CN105776451A - 用于电容脱盐的离子交换树脂基-活性炭一体式电极的制备方法 - Google Patents
用于电容脱盐的离子交换树脂基-活性炭一体式电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及用于电容脱盐的离子交换树脂基‑活性炭一体式电极及制备方法；电容脱盐电极包括阴极和阳极,分别将阳/阴离子交换树脂直接辊压嵌入活性碳电极，并压实在不锈钢网上构成的电极结构。电极的制备包括阴极的制备和阳极的制备。将阴阳离子直接嵌入活性炭电极不仅可以避免同离子效应的影响，提高脱盐性能和电荷效率，而且可以提高电极和离子交换材料之间的结合力，实现性能稳定，本发明的离子交换树脂‑超级电容活性炭一体式电极与活性炭辊压电极相比，性能可提高30％，能耗降低5％。与活性碳布相比，性能提高可高达85％，能耗降低30％。该电极的盐吸附容量达到20.8mg/g，电荷效率达到87.4％。
Description
技术领域
本发明涉及电容脱盐技术领域，特别涉及用于电容脱盐的离子交换树脂基-活性炭一体式电极及制备方法；以阴/阳离子交换树脂和超级电容活性炭为主要组分的电容脱盐的电极材料及其制备方法，以及在纯电容脱盐系统中的应用。
背景技术
电容脱盐技术是一种新型海水淡化技术，具有能量利用率高，环境友好，运行成本低，易操作等优点。它是在电场作用下，通过多孔材料表面形成的双电层电容对溶液中离子进行电吸附，达到去离子的目的。电容法脱盐技术的核心是电极，电极材料的性能直接决定了电极的脱盐性能。影响电容脱盐的电极材料性能和应用前景的因素不仅取决于材料的物理化学特性(比表面积、孔体积、孔径等)，也受材料电导率、电化学稳定性和成本的影响。多孔碳材料不仅导电性能良好，而且还有较大的比表面积和稳定的化学性能，是应用最为广泛的电容脱盐电极材料。目前已报道的可用于电容脱盐电极的碳材料主要包括介孔碳、活性碳、碳气凝胶、碳纳米管和石墨烯等。其中活性碳由于同时具备比表面积大、价格低廉等优点，是一种经常使用的电容脱盐电极材料。但是活性碳粉末不能直接作为电极应用，只能制备成膜或碳布。此外，活性炭吸附容量较低、润湿性差、机械稳定性差，这些都成为制约活性炭在电容脱盐中大规模应用的瓶颈。
膜电容法脱盐技术(MCDI)是电容法脱盐技术的强化过程，是在电容脱盐的组件中的正电极表面引入阴离子交换膜，在负电极表面引入阳离子交换膜。离子交换膜的引入很大程度上避免了同离子效应的影响，同时可以提高能量效率。但是，由于碳电极和离子交换膜之间的接触较弱，造成两者之间存在很高的传质阻力和接触电阻，对膜电容脱盐的性能带来影响。
基于上述电容脱盐和膜电容脱盐领域存在的问题，本研究提出将离子交换树脂嵌入超级电容活性碳膜电极，开发离子交换树脂‐超级电容活性碳‐PTFE整体式复合电极，提高脱盐性能和能量效率。
发明内容
本发明的目的是针对上述电容脱盐和膜电容脱盐存在的问题，提供一种成本低廉，制备工艺简单且具有高效率的电容脱盐性能的电极材料。结合超级电容活性炭的高电容和比表面积以及离子交换树脂抑制同离子效应的作用，提出将离子交换树脂嵌入超级电容活性碳膜电极，开发离子交换树脂‐超级电容活性碳‐PTFE整体式复合电极。
该发明将离子交换树脂直接嵌入活性炭电极，一方面可以和离子交换膜一样，起到避免同离子效应、提高能量效率的目标，另一方面获得的电极材料厚度仅有0.5mm，离子交换树脂与活性炭电极部分直接接触，有效降低了传质阻力和接触电阻，提高了电极在电容脱盐中的性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：制备步骤如下：
用于电容脱盐的离子交换树脂基-活性炭一体式电极制备方法；步骤如下：
阴极制备：
1)将比表面积1500m2/g超级电容活性炭和阳离子交换树脂分别在去离子水中超声洗净烘干后，与无水乙醇混合，超声搅拌以使导电碳黑充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15-30min；
2)将上述混合物质于60-80℃水浴条件下搅拌以上使其成为胶团状，然后在辊压机上不断辊压，在辊压的过程中喷洒蒸馏水以保证其粘结度，制得电容脱盐的阴极；
阳极制备：
1)将比表面积1500m2/g超级电容活性炭和阴离子交换树脂分别在去离子水中超声洗净烘干后，与无水乙醇混合，超声搅拌以使导电碳黑充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15～30min；
2)将上述混合物质于60-80℃水浴条件下搅拌使其成为胶团状，然后在辊压机上不断辊压，在辊压的过程中喷洒蒸馏水以保证其粘结度，制得电容脱盐的阴极。
所述聚四氟乙烯乳液的浓度为为1.5g/mL。
所述超级电容活性碳：阴离子交换树脂或阳离子交换树脂：聚四氟乙烯乳液的质量比为5～7:1:1。
所述超级电容活性碳和阴离子交换树脂或阳离子交换树脂混合物与无水乙醇的质量比为1:6～10。
所述电极的厚度为0.5mm。
本发明涉及基于用于电容脱盐(CDI)的高效阴/阳离子交换树脂‐超级电容活性碳混合电极的制备方法，CDI电极包括阴极和阳极,是分别将阳/阴离子交换树脂直接辊压嵌入活性碳电极，并压实在不锈钢网上构成的电极结构。电极的制备包括阴极的制备和阳极的制备。阴极：将阳离子交换树脂与超级电容活性碳浸泡在乙醇中；经过超声清洗后滴加聚四氟乙烯，在水浴锅中搅拌蒸干，直至阳离子交换树脂完全并充分嵌入活性炭粉末，并形成有弹性的面团状物质；通过辊压法制备出的膜状阴极，包括阳离子交换树脂、超级电容活性碳和PTFE，即获得阳离子交换树脂‐超级电容活性碳‐PTFE复合阴极。阳极：使用阴离子交换树脂与超级电容活性碳浸泡在乙醇中；经过超声清洗后滴加聚四氟乙烯，在水浴锅中搅拌蒸干，直至阴离子交换树脂完全并充分嵌入活性炭粉末，并形成有弹性的面团状物质；通过辊压法制备出包含阴离子交换树脂、超级电容活性碳和PTFE的膜状阴极，即获得阴离子交换树脂‐超级电容活性碳‐PTFE复合阳极。将阴阳离子直接嵌入活性炭电极不仅可以避免同离子效应的影响，提高脱盐性能和电荷效率，而且可以提高电极和离子交换材料之间的结合力，实现性能稳定，结合紧密、拖延性能好、成本低廉，能量效率高的电容脱盐电极材料低。
本发明的效果是：应用于电容脱盐时，本发明的离子交换树脂-超级电容活性炭一体式电极与活性炭辊压电极相比，性能可提高30％，能耗降低5％。与活性碳布相比，性能提高可高达85％，能耗降低30％。该电极的盐吸附容量达到20.8mg/g，电荷效率达到87.4％。
附图说明
图1电容脱盐阴极扫描电镜微观图。
图2电容脱盐阴极制作工艺流程图。
图3电容脱盐阳极扫描电镜微观图。
图4电容脱盐阳极制作工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体步骤说明如下：
用于电容脱盐的离子交换树脂-超级电容活性碳-PTFE整体式复合电极包括阴极和阳极，制备方法步骤如下：
阴极：
1)将超级电容活性炭(型号SPC-02S福建鑫森炭业股份有限公司)比表面积1500m2/g)和阳离子交换树脂(型号005×7)(南开大学树脂有限公司，)分别在去离子水中超声洗净烘干后，之后与无水乙醇混合，超声搅拌15-30min，以使导电碳黑充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15-30min，阴极扫描电镜结果如图1所示，制备工艺流程如图2所示。
2)将上述混合物质于60-80℃水浴条件下搅拌40min以上使其成为均匀而有弹性的胶团状物质，然后在辊压机上不断辊压，在辊压的过程中喷洒蒸馏水以保证其粘结度，制得电容脱盐的阴极，阳极扫描电镜结果如图1所示，制备工艺流程如图2所示。
上述聚四氟乙烯乳液的浓度为1.5g/mL。
上述超级电容活性碳：阳离子交换树脂：聚四氟乙烯乳液的质量比为5～7:1:1；
超级电容活性碳与阳离子交换树脂混合物与无水乙醇的质量比为1:6到1:10之间。
阳极：
1)将超级电容活性炭(型号SPC-02S,比表面积1500m2/g福建鑫森炭业股份有限公司)和阴离子交换树脂(型号205×7)(南开大学树脂有限公司，),分别在去离子水中超声洗净烘干后，之后与无水乙醇混合，超声搅拌15～30min，以使导电碳黑充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15～30min；
2)将上述混合物质于60-80℃水浴条件下搅拌40min以上使其成为均匀而有弹性的胶团状，然后在辊压机上不断辊压，在辊压的过程中喷洒蒸馏水以保证其粘结度，制得电容脱盐的阴极；
上述聚四氟乙烯乳液的浓度为为1.5g/mL。
上述超级电容活性碳：阴离子交换树脂：聚四氟乙烯乳液的质量比为5～7:1:1。
超级电容活性碳与阳离子交换树脂混合物与无水乙醇的质量比为为1:6到1:10之间。
上述电极的厚度为0.5mm。
实施例1：
用于电容脱盐的离子交换树脂-超级电容活性碳-PTFE整体式复合电极包括阴极和阳极，制备方法步骤如下：
阴极
1)呈取6g活性碳粉，1g阳离子交换树脂，两者混合在去离子水中超声清洗烘干后，与42g无水乙醇混合，超声搅拌15min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15min；
2)将上述混合物质在70℃水浴条件下搅拌1h 30min，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阳离子交换树脂-活性碳电极CER-AC-1；
阳极
1)呈取6g活性碳粉，1g阴离子交换树脂，两者混合在去离子水中超声清洗烘干后，与42g无水乙醇混合，超声搅拌15min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15min；
2)将上述混合物质在70℃水浴条件下搅拌1h 30min，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阴离子交换树脂-活性碳电极AER-AC-1。
将制备得到的阴极与阳极分别安装到电容脱盐池的两端,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加0.8V电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出盐吸附容量达到10.9mg/g，电荷效率达到82.5％。
实施例2：
用于电容脱盐的离子交换树脂-超级电容活性碳-PTFE整体式复合电极包括阴极和阳极，制备方法步骤如下：
阴极
1)呈取5g活性碳粉，1g阳离子交换树脂，两者混合在去离子水中超声清洗烘干后，与48g无水乙醇混合，超声搅拌25min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌25min；
2)将上述混合物质在80℃水浴条件下搅拌2h，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阳离子交换树脂-活性碳电极CER-AC-2；
阳极
1)呈取5g活性碳粉，1g阴离子交换树脂，两者混合在去离子水中超声清洗烘干后，与48g无水乙醇混合，超声搅拌25min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌25min；
2)将上述混合物质在80℃水浴条件下搅拌2h，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阴离子交换树脂-活性碳电极AER-AC-2。
将制备得到的CER-AC-2与AER-AC-2分别安装到电容脱盐池的阴极和阳极,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加1.0电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出电极材料对盐离子的电吸附容量。在各个电位下，本发明的盐吸附容量为到16.8mg/g，电荷效率为81.8％。
实施例3：
用于电容脱盐的离子交换树脂-超级电容活性碳-PTFE整体式复合电极包括阴极和阳极，制备方法步骤如下：
阴极
1)呈取7g活性碳粉，1g阳离子交换树脂，两者混合在去离子水中超声清洗烘干后，与70g无水乙醇混合，超声搅拌15min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌30min；
2)将上述混合物质在60℃水浴条件下搅拌2h，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阳离子交换树脂-活性碳电极CER-AC-3；
阳极
1)呈取7g活性碳粉，1g阴离子交换树脂，两者混合在去离子水中超声清洗烘干后，与70g无水乙醇混合，超声搅拌15min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌30min；
2)将上述混合物质在60℃水浴条件下搅拌2h，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阴离子交换树脂-活性碳电极AER-AC-3。
将制备得到的CER-AC-3与AER-AC-3分别安装到电容脱盐池的阴极和阳极,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加1.2电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出电极材料对盐离子的电吸附容量。在各个电位下，本发明的盐吸附容量达到20.8mg/g，电荷效率达到87.4％。
实施例4：
用于电容脱盐的超级电容活性碳-PTFE辊压电极的阴极和阳极制备方法相同，步骤如下：
1)呈取6g活性碳粉，在去离子水中超声清洗烘干后，与无水乙醇混合，超声搅拌15min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15min；
2)将上述混合物质在70℃水浴条件下搅拌1h 30min，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阳离子交换树脂-活性碳电极AC-1；
将制备得到的超级电容活性炭电极AC-1分别安装到电容脱盐池的两端,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加0.8V电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出盐吸附容量为8.4mg/g，电荷效率为77.6％。
实施例5：
使用超级电容活性炭电极AC-2作为电容脱盐的阴极和阳极，方法步骤如下：
1)呈取7g活性碳粉，在去离子水中超声清洗烘干后，与无水乙醇混合，超声搅拌15min，以使碳粉充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，逐滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌20min；
2)将上述混合物质在70℃水浴条件下搅拌2h，加入无水乙醇使其成为胶团状，将其在辊压机上不断辊压，直至压制成薄片，制得阳离子交换树脂-活性碳电极AC-2；
将制备得到的超级电容活性炭电极AC-2分别安装到电容脱盐池的两端,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加0.8V电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出盐吸附容量为12.4mg/g，电荷效率为76％。
实施例6：
使用活性炭布CC作为电容脱盐的阴极和阳极，将活性炭布直接安装固定到电容脱盐池的两端,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加0.8V电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出盐吸附容量为6.1mg/g，电荷效率为63.6％。
实施例7：
使用活性炭布CC作为电容脱盐的阴极和阳极，将活性炭布直接安装固定到电容脱盐池的两端,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加1.0V电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出盐吸附容量为9.7mg/g，电荷效率为71.9％。
实施例8：
使用活性炭布CC作为电容脱盐的阴极和阳极，将活性炭布直接安装固定到电容脱盐池的两端,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加1.2V电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出盐吸附容量为11.9mg/g，电荷效率为69.4％。
实施例9：
使用活性炭布CC作为电容脱盐的电极，将阴离子交换膜固定在阳极炭布上，将阳离子交换膜固定在阴极炭布上，构成膜电容脱盐电极。讲阴阳电极安装固定到电容脱盐池的两端,脱盐池体积11mL。将脱盐池的阴阳极分别连接到CHI 1000B电化学工作站上。以2mg/L浓度的NaCl溶液作为盐溶液，在阴阳极两端施加1.2V电压，测试脱盐池NaCl浓度的变化，计算出盐吸附容量为14.2mg/g，电荷效率为74.1％。
实施例10：
将实例1-9的电极用于电容脱盐,脱盐池体积11mL。在施加相同外电压的条件下，本发明的离子交换树脂基-活性炭一体式电极始终具有最高的盐吸附容量和电荷效率。
本发明公开和提出的用于电容脱盐的离子交换树脂基-活性炭一体式电极及制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.用于电容脱盐的离子交换树脂基-活性炭一体式电极制备方法；其特征是步骤如下：
阴极制备：
1)将比表面积1500m2/g超级电容活性炭和阳离子交换树脂分别在去离子水中超声洗净烘干后，与无水乙醇混合，超声搅拌以使导电碳黑充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15-30min；
2)将上述混合物质于60-80℃水浴条件下搅拌以上使其成为胶团状，然后在辊压机上不断辊压，在辊压的过程中喷洒蒸馏水以保证其粘结度，制得电容脱盐的阴极；
阳极制备：
1)将比表面积1500m2/g超级电容活性炭和阴离子交换树脂分别在去离子水中超声洗净烘干后，与无水乙醇混合，超声搅拌以使导电碳黑充分分散和溶解在无水乙醇中，在超声搅拌的条件下，滴加入聚四氟乙烯乳液，再超声搅拌15～30min；
2)将上述混合物质于60-80℃水浴条件下搅拌使其成为胶团状，然后在辊压机上不断辊压，在辊压的过程中喷洒蒸馏水以保证其粘结度，制得电容脱盐的阴极。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述聚四氟乙烯乳液的浓度为为1.5g/mL。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述超级电容活性碳：阴离子交换树脂或阳离子交换树脂：聚四氟乙烯乳液的质量比为5～7:1:1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述超级电容活性碳和阴离子交换树脂或阳离子交换树脂混合物与无水乙醇的质量比为1:6～10。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述电极的厚度为0.5mm。
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