CN105802253A - 一种可食性酶改性蛋清蛋白膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可食性酶改性蛋清蛋白膜的制备方法,属于食品包装技术领域。本发明配置6‑8%的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入1‑5%甘油进行混合,并加入0.5‑3%琥珀酰化酪蛋白进行混匀,转谷氨酰胺酶添加量为5U/g蛋白‑25U/g蛋白,在40‑60℃的条件下水浴加热1‑5h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度60‑80%的环境中平衡,平衡后撕膜。按本发明方法得到的纳米膜,其抗拉强度在5MPa左右,伸长率可达80%以上,水蒸气透过系数最低可达0.88g.mm/h·m2·kpa且具有一定的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种可食性酶改性蛋清蛋白膜的制备方法,属于食品包装技术领域。
背景技术
塑料包装难以降解,给环境带来了严重的白色污染问题,可食性包装材料应运而生。可食用膜是一种以天然高分子聚合物(蛋白质、多糖、脂类等)为原料,在添加增塑剂的情况下,通过分子间作用力形成的具有一定机械强度和阻隔能力的膜。
蛋白膜普遍存在机械性能和阻水能力差的问题。有文献报道通过蛋清蛋黄复配,以期改善蛋白膜的机械性能和阻水能力,但是效果并不理想;另外近年来有研究报道通过蛋清蛋白与木糖美拉德反应对蛋清蛋白进行糖基化改性,用其反应产物做膜,但其伸长率最大在30%左右,且抗拉强度也仅有2MPa左右,并没有太大的改善。目前来看,对于蛋清蛋白膜的研究还比较少。
发明内容
为了解决上述问题,本方法提供了一种可食性酶改性蛋清蛋白膜的制备方法。本发明方法以蛋清蛋白与琥珀酰化酪蛋白按照一定比例混合,并用转谷氨酰胺酶进行交联反应从而制备膜溶液。
所述制备方法,包括:
(1)配制6-8%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入1-5%(v/v)甘油进行混合,并加入0.5-3%(w/w)琥珀酰化酪蛋白混匀;
(2)转谷氨酰胺酶的添加为5U/g蛋白-25U/g蛋白,在40-60℃的条件下水浴加热1-5h,反应完成后在85℃条件下灭酶;
(3)冷却后高速离心,之后取上清进行过滤以便除去气泡;
(4)将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度60-80%的环境中平衡,平衡后撕膜。
在本发明的一种实施方式中,步骤(1)所述蛋清蛋白溶液的浓度为7%。
在本发明的一种实施方式中,步骤(1)所述甘油的添加量为3%。
在本发明的一种实施方式中,步骤(1)所述琥珀酰化酪蛋白的制备方法是配制8%酪蛋白,调节pH在8-8.5之间,使酪蛋白完全溶解,缓慢加入琥珀酸酐,琥珀酸酐添加量为蛋清蛋白的20%,调节pH维持在8-8.5,45℃反应30min,反应结束之后进行冷冻干燥即得。
在本发明的一种实施方式中,步骤(2)所述转谷氨酰胺酶的添加量为15U/g蛋白。
在本发明的一种实施方式中,步骤(2)所述水浴加热的条件为40-60℃加热反应3h。
在本发明的一种实施方式中,步骤(2)所述灭酶条件是85℃条件下加热3min。
在本发明的一种实施方式中,步骤(3)所述离心是在5000rpm条件下离心15min。
在本发明的一种实施方式中,步骤(4)所述膜溶液是取10mL膜溶液倒入直径9cm的圆底平置容器中。
在本发明的一种实施方式中,步骤(4)所述干燥是在60℃烘箱中干燥4h。
在本发明的一种实施方式中,步骤(4)所述平衡是平衡24h。
本发明的有益效果:
(1)与普通蛋清蛋白膜相比,本发明制备得到的膜,其机械强度和阻水能力得到显著提升;其抗拉强度在5MPa左右,伸长率可达80%,水蒸气透过系数最低可达0.88g.mm/h·m2·kpa;与其他蛋白膜相比,蛋清蛋白本身含有溶菌酶,具有一定的抗菌效果。
(2)将蛋清蛋白与琥珀酰化酪蛋白进行混合并用转谷氨酰胺酶进行交联反应,可以有效提高膜的机械性能。
(3)本发明使用的原料蛋清蛋白,廉价易得,具有较高的营养价值,且含有人体所必需的8种氨基酸;蛋清蛋白中卵白蛋白含有1个二硫键与4个自由巯基,卵转铁蛋白有15个二硫键,卵类黏蛋白有9个二硫键,溶菌酶含4个二硫键,丰富的二硫键和巯基为蛋清蛋白成膜提供了丰富的键能,同时蛋清蛋白良好的凝胶性为蛋清蛋白的成膜性提供了基础。
具体实施方式
(1)水溶性蛋白膜厚度的测定
在膜上随机取5个点,用螺旋测微器测量膜的厚度,取其平均值,精确至0.001mm。(2)水溶性蛋白膜机械性能的测定
将膜裁成2cm×6cm的规格,用夹具固定好,在物性测试仪上做拉伸试验,夹具间的距离设定为30mm。根据膜断裂时的最大拉力和断裂时夹具间的距离计算膜的抗拉强度(TS)和断裂伸长率(E)。公式如下:
TS=F/(a*b)
式中TS为抗拉强度,MPa;
F为最大拉力,N;
a为试样的宽度,mm;
b为试样的厚度,mm。
E=(L-L0)/L0*100%
式中E为断裂伸长率,%;
L0为试样的原始标线间的距离,mm;
L为试样断裂时距离标线间的距离,mm。
(3)水蒸气透过速率和透湿性系数测定
选择光滑、均匀和平整的膜,用于密封装有变色硅胶的瓶口,称重,再放在相对湿度为70±3%的环境下,每隔一个周期时间称重。根据以下公式计算膜的水蒸气透过速率(J)和透湿性系数(WVP)。
水蒸气透过速率公式如下:
J=C/A
式中:J为单位面积水蒸气透过速率,g/h·m2;
C为透湿杯重-时间关系曲线的斜率,g/h;
A为透湿杯的有效面积,cm2。
膜的透湿系数公式如下:
WVP=C*X/(A*ΔP)
式中:WVP透湿系数,g·mm/m2·h·kPa;
X膜厚,mm;
ΔP膜两侧水蒸气压差。膜两侧的水分湿度梯度为RH=75%,25℃时水蒸气的饱和蒸汽压为3.1684kPa,相对湿度为75%的水蒸气压为3.1684×0.75=2.3763kPa,故膜两侧的水蒸气压差为2.3763kPa。
实施例1:酶改性蛋清蛋白膜的制备
配制6%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入3%甘油进行混合,并加入2%(w/w)琥珀酰化酪蛋白混匀,转谷氨酰胺酶添加量为10U/g蛋白,在50℃的条件下水浴加热3h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度70%的环境中平衡,平衡后撕膜。
实施例2:酶改性蛋清蛋白膜的制备
配制7%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入3%甘油进行混合,并加入3%(w/w)琥珀酰化酪蛋白混匀,转谷氨酰胺酶添加量为15U/g蛋白,在50℃的条件下水浴加热3h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度80%的环境中平衡,平衡后撕膜。
实施例3:酶改性蛋清蛋白膜的制备
配制8%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入5%甘油进行混合,并加入3%(w/w)琥珀酰化酪蛋白混匀,转谷氨酰胺酶添加量为25U/g蛋白,在60℃的条件下水浴加热5h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度60%的环境中平衡,平衡后撕膜。
实施例4:酶改性蛋清蛋白膜的制备
配制7%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入3%甘油进行混合,并加入2%(w/w)琥珀酰化酪蛋白混匀,转谷氨酰胺酶添加量为15U/g蛋白,在50℃的条件下水浴加热3h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度70%的环境中平衡,平衡后撕膜。
对照例1:普通蛋清蛋白膜的制备
配制7%浓度的蛋清蛋白溶液于振荡器上充分搅拌溶解,加入3%的甘油并混匀,调节pH至11.5左右,水浴循环加热1.5h,加热完成后离心并过滤出去不溶物和气泡,每个平板倒入10mL膜溶液,将其置于60℃烘箱中干燥3h,干燥后放入相对湿度为70%的环境中平衡24h揭膜备用。
对照例2:蛋清蛋白膜的制备
配制7%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入3%甘油进行混合,转谷氨酰胺酶添加量为15U/g蛋白,在50℃的条件下水浴加热3h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度70%的环境中平衡,平衡后撕膜。
对照例3:蛋清蛋白膜的制备
配制20%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入3%甘油进行混合,并加入2%(w/w)琥珀酰化酪蛋白混匀,转谷氨酰胺酶添加量为15U/g蛋白,在50℃的条件下水浴加热3h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度70%的环境中平衡,平衡后撕膜。
对照例4:蛋清蛋白膜的制备
配制7%(w/w)的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,加入3%甘油进行混合,并加入2%(w/w)琥珀酰化酪蛋白混匀,转谷氨酰胺酶添加量为0U/g蛋白,在80℃的条件下水浴加热3h,反应完成后在85℃条件下灭酶3min,冷却后在5000rpm的转速下进行高速离心15min,之后取上清进行过滤以便除去气泡。将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,在烘箱中干燥,干燥后放入相对湿度70%的环境中平衡,平衡后撕膜。
检测了按照实施例1-4以及对照例1-4的方法得到的膜的机械强度和阻水能力,结果如表1所示。
表1膜性能测试
注:——表示在此条件下未成膜
抗拉强度、断裂伸长率以及透湿性系数是考量可食用膜性能的重要指标,抗拉强度及断裂伸长率越大,表示膜的机械性能越强,透湿性系数越小,表示膜的阻湿性能越好。由表1可知,按照本发明的方法制备的膜,机械性能和阻湿性能都较好,明显优于对照组。对照组1和4的断裂伸长率虽然较好,但是阻湿性能较差,不利于食品包装中的使用;对照组2的各性能指标均没有明显优势,对照组3由于蛋白含量太高,并没有成膜。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种可食性蛋清蛋白膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制质量分数6-8%的蛋清蛋白溶液并充分搅拌,按体积比1-5%加入甘油进行混合,并按质量比0.5-3%加入琥珀酰化酪蛋白混匀;
(2)转谷氨酰胺酶添加量为5U/g蛋白-25U/g蛋白,在40-60℃的条件下加热1-5h,反应完成后灭酶;
(3)冷却后离心,之后取上清进行过滤以除去气泡;
(4)将过滤后的膜溶液倒入平置容器中,进行干燥,干燥后放入相对湿度60-80%的环境中平衡,平衡后撕膜。
2.根据权利要求1所述的一种方法,其特征在于,步骤(1)所述蛋清蛋白溶液的浓度为7%。
3.根据权利要求1所述的一种方法,其特征在于,步骤(1)所述甘油的添加量为3%。
4.根据权利要求1所述的一种方法,其特征在于,步骤(1)所述琥珀酰化酪蛋白的制备方法是配制8%的酪蛋白,调节pH在8-8.5之间,使酪蛋白完全溶解,缓慢加入琥珀酸酐,琥珀酸酐添加量为蛋清蛋白的20%,调节pH维持在8-8.5,45℃反应30min,反应结束之后进行冷冻干燥即得。
5.根据权利要求1所述的一种方法,其特征在于,步骤(2)所述转谷氨酰胺酶的添加量为15U/g蛋白,所述加热的条件为40-60℃水浴加热3h。
6.根据权利要求1所述的一种方法,其特征在于,步骤(2)所述灭酶条件是85℃条件下加热3min。
7.根据权利要求1所述的一种方法,其特征在于,步骤(3)所述离心是在5000rpm条件下离心15min。
8.根据权利要求1所述的一种方法,其特征在于,步骤(4)是取10mL过滤后的膜溶液倒入直径9cm的圆底平置容器中,在60℃烘箱中干燥4h,平衡24h。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的可食性蛋清蛋白膜。
10.权利要求9所述可食性蛋清蛋白膜在食品包装中的应用。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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