CN105780189A - 剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料的制备方法。该方法采用聚乳酸低聚物接枝剑麻纤维素纳米晶须,利用接枝后的剑麻纤维素纳米晶须与聚乳酸良好的相容性和界面结合作用制备剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸材料,然后采用溶液共混法制备具有良好相界面结合力和稳定性、优秀的力学性能、降解性能和生物相容性的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。本发明方法制备工艺简单,所制备的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料具有良好的相界面结合力和稳定性、优秀的力学性能和生物相容性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,特别涉及一种剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料的制备方法。
背景技术
左旋聚乳酸(PLLA)作骨移植替代材料植入体内后,随着骨创伤的逐渐治愈,能够通过酯键水解而逐渐降解,并最终分解为水和二氧化碳,被人体吸收或排出体外,无需二次手术取出,简化了手术程序且提高了治疗效果,从而成为新一代生物材料研究热点(Q.W.Zhang,V.N.Mochalin,I.Neitzel,etal.Mechanicalpropertiesandbiomineralizationofmultifunctionalnanodiamond-PLLAcompositesforbonetissueengineering[J].Biomaterials,2012,33(20):5067-5075.)。但是,单纯的聚乳酸材料断裂伸长率低、脆性大,难以满足某些医疗修复人体组织的要求。聚丁二酸乙二醇酯(PES)具有非常好的韧性,其断裂伸长率可达到PLLA的几十到几百倍。因此,可在PLLA材料中掺入一定比例的PES材料,提高PLLA材料的断裂伸长率,以期改善单纯PLLA材料存在的韧性差的问题。掺入一定量PES后,由于PES的力学强度低而导致PLLA/PES复合材料的强度随着降低。通过天然植物纤维增强改性聚乳酸可有效提高复合材料的力学性能和降解性能(A.Hidayat,S.Tachibana.Characterizationofpolylacticacid(PLA)/kenafcompositedegradationbyimmobilizedmyceliaofPleurotusostreatus[J].InternationalBiodeterioration&Biodegradation,2012,71:50-54.)。
剑麻纤维素纳米晶须具有高纯度、高结晶度、高杨氏模量、高强度(其强度2~3GPa)等特性,以及具有生物材料的轻质、可降解、生物相容及可再生等特点;同时,剑麻纤维素纳米晶须表面含有大量的羟基,具有很高的反应活性,经过修饰后的剑麻纤维素纳米晶须与聚合物具有良好的界面相容性,比纤维素更能有效提高复合材料的强度和韧性,适于作为高性能生物复合材料的增强材料(H.Mark.Defectsinnaturalfibres:theirorigin,characteristicsandimplicationsfornaturalfibre-reinforcedcomposites[J].JournalofMaterialsScience,2012,47(2):599-609;Q.F.Shi,C.J.Zhou,Y.Y.Yue,etal.Mechanicalpropertiesandinvitrodegradationofelectrospunbio-nanocompositematsfromPLAandcellulosenanocrystals[J].CarbohydratePolymers,2012,90(1):301-308.)。
本发明利用聚乳酸低聚物接枝剑麻纤维素纳米晶须与聚乳酸良好的相容性和界面结合作用制备剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸材料。然后采用溶液共混法制备具有良好的相界面结合力和稳定性、优秀的力学性能、降解性能和生物相容性的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料的制备方法。
本发明的思路:首先采用聚乳酸低聚物接枝剑麻纤维素纳米晶须,利用接枝后的剑麻纤维素纳米晶须与聚乳酸良好的相容性和界面结合作用制备剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸材料,然后采用溶液共混法制备具有良好相界面结合力和稳定性、优秀的力学性能、降解性能和生物相容性的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
具体步骤为:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为1:99~30:70混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于120~125℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3~4h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,再在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
本发明方法制备工艺简单,所制备的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料具有良好的相界面结合力和稳定性、优秀的力学性能和生物相容性。
具体实施方式
实施例1:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为1:99混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于123℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3.5h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,将制得的纤维状复合物在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
实施例2:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为5:95混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于123℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3.5h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,将制得的纤维状复合物在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
实施例3:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为10:90混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于123℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3.5h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,将制得的纤维状复合物在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
实施例4:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为15:85混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于123℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3.5h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,将制得的纤维状复合物在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
实施例5:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为20:80混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于123℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3.5h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,将制得的纤维状复合物在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
实施例6:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为25:75混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于123℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3.5h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,将制得的纤维状复合物在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
实施例7:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为30:70混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000。
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于123℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3.5h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末。
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,将制得的纤维状复合物在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
Claims (1)
1.一种剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)由乳酸减压蒸馏制备提纯后的L-丙交酯单体,将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按照物质的量之比为1:99~30:70混合均匀后置于安瓿瓶中,然后在400℃下处理2h,真空冷却至室温,再加入引发剂辛酸亚锡然后抽真空,将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下,用酒精喷灯封口,所加入的辛酸亚锡与L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000;
(2)将步骤(1)封装好的安瓿瓶置于120~125℃的恒温干燥箱中,待L-丙交酯单体全部融化后,上下摇动安瓿瓶使L-丙交酯单体与辛酸亚锡混合均匀,再放入恒温干燥箱中进行预聚合3~4h,获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须,升温至140℃,继续进行聚合反应,在反应24h后自然冷却至室温,粉粹后获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末;
(3)将步骤(2)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸粉末和聚丁二酸乙二醇酯粉末按照质量比为80:20加入二氯甲烷中,并放入一个十字形聚四氟磁力搅拌子,置于磁力搅拌仪上连续搅拌24h,然后经分液漏斗滴入高速搅拌下的乙醇中进行溶液纺丝,得到纤维状剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯,再在40℃下真空干燥12h,以充分除去纤维中的乙醇和水,即制得剑麻纤维素纳米晶须增强聚乳酸/聚丁二酸乙二醇酯生物复合材料。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108660609A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-10-16 | 阳光卫生医疗新材料江阴有限公司 | 一种抗菌非织造布的制备方法及抗菌非织造布 |
CN109137522A (zh) * | 2017-06-16 | 2019-01-04 | 赵云飞 | 一种改性的剑麻纤维的制备方法 |
CN110344135A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-10-18 | 裴广华 | 一种生物质纤维及其加工工艺 |
US11103617B1 (en) | 2020-04-14 | 2021-08-31 | King Abdulaziz University | Homogenous microporous hollow nano cellulose fibril reinforced PLA/PBS scaffolds for tissue engineering |
CN114181504A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-15 | 安徽英特力工业工程技术有限公司 | 一种利用改性纤维素纳米晶制备聚乳酸的方法 |
CN114702767A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-07-05 | 宁波嘉信化工实业有限公司 | 一种聚氯乙烯复合塑料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007216041A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-08-30 | Ito:Kk | 創傷治癒用高分子組成物 |
CN103146161A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-06-12 | 浙江海正生物材料股份有限公司 | 一种改性聚乳酸树脂组合物及其制备方法和应用 |
CN103965596A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-08-06 | 清华大学深圳研究生院 | 一种可生物降解聚乳酸基复合材料及应用 |
CN104292439A (zh) * | 2014-10-07 | 2015-01-21 | 桂林理工大学 | 剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸生物复合材料的制备方法 |
-
2016
- 2016-03-28 CN CN201610177805.2A patent/CN105780189A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007216041A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-08-30 | Ito:Kk | 創傷治癒用高分子組成物 |
CN103146161A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-06-12 | 浙江海正生物材料股份有限公司 | 一种改性聚乳酸树脂组合物及其制备方法和应用 |
CN103965596A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-08-06 | 清华大学深圳研究生院 | 一种可生物降解聚乳酸基复合材料及应用 |
CN104292439A (zh) * | 2014-10-07 | 2015-01-21 | 桂林理工大学 | 剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸生物复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
金范龙等: "聚乳酸基生物降解共混物的制备及性能表征", 《吉林化工学院学报》 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109137522A (zh) * | 2017-06-16 | 2019-01-04 | 赵云飞 | 一种改性的剑麻纤维的制备方法 |
CN108660609A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-10-16 | 阳光卫生医疗新材料江阴有限公司 | 一种抗菌非织造布的制备方法及抗菌非织造布 |
CN110344135A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-10-18 | 裴广华 | 一种生物质纤维及其加工工艺 |
US11103617B1 (en) | 2020-04-14 | 2021-08-31 | King Abdulaziz University | Homogenous microporous hollow nano cellulose fibril reinforced PLA/PBS scaffolds for tissue engineering |
US11147901B1 (en) | 2020-04-14 | 2021-10-19 | King Abdulaziz University | Method for repairing living tissue with a hollow fiber scaffold |
US11154640B1 (en) | 2020-04-14 | 2021-10-26 | King Abdulaziz University | Method for producing hollow fiber scaffold |
CN114181504A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-15 | 安徽英特力工业工程技术有限公司 | 一种利用改性纤维素纳米晶制备聚乳酸的方法 |
CN114181504B (zh) * | 2021-12-23 | 2024-01-16 | 山东蓝海晶体科技有限公司 | 一种利用改性纤维素纳米晶制备聚乳酸的方法 |
CN114702767A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-07-05 | 宁波嘉信化工实业有限公司 | 一种聚氯乙烯复合塑料及其制备方法 |
CN114702767B (zh) * | 2022-03-24 | 2023-08-01 | 广东中合电缆实业有限公司 | 一种聚氯乙烯复合塑料及其制备方法 |
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