CN105820617A - 一种复合凝胶铝电极防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合凝胶铝电极防腐涂料,由下述重量份原料组成:氧化石墨烯1‑2、十六烷基三甲基溴化铵0.7‑1、硫酸镁0.05‑0.06、苯并三氮唑0.06‑0.07、辛基酚聚氧乙烯醚1.7‑2、十二胺0.3‑0.5、正硅酸乙酯46‑50、正十二烷基三氯硅烷0.3‑0.4、正丙醇锆13‑20、乙酰乙酸乙酯7‑10、异丙醇57‑60、硅烷偶联剂kh56010‑13、1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮0.1‑0.3、硬脂酸铝1‑2、对氨基苯磺酸0.6‑1、环烷酸皂0.2‑0.4、微细二氧化硅气凝胶1‑2、尼龙酸甲酯3‑4。本发明能够提高无机涂层的防腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及电极防腐技术领域,尤其涉及一种复合凝胶铝电极防腐涂料及其制备方法。
背景技术
金属涂层防腐蚀是金属防腐的重要方法之一,而涂层本身只起到被动的物理隔绝作用,即防止金属表面与环境介质的直接接触,由于涂层内部可能存在一些缺陷(如微孔),所以不能充分保护好金属。为了提高其主动防腐性,以直接或间接的方式添加无机或有机缓蚀剂。直接添加的缓蚀剂可能会与涂层发生相互作用,降低涂层的强度,同时也造成了不必要的浪费,而间接方式主要是通过载体材料负载缓蚀剂,防止缓蚀剂与涂层的直接接触,必要时也能够释放出来、理想的缓蚀剂载体需要具备两大特征,一方面,载体材料不能和涂层本身发生反应,并且与涂层有较好的相容性;另一方面,在载体中的缓蚀剂包覆效率应该比较高,当涂层受外界环境刺激时,缓蚀剂能够在短时间内释放出来,保护金属表面;
近年来研究表明,可以釆用无机材料作为金属缓蚀剂载体,比如高岭土纳米管、Ti02和Si02微球或纳米管特别是介孔Si02微球得到了广泛的应用,主要是由于其具有高比表面积、高孔体积、化学稳定性好以及易进行表面功能化改性等优点;
而关于对介孔Si02微球进行功能化改性方面,有研究采用层层自组装的方法,在介孔Si02微球表面形成多层聚电解质,聚电解质层具有pH刺激响应性,可以达到缓蚀剂可控释放的目的;但是由于这种改性方法比较复杂,不易于工业生产,所以开发简单而新颖的介孔Si02微球表面改性的方法,成为人们的研究方向。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种复合凝胶铝电极防腐涂料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种复合凝胶铝电极防腐涂料,它是由下述重量份的原料组成的:
氧化石墨烯1-2、十六烷基三甲基溴化铵0.7-1、硫酸镁0.05-0.06、苯并三氮唑0.06-0.07、辛基酚聚氧乙烯醚1.7-2、十二胺0.3-0.5、正硅酸乙酯46-50、正十二烷基三氯硅烷0.3-0.4、正丙醇锆13-20、乙酰乙酸乙酯7-10、异丙醇57-60、硅烷偶联剂kh56010-13、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1-0.3、硬脂酸铝1-2、对氨基苯磺酸0.6-1、环烷酸皂0.2-0.4、微细二氧化硅气凝胶1-2、尼龙酸甲酯3-4。
一种所述的复合凝胶铝电极防腐涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述十六烷基三甲基溴化铵、硫酸镁、苯并三氮唑混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,超声分散1-2分钟,得水相预混液;
(2)取上述氧化石墨烯,加入到其重量30-40倍的去离子水中,磁力搅拌2-3分钟,与上述水相预混液混合,加入硬脂酸铝,升高温度为70-80℃,保温搅拌6-10分钟,得水相混合液;
(3)将上述辛基酚聚氧乙烯醚、十二胺混合,加入到混合料重量10-14倍的煤油中,超声2-3分钟,得油相混合液;
(4)将上述油相混合液、水相混合液混合,1600-2000转/分搅拌16-20分钟,加入上述正硅酸乙酯重量的3-5%,搅拌反应20-24小时,加入上述混合体系重量1-2%的无水乙醇,搅拌2-3分钟,与上述微细二氧化硅气凝胶混合,搅拌均匀,离心,将沉淀用无水乙醇洗涤3-4次,在46-50℃下干燥20-25小时,得负载硅微球;
(5)取上述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,加入到其重量10-13倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入环烷酸皂,在70-80℃下保温搅拌7-10分钟,加入上述尼龙酸甲酯,搅拌至常温,得皂液;
(6)将上述正十二烷基三氯硅烷加入到其重量100-140倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入负载硅微球,在80-86℃下超声20-30分钟,离心,将沉淀常温干燥,得疏水改性负载硅微球;
(7)将上述硅烷偶联剂kh560、剩余的正硅酸乙酯、异丙醇、皂液混合,超声分散3-5分钟,磁力搅拌20-30分钟,得硅溶胶;
(8)将上述正丙醇锆、乙酰乙酸乙酯混合,搅拌均匀,与上述硅溶胶混合,搅拌均匀,加入疏水改性负载硅微球,磁力搅拌50-60分钟,加入剩余各原料,搅拌均匀,在室温下静置20-25小时,得所述涂料。
一种复合凝胶铝电极防腐涂料及其制备方法,所述的涂料的使用方法为:
首先使用8000目的砂纸,将铝电极的表面慢慢打磨至明亮,然后分别用丙酮、水进行清洗,各洗3-4次,自然干燥,浸泡于本发明的涂料中100-120s,然后缓慢将电极提出来,置于室温下干燥,即可。
本发明的优点是:本发明通过油包水型反相微乳液聚合,制备包覆缓蚀剂苯并三氮唑的中空介孔Si02微球,并且在水相中加入镁离子,这样在微球表面的介孔中生成氧氧化镁无机盐沉淀物,这种方法比较简单、易操作,另外,对微球表面进行疏水改性,最后将微球掺入无机涂层中,能够提高无机涂层的防腐蚀性能;
本发明首先将乳化剂和碱性催化剂十二胺溶解在煤油中,将溶有十六烷基三甲基溴化铵和苯并三氮唑的水溶液滴加到油相中,配制成油包水型反相微乳液,然后在磁力搅梓条件下,滴加一定量的正硅酸乙酯到油相中,正硅酸乙酯的水解反应开始进行,由于正硅酸乙酯是油溶性分子,因此在反相微乳液中,其水解反应的发生需要扩散到油水界面处进行,水解后的正硅酸乙酯分子带有部分负电荷,可以与阳离子乳化剂十六烷基三甲基溴化铵发生静电吸附作用,而被吸附在油水界面上,最后水解的正硅酸乙酯分子在界面处发生缩聚反应,形成Si02的壳层,同时水相中的镁离子与氧氧根离子发生沉淀反应,生成氧氧化镁沉淀,堵塞Si02介孔或孔道,而在生成中空Si02微球的同时,苯并三氮唑分子也被包覆在微球的内部,生成的氧氧化镁沉淀阻碍苯并三氮唑从微球中的渗出;
在电化学腐蚀过程中,可能在局部区域会发生酸碱性的改变,刺激包覆缓蚀剂的载体作出响应;
在受到碱液腐蚀时,苯并三氮唑在碱液中的溶解度较高,就会从微孔中不断的释放出来,起到缓蚀的效果;
在受到酸液腐蚀时,微球表面的介孔孔道中的氢氧化镁沉淀物被酸性溶液中H+溶解,孔道中的苯并三氮唑可以快速的释放出来,达到防腐的目的;
根据铝在中性腐蚀溶液中会发生电化学的腐蚀现象,金属铝发生局部区域的腐蚀,阳极会生成自由的铝离子,溶解在溶液中,会与溶液中的其他成分(如OH-)反应生成氧氧化铝或氧化铝沉淀,与此同时,由于阳极区域中OH-的消耗,会促进整个体系中氢离子和水合氢离子的形成,最终使溶液变成酸性,从前面的分析可以看出,在酸性环境下,微球表面的介孔孔道中的氢氧化镁沉淀物被酸性溶液中H+溶解,孔道中的苯并三氮唑可以快速的释放出来,这样能在阴极或阳极表面成膜,抑制金属的进一步腐蚀。
具体实施方式
一种复合凝胶铝电极防腐涂料,它是由下述重量份的原料组成的:
氧化石墨烯1、十六烷基三甲基溴化铵0.7、硫酸镁0.05、苯并三氮唑0.06、辛基酚聚氧乙烯醚1.7、十二胺0.3、正硅酸乙酯46、正十二烷基三氯硅烷0.3、正丙醇锆13、乙酰乙酸乙酯7、异丙醇57、硅烷偶联剂kh56010、1,2苯并异噻唑啉酮0.1、硬脂酸铝1、对氨基苯磺酸0.6、环烷酸皂0.2、微细二氧化硅气凝胶1、尼龙酸甲酯3。
一种所述的复合凝胶铝电极防腐涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述十六烷基三甲基溴化铵、硫酸镁、苯并三氮唑混合,加入到混合料重量20倍的去离子水中,超声分散1分钟,得水相预混液;
(2)取上述氧化石墨烯,加入到其重量30倍的去离子水中,磁力搅拌2分钟,与上述水相预混液混合,加入硬脂酸铝,升高温度为70℃,保温搅拌6分钟,得水相混合液;
(3)将上述辛基酚聚氧乙烯醚、十二胺混合,加入到混合料重量10倍的煤油中,超声2分钟,得油相混合液;
(4)将上述油相混合液、水相混合液混合,1600转/分搅拌16分钟,加入上述正硅酸乙酯重量的3%,搅拌反应20小时,加入上述混合体系重量1%的无水乙醇,搅拌2分钟,与上述微细二氧化硅气凝胶混合,搅拌均匀,离心,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在46℃下干燥20小时,得负载硅微球;
(5)取上述1,2苯并异噻唑啉酮,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入环烷酸皂,在70℃下保温搅拌7分钟,加入上述尼龙酸甲酯,搅拌至常温,得皂液;
(6)将上述正十二烷基三氯硅烷加入到其重量100倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入负载硅微球,在80℃下超声20分钟,离心,将沉淀常温干燥,得疏水改性负载硅微球;
(7)将上述硅烷偶联剂kh560、剩余的正硅酸乙酯、异丙醇、皂液混合,超声分散3分钟,磁力搅拌20分钟,得硅溶胶;
(8)将上述正丙醇锆、乙酰乙酸乙酯混合,搅拌均匀,与上述硅溶胶混合,搅拌均匀,加入疏水改性负载硅微球,磁力搅拌50分钟,加入剩余各原料,搅拌均匀,在室温下静置20小时,得所述涂料。
一种复合凝胶铝电极防腐涂料及其制备方法,所述的涂料的使用方法为:
首先使用8000目的砂纸,将铝电极的表面慢慢打磨至明亮,然后分别用丙酮、水进行清洗,各洗3次,自然干燥,浸泡于本发明的涂料中100s,然后缓慢将电极提出来,置于室温下干燥,即可。
在0.1 M的NaCl溶液中,对铝的腐蚀抑制效率达到99.14%。
Claims (3)
1.一种复合凝胶铝电极防腐涂料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:
氧化石墨烯1-2、十六烷基三甲基溴化铵0.7-1、硫酸镁0.05-0.06、苯并三氮唑0.06-0.07、辛基酚聚氧乙烯醚1.7-2、十二胺0.3-0.5、正硅酸乙酯46-50、正十二烷基三氯硅烷0.3-0.4、正丙醇锆13-20、乙酰乙酸乙酯7-10、异丙醇57-60、硅烷偶联剂kh56010-13、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1-0.3、硬脂酸铝1-2、对氨基苯磺酸0.6-1、环烷酸皂0.2-0.4、微细二氧化硅气凝胶1-2、尼龙酸甲酯3-4。
2.一种如权利要求1所述的复合凝胶铝电极防腐涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将上述十六烷基三甲基溴化铵、硫酸镁、苯并三氮唑混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,超声分散1-2分钟,得水相预混液;
(2)取上述氧化石墨烯,加入到其重量30-40倍的去离子水中,磁力搅拌2-3分钟,与上述水相预混液混合,加入硬脂酸铝,升高温度为70-80℃,保温搅拌6-10分钟,得水相混合液;
(3)将上述辛基酚聚氧乙烯醚、十二胺混合,加入到混合料重量10-14倍的煤油中,超声2-3分钟,得油相混合液;
(4)将上述油相混合液、水相混合液混合,1600-2000转/分搅拌16-20分钟,加入上述正硅酸乙酯重量的3-5%,搅拌反应20-24小时,加入上述混合体系重量1-2%的无水乙醇,搅拌2-3分钟,与上述微细二氧化硅气凝胶混合,搅拌均匀,离心,将沉淀用无水乙醇洗涤3-4次,在46-50℃下干燥20-25小时,得负载硅微球;
(5)取上述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,加入到其重量10-13倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入环烷酸皂,在70-80℃下保温搅拌7-10分钟,加入上述尼龙酸甲酯,搅拌至常温,得皂液;
(6)将上述正十二烷基三氯硅烷加入到其重量100-140倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入负载硅微球,在80-86℃下超声20-30分钟,离心,将沉淀常温干燥,得疏水改性负载硅微球;
(7)将上述硅烷偶联剂kh560、剩余的正硅酸乙酯、异丙醇、皂液混合,超声分散3-5分钟,磁力搅拌20-30分钟,得硅溶胶;
(8)将上述正丙醇锆、乙酰乙酸乙酯混合,搅拌均匀,与上述硅溶胶混合,搅拌均匀,加入疏水改性负载硅微球,磁力搅拌50-60分钟,加入剩余各原料,搅拌均匀,在室温下静置20-25小时,得所述涂料。
3.根据权利要求1、2所述的一种复合凝胶铝电极防腐涂料及其制备方法,其特征在于,所述的涂料的使用方法为:
首先使用8000目的砂纸,将铝电极的表面慢慢打磨至明亮,然后分别用丙酮、水进行清洗,各洗3-4次,自然干燥,浸泡于本发明的涂料中100-120s,然后缓慢将电极提出来,置于室温下干燥,即可。
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