CN105794837A - 一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物 - Google Patents
一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的目的是一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲，其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的重量比为1：60~70：1。本发明所涉及的两种化合物相互混配经试验证明，不但不会产生抵触，而且可产生协同增效或加和作用，减少用药量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的复配尚未有报道。
Description
技术领域
本发明属于农药复配领域，涉及一种杀虫组合物及其应用，尤其是一种以磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲为主要活性成分的杀虫组合物及其应用。
背景技术
施用化学药剂是防治植物真菌病害的最为有效的手段。但长期连续高剂量地施用单一的化学杀虫剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀虫剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少，研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发研制力度。
丁醚脲(monosultap)：2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸钠基-3-硫代硫酸基丙烷
纯品为针状结晶，熔点142～143℃，工业品为无定形颗粒状固体或白色、淡黄色粉末，有吸湿性，易溶于水，20℃时水中溶解度1.335g/mL，易溶于工业酒精及热无水乙醇中，微溶于甲醇，二甲基甲酰胺、二甲基亚砜，不溶于丙酮，乙醚、氯仿、醋酸乙酯、苯等溶剂，常温下稳定，pH5－9条件下稳定，遇铁降解，在强碱，强酸条件下易分解。是一种人工合成的沙蚕毒素的类似物，进入昆虫体内迅速转化为沙蚕素或二氢沙蚕毒素。该药为乙酰胆碱竞争性抑制剂，具有较强的触杀、胃毒和内吸传导作用，对鳞翅目害虫的幼虫有较好的防治作用，该药主要用于防治甘蔗、水稻等作物上的害虫。对家蚕有毒，使用时应特别注意。对棉花、烟草和某些豆类易产生药害，马铃薯也较敏感。[3]不能与强酸、强碱物质混用。
发明内容
本发明的目的是提供一个适用范围广、成本低、效果好的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物。
本发明还有一个目的是提供该杀虫组合物的用途。
一种杀虫组合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲，其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的重量比为1：60～70：1。
所述磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐结构通式为：
M+是Li、Na、K、Rb、Cs，R1-5＝-OR7或者-M[NSO2-R6]；R6为碳原子数为1-8的含氟烷基，R7为碳原子数为1-10的烷烃类基团，所述R1-5为相同或不同结构。所述R6为F、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、(CH2F)2CH、(CF3)3C、CF3CF2CF2CF2、CF3(CF2CF2)2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3(CF2CF2)3CF2的任一种。
R7为CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、(CH3)2CH、CH3CH2CH2CH2、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、(CH2F)2CH、(CF3)3C、CF3CF2CF2CF2、CF3(CF2CF2)2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3(CF2CF2)3CF2的任一种。
磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：
a、将六氯环三磷腈(P3N3Cl6)、氟化钠按化学计量摩尔比为1：6～1：10，优选1：6～1：8混合置于反应烧瓶中，加入乙腈为溶剂。在30～100℃下，优选温度为40～70℃，反应2～8小时，优选反应时间为3～5小时。然后将六氟环三磷腈(P3N3F6)蒸出；b、在氩气保护下，将六氟环三磷腈(P3N3F6)，氟烷基磺酰胺(RFSO2NH2)按化学计量摩尔比为1：1的比例，加入缚酸剂和适量有机溶剂在搅拌下混合于反应瓶中。将上述混合物在-20～60℃，优选-5～30℃下反应8～48小时，优选反应时间为10～12小时，然后减压抽滤除掉固体副产物。在搅拌下，分次将1.2～5倍，优选1.5～3倍于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸锂(钠、钾、铷或铯)固体，加入到上述的有机溶液中；加完碳酸钾锂(钠、钾、铷或铯)后，继续反应5～20小时，优选10～12小时。减压过滤，滤去不溶物，得产物(氟代磷腈)(氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐；c、将(2)中制备的(氟代磷腈)(氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐溶于乙腈中，按化学计量摩尔比为1：1的比例加入烷氧基钠，在-30～40℃，优选-10～0℃下搅拌，反应时间为4～24小时，优选8～12小时。反应完毕后，过滤除去无机氟化物，得到(烷氧基取代磷腈)(氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐。
其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的较优重量比为1：50～50：1。
其中有效成分占制剂的重量比为：2～80％。
磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲与助剂、载体等加工成农药上允许的任意一种剂型。
可加工成的剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
所述的杀虫组合物用于咀嚼式、刺吸式害虫以及螨类等的防治。
具有增效作用的杀虫剂组合物是采取以下措施实现的：
组合物中含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲两种活性组分，其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的重量比为1：60～70：1，较优重量比为1：50～50：1，组合物的有效成分加入助剂和填料可加工成为乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
本发明的具体实施方案如下：
本发明的技术方案之一，所述的杀虫组合物为乳油制剂，组分的重量百分比为：
该乳油制剂的具体生产步骤为先将磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐、丁醚脲加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即制得本发明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物的乳油制剂。
本发明的技术方案之二，所述的杀虫组合物为悬浮剂，组分的重量百分比为：
该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲，在磨球机中磨球2～3小时，使粒直径均在5mm以下，制得本发明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物的悬浮剂制剂。
本发明的技术方案之三，所述的杀虫组合物为微胶囊剂，组分的重量百分比为：
在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为l：1.5～2.0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8～9左右，然后升温至70～80℃，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐与丁醚脲的原药溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在40～50℃，固化时间1h。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊悬浮剂。
本发明的技术方案之四，所述的杀虫组合物为可湿性粉剂，组分的重量百分比为：
该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为：按上述配方将磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
本发明的技术方案之五，所述的杀虫组合物为水分散粒剂，组分的重量百分比为：
该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为：按上述配方将磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐、丁醚脲和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物的水分散粒剂。
所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。
所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合溶剂。
所述增效剂是指具有增强药剂渗透力，润湿扩展能力，击倒害虫速度，提高农药的耐雨水冲刷力，从而提高农药杀虫、杀虫效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型助剂，可选自有机硅农药增效剂ZC-650或有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowet810c、农用有机硅农药增效剂Silwet408、氮酮中的任一种。
所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述的湿润剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX、润湿渗透剂F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。
所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
所述的稳定剂选自：柠檬酸钠、间苯二酚中的一种。
所述的抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物、C10—20饱和脂肪酸类化合物、C8—10脂肪醇类化合物中的一种或多种。
所述的乳化分散剂包括：润湿剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、消泡剂和防冻剂等。
所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明的有益效果是：
1、本发明所涉及的两种化合物相互混配经试验证明，不但不会产生抵触，而且可产生协同增效或加和作用，减少用药量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的复配尚未有报道。
2、降低了农药使用量，增强了对环境的友好性。
具体实施方式
丁醚脲与磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐不同配比联合毒力,通过以下实施例进一步对本发明进行解释，但不能限制本发明的范围。
1.1供试药剂
91％丁醚脲原药、97％磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐。
1.2供试虫源
东莞瑞德丰科技公司生测部室内连续饲养5代且其个体大小和生理状态一致的敏感型小菜蛾的三龄幼虫。
1.3两个单剂室内毒力测定
采用浸虫法将两个原药都用少量丙酮溶解，再用0.1％的吐温水溶液稀释成成等差的5个浓度的溶液，稀释在烧杯里以备用，并以清水作为对照。将大小一致的三龄小菜蛾幼虫在浸虫笼的药液中浸渍5S，吸去多余药液后将其置于直径为9cm的培养皿中，皿中放有新鲜甘蓝叶片加盖。每浓度处理10头，重复4次。设空白对照。于(27±1)℃光照培养箱中保持24h后检查死亡率，用拨针轻触虫体无反应者为死亡。死亡率用Abbott公式校正，再根据浓度对数——死亡率机率值分析(Bliss)法，求出毒力回归方程和置死中量LC50的值。
2.1最佳配比筛选
按比例混合(Crafte)法进行混配寻优，筛选出丁醚脲与磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐混配的最佳配比。设丁醚脲和磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐对小菜蛾的三龄幼虫24小时的室内毒力LC50分别为a和b，两药剂混配时按下列比例混配成11个配方，即为a+0、0.9a+0.1b、0.8a+0.2b、0.7a+0.3b、0.6a+0.4b、0.5a+0.5b、0.4a+0.6b、0.3a+0.7b、0.2a+0.8b、0.1a+0.9b、0+b。每个配比的药液按上述方法进行毒力测定，24小时后检查小菜蛾的死亡结果，求出各配比的毒性比率表1。
表1LC50剂量的丁醚脲与LC50剂量的磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐不同配比对小菜蛾的室内毒力测定结果
根据表1结果，以两个单剂的LC50为基础，组成不同配比对小菜蛾的毒力测定，从表初步可以看出，不同配比的混剂均有增效作用，它们的实际抑制率均大于或接近50％，毒性比率均大于1。其中以0.6a+0.4b的混剂实际死亡率最高。因此，混剂的最佳配比为丁醚脲LC50值的60％加磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐LC50值的40％，折算成两单剂有效成分的比例则为2.325∶1。参照最佳配比结果，实际以丁醚脲∶磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐＝2.325∶1(有效成分)进行混配，混配制剂用丙酮稀释成一定梯度的系列浓度，再进行室内毒力测定，混剂测定的毒力回归方程、LC50以及共毒系数并按孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC,计算公式如下：(以丁醚脲为标准药剂,其毒力指数为100):
磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的毒力指数(TI)＝丁醚脲的LC50/磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的LC50×100
M的实际毒力指数(ATI)＝丁醚脲的LC50/M的LC50×100
M的理论毒力指数(TTI)＝丁醚脲的TI×P丁醚脲+磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的TI×P磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐
M的共毒系数(CTC)＝M的ATI/M的TTI×100
式中:
M为磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐与丁醚脲不同配比的混合物
P磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐为磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐在混剂中所占的比例
P丁醚脲为丁醚脲在混剂中所占的比例见表2。
表2丁醚脲、磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐及其混剂对小菜蛾的室内毒力测定结果
表2表明，实际以丁醚脲∶磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐＝2.325∶1(有效成分)进行混配，再进行室内毒力测定，共毒系数为175.67，其增效作用明显。
3.1田间实验防治小菜蛾，.二化螟
3.1田间实验防治小菜蛾
3.1试验方法
3.1.1施药方法
该试验喷药1次，施药日期为3月20日。此时甘蓝尚未结球。小菜蛾幼虫大部分处于2～3龄期。喷药时天气晴。用新加坡利农牌定压背负式手动喷雾器对各处理均匀喷雾，叶片正反面都要求喷有效药液。每小区用药液2.0kg。
3.1.2调查方法
调查每个小区固定10株甘蓝作为调查株.记录全部叶片上的幼虫数量。喷药前调查虫口基数，分别在喷药后3、7天和10天调查活虫数。本试验共调查4次。
3.1.3药效计算方法
虫口减退率(％)＝(施药前活虫数一施药后活虫数)/施药前活虫数×l00
防效(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100
3.1.4药害调查方法
施药后连续10d目测药剂对作物没有药害产生，甘蓝生长良好。
3.1.5田间药效试验试验结果
表3处理药剂防治小菜蛾田间药效试验结果
从表3可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对甘蓝小菜蛾的防治效果均优于对照药剂，混剂45％(杀∶丁＝2.325∶1)在药后10天，杀虫效果分别为88.61％、92.85％和95.93％，杀虫效果随着用量的增加而增大，各用量处理杀虫效果之间差异达到极显著。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对甘蓝的药害现象，说明其对甘蓝是安全的。在试验过程中，试验人员发现其对蚜虫等害虫也有较好防效。建议与作用机理不同的杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。现在各蔬菜产区的小菜蛾有很高的抗药性，用常规药剂进行防治已防效甚微，控制不了其危害，这一混配中因有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的独特机理能很好的解决抗药性这一难题，在蔬菜产区有推广的价值。
3.2田间实验防治水稻二化螟
3.2.1试验方法
试验于2015年7月13日至8月8日在广东省东莞市水乡试验田进行。试验于2015年7月13日按各处理设计浓度进行常规对水喷雾，均匀喷施水稻植株中下部。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2-0.4Mpa，喷雾量为0.36-0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。施药时田间3代二化螟为1～2龄幼虫高峰期。每667m2对水量为50kg。
施药前田间灌深水4～5cm，并保持7d以上不排放。试验期间天气良好，日平均气温为24.3～29.0℃。施药当天无雨。试验田为水稻土，6月2日移栽，移栽规格为17cm×21cm，每穴插6～8株苗。每667m2施碳酸氢铵30kg作底肥，其它田间管理按照常规进行。
3.2.2调查方法
参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治水稻鳞翅目钻蛀性害虫》，为害稳定后(8月8日)，调查每小区枯心株率，计算保苗效果。同时拔取螟害株，剥查二化螟残留虫数，与对照区比较，计算杀虫效果。每小区采用平行跳跃式取样法，调查50丛水稻。
3.2.3药效计算方法
防效(％)＝(对照区虫量-处理区虫量)/对照区虫量×100
枯心率(％)＝调查枯心数/调查总株数×100
保苗效果(％)＝(对照区枯心率-处理区枯心率)/对照区枯心率×100
3.2.4药害调查方法
试验期间多次目测观察各处理区水稻生长情况，均未发现有药害现象发生。
3.2.5田间药效试验试验结果
表4处理药剂防治二化螟田间药效试验结果
从表4可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对水稻二化螟的防治效果均优于对照药剂，35％丙溴磷+5％氰氟虫腙在水稻枯心稳定期(8月8日)，各用量处理的杀虫效果分别为83.51％、88.14％和92.78％，杀虫效果随着用量的增加而递增。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对水稻的药害现象，说明其对水稻作物是安全的。供试药剂60g以上用量处理杀虫效果极显著地高于常规对照药剂50％丁醚脲可湿性粉剂和50％磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐微乳剂。供试药剂40、60、80g各用量处理药后25天的保苗效果分别为80.53％、84.16％和87.90％，保苗效果随着药剂用量的增加而递增。施用供试药剂后，在试验条件下未发现药剂对水稻产生任何不良影响，施药后水稻植株生长正常。它对农产品和环境安全，值得大力推广使用。
以上所述并非对本发明的技术范围作任何限制，凡依据本发明技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：包括功能成分磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲，两份功能成分的重量分数比为磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐1～70％，丁醚脲1～60％。
2.根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：所述磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐结构通式为：
M+是Li、Na、K、Rb、Cs，R1-5＝-OR7或者-M[NSO2-R6]；R6为碳原子数为1-8的含氟烷基，R7为碳原子数为1-10的烷烃类基团，所述R1-5为相同或不同结构。
3.根据权利要求2所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：所述R6为F、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、(CH2F)2CH、(CF3)3C、CF3CF2CF2CF2、CF3(CF2CF2)2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3(CF2CF2)3CF2的任一种。
4.根据权利要求2所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：R7为CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、(CH3)2CH、CH3CH2CH2CH2、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、(CH2F)2CH、(CF3)3C、CF3CF2CF2CF2、CF3(CF2CF2)2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3(CF2CF2)3CF2的任一种。
5.根据权利要求2所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：
a、将六氯环三磷腈(P3N3Cl6)、氟化钠按化学计量摩尔比为1∶6～1∶10，优选1∶6～1∶8混合置于反应烧瓶中，加入乙腈为溶剂。在30～100℃下，优选温度为40～70℃，反应2～8小时，优选反应时间为3～5小时。然后将六氟环三磷腈(P3N3F6)蒸出；b、在氩气保护下，将六氟环三磷腈(P3N3F6)，氟烷基磺酰胺(RFSO2NH2)按化学计量摩尔比为1∶1的比例，加入缚酸剂和适量有机溶剂在搅拌下混合于反应瓶中。将上述混合物在-20～60℃，优选-5～30℃下反应8～48小时，优选反应时间为10～12小时，然后减压抽滤除掉固体副产物。在搅拌下，分次将1.2～5倍，优选1.5～3倍于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸锂(钠、钾、铷或铯)固体，加入到上述的有机溶液中；加完碳酸钾锂(钠、钾、铷或铯)后，继续反应5～20小时，优选10～12小时。减压过滤，滤去不溶物，得产物(氟代磷腈)(氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐；c、将(2)中制备的(氟代磷腈)(氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐溶于乙腈中，按化学计量摩尔比为1∶1的比例加入烷氧基钠，在-30～40℃，优选-10～0℃下搅拌，反应时间为4～24小时，优选8～12小时。反应完毕后，过滤除去无机氟化物，得到(烷氧基取代磷腈)(氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐。
6.根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的重量比为1∶50～50∶1。
7.根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：有效成分占制剂的重量比为：2～80％。
8.根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲与助剂、载体等加工成农药上允许的任意一种剂型。
9.根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：可加工成的剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
10.根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和丁醚脲的杀虫组合物，其特征在于：所述的杀虫组合物用于咀嚼式、刺吸式害虫以及螨类等的防治。
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