CN105802286A - 一种用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，可有效解决目前防水剂不环保，成本高，附着力及耐老化性差，使用寿命短的问题，方法是，将原硅酸四乙酯1.8‑2.2g与十二烷基三甲基硅烷2‑7g加入到13‑30ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液6‑9ml，室温搅拌5‑8小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；环己烷与水以重量比1‑4︰1‑4混合均匀成混合溶液，加入碳氟乳化剂6201，室温搅拌23‑25小时，得乳状液，静置2小时，用分液漏斗分液，除去下层水，即成环己烷水乳液；将疏水性的纳米二氧化硅10‑20g分散到环己烷水乳液90‑110ml中，在100‑150rpm下搅拌55‑65min，再超声5‑15min，即成。本发明防水剂防水性好，防渗透性强，且环保无污染，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域中环保纤维板的防水剂制造，特别是一种用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法。
背景技术
随着建筑业和家庭装饰业的发展，人们对装饰材料的要求也越来越高。一般用于建筑防水的材料主要有卷材防水材料与涂覆型防水涂料。其中，建筑板材上使用的防水涂料使用便捷，比较普遍。防水涂料主要有聚氨酯防水涂料、聚氯乙烯、丙烯酸酯类防水涂料。但由于材料组分及制备工艺上存在的问题，目前建筑板材防水涂料明显有如下不足：
（1）不环保。一般涂料采用有机溶剂，对人体有害；
（2）成本高。含氟类化合物以其表面能低在防水方面有广泛应用。但含氟类单体较为昂贵；
（3）附着力与耐老化性差。防水涂料与纤维不能持久附着，随着时间推移逐渐剥落。而且一些聚合物在光照等条件下分子链改变，引起性能下降。因此，防水剂上的改进和创新势在必行。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，可有效解决目前防水剂（涂料）不环保，成本高，附着力及耐老化性差，使用寿命短的问题。
本发明解决的技术方案是，包括以下步骤：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯1.8-2.2g与十二烷基三甲基硅烷2-7g加入到13-30ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液6-9ml，室温搅拌5-8小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比1-4︰1-4混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比为混合溶液97%、碳氟乳化剂62013%，室温搅拌23-25小时，得乳状液，静置2小时，用分液漏斗分液，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备疏水硅烷纳米粒子-环己烷水乳液防水剂：
将疏水性的纳米二氧化硅10-20g分散到环己烷水乳液90-110ml中，在100-150rpm下搅拌55-65min，再超声5-15min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。
本发明防水剂优势在于比起市面同类产品优势在于不仅防水性好，防渗透性强，且环保无污染，成本低。
与现有技术相比，具有以下显著的优点：
（1）环保本发明防水剂无论原料还是产品均无毒无害。
（2）成本低。本发明制备出的防水剂1kg产品成本仅为二百元左右，比市面上达到同样防水效果的防水剂成本低，比同类产品成本降低50%以上。
（3）本发明防水剂牢固地附着于纤维上，防渗透能力提高5倍以上，特别适用于纤维类板材产品。
（4）涂覆后形成的防水层对纤维有很强的粘附性，随时间延长不会脆化剥落，使用寿命延长10年以上。
（5）、产品质量的提高，增加了实际应用价值和商业价值，为商业上取得成功创造了良好的商机，经济和社会效益巨大。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
本发明在具体实施中由以下实施例给出。本发明实施例的所制备的用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂，一般用于废旧纸板等制成的纤维板材。
实施例1
本发明在具体实施中，包括以下步骤：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯2g与十二烷基三甲基硅烷6g（十二烷基三甲基硅烷一般取2-7克，最佳为6克）加入到30ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液9ml（根据需要在5-7ml之间），室温搅拌8小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
需要说明的是，本发明所有实施例中所制备的“具疏水性的纳米二氧化硅”本质上是具有一定疏水性能的“疏水粒子”，与其他方式制备的纳米二氧化硅具有性质上的区别；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水可以从1：（0.25-4）范围内选择不同质量比进行混合。本实施例中，环己烷与水以重量比1︰1混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比为97%和3%，室温搅拌24小时，得乳状液，静置2小时，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备混合溶剂乳液防水剂（所制成的成品也可以称作疏水硅烷纳米粒子-环己烷水乳液防水剂）：
将疏水性的纳米二氧化硅15g分散到环己烷水乳液100ml中，在100-150rpm下搅拌60min（搅拌速度不宜过高，以免造成破乳），再超声处理10min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。超声处理以达到良好的乳液分散效果。
在本实施例中，（3）步骤中，超声处理后，加入硅烷偶联剂KH5500.12ml，继续搅拌58min。
本发明采用硅烷纳米粒子在环己烷/水溶液中防水，硅烷纳米粒子与环己烷/水乳液中的碳氟乳化剂具有疏水性。硅烷类物质容易调整成低表面能的结构构型，使得临界表面张力明显低。同时，环己烷/水乳液中添加的硅烷偶联剂吸附在硅烷纳米粒子上，一端的氨基与纤维素上的羟基可形成氢键，又进一步增加了防水剂对纤维的粘结力。
实施例2
本发明在具体实施中，也可由以下步骤实现：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯1.9g与十二烷基三甲基硅烷3g加入到15ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液5.5ml，室温搅拌4.8小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比1︰2混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比为混合溶液97%、碳氟乳化剂62013%，室温搅拌23.5小时，得乳状液，静置2小时，用分液漏斗分液，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备疏水硅烷纳米粒子-环己烷水乳液防水剂：
将疏水性的纳米二氧化硅12g分散到环己烷水乳液95ml中，在120rpm下搅拌58min（搅拌速度不宜过高，以免造成破乳），再超声处理7min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。超声处理以达到良好的乳液分散效果。
实施例3
本发明在具体实施中，还可由以下步骤实现：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯2.1g与十二烷基三甲基硅烷5g加入到17ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液6.5ml，室温搅拌5.2小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比3︰2混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比为混合溶液97%、碳氟乳化剂62013%，室温搅拌24.5小时，得乳状液，静置2小时，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备疏水硅烷纳米粒子-环己烷水乳液防水剂：
将疏水性的纳米二氧化硅18g分散到环己烷水乳液100ml中，在140rpm下搅拌63min，再超声12min，加入硅烷偶联剂KH5500.18ml，继续搅拌63min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。
实施例4
本发明在具体实施中，还可由以下步骤实现：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯2.1g与十二烷基三甲基硅烷5g加入到17ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液6.5ml，室温搅拌5.2小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比2︰1混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比为混合溶液97%、碳氟乳化剂62013%，室温搅拌24.5小时，得乳状液，静置2小时；环己烷与水以2:1质量比混合时的分层较为不明显，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备疏水硅烷纳米粒子-环己烷水乳液防水剂：
将疏水性的纳米二氧化硅18g分散到环己烷水乳液105ml中，在140rpm下搅拌63min，再超声12min，加入硅烷偶联剂KH5500.18ml，继续搅拌63min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。
本发明各实施例方法制备的防水剂可以有效的用于纤维板材的防水。将本发明的防水剂涂覆在纤维板材上，在100-130℃下烘干50-70min；优选的，防水剂涂覆在纤维板材上后，在110℃下烘干60min。
本发明各实施例方法制备的防水剂经实地测试和应用，取得了非常好的有益技术效果，本发明方法制备的防水剂涂抹在纤维类产品上，且形成防水纤维板之后，其接触角在105°-125°之间，达到国家对于建筑材料防水的要求，而且水滴滴落后不容易渗透，防渗透能力提高5倍以上，对纤维的粘结性好，在实验的10批纤维板，均未发现有防水脱落现象，而作为现有防水剂，对比组的10组中，几乎全部有脱落现象。
Claims (5)
1.一种用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯1.8-2.2g与十二烷基三甲基硅烷2-7g加入到14-30ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液6-9ml，室温搅拌5-8小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比1：0.25-4均匀混合成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比分别为97%和3%，室温搅拌23-25小时，得乳状液，静置2小时，用分液漏斗分液，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备混合溶剂乳液防水剂：
将所述步骤（1）中制备的具疏水性的纳米二氧化硅10-20g分散到所述（2）中配置的环己烷水乳液90-110ml中，在100-150rpm下搅拌55-65min，再超声处理5-15min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。
2.根据权利要求1所述的用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，超声处理后，还加入0.1-0.2ml硅烷偶联剂KH550，继续搅拌55-65min。
3.根据权利要求1所述的用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯2g与十二烷基三甲基硅烷6g加入到30ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液7-9ml，室温搅拌5-8小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比1︰1混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比分别为97%和3%，室温搅拌24小时，得乳状液，静置2小时，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备混合溶剂乳液防水剂：
将疏水性的纳米二氧化硅15g分散到环己烷水乳液100ml中，在100-150rpm下搅拌60min，再超声处理10min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。
4.根据权利要求1所述的用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯1.9g与十二烷基三甲基硅烷3g加入到15ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液5.5ml，室温搅拌4.8小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比1︰2混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比分别为97%和3%，室温搅拌23.5小时，得乳状液，静置2小时，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备混合溶剂乳液防水剂：
将疏水性的纳米二氧化硅12g分散到环己烷水乳液95ml中，在120rpm下搅拌58min，再超声处理7min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。
5.根据权利要求1所述的用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备具疏水性的纳米二氧化硅：
将原硅酸四乙酯2.1g与十二烷基三甲基硅烷5g加入到17ml乙醇中，逐步滴加质量浓度为28%的氨水溶液6.5ml，室温搅拌5.2小时，减压蒸干，得具疏水性的纳米二氧化硅；
（2）、配制环己烷水乳液：
环己烷与水以重量比3︰2混合均匀成混合溶液，再加入碳氟乳化剂6201，混合溶液与碳氟乳化剂6201的重量百分比分别为97%和3%，室温搅拌24.5小时，得乳状液，静置2小时，除去下层水，即成环己烷水乳液；
（3）、制备混合溶剂乳液防水剂：
将疏水性的纳米二氧化硅18g分散到环己烷水乳液100ml中，在140rpm下搅拌63min，再超声处理12min，即成用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂。
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