CN105803384B - 一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂和表面处理工艺 - Google Patents

一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂和表面处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂和表面处理工艺，复合渗剂是由纳米渗剂、纳米还原剂和表面保护剂组成；所述纳米渗剂由粒径5～50nm的V2O5纳米颗粒和粒径5～50nm的Cr2O3纳米颗粒组成，V2O5纳米颗粒和Cr2O3纳米颗粒的重量配比为(6.0～8.6)∶(4.2～5.8)；所述纳米还原剂选用粒径5～40nm的Si纳米颗粒，纳米还原剂的添加重量为纳米渗剂用量的3.0‑4.5倍；所述表面保护剂是由粒径均为800～1200目的碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙组成，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的重量配比为1.0∶1.0∶1.0。车针通过本发明工艺处理，表面硬度可以达到2500～3000HV，渗层呈冶金结合，厚度5～10μm，车针切削效率提高50％以上，且降低了断针现象。

Description

一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂和表面处理 工艺
技术领域
本发明涉及口腔医疗器械领域，具体涉及一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂和表面处理工艺。
背景技术
牙科手机车针，又称为牙钻，用于钻削牙齿时使用，是口腔医师临床治疗必不可少的重要工具，也是重要的齿科易耗器械之一。牙表面是一层坚硬的牙釉质，其莫氏硬度高达6-7，因此车针只有足够高的表面硬度才能高效地磨削牙釉质。牙科车针包括针头和柄部，头部可以采用硬质合金，如碳化钨，或沉积纳米金刚石，提高车针的耐磨性能。
目前，国内口腔医师使用的多为钨钢牙科车针和金刚砂车针，国外口腔医师主要使用高速钨钢车针，极少使用高速金刚砂车针。金刚砂车针19世纪70年代初80年代末进入牙科领域，有二十多年的历史。金刚石磨粒被包埋镶嵌在镀层金属中，因而把持力不大，在负荷较重的高效磨削作业中，经常会发生金刚石磨粒剥落而引起车针失效。因此，目前金刚石车针制品最大的缺点就是耐磨性能差、切削效率低，在使用中需要经常更换。申请号为201010565641.3的中国发明专利和申请号为200310106958.0的中国发明专利公开了提高电镀金刚石结合强度的方法。申请号为200610128409.7的中国发明专利和申请号为200610128408.2的中国发明专利分别公开了采用脉冲电镀技术制备纳米镍和纳米镍钴材料作为金刚石工具的胎体材料，从而提高胎体材料的强度、硬度和耐磨性，最终达到缩短制造周期，延长工具使用寿命的目的。
90年代初，钨钢车针进入牙科领域，其硬度高，是牙齿硬度的3-5倍。根据工作部和柄部材质的不同又分为焊接式和整体式二种。焊接式钨钢车针工作部是钨钢，柄部是钢或不锈钢，通过焊接而成。整体钨钢工作部柄部为整体钨钢制成，车针由于没有焊缝加工，临床使用时不掉头、没有形变，同心度极高，无摆动，转动平稳，不伤手机，患者没有震动感。同金刚砂车针相比，钨钢车针的优势：一是使用寿命长。钨钢车针使用寿命是金刚砂车针的4-5倍。二是切削牙体表面光滑，无划痕。
随着牙齿材料如烤瓷熔附金属全冠，特别是氧化锆、钴铬合金的应用，其硬度越来越高，对车针的耐磨性也提出新的挑战。为提高车针的耐磨性，刃头采用碳化钨硬质合金制造，通过焊接组装在一起，但该车针具有如下缺点：焊接时针体与硬质合金刃头两者的同心度难以保证，故使用时易断头或折断。同时，碳化物硬度高，脆性大，故加工困难，成品率低。授权发明专利“齿科用高速涡轮车针及其制造方法”(专利号：ZL90108737.8)对其刃头表面进行渗硼强化处理，渗硼温度750℃-950℃，保温时间3-7h，使刃头表面获得一定厚度且致密的硼化物层。其处理温度高，试车针心部组织粗大，强度降低，易于发生断针现象。中国发明专利“一种双金属硬质合金牙钻”(申请号：200710130873.4)采用了双金属硬质合金牙钻，既钻柄采用不锈钢，钻头的主要成份是硬质合金，钻柄和钻头通过电融焊接。不锈钢线膨胀系数为12.3X10-6/℃，两种材料的膨胀系数相差大，导致针头和柄部焊接在一起时，焊接以后内应力很大，容易出现裂纹，且焊接处抗弯强度不高。因此，焊接车针存在加工同心度差和焊接断裂问题。
发明内容
针对临床应用车针存在的上述问题，本发明提供一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂和表面处理工艺。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂，其是由纳米渗剂、纳米还原剂和表面保护剂组成；所述纳米渗剂由粒径5～50nm的V2O5纳米颗粒和粒径5～50nm的Cr2O3纳米颗粒组成，V2O5纳米颗粒和Cr2O3纳米颗粒的重量配比为(6.0～8.6)∶(4.2～5.8)；所述纳米还原剂选用粒径5～40nm的Si纳米颗粒，纳米还原剂的添加重量为纳米渗剂用量的3.0-4.5倍；所述表面保护剂是由粒径均为800～1200目的碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙组成，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的重量配比为1.0∶1.0∶1.0。
采用上述的低温多元纳米复合渗剂对车针进行表面处理的工艺，步骤如下：
a将车针基体除油除脂干燥，插入到挂具孔中待用；
b将纳米渗剂、纳米还原剂按比例混合后放入无水乙醇中超声分散20-30分钟，利用涂料喷枪，均匀的喷涂在经步骤a处理后的车针基体刃口表面，厚度1.5-3.0μm；
c将表面保护剂按比例混料后放入无水乙醇中超声分散均匀，用涂料喷枪，均匀的喷涂在纳米渗剂、纳米还原剂表面，厚度2.0-4.0μm，充分干燥，得到车针预制工件；
d将车针预制工件放入热处理炉，抽真空后通入高纯氮气和氢气，升温到460℃～500℃，保温2.0～3.0h，随后继续升温到550℃～600℃，保温6.0-10.0h，然后随炉冷却，取出并破除保护剂外壳后超声清洗，得到具有表面合金渗层的耐磨车针。
步骤d中：氮气和氢气的体积比优选为4.0:1.0，炉压优选为1.2～1.5个大气压。
步骤d中：升温速率优选为5℃/min。
本发明的原理分析如下：
在460℃～500℃保温时，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙发生反应，在表层生成气体和氧化镁、氧化铝及氧化钙反应物，形成一层镁铝钙氧化渣，对还原反应生产的钒、铬元素扩散起保护作用，如图1所示。在550℃～600℃保温时，基于纳米材料的小尺寸效应、表面效应，纳米Cr2O3、纳米V2O5和纳米Si在车针表面原位反应，形成活性纳米Cr、纳米V，协同纳米Si，扩散渗入到车针表面，获得合金渗层。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过纳米原位反应在界面获得高活性、高浓度梯度Cr、V原子，一方面利用纳米材料的活性，降低了渗金属Cr、V的扩散温度，避免了温度过高使车针基体晶粒粗大，韧性降低产生的断针现象。另一方面，对不锈钢基体车针，不需要预先清除其表面氧化膜，可以直接在其表面进行原位反应，扩散，获得渗层组织。该方法不受车针基体材质、车针刃口形状结构与尺寸大小的影响；渗层组织与基体具有冶金结合特性，提高了界面结合强度；该工艺简单，工艺适应性强。
2、本发明采用整体车针，利用纳米材料的小尺寸效应，降低合金元素界面传质温度，利用高的界面浓度梯度，驱使铬、钒原子低温扩散，获得车针合金渗层。处理温度低，不降低车针心部强韧性，不断针；车针表面硬度高，切削速度快，产生的热量少，降低了磨屑热对牙髓和牙体组织的损伤。减少医生的劳动强度、节省医生和患者时间，同时又提高了患者的舒适度。
3、车针通过本发明工艺处理，表面硬度可以达到2500～3000HV，渗层呈冶金结合，厚度5～10μm，车针切削效率提高50％以上，且降低了断针现象。
附图说明
图1为纳米原位涂层剖面示意图；
图中：1-表层保护剂涂层；2-纳米原位渗剂涂层；3-车针基体。
图2为渗层剖面二次电子照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂，其是由纳米渗剂、纳米还原剂和表面保护剂组成。所述纳米渗剂由粒径5nm的V2O5纳米颗粒和粒径5nm的Cr2O3纳米颗粒组成，V2O5纳米颗粒和Cr2O3纳米颗粒的重量配比为6∶4。所述纳米还原剂选用粒径5nm的Si纳米颗粒，纳米还原剂的添加重量为纳米渗剂用量的2.5倍。所述表面保护剂是由粒径均为800目的碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙组成，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的重量配比为1.0∶1.0∶1.0。
采用上述低温多元纳米复合渗剂对车针进行表面处理的工艺，步骤如下：
a将整体不锈钢车针基体除油除脂干燥，插入到挂具孔中待用。
b将纳米渗剂、纳米还原剂按比例混合后放入无水乙醇中超声分散20-30分钟，利用涂料喷枪，均匀的喷涂在经步骤a处理后的车针基体刃口表面，厚度1.5-3.0μm。
c将表面保护剂按比例混料后放入无水乙醇中超声分散均匀，用涂料喷枪，均匀的喷涂在纳米渗剂、纳米还原剂表面，厚度2.0-4.0μm，充分干燥，得到车针预制工件。
d将车针预制工件放入热处理炉，抽真空后通入高纯氮气和氢气，氮气和氢气的体积比为4.0:1.0，炉压为1.2～1.5个大气压，以5℃/min升温到460℃，保温2.0h，随后继续升温到550℃，保温6.0h，然后随炉冷却，取出并破除保护剂外壳后超声清洗，得到具有表面合金渗层的耐磨车针。
经检测，车针表面硬度为2512HV，渗层深度为6.2μm。
实施例2
一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂，其是由纳米渗剂、纳米还原剂和表面保护剂组成。所述纳米渗剂由粒径30nm的V2O5纳米颗粒和粒径30nm的Cr2O3纳米颗粒组成，V2O5纳米颗粒和Cr2O3纳米颗粒的重量配比为6∶5。所述纳米还原剂选用粒径8nm的Si纳米颗粒，纳米还原剂的添加重量为纳米渗剂用量的3.0倍。所述表面保护剂是由粒径均为1000目的碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙组成，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的重量配比为1.0∶1.0∶1.0。
采用上述低温多元纳米复合渗剂对车针进行表面处理的工艺，步骤如下：
a将整体不锈钢车针基体除油除脂干燥，插入到挂具孔中待用。
b将纳米渗剂、纳米还原剂按比例混合后放入无水乙醇中超声分散20-30分钟，利用涂料喷枪，均匀的喷涂在经步骤a处理后的车针基体刃口表面，厚度1.5-3.0μm。
c将表面保护剂按比例混料后放入无水乙醇中超声分散均匀，用涂料喷枪，均匀的喷涂在纳米渗剂、纳米还原剂表面，厚度2.0-4.0μm，充分干燥，得到车针预制工件。
d将车针预制工件放入热处理炉，抽真空后通入高纯氮气和氢气，氮气和氢气的体积比为4.0:1.0，炉压为1.2～1.5个大气压，以5℃/min升温到480℃，保温2.5h，随后继续升温到560℃，保温7.5h，然后随炉冷却，取出并破除保护剂外壳后超声清洗，得到具有表面合金渗层的耐磨车针。
经检测，车针表面硬度为2695HV，渗层深度为9.6μm。
实施例3
一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂，其是由纳米渗剂、纳米还原剂和表面保护剂组成。所述纳米渗剂由粒径25nm的V2O5纳米颗粒和粒径25nm的Cr2O3纳米颗粒组成，V2O5纳米颗粒和Cr2O3纳米颗粒的重量配比为7∶4。所述纳米还原剂选用粒径30nm的Si纳米颗粒，纳米还原剂的添加重量为纳米渗剂用量的3.5倍。所述表面保护剂是由碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙组成，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的粒径分别为800目、800目和1200目，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的重量配比为1.0∶1.0∶1.0，表面保护剂的添加重量为纳米渗剂用量的5.5倍。
采用上述低温多元纳米复合渗剂对车针进行表面处理的工艺，步骤如下：
a将整体钨钢合金车针基体除油除脂干燥，插入到挂具孔中待用。
b将纳米渗剂、纳米还原剂按比例混合后放入无水乙醇中超声分散20-30分钟，利用涂料喷枪，均匀的喷涂在经步骤a处理后的车针基体刃口表面，厚度1.5-3.0μm。
c将表面保护剂按比例混料后放入无水乙醇中超声分散均匀，用涂料喷枪，均匀的喷涂在纳米渗剂、纳米还原剂表面，厚度2.0-4.0μm，充分干燥，得到车针预制工件。
d将车针预制工件放入热处理炉，抽真空后通入高纯氮气和氢气，氮气和氢气的体积比为4.0:1.0，炉压为1.2～1.5个大气压，以5℃/min升温到480℃，保温2.5h，随后继续升温到580℃，保温7h，然后随炉冷却，取出并破除保护剂外壳后超声清洗，得到具有表面合金渗层的耐磨车针。
经检测，车针表面硬度为2885HV，渗层深度为8.1μm。
实施例4
一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂，其是由纳米渗剂、纳米还原剂和表面保护剂组成。所述纳米渗剂由粒径40nm的V2O5纳米颗粒和粒径40nm的Cr2O3纳米颗粒组成，V2O5纳米颗粒和Cr2O3纳米颗粒的重量配比为8∶5。所述纳米还原剂选用粒径20nm的Si纳米颗粒，纳米还原剂的添加重量为纳米渗剂用量的4倍。所述表面保护剂是由粒径均为1200目的碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙组成，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的重量配比为1.0∶1.0∶1.0，表面保护剂的添加重量为纳米渗剂用量的7.6倍。
采用上述低温多元纳米复合渗剂对车针进行表面处理的工艺，步骤如下：
a将整体钨钢合金车针基体除油除脂干燥，插入到挂具孔中待用。
b将纳米渗剂、纳米还原剂按比例混合后放入无水乙醇中超声分散20-30分钟，利用涂料喷枪，均匀的喷涂在经步骤a处理后的车针基体刃口表面，厚度1.5-3.0μm。
c将表面保护剂按比例混料后放入无水乙醇中超声分散均匀，用涂料喷枪，均匀的喷涂在纳米渗剂、纳米还原剂表面，厚度2.0-4.0μm，充分干燥，得到车针预制工件。
d将车针预制工件放入热处理炉，抽真空后通入高纯氮气和氢气，氮气和氢气的体积比为4.0:1.0，炉压为1.2～1.5个大气压，以5℃/min升温到500℃，保温3h，随后继续升温到600℃，保温10h，然后随炉冷却，取出并破除保护剂外壳后超声清洗，得到具有表面合金渗层的耐磨车针。
经检测，车针表面硬度为2962HV，渗层深度为13.8μm。
实施例1-4中的纳米复合渗剂的成分配方及处理工艺参数归纳后分别见表1和表2。其中，表1为实施例1-4中的纳米复合渗剂的成分配方，表2为实施例1-4中的处理工艺参数。
表1
表2
编号 保温温度(1) 保温时间(1) 保温温度(2) 保温时间(2) 表面硬度 渗层深度
1# 460℃ 2.0h 550℃ 6.0h 2512HV 6.2μm
2# 480℃ 2.5h 560℃ 7.5h 2695HV 9.6μm
3# 480℃ 2.5h 580℃ 7.0h 2885HV 8.1μm
4# 500℃ 3.0h 600℃ 10.0h 2962HV 13.8μm

Claims (4)

1.一种提高车针耐磨性的低温多元纳米复合渗剂，其特征在于它是由纳米渗剂、纳米还原剂和表面保护剂组成；所述纳米渗剂由粒径5～50nm的V2O5纳米颗粒和粒径5～50nm的Cr2O3纳米颗粒组成，V2O5纳米颗粒和Cr2O3纳米颗粒的重量配比为(6.0～8.6)∶(4.2～5.8)；所述纳米还原剂选用粒径5～40nm的Si纳米颗粒，纳米还原剂的添加重量为纳米渗剂用量的3.0-4.5倍；所述表面保护剂是由粒径均为800～1200目的碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙组成，碳酸镁、氢氧化铝和氢氧化钙的重量配比为1.0∶1.0∶1.0。
2.采用如权利要求1所述的低温多元纳米复合渗剂对车针进行表面处理的工艺，其特征在于步骤如下：
a将车针基体除油除脂干燥，插入到挂具孔中待用；
b将纳米渗剂、纳米还原剂按比例混合后放入无水乙醇中超声分散20-30分钟，利用涂料喷枪，均匀的喷涂在经步骤a处理后的车针基体刃口表面，厚度1.5-3.0μm；
c将表面保护剂按比例混料后放入无水乙醇中超声分散均匀，用涂料喷枪，均匀的喷涂在纳米渗剂、纳米还原剂表面，厚度2.0-4.0μm，充分干燥，得到车针预制工件；
d将车针预制工件放入热处理炉，抽真空后通入高纯氮气和氢气，升温到460℃～500℃，保温2.0～3.0h，随后继续升温到550℃～600℃，保温6.0-10.0h，然后随炉冷却，取出并破除保护剂外壳后超声清洗，得到具有表面合金渗层的耐磨车针。
3.根据权利要求2所述的对车针进行表面处理的工艺，其特征在于，步骤d中：氮气和氢气的体积比为4.0:1.0，炉压为1.2～1.5个大气压。
4.根据权利要求2所述的对车针进行表面处理的工艺，其特征在于，步骤d中：升温速率为5℃/min。
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