CN105777337A - 一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法 - Google Patents

一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法，将新鲜海藻或干海藻洗净，按照一定质量比，加入到盛有一定质量水与有机溶剂的混合物的反应釜中，高速搅拌打浆（干海带需浸泡膨胀后再打浆），打浆后加入一定质量的润湿渗透剂，浸泡提取，在一定温度下浸泡一段时间后，通过低温低压蒸馏回收部分有机溶剂，最后通过压滤的方式得到海藻残渣及海藻提取液，海藻提取液与微量元素混合，搅拌至完全溶解，所得产品即为本发明产品。该产品将微量元素与海藻有效成分结合，在提高作物的抗逆性和抗病性方面有显著效果，另外该产品全水溶，可以满足现代农业需求。

Description

一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法
技术领域
本发明涉及一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法。
背景技术
我国制备海藻肥的海藻液主流提取方法依然为强酸、强碱高温高压提取，这种提取方式不仅破坏海藻中的有效成分，并且生产和使用安全性低。利用微生物酶解提取的方法也取得了一些进步，但由于酶解时间过长，导致提取效率过低，不能满足市场需求。目前也有将强酸、强碱高温高压提取与酶解相结合的方法，虽然节约了提取时间，但在强酸、强碱高温高压提取过程中仍然会一定程度地对海藻中有效成分造成破坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法。该方法将海藻中活性成分与微量元素结合，可提高作物抗病、抗逆性，提高作物产量。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）、将新鲜海藻洗净备用，或者干海藻浸泡至与新鲜海藻水分含量一致状态并洗净备用，本步骤得到的备用产品称为A产品；
2）、将水、有机溶剂和产品A分别加入到反应釜中，一并进行打浆；
3）、打完浆后加入润湿渗透剂，在20～45℃下浸泡12～72小时；
4）、低温低压蒸馏回收部分有机溶剂：蒸馏温度为45～65℃，蒸馏压力为-0.5～-1.2Mpa；
5）、压滤得到海藻渣及滤液，所述滤液为海藻提取液；
6）、将所述海藻提取液与微量元素混合，搅拌至溶解完全，得到微量元素液体水溶肥；
其中A产品、水、有机溶剂和润湿渗透剂的质量比为5～30:10～85:10～85:0.01～0.1;滤液与微量元素的质量比为55～75:25～45。
所述有机溶剂是乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯中的一种或任意比例的两种以上。
所述润湿渗透剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-20、失水山梨醇脂肪酸酯-30、失水山梨醇脂肪酸酯-80、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-20、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-40、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-80、脂肪醇聚氧乙烯醚-3、脂肪醇聚氧乙烯醚-4、脂肪醇聚氧乙烯醚-5、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚-20、脂肪醇聚氧乙烯醚-23和二甲基硅油等中的一种或任意比例的两种以上。
所述微量元素是乙二胺四乙酸二钠锌、乙二胺四乙酸二钠亚铁、乙二胺四乙酸二钠铜、乙二胺四乙酸二钠锰、七水硫酸锌、七水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锰、钼酸铵、硼酸和硼砂中的一种或任意比例的两种以上。
所述海藻是指：海带、紫菜、昆布、裙带和浒苔中的一种或任意比例的两种以上。
步骤5）中，压滤机选用滤布孔径为800～4500目。
本发明具有以下有益技术效果：
1、本发明中海藻液采用低温、低压纯物理提取，保证了海藻有效成分不被破坏。
2、海藻类外表有一层粘稠的保护膜，防止外界物质侵入，所以单纯用水或者有机溶剂在常温常压下提取会非常慢，本发明加入润湿渗透剂能够使水和有机溶剂与海藻的接触面积增大，在常温常压下快速溶解突破所述保护膜，从而达到快速提取的目的，因此更方便于大规模工业化的应用。
3、本发明采用水和有机溶剂相结合的提取方法，比单纯用有机溶剂提取降低了成本。
4、本发明采用水和有机溶剂相结合的提取方法，增加了产品的配伍性，满足现代农业（水滴灌）的要求。因为如单纯用有机溶剂提取，可能提取物不能完全溶解于水中，产品配伍性差，不能满足现代化农业（水滴灌）要求。
5、本发明将微量元素与海藻中有效成分结合，可明显提高作物抗逆、抗病性。
6、本发明全水溶可满足现代农业需求。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
将洗净后的新鲜浒苔加入到盛有水和酒精的反应釜中进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的失水山梨醇脂肪酸酯-20和烷基酚聚氧乙烯醚，新鲜浒苔、水、酒精、烷基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯-20按照质量比为20:15:64.96:0.02:0.02，在20℃浸泡72小时，于负压0.5Mpa，温度45℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用1000目滤布进行压滤，所得滤液、乙二胺四乙酸二钠锌、乙二胺四乙酸二钠亚铁、乙二胺四乙酸二钠铜和硼酸按照质量比65:15:10:9:1混合，搅拌溶解全完后，即为本发明产品。
实施例2
将洗净后的干海带和干浒苔按比例配成干海藻，浸泡至与新鲜海带水分含量一致状态，加入到盛有水、酒精和乙醚的反应釜中，一并进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60，浸泡过的干海带、干浒苔、水、酒精、乙醚、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60之间的质量比为4:2:25:60.97:8:0.01:0.02，在25℃浸泡60小时，于负压0.7Mpa，温度50℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用1200目滤布进行压滤，所得滤液、乙二胺四乙酸二钠锌、七水硫酸锌、乙二胺四乙酸二钠锰、乙二胺四乙酸二钠铜和钼酸铵按照质量比67.5:10:2:10:10:0.5混合，搅拌溶解全完后，即为本发明产品。
实施例3
将洗净后的新鲜海带加入到盛有水、酒精、乙酸乙酯和乙醚的反应釜中进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-60和二甲基硅油，新鲜海带、水、酒精、乙酸乙酯、乙醚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-60和二甲基硅油按照质量比18:18:20:15:28.96:0.01:0.01:0.01:0.01，在30℃浸泡46小时，于负压1.0Mpa，温度55℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用1400目滤布进行压滤，所得滤液与七水硫酸锌按照质量比60:40混合，搅拌溶解全完后，即为本发明产品。
实施例4
将洗净后的干海带、干裙带和干浒苔按比例配成干海藻，浸泡至与新鲜海带水分含量一致状态，加入到盛有水和酒精的反应釜中进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的十二烷基硫酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯-60，浸泡后的干海带、干裙带、干浒苔、水、乙醚、乙酸乙酯、十二烷基硫酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯-60按照质量比3:3:1:25:25:42.96:0.02:0.02，在35℃浸泡24小时，于负压1.2Mpa，温度50℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用2000目滤布进行压滤，所得滤液、乙二胺四乙酸二钠锌、乙二胺四乙酸二钠亚铁、乙二胺四乙酸二钠锰、乙二胺四乙酸二钠铜、硼酸和钼酸铵按照质量比70:8:8:7.5:5:1:0.5混合，搅拌溶解全完后，即为本发明产品。
下面结合实验数据进一步说明本发明有益效果：
针对市场上不同提取方法收集的样品，低温烘干后进行海藻多糖的检测，检测结果如表1。
表1
强碱提取法 强碱加酶解法 酶解发酵法 本发明方法
海藻多糖（%） 30.2 36.7 42.1 44.6
由表1可以看出采用本方法提取物中海藻多糖含量最高，对海藻有效成分破坏最少。
针对普通微量元素液体水溶肥（除不加海藻提取液外，其它制备条件与本发明产品相同）与本发明产品同等条件下肥效实验数据如下:
1材料与方法
1.1试验地概况
实验在烟台市福山区自营实验田进行，土壤为棕壤土。土壤养分情况为：有机质81.5g/kg,碱解氮75.6mg/kg,有效磷85.5mg/kg,速效钾78.2mg/kg,pH5.99。
1.2实验供试材料
普通微量元素液体水溶肥（除不加松土保水剂和螯合剂外，其它制备条件与本发明产品相同）样品与本发明产品各0.9kg；同样管理的1亩小油菜。
1.3实验设计
实验分为6个小区，2个小区为一组共3组实验，3次重复，交叉排列，根据作物生长情况分3次叶面喷施，将0.1kg两种实验肥料分别溶解于200kg水中，分别叶面喷施于2个小区，重复3次；小区面积100m2,,四周设保护行，南北向，行距22cm,株距16cm，每小区2840株。
1.4实验实施
各处理除了实验肥料不同外，其他农艺管理措施均一致小油菜为2015年4月15播种，2015年4月29第一次处理，2015年5月8第二次处理，2015年5月16第三次处理，2015年6月7收获，统计产量。
2结果与分析
2.1不同处理对小油菜性状的影响
喷施本发明产品的小油菜较对照，能明显看出叶片浓绿肥厚。2015年5月7部分小油菜老的叶片有白斑出现，5月8喷施补救，一个周后集中大面积出现了白斑，经鉴定为白斑病。5月16日对犯病棵数进行了清点，喷施普通微量元素液体水溶肥（除不加松土保水剂和螯合剂外，其它制备条件与本发明产品相同）样品的3个小区共1507株叶片能明显看出白斑，喷施本发明产品的3个小区共893株叶片能明显看出白斑，由数据可以看出本发明产品对提高作物的抗病性有明显的效果。
2.2不同处理对小油菜产量的影响
表2
由表2可以看出，喷施本发明产品的小油菜产量明显提高。
注：本实验以实验为主，为了方便观察故行、株距相对普通种植要宽，产量较普通种植要低很多。
3讨论
实验只针对市场上能买到的不同厂家不同提取方法的产品，并做了海藻多糖检测和对比实验，市场能买到的不一定是最好的，本数据只能说明本发明产品好于市场上能买到的多数同类产品；海藻中含有丰富的活性物质，如何将这些活性物质最大化利用是我们未来的研发方向。

Claims (6)

1.一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）、将新鲜海藻洗净备用，或者干海藻浸泡至与新鲜海藻水分含量一致状态并洗净备用，本步骤得到的备用产品称为A产品；
2）、将水、有机溶剂和产品A分别加入到反应釜中，一并进行打浆；
3）、打完浆后加入润湿渗透剂，在20～45℃下浸泡12～72小时；
4）、低温低压蒸馏回收部分有机溶剂：蒸馏温度为45～65℃，蒸馏压力为-0.5～-1.2Mpa；
5）、压滤得到海藻渣及滤液，所述滤液为海藻提取液；
6）、将所述海藻提取液与微量元素混合，搅拌至溶解完全，得到微量元素液体水溶肥；
其中A产品、水、有机溶剂和润湿渗透剂的质量比为5～30:10～85:10～85:0.01～0.1;滤液与微量元素的质量比为55～75:25～45。
2.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂是乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯中的一种或任意比例的两种以上。
3.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产微量元素水溶肥的生产方法，其特征在于：所述润湿渗透剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-20、失水山梨醇脂肪酸酯-30、失水山梨醇脂肪酸酯-80、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-20、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-40、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-80、脂肪醇聚氧乙烯醚-3、脂肪醇聚氧乙烯醚-4、脂肪醇聚氧乙烯醚-5、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚-20、脂肪醇聚氧乙烯醚-23和二甲基硅油等中的一种或任意比例的两种以上。
4.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法，其特征在于：所述微量元素是乙二胺四乙酸二钠锌、乙二胺四乙酸二钠亚铁、乙二胺四乙酸二钠铜、乙二胺四乙酸二钠锰、七水硫酸锌、七水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锰、钼酸铵、硼酸和硼砂中的一种或任意比例的两种以上。
5.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法，其特征在于：所述海藻是指：海带、紫菜、昆布、裙带和浒苔中的一种或任意比例的两种以上。
6.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产微量元素液体水溶肥的生产方法，其特征在于：步骤5）中，压滤机选用滤布孔径为800～4500目。
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