CN105764597A - 酸性气体洗涤的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于气体洗涤的方法与装置，在其第一洗涤步骤(S1)的随后的第二洗涤步骤(S2)中，将第一类物质和第二类物质从与物理作用洗涤介质逆流输送的气体混合物中选择地洗出，其中在第一洗涤步骤(S1)中使用不含第一类物质但在第二洗涤步骤(S2)中负载第二类物质的洗涤介质(3)的部分(2)，从而形成负载有第一类和第二类物质的洗涤介质流(7)，在其再生过程中，产生部分再生的洗涤介质流(半贫化物)(17)，其含有第一类和第二类物质，并且第一类物质含量低于第一洗涤步骤中负载的洗涤介质流(7)。本发明的区别特征在于，所述半贫化物(17)的至少一部分(22)直接返回第一洗涤步骤(S1)并在此用作洗涤介质。

Description

酸性气体洗涤的方法和装置
本发明涉及一种气体洗涤方法，其中在第一洗涤步骤中，将第一类物质从与物理作用洗涤介质逆流输送的气体混合物中洗出，并且将第二类物质在随后的第二洗涤步骤中选择地洗出，其中在第一洗涤步骤中使用在第二洗涤步骤中已经负载有第二类物质且不含第一类物质的一部分洗涤介质，从而形成负载有第一类和第二类物质的洗涤介质流，在其再生过程中，产生部分再生的洗涤介质流(半贫化物)，该部分再生的洗涤介质流含有第一类和第二类物质，并且第一类物质含量低于第一洗涤步骤中负载的洗涤介质流。
此外，本发明涉及一种用于实施本发明的方法的设备。
物理洗气利用液体的特性吸收气态物质并使其保持在溶液中而非与物质化学地结合。液体吸收气体的程度由溶解度系数来表示：气体在液体中溶解得越好，其溶解度系数越高。溶解度系数与温度相关并通常随着温度的降低而升高。
如果通过物理洗涤将气体组分i从气体混合物中溶出，为此用作洗涤介质的液体必须使用最小流量Wmin，其可以非常容易地通过如下公式来计算：
Wmin＝W/(p.λi)
在该公式中，V为气体混合物的总量，p为气体混合物中的压力，并且λ为待洗出的气体组分相对于所用洗涤介质的溶解度系数。
在气体混合物的各组分的溶解度系数差别足够大的前提下，有可能在洗涤步骤中通过适当调节洗涤介质的量而分离，即选择地去除在很大程度上独立于其它气体组分并具有最大溶解度系数的气体组分。按照相同的原理，可以在随后的洗涤步骤中使用更大量的洗涤介质选择地洗出其它气体组分或具有类似溶解度系数的气体组分的组。
通过已经洗出的气体组分在气体洗涤后从负载的洗涤介质中除去，该洗涤介质被再生。再生的洗涤介质通常在气体洗涤中被重复利用，而已经洗出的气体组分或者被处理掉，或者送至有益的用途。
优选使用物理气体洗涤，通过例如水蒸气重整或部分氧化等来提纯在气化工厂中由煤和/或烃进料以工业规模生产的粗合成气，且该粗合成气通常含有某些不希望的组分如水、二氧化碳(CO2)、硫化氢(H2S)和氧硫化碳(COS)。这些方法是有吸引力的，因为粗合成气如今通常在高压下生产，而物理气体洗涤的效率大致随操作压力线性提高。甲醇洗涤对提纯粗合成气而言特别重要。其利用了H2S、COS和CO2在液体低温甲醇中的溶解度系数与氢(H2)和一氧化碳(CO)相差几个数量级这一事实。利用硫组分在液体低温甲醇中具有显著高于CO2的溶解度系数的非常类似的溶解度系数的事实将两类物质从粗合成气中选择地分离并进行有利使用。
根据现有技术，洗涤粗合成气由两个洗涤步骤组成，其中液体甲醇用作物理作用洗涤介质以选择地分离出硫组分和二氧化碳。在第一洗涤步骤中，硫组分从粗合成气中分离出，将在第二洗涤步骤中已经负载有CO2但是不含硫的一部分甲醇用作洗涤介质。在该第一洗涤步骤中已经负载有硫组分和CO2的甲醇随后完全再生，以相当大的花费将溶解的物质分离出以制造具有洗涤介质纯度的甲醇。具有洗涤介质纯度的甲醇随后再循环并在第二洗涤步骤中重新用作洗涤介质，以便从粗合成气中分离出CO2。
本发明的一个目的是提供一种开头提及类型的方法，以及用于实施该方法的设备，其能够以更少的花费进行气体洗涤，并因此与根据现有技术可能实现的气体洗涤相比更为经济。
该目的是通过将至少一部分半贫化物直接再循环到第一洗涤步骤并在那里用作洗涤介质而实现的。
对本发明的目的而言，直接再循环意味着该半贫化物的再循环部分的化学组成不会因去除物质而改变，直至其用于第一洗涤步骤。另一方面，并非意在排除诸如还未负载的或部分负载的洗涤介质的物质的加入以及压力和/或温度的改变。
通过本发明的方法，将要完全再生的洗涤介质的量明显少于现有技术，由此节约了投资费用和运行费用。
制造该半贫化物的许多方法是可以想到的。例如，第一类物质可以通过闪蒸和/或汽提从已经在第一洗涤步骤中负载的洗涤介质中分离出，优选使用氮气作为汽提气体。但是，不溶于甲醇或仅微溶于甲醇的其它气体也可用于该目的。
在所讨论类型的方法中，已经在第一洗涤步骤中负载有第一类和第二类物质的洗涤介质通常经由入口减压并引入富集塔的中间区域，在该富集塔中，通过汽提气体驱除第二类物质，由此提高第一类物质的浓度。为了尽量减少第一类物质的损失，该塔配置为洗涤塔，在其上部区域中，第一类物质由负载的汽提气体中被反洗(backscrubbed)。反洗是使用不含有第一类物质但可以负载第二类物质的洗涤介质进行的。因此该洗涤介质流中第一类物质的浓度在该洗涤介质流穿过该塔时由顶部向下连续提高，并且特别是其在配置为洗涤塔的区域中的浓度低于已经在第一洗涤步骤中负载的洗涤介质中的浓度。为了获得半贫化物，建议将负载有已从汽提气体反洗出的第一类物质的洗涤介质从配置为洗涤塔的塔区域中、经由设置在用于负载有第一类和第二类物质的洗涤介质的入口上方的侧取料口排出。
否则在相同的条件下，半贫化物中第一类物质的浓度由侧取料口与入口之间的垂直距离来决定：该距离越小，该浓度越高。由此，改变该距离能够使半贫化物的组成匹配第一洗涤步骤的要求。此外，可在汽提塔不同高度处设置多个侧取料口，并获得多种具有不同组分的半贫化物流。优选使用各种半贫化物流的至少一部分作为第一洗涤步骤的不同段中的洗涤介质。
用于反洗的洗涤介质有利地由在第二洗涤步骤中负载有第二类物质且不含第一类物质的洗涤介质的一部分获得，并且该洗涤介质不会在第一洗涤步骤中用作洗涤介质。为达到此目的，优选通过闪蒸分离出第二类物质，以制造进一步部分再生的洗涤介质流(半贫化物1)，其可随后用于从负载的汽提气体中反洗出第一类物质。
专利申请DE102007051181同样涉及通过物理作用洗涤介质进行洗涤，从粗气体中选择地分离出第一类和第二类物质，并且该专利内容经此全文并入本说明书作为参考，该专利申请提出，仅一部分半贫化物1用于从负载的汽提气体中反洗出第一类物质，剩余部分(半贫化物2)在未经进一步再生的情况下直接用作洗涤介质，以便在第二洗涤步骤中分离出第二类物质。这同样提供了经济优势，为此，本发明方法的有利实施方案提供了与DE102007051181中所述方法的结合。
本发明不限于具体类型的气体洗涤。但是，根据本发明的方法的优选变体是甲醇洗涤，其中借助液体甲醇从包含氢和一氧化碳的粗合成气中选择地分离出硫组分(第一类物质)和二氧化碳(第二类物质)。
此外，本发明提供一种包含洗涤装置的气体洗涤设备，所述洗涤装置具有至少一个第一洗涤段，该第一洗涤段与第二洗涤段串联，由此物理作用洗涤介质可以对气体混合物逆流输送，其中可以从该气体混合物中分离出第一类和第二类物质，以制造负载有第二类物质的洗涤介质流和负载有第一类和第二类物质的洗涤介质流；以及再生装置，其连接至第一洗涤段并且用于至少部分地再生负载有第一类和第二类物质并可取自第一洗涤段的洗涤介质以提供部分再生的洗涤介质流(半贫化物)，该部分再生的洗涤介质流含有第一类和第二类物质，并且第一类物质含量比取自第一洗涤段的负载洗涤介质流更低。
根据本发明，所述目的可通过下述设备实现，其中再生装置连接至第一洗涤段使至少一部分半贫化物可以作为洗涤介质直接供给该第一洗涤段。
例如该再生装置可以配置为闪蒸容器和/或汽提塔，以便可以通过闪蒸和/或使用汽提气体汽提从取自第一洗涤段的负载洗涤介质中分离出第一类物质以形成半贫化物。
但是，该再生装置优选配置为富集塔，其中上部区域配置为洗涤塔，下部区域配置为汽提塔，中部区域具有入口，来自第一洗涤段的负载洗涤介质可以通过该入口减压并引入该汽提塔。该富集塔可以这样运行使得第二类物质在汽提塔中借助汽提气体从引入的负载洗涤介质中分离出，所述负载洗涤介质随后可以供给洗涤塔来反洗第一类物质，所述第一类物质同样借助几乎不含第一类物质的洗涤介质分离出并由此产生半贫化物。
本发明的设备的优选变体具有至少一个侧取料口，其设置在洗涤塔区域中的入口上方，半贫化物可通过该侧取料口从洗涤塔中排出并作为洗涤介质供给第一洗涤段。如果具有多个侧取料口，这些侧取料口优选设置在距离该入口的不同垂直距离处，从而可以排出具有不同浓度的第一类物质的半贫化物。在这种情况下，第一洗涤段有利地连接至该洗涤塔使得各种半贫化物流可在不同点处引入该第一洗涤段。
此外，建议将富集塔连接至闪蒸容器，来自第二洗涤段并仅负载有第二类物质的洗涤介质可以在该闪蒸容器中减压，使得至少一部分减压的洗涤介质可以作为洗涤介质供给该洗涤塔，用于从负载的汽提气体中反洗出第一类物质。该闪蒸容器有利地设置在洗涤塔上方，并与之构成单一结构单元。该闪蒸容器优选连接至第二洗涤段以使得减压洗涤介质的至少另一部分可以作为洗涤介质供给第二洗涤段。
本发明的设备的一个特别优选的实施方案提供甲醇洗涤器用作气体洗涤器，其中可以借助液体甲醇从包含氢和一氧化碳的粗气体中分离出硫组分(第一类物质)和二氧化碳(第二类物质)。
下面借助图1中示意性地显示的运行实施例来阐述本发明。
图1显示了甲醇洗涤段，其中通过用低温液体甲醇洗涤从主要由氢和一氧化碳组成的粗合成气中分离出硫组分和二氧化碳。
待提纯的粗合成气通过管道1引入洗涤装置W，其中两个洗涤段S1和S2一个设置在另一个上方，并通过烟囱式塔盘K彼此分隔。粗合成气向上流入第一洗涤段S1，在其中所述粗合成气与从上向下流动且不含硫组分的洗涤介质密切接触。通过管道2在该洗涤段S1上端引入的其量与硫组分溶解度系数相匹配的洗涤介质是甲醇洗涤介质的一部分，该甲醇洗涤介质负载有二氧化碳但不含硫组分并通过管道3从烟囱式塔盘K排出。
已经不含硫组分的粗合成气通过烟囱式塔盘K流入第二洗涤段S2，在第二洗涤段S2中其向上输送并在途中被逆流输送且不含二氧化碳的洗涤介质洗涤。经提纯的合成气通过管道4从洗涤塔W排出并送去使用(未显示)。未负载的甲醇作为洗涤介质通过管道5供给第二洗涤段S2的上端。
负载有硫组分和二氧化碳的甲醇通过管道7从洗涤装置W中排出，通过节流阀装置a减压，供给分离器D1并在此处分离为气相和液相。主要由洗出的氢和一氧化碳组成的气相通过管道8从分离器D1中排出并通过管道9再循环至甲醇洗涤器的上游点。该液相通过管道10排出，通过入口b进一步减压并引入到富集塔R的下部，该下部配置为汽提塔S，并通过管道18供应氮气作为汽提气体。
在其向上的途中，汽提气体主要从向下流动的液相中溶解出二氧化碳以及硫组分，使得负载有二氧化碳和硫组分的汽提气体进入富集塔R的上部C，该上部C配置为洗涤塔。为了尽量减少排放到环境中的硫，负载的汽提气体施以气体洗涤，在该气体洗涤中预先负载有二氧化碳但不含硫的甲醇16用作洗涤介质，其在向下途中持续富集反洗出的硫组分。因此富含硫组分的甲醇(半贫化物)17可以通过侧取料口从洗涤塔C中排出，其中该半贫化物的硫含量低于已经在第一洗涤段S1中负载的洗涤介质7的硫含量。该半贫化物的一部分20被进一步输送至汽提塔S以便进一步反洗出硫组分，而另一部分21借助泵P1作为洗涤介质22被输送到第一洗涤段S1中。
为了获得洗涤塔C中使用的洗涤介质16，负载有二氧化碳但是不含硫组分的甲醇流3的第二部分(其在第一洗涤段S1中不需要作为洗涤介质)通过管道11传输并通过节流阀装置c减压至分离器D2中。在减压时形成的主要由氢和一氧化碳组成的气相，通过管道12从分离器中排出并如气相8那样通过管道9输送。液相通过管道13从分离器D2中排出，通过入口d进一步减压并供给塔R的最上端部分，该部分配置为闪蒸容器F。在减压过程中，溶解在液相13中的一部分二氧化碳释出并随后与负载的汽提气体一起作为尾气14从甲醇洗涤器中排出并释放到环境中。部分再生的甲醇从闪蒸容器F中通过管道15排出并分为两个部分再生的甲醇流，其中一个流作为洗涤介质16引入洗涤塔C中，而另一个流23作为洗涤介质6通过泵P2输送到第二洗涤段S2中。
其中二氧化碳含量明显降低而硫组分含量明显提高的甲醇19从富集塔R底部被排出，并送去进一步再生(未显示)。

Claims (10)

1.一种气体洗涤方法，在其第一洗涤步骤(S1)中，将第一类物质从与物理作用洗涤介质逆流输送的气体混合物中洗出，并且将第二类物质在随后的第二洗涤步骤中选择地洗出，其中在第一洗涤步骤(S1)中使用在第二洗涤步骤(S2)中已经负载有第二类物质且不含第一类物质的洗涤介质(3)的一部分(2)，以形成负载有第一类和第二类物质的洗涤介质流(7)，在该洗涤介质流的再生过程中，产生部分再生的洗涤介质流(半贫化物)(17)，该部分再生的洗涤介质流含有第一类和第二类物质，并且第一类物质含量低于第一洗涤步骤中负载的洗涤介质流(7)，其特征在于所述半贫化物(17)的至少一部分(22)直接再循环到第一洗涤步骤(S1)并在此用作洗涤介质。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于通过汽提(S)从已经在第一洗涤步骤中负载的洗涤介质中分离出第二类物质，并通过使用不含第一类物质的洗涤介质(16)对已经负载有第一类和第二类物质的汽提气体施以气体洗涤(C)以形成半贫化物(17)。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于从所述气体洗涤(C)中排出具有不同浓度的第一类物质的多个半贫化物流，其至少一部分在第一洗涤步骤的不同段中用作洗涤介质。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于用于反洗的所述洗涤介质(16)由在第二洗涤步骤中负载有第二类物质且不含第一类物质的洗涤介质(3)的部分(11)获得，并且该洗涤介质(3)不会在第一洗涤步骤(S1)中用作洗涤介质。
5.如权利要求1至4中任一项权利要求所述的方法，其特征在于所述气体洗涤是甲醇洗涤，其中借助液体甲醇(2，5，6，22)从包含氢和一氧化碳的粗合成气(1)中选择地分离出硫组分(第一类物质)和二氧化碳(第二类物质)。
6.一种包含洗涤装置(W)的气体洗涤设备，所述洗涤装置具有至少一个第一洗涤段(S1)，该第一洗涤段(S1)与第二洗涤段(S2)串联，由此物理作用洗涤介质(2，5)可以对气体混合物(1)逆流输送，其中可以从该气体混合物(1)中分离出第一类和第二类物质，以制造负载有第二类物质的洗涤介质流(3)和负载有第一类和第二类物质的洗涤介质流(7)；以及再生装置(R)，其连接至第一洗涤段并且用于至少部分地再生负载有第一类和第二类物质并可取自第一洗涤段的洗涤介质(10)以提供部分再生的洗涤介质流(半贫化物)(17)，该部分再生的洗涤介质流含有第一类和第二类物质，并且第一类物质含量低于取自第一洗涤段(S1)的负载的洗涤介质流(10)，其特征在于所述再生装置(R)连接至所述第一洗涤段(S1)，以使得所述半贫化物的至少一部分(21)可以作为洗涤介质(22)直接供给第一洗涤段(S1)。
7.如权利要求6所述的设备，其特征在于所述再生装置(R)配置为富集塔，该富集塔在其上部区域配置为洗涤塔(C)，而在其下部区域配置为汽提塔(S)，并在其中间区域具有入口(b)，来自第一洗涤段(S1)的负载的洗涤介质(10)能够通过所述入口(b)减压并引入到汽提塔(S)中。
8.如权利要求7所述的设备，其特征在于至少一个侧取料口设置在所述入口(b)上方，半贫化物(17)可以通过该侧取料口从洗涤塔(C)中排出。
9.如权利要求7所述的设备，其特征在于多个侧取料口设置在距离所述入口(b)的不同垂直距离处，从而能够从洗涤塔(C)中排出具有不同浓度的第一类物质的半贫化物。
10.如权利要求7至9任一项权利要求所述的设备，其特征在于所述富集塔(R)连接至闪蒸容器(F)，来自第二洗涤段(S2)并仅负载有第二类物质的洗涤介质(15)能够在所述闪蒸容器(F)中减压，使得减压的洗涤介质(16)的至少一部分可以作为洗涤介质供给洗涤塔(C)，用于从负载的汽提气体中反洗出第一类物质。
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