CN105819562A - MWCNTs-过硫酸盐体系高效去除尼泊尔金丁酯的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用MWCNTs‒过硫酸盐(PS)体系高效快速去除尼泊尔金丁酯(BPB)的方法及其应用。该方法包括:(1)配制pH为2.6~10.6、浓度为1.0~10 mg/L 的BPB目标溶液;(2)改变实验条件,向BPB目标液中加入一定量商业MWCNTs和过硫酸氢钾/过硫酸钠,并置于室温下反应;(3)回收并预处理MWCNTs,进行MWCNTs循环利用实验。本发明首次发现:在MWCNTs用量较少和溶液条件变化较大的条件下,MWCNTs‒PS复合体系均能快速高效地去除BPB(均﹥98%)。本发明过程工艺流程简单、易于操作,对设备要求不高,MWCNTs材料易得且易于重复利用,属于绿色催化领域,在处理水环境中新兴污染物方面具有广阔的市场应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于新型炭材料催化和水污染控制技术领域,涉及一种利用MWCNTs‒过硫酸盐复合体系高效去除尼泊尔金丁酯的方法及其应用。
背景技术
从化工行业到生物科技领域,以及到今天的朝阳行业‒环境保护,寻求一种无毒或者低毒的绿色环保型催化剂或氧化剂来催化化与化工、生物或环境相关反应过程一直是研究人员苦苦追寻的目标。炭材料作为一种最原始的材料一直备受各行各业的人们所青睐。作为第四代炭材料的代表,碳纳米管(CNTs)因其高电导率、高热导率、高弹性模量、高抗拉强度等而被广泛用于纳米复合材料、新能源,传感器,超级电容器,场发射管等领域。
碳纳米管作为新型炭材料在环境修复领域也引起了环保专家的持续关注和研究。研究表明,CNTs可作为吸附剂和催化剂去除水中有机污染物。Xiangquan Yu (Chem. Eng. J. 279, 2015, 363-371)和Fei Yu(Chem. Eng. J.
285, 2016, 588-595)分别研究了CNTs对水中磺胺类药物(SAs)和环丙沙星(CPX)的吸附效能,结果证实CNTs对SAs和CPX具有较高的吸附容量,其中对CPX的饱和吸附量最高达209.6 mg/g。另一方面,Alexandra
G. Goncalves等(J. Harzard. Mater. 239-240, 2012, 167-174)研究了CNTs和活性炭催化臭氧降解磺胺甲恶唑(SMX),结果表明:CNTs比活性炭具有更优异的催化O3的性能且CNTs‒O3系统能快速有效地降低中间产物毒性。相对于重金属基催化材料而言,CNTs作为催化剂催化氧化剂降解水中有机物可以克服有毒重金属离子释放的问题,属于绿色环境催化领域,具有较大的开发应用前景。
最近,对羟基苯甲酸酯类(PBs)作为新兴环境污染物已引起国内外研究学者的广泛关注。PBs因具有广谱的抗菌活性、低成本和高稳定性等特点而常作为食品、化妆品和药物等的防腐剂,具有微弱的内分泌干扰性。全世界每年消费大约8000 吨PBs,且大部分的PBs在生产、使用和处理过程中被引入环境中;报道指出,PBs在废水处理厂出水、地表水和沉积物中均被广泛检出。传统废水处理技术(如吸附和混凝沉淀)去除水中PBs的能力有限,而以UV诱导、光催化、光超声化学、电化学、臭氧氧化、高锰酸钾氧化、过硫酸盐(PS)氧化等为主的高级氧化技术(Advanced Oxidation Processes, AOPs)具有高效降解和矿化有机污染物的能力。Jing Zhang等(Environ.
Sci. Technol. 47, 2013, 13011- 13019)采用Ru/CeO2催化KMnO4降解水中尼泊尔金丁酯(BPB),实验证实Ru/CeO2‒KMnO4具有高效的BPB降解能力。
文献检索结果表明:以MWCNTs为绿色非金属催化剂催化PS去除BPB的方法及其应用尚未见报道。本发明首次发现MWCNTs–PS复合体系能高效去除水中BPB。
发明内容
本发明首要目的是提供一种利用MWCNTs–PS复合体系高效去除尼泊尔金丁酯的方法。
本发明另一目的是提供所述利用MWCNTs–PS复合体系高效去除尼泊尔金丁酯的方法的应用。
本发明的目的通过以下技术路线实现:一种利用MWCNTs–PS复合体系高效去除尼泊尔金丁酯的方法,包括以下步骤:(1)配制pH为2.6~10.6、浓度为1.0~10 mg/L 的BPB目标溶液;(2)改变实验条件,向BPB目标液中加入一定量商业MWCNTs和PMS/SPS,并置于室温下反应即可;(3)回收MWCNTs,进行重复利用实验。
所述MWCNTs由中国科学院成都有机化学有限公司提供。
所述MWCNTs为50 g袋装,其长度为10~30 μm、碳管直径10~20 nm、纯度>95%。
所述BPB溶液浓度优选为1~10 mg/L,其溶液pH优选为2.6~10.6。
所述MWCNTs投加量优选为0.05~0.4 g/L,氧化剂PMS/SPS浓度优选为4.0~8.0 mM。
所述反应条件优选为298 K 300 rpm搅拌5~175 min。
所述实验条件中NaNO3、Ca(NO3)2•4H2O、Mg(NO3)2•6H2O、NaCl、Na2SO4、NaHCO3、 Na3PO4•12H2O的浓度分别为10、2、2、10、10、8和2 mM。
所述重复利用实验方法为过滤反应后MWCNTs、置于60℃烘12 h,后按如上所述步骤进行BPB去除实验。
所述利用MWCNTs–PS复合体系高效去除BPB的方法应用于去除水污染环境中的BPB。
本发明有如下优点及效果。
(1)本发明首次发现本MWCNTs–PS复合体系能高效去除BPB,在pH值变化较大和溶液化学条件复杂的反应条件下也能维持较高的去除率(均大于90%)。
(2)本发明所使用MWCNTs廉价易得,属于绿色催化剂。
(3)本发明在常温常压下即可进行反应,对设备要求不高,属新型低能耗水处理工艺。
(4)本发明所使用MWCNTs可重复利用、且PS易于储存和运输,可广泛用于水污染环境治理,具有较大的应用前景。
附图说明
图1为 MWCNTs吸附等温线和孔径分布特征图。
图2为不同实验条件下MWCNTs催化PS降解去除水中BPB曲线示意图。
图3为MWCNTs投加量对其催化PS降解去除水中BPB影响趋势图。
图4为溶液不同初始pH值对MWCNTs催化PS降解去除水中BPB影响趋势图。
图5为不同阴离子对MWCNTs催化PS降解去除水中BPB影响趋势图。
图6为不同阳离子对MWCNTs催化PS降解去除水中BPB影响趋势图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图进一步详细说明本发明(本发明保护范围不局限于所述内容)。
实施例1。
(1)MWCNTs孔径分布如图1所示,其比表面积为143.8 m2/g、孔尺寸为28.2 nm。
(2)不同操作条件下MWCNTs催化PS降解去除水中BPB效能:配制浓度为1、5和10 mg/L的BPB水溶液,分别将其pH调为2.6、6.56和10.6。分别量取80 mL BPB水溶液于18个洁净反应瓶并编号(编号为1、4、7、10、13和16的加pH为2.6浓度为1 mg/L的BPB水溶液;为2、5、8、11、14和17的加pH为6.56浓度为5 mg/L的BPB水溶液;为3、6、9、12、15和18的加pH为10.6浓度为10 mg/L的BPB水溶液),后向1、2和3号反应瓶分别加入MWCNTs材料(0.05、0.2和0.4 g/L)和PMS(4、5和8 mM)、4、5和6号反应瓶分别加入MWCNTs材料(0.05、0.2和0.4 g/L)和SPS(4、5和8 mM)、7、8和9号反应瓶分别加入MWCNTs材料(0.05、0.2和0.4 g/L)、10、11和12号反应瓶分别加入4、5和8 mM PMS、13、14和15号反应瓶分别加入4、5和8 mM SPS、16、17和18号反应瓶未加入任何材料(控制样),置于室温(25 ± 2℃)搅拌(300 rpm)反应175 min,间隔一定时间取2 mL水样进行分析。
(3)将所得数据绘制成曲线图,如图2所示:在不同实验条件下,MWCNTs–PS复合体系在175 min均内能去除水中98%以上的BPB;而按本实施例(1)所述实验步骤,在整个反应周期内MWCNTs和PS对BPB的吸附和氧化去除率以及BPB自身挥发率均˂ 10%(此部分数据不作展示)。所得数据表明MWCNTs–PS复合体系不同实验操作条件下具有高效降解去除水中BPB的能力,同时也说明水中BPB的去除主要是由MWCNTs–PS复合体系的协同作用(即催化氧化过程)来实现的。
实施例2。
(1)考察MWCNTs投加量对其催化PS降解去除水中BPB影响趋势:配制pH为6.56浓度为5 mg/L的BPB水溶液,分别量取80 mL的BPB目标液于8个洁净反应瓶,后向1、2、3和4号反应瓶分别加入MWCNTs材料(0.1、0.2、0.3和0.4 g/L)和5 mM PMS、向5、6、7和8号反应瓶分别加入MWCNTs材料(0.1、0.2、0.3和0.4 g/L)和5 mM SPS,置于室温(25 ± 2℃)搅拌(300 rpm)反应175 min,间隔一定时间取2 mL水样进行分析。
(2)将所得数据绘制成曲线图,如图3所示:在MWCNTs投加量为0.1 ~ 0.4 g/L且PS浓度为5 mM时,MWCNTs–PS复合体系在175 min均内能完全去除水中BPB;MWCNTs–PS复合体系去除水中BPB效能随着MWCNTs投加量增加而增加,且当MWCNTs投加量>
0.2 g/L时、完全去除水中BPB所需时间缩短至75
min左右;该实施例说明MWCNTs–PS复合体系在MWCNTs投加量变化较大的情况下对水中BPB均具有高效的去除率,同时也说明增加MWCNTs投加量有助于MWCNTs–PS复合体系高效快速地去除水中BPB。
实施例3。
(1)考察溶液不同初始pH值对MWCNTs催化PS降解去除水中BPB影响趋势:取8个洁净反应瓶分别加入5 mg/L的BPB水溶液(80 mL)并编号,后将编号为1 ‒ 4(或5 ‒ 8)的目标液pH分别调为2.6、4.18、8.68和10.6;向1 ‒ 4(或5 ‒ 8)号反应瓶分别加入0.1 g/L MWCNTs和5 mM
PMS(或SPS),置于室温(25 ± 2℃)搅拌(300 rpm)反应175 min,间隔一定时间取2 mL水样进行分析。
(2)将所得数据绘制成如图4所示的曲线图,反应175 min后,水中BPB均被MWCNTs–PS复合体系有效地去除(去除率均在99%以上),说明在溶液初始pH值变化较大的情况下,MWCNTs–PS复合体系均能高效降解水中BPB的潜力。
实施例4。
(1)考察不同共存阴离子对MWCNTs催化PS降解去除水中BPB影响趋势:取10个洁净反应瓶分别加入溶液5 mg/L的BPB水溶液(pH为6.5 ± 0.2,80 mL)并编号,向编号为1 ‒ 5(或6 ‒ 10)号反应瓶分别加入10 mM
NaCl、10 mM NaNO3、8 mM NaHCO3、10 mM
Na2SO4和2 mM Na3PO4•12H2O,后向编号为1 ‒ 5(或6 ‒ 10)号反应瓶分别加入0.15
g/L MWCNTs和5 mM PMS(或SPS),置于室温(25 ± 2℃)搅拌(300 rpm)反应175 min,间隔一定时间取2 mL水样进行分析。
(2)将所得数据绘制成如图5所示的曲线图,反应135 min后,水中99.6%以上的BPB均被MWCNTs–PS复合体系有效去除,说明在高浓度无机盐阴离子存在情况下,MWCNTs–PS复合体系均高效地去除水中BPB。
实施例5。
(1)考察不同共存阳离子对MWCNTs催化PS降解去除水中BPB影响趋势:取6个洁净反应瓶分别加入溶液5 mg/L的BPB水溶液(pH为6.5 ± 0.2,80 mL)并编号,向编号为1 ‒ 3(或4 ‒ 6)号反应瓶分别加入10 mM
NaNO3、2 mM Ca(NO3)2•4H2O和2 mM
Mg(NO3)2•6H2O,后向编号为1 ‒ 3(或4 ‒ 6)号反应瓶分别加入0.1 g/L MWCNTs和5 mM
PMS(或SPS),置于室温(25 ± 2℃)搅拌(300 rpm)反应175 min,间隔一定时间取2 mL水样进行分析。
(2)将所得数据绘制成如图6所示的曲线图:反应175 min后,在高浓度无机盐阳离子下、水中97%以上的BPB被MWCNTs–SPS复合体系有效去除;而对于MWCNTs–PMS复合体系,BPB的去除率也能维持在90.5%以上,说明MWCNTs–PS复合体系去除水中BPB具有较高的抗离子干扰性。
实施例6。
(1)MWCNTs材料重复利用性能考察:配制pH调为6.5 ± 0.2浓度为5 mg/L的BPB水溶液。分别量取160 mL浓度为5 mg/L的BPB水溶液于2个洁净反应瓶,后向该反应瓶加入MWCNTs材料(0.25 g/L)和PS(5 mM),置于室温搅拌(300 rpm)反应180 min,间隔一定时间取水样进行分析。
(2)反应结束后,过滤MWCNTs、用去离子水清洗3次后,置于343 K 12 h将其烘干,待其冷却至室温,研细,储存备用。
(3)按本实施例(1)进行重复实验,实验结果证实:3次循环实验后BPB母体和TOC去除率均在95%以上,说明MWCNTs材料具有优异的重复利用性能,在污水处理方面具有较大的应用前景。
Claims (9)
1.一种利用MWCNTs‒过硫酸盐(PS)体系高效快速去除尼泊尔金丁酯(BPB)的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:配制pH为2.6~10.6、浓度为1~10 mg/L 的BPB目标溶液;改变实验条件,分别加入MWCNTs材料和氧化剂过硫酸氢钾(PMS)/过硫酸钠(SPS),室温下搅拌即可;过滤回收MWCNTs,干燥后进行循环利用实验。
2.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法,其特征在于:所述MWCNTs由中国科学院成都有机化学有限公司提供,其规格为: 50 g袋装,MWCNTs长度为10~30 μm、直径为10~20 nm、纯度>95%。
3.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法,其特征在于:所述BPB溶液浓度为1~10 mg/L。
4.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法,其特征在于:所述BPB溶液pH为2.6~10.6。
5.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法,其特征在于:所述MWCNTs投加量为0.05~0.4 g/L,氧化剂PMS/SPS浓度为4~8 mM。
6.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法,其特征在于:所述反应条件为298 K 300 rpm搅拌5~180 min。
7.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法,其特征在于:所述实验条件中NaNO3、Ca(NO3)2•4H2O、Mg(NO3)2•6H2O、NaCl、Na2SO4、NaHCO3、 Na3PO4•12H2O浓度分别为10、2、2、10、10、8和2 mM。
8.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法,其特征在于:所述循环利用实验方法为过滤反应后MWCNTs、置于60℃烘12 h,后按权利1所述步骤进行BPB去除实验。
9.根据权利要求1所述利用MWCNTs‒PS体系高效快速去除BPB的方法应用于去除水污染环境中的BPB。
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