CN105820508A - 一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型改性多壁碳纳米管‑环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为0.5％‑5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。本发明还公开了该复合材料的制备方法。本发明制备的新型改性多壁碳纳米管‑环氧树脂复合材料柔韧性好，耐热性能佳，耐冲击性能优异，且多壁碳纳米管的分散性好，该复合材料的制备方法简单，生产过程中无有毒物质的释放，且制备成本低。

Description

一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及复合材料技术领域，具体的涉及一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
背景技术：
环氧树脂具有强度高、粘结力强、耐热性好和固化收缩率低等特点，在航空航天等领域得到了广泛的应用。但是固化后的环氧树脂通常较脆，耐冲击性较差，其应用受到了一定的限制。传统的增韧方法多将韧性好的聚合物如橡胶弹性体或热塑性树脂等加入到环氧树脂中，以提高其韧性。但上述方法以牺牲环氧树脂的强度和耐热性为代价。近年来，纳米材料的出现和纳米技术的发展，为聚合物的改性带来了新的发展契机。
碳纳米管和碳纳米管结构材料的发现已经引起了许多科学家对其潜在应用领域的关注。其中，利用其独特的力学、电学性能和热传导性能，把它作为聚合物基体增强体的研究一直是碳纳米管的研究热点。但由于碳纳米管在环氧树脂中分散性较差、易发生团聚，从而使环氧树脂的性能变差。另一方面，在环氧树脂材料中，一个重要因素就是平衡树脂交联度与材料硬度的问题，通常交联度提高会导致材料的韧性下降。
中国文献“表面官能团化多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备及性能(材料科学与工程学报，第25卷，第3期，第395-398页)公开了一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料，其首先将多壁碳纳米管进行羧基化处理，再将作为环氧树脂固化剂的4,4-二胺基二苯砜(DDS)接枝到碳纳米管表面，然后将经过羧基化、胺基化表面修饰的碳纳米管作为填料，制备MWNT/环氧树脂复合材料。该复合材料力学性能和热性能好，但是多壁碳纳米管易发生团聚，分散性较差。
发明内容：
本发明的目的是提供一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，其柔韧性好，耐热性能佳，耐冲击性能优异，且多壁碳纳米管的分散性好。
本发明的另一个目的是提供该改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为0.5％-5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
作为上述技术方案的优选，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为2％。
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1-2h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，反应15-20h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声20-30min，继续加入KH560，超声10-20min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至60-70℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述反应的温度为75-80℃，所述反应的时间为19h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述无水乙醇与水的混合溶液中，无水乙醇与水的体积比为9:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述固化剂为四氢邻苯二甲酸酐。
本发明具有以下有益效果：
本发明制得的改性多壁碳纳米管与环氧树脂的相容性好，可以稳定的分散在环氧树脂中，得到的改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料耐热性能好，韧性大，抗冲击性能优异，耐磨性能佳；
本发明提供的复合材料的制备方法简单，条件易于控制，生产成本低，可用于工业生产。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为0.5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入体积比为浓硫酸：浓硝酸＝3:1的混酸，超声1h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，在75℃下反应15h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声20min，继续加入KH560，超声10min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至60℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
实施例2
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入体积比为浓硫酸：浓硝酸＝3:1的混酸，超声2h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，在80℃下反应20h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声30min，继续加入KH560，超声20min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至70℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
实施例3
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为1.5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入体积比为浓硫酸：浓硝酸＝3:1的混酸，超声1.2h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，在75℃下反应16h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声25min，继续加入KH560，超声15min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至65℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
实施例4
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为2.5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入体积比为浓硫酸：浓硝酸＝3:1的混酸，超声1.4h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，在80℃下反应17h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声20min，继续加入KH560，超声15min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至60℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
实施例5
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为3.5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入体积比为浓硫酸：浓硝酸＝3:1的混酸，超声1.6h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，在80℃下反应18h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声25min，继续加入KH560，超声10min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至70℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
实施例6
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为4.5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入体积比为浓硫酸：浓硝酸＝3:1的混酸，超声1.8h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，在80℃下反应19h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声30min，继续加入KH560，超声20min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至65℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
下面对本发明制备的新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料进行性能测试。
(1)冲击性能测试：
测量试样中部的宽度和厚度，精确至0.01mm，缺口试样应测量缺口处剩余厚度，测量时应在缺口两端各测一次，取其算术平均数。应用冲击试验机对试样作冲击试验。
(2)拉伸性能测试：
采用WDW-20微机控制电子万能试验机，拉伸速率为2mm/min。先测量试样中部的宽度和厚度，精确至0.01mm。
(3)抗弯性能测试：
采用WDW-20微机控制电子万能试验机，加载速率为3mm/min。先测量试样中部的宽度和厚度，精确至0.01mm。
测试结果如表1所示：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
冲击强度，KJ/m2 8.862 8.132 8.757 8.903 8.556 8.512
拉伸强度，MPa 65.05 64.82 61.98 63.99 65.12 64.66
抗弯强度，MPa 102.496 103.192 99.99 101.553 100.56 102.10
从表1看来，本发明制备的多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料抗冲击性能优异，拉伸性能好。

Claims (7)

1.一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，其特征在于，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为0.5％-5％，该多壁碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，多壁碳纳米管与KH560的质量比为50:1。
2.如权利要求1所述的一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料，其特征在于，该复合材料中的改性多壁碳纳米管的重量百分比含量为2％。
3.如权利要求1或2所述的一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1-2h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌12h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干；
(2)向烧瓶中加入SOCl2，反应15-20h，反应结束后，将多余的SOCl2通过减压蒸馏除去，产物在真空干燥箱中烘烤6h，得到经SOCl2处理的粉体；
(3)取步骤(2)得到的经SOCl2处理的粉体于小烧杯中，并加入50ml无水乙醇和去离子水的混合溶液，超声20-30min，继续加入KH560，超声10-20min，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至三口烧瓶，在80℃下回流1h，回流结束后，过滤，烘干，得到经KH560改性的多壁碳纳米管；
(5)将经KH560改性的多壁碳纳米管溶于丙酮中超声分散，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，然后加入固化剂并搅拌均匀，升温至60-70℃，减压除去溶剂，将混合液于真空下脱泡，并采用加热模压成型，得到新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
4.如权利要求3所述的一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
5.如权利要求3所述的一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的温度为75-80℃，所述反应的时间为19h。
6.如权利要求3所述的一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述无水乙醇与水的混合溶液中，无水乙醇与水的体积比为9:1。
7.如权利要求3所述的一种新型改性多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述固化剂为四氢邻苯二甲酸酐。
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