励线圈、接收线圈和石英晶振片位置结构示意图；

图中：1.微量进样器，2.气相检测烧瓶，3.第一单向气体导通阀，4.进气管，5.激励线圈，6.石英晶振片，7.接收线圈，8.干燥器，9.第二单向气体导通阀，10.稳压气袋，11.出气管，12.驱动信号发生器，13.阻抗调节网络，14.滤波放大电路，15.示波器，16.PC机。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例：本实施例的一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统，包括：驱动信号发生器12、阻抗调节网络13、激励线圈5、气相检测烧瓶2、石英晶振片6、接收线圈7、信号处理单元。如图1所示，驱动信号发生器通过阻抗调节网络连接激励线圈，激励线圈驱动石英晶振片，接收线圈接收石英晶振片的信号，然后通过发送给信号处理单元，信号处理单元包括滤波放大电路14、示波器15和PC机16。

激励线圈和接收线圈为相同结构的平面螺旋结构线圈，最内部线圈直径为8mm-12mm，最外部线圈直径为16mm-24mm，平面螺旋结构线圈匝数为10-14；平面螺旋结构线圈电容值为6.074nF，导纳为1.144mS。

石英晶振片是无电极的AT切型的石英裸片，石英晶振片的上表面通过滴涂法涂覆有敏感膜，石英晶振片的基频为6.0MHz，直径为8.5mm-8.8mm，膜片厚度为0.3mm。石英晶振片在交变电磁场驱动下振动变形。

如图2所示，氮气经过第一单向气体导通阀3和进气管4后连接气相检测烧瓶，在气相检测烧瓶底部的圆形加工凹槽处安置着石英晶振片，石英晶振片下方分别摆放着平面螺旋结构的激励线圈与接收线圈，激励线圈接受由信号发生器传来的射频激励信号，反应烧瓶上方连接着微量进样器1和稳压气袋10，根据实验采样数据要求而调整使用，烧瓶上方连接着出气管11，同样配有第二单向气体导通阀9，从烧瓶中排出的气体经由干燥器8，最终经过尾气处理过程排出。

图3是实施例的激励线圈、接收线圈和石英晶振片位置结构示意图。

具体检测的操作过程如下：

首先根据上述布置过程搭建好实验平台，并将选用的石英晶振片安放在烧瓶底部。打开氮气阀，使反应装置内部通满氮气，为晶振片提供良好的工作环境，排出管路中原有气体，减少不必要的干扰。

打开电源，调节信号发生器，将触发信号调节为正弦激励脉冲信号，选择合适的信号周期，调整脉冲信号的幅值和频率。

通过使用天线调谐器(阻抗调节网络)来匹配信号频率和石英晶振片的谐振频率，诱发石英晶振片起振；通过示波器的显示图像，观察接收信号获得的电信号，根据显示出来的衰减振荡信号来判断晶振片是否达到了谐振状态，进而调整触发信号的频率，当示波器波形显示不明显或超过波形记录范围时，调整触发信号的幅值。

氮气流通适当时间后，关闭氮气阀门，静置，使反应系统内部气流保持相对稳定的平衡状态。

系统静置一段时间后，通过使用微量进样器采集适当量的样本气体注入到烧瓶中，及时用管路夹夹住出气管路或关闭第二单向气体导通阀，进气管路上由于存在单线导通阀，可忽略进气管路产生的影响，使得烧瓶中谐振状态下的石英晶振片充分接触并吸附气体样本。

平面螺旋接收线圈接收石英晶振片的衰减振荡信号，通过设计的基频调节电路板对信号进行滤波处理，通过电路板上的多级滤波单元尽可能消减噪声干扰，并将过滤后得到的有效信号进行放大处理，方便后期对有效信号的处理。

系统中所采用的示波器是Tektronix公司产品，型号为TDS5054B，采样频率可达5GS/S，可以满足实验过程中所适应的6MHz石英晶振的采样需求，并且支持波形信号的存储和输出。通过采样设置，将采样周期调整到合适的时间间隔，采集示波器显示的衰减振荡信号上的60％～80％的波形信号点，并将采样样本数据通过外接端口存储传送到设定的内部存储空间，对应构成PC机处理的数据库。

PC机通过外部端口与示波器连接，构成信号处理单元。通过MATLAB编程，对示波器传送过来的数据集进行拟合处理，设置程序的处理速率与周期，从而实现程序处理速率与示波器数据传送速率保持一致，提高了系统以及数据处理的实时性。通过程序对信号数据的处理，得到QCM-D检测过程中的特征参数：频率响应Δf与耗散因子D。

检测周期结束后，打开出气管路夹以及氮气阀门，从而实现石英晶振片上吸附的气体样本脱附，氮气导通合适的时间段后，关闭氮气阀门，使系统静置，同时使晶振片恢复到初始基频值f₀。如此反复操作，大大提高了无线QCM-D气相检测系统的复用性。

本文中所描述的具体实施过程仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施过程做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了石英晶振片、激励线圈、示波器等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (5)

1.一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统，其特征在于，包括：

驱动信号发生器：产生驱动信号并将驱动信号通过阻抗调节网络发送给激励线圈；

阻抗调节网络：调节激励线圈的阻抗；

激励线圈：为平面螺旋结构线圈，驱动信号通过激励线圈形成交替变化的磁场，触发产生交变电场，进而驱动石英晶振片产生机械振动；

石英晶振片：采用无电极的AT切型石英裸片，并使用滴涂法来涂覆敏感膜，石英晶振片在交变电磁场驱动下振动变形；

接收线圈：为平面螺旋结构线圈，接收石英晶振片产生的交变电磁场产生电信号，并将电信号发送到信号处理单元；

信号处理单元：依据电信号得到被测对象的特征参数；

检测反应容器：石英晶振片位于检测反应容器内底部中央，激励线圈和接收线圈都放置在检测反应容器外部并位于石英晶振片下方。

2.根据权利要求1所述的一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统，其特征在于，所述检测反应容器为气相检测烧瓶，气相检测烧瓶的底部设有用于放置石英晶振片的圆形凹槽；气相检测烧瓶的底部连接进气管，进气管上串接有第一单向气体导通阀；气相检测烧瓶的颈部连接有出气管，出气管上串接有第二单向气体导通阀，出气管的出口连接干燥器，干燥器的出口连接尾气处理装置；气相检测烧瓶的瓶口通过瓶塞密封，瓶塞上穿设有两根导管，第一导管的外部接口连接微量进样器，第二导管的外部接口连接稳压气袋。

3.根据权利要求1或2所述的一种电磁激励的无线QCM-D气相检测系统，其特征在于，所述信号处理单元包括滤波放大电路、示波器和PC机，所述滤波放大电路的输入端连接接收线圈，输出端连接示波器，示波器与PC机连接。

4.一种电磁激励的无线QCM-D气相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S01、在进气管上连接氮气源，打开第一单向气体导通阀和第二单向气体导通阀，使气相检测烧瓶内充满氮气，排出管路中的原有气体；

S02、调节驱动信号发生器，将触发信号调节为正弦激励脉冲信号，依据检测对象设置信号周期、幅值和频率；

S03、通过阻抗调节网络匹配信号频率和石英晶振片的谐振频率，诱发石英晶振片起振；

S04、检测循环过程中，氮气导通8-12分钟后，关闭第一单向气体导通阀；

S05、通过微量进样器注入样本气体到气相检测烧瓶中，关闭第二单向气体导通阀，使谐振状态下的石英晶振片充分接触并吸附气体样本；

S06、接收线圈接收石英晶振片的衰减振荡信号，通过滤波放大电路进行滤波处理，在示波器中显示，PC机从示波器获得衰减振荡信号并进行计算特征参数，特征参数包括频率响应和耗散因子。

5.根据权利要求4所述的一种电磁激励的无线QCM-D气相检测方法，其特征在于，一次检测完成后，打开第二单向气体导通阀，使石英晶振片上吸附的气体样本脱附，静置直至石英晶振片恢复到初始基频值，然后进行下一次检测。