CN105758773A - 一种木素磺酸钠耐高温性能的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木素磺酸钠耐高温性能的检测方法,包括以下步骤:(1)取待测样品,溶于硫酸溶液中得到溶液a;(2)分别测定室温下和经热处理后溶液a中胶体的平均粒径;(3)计算两平均粒径的差值,以所述差值的绝对值表征木素磺酸钠耐高温性能;所述热处理的温度为45~65℃。本发明测定木素磺酸钠在经历高温前后胶体平均粒径,计算两者差值来判定木素磺酸钠耐高温性能的好坏,为评价木素改性材料的性能提供快速检测方法;本发明先将木素磺酸钠预溶于水中,再与硫酸溶液混合,有利于胶体的形成和均匀分散,保证检测结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试领域,具体涉及一种木素磺酸钠耐高温性能的检测方法。
背景技术
铅酸电池是目前使用范围最广泛的电池之一,其发展从19世纪至今已历时150余年。在漫长的铅酸电池进化史中,涌现了适用于不同用途的铅酸电池。通过使用不同的电池添加剂,在保障电池实用性的前提下扩大了铅酸电池的适用范围。然而各种添加剂,或多或少存在其使用方面的问题,尤其是来自于天然高分子的木素磺酸钠等添加剂,由于其复杂的结构,目前为止只能认识到它的基本结构单元及其连接方式。
木素磺酸钠是从木素的亚硫酸盐浆中提取出来的一种黑褐色的粉状物质,易溶于水。在负极铅膏中加入0.3%左右的木素磺酸钠,就能够起到和腐植酸同样的“膨胀剂”的作用。木素磺酸钠可抑制负极板的“钝化”,又可对电池的容量以及低温起动性能起到良好的改善作用;木素磺酸钠又是很好的粘合剂,能够使铅膏和板栅实现紧密的结合。在木素磺酸钠加入负极铅膏后,能够有效地提高负极析氢过电位,对抑制自放电有一定的作用。
作为一种复杂的天然高分子的改性产物,木素磺酸钠在充当铅酸电池负极膨胀剂的同时,自身也经历着复杂的外部环境(高温、电场、氢气、氧气、剧烈改变的pH),在使用过程中面临着不断降解、失去活性的挑战。
目前,针对在起停电池和户外电池的使用过程中,电池有长期处于高温状态的可能,电池在经历高温后电池的低温性能衰减很快,主要原因之一是木素磺酸钠失活,导致电池在循环过程中电极低温性能下降很快。因此实际生产中,生产厂家通过添加性能优质的木素磺酸钠来提高电池的耐高温性。
由于木素磺酸钠的生产原料、加工工艺、后期处理方式的不同,市面上出售的木素磺酸钠在纯度、分子大小、耐高温性等方面存在较大差异。因此提供木素磺酸钠在电池中的耐高温性能参数有助于消费者选择优质的木素磺酸钠。
对于判断木素磺酸钠是否具有良好的耐高温性能,目前行业内没有统一的操作规范,过去常用的方法是:将有机膨胀剂组装成电池后,进行高温的充放电或过充电实验来验证木素磺酸钠性能的好坏。但是存在各种问题,比如组装成电池后检测,影响因素众多,而且费时费力,该方法不宜对木素磺酸钠的性能进行科学的评价。
因此,提供一种针对木素磺酸钠耐高温性能的快速检测方法是目前行业内需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供了一种木素磺酸钠耐高温性能的检测方法,测定高温前后木素磺酸钠的胶体平均粒径,利用差值大小表征木素磺酸钠耐高温性能的好坏,为生产中选择合适的木素磺酸钠提供依据。
一种木素磺酸钠耐高温性能的检测方法,包括以下步骤:
(1)取待测样品,溶于硫酸溶液中得到溶液a;
(2)分别测定室温下和经热处理后溶液a中胶体的平均粒径;
(3)计算两平均粒径的差值,以所述差值的绝对值表征木素磺酸钠耐高温性能;
所述热处理的温度为45~65℃。
本发明是利用木素磺酸钠具有磺酸基,在酸性溶液中形成胶体,通过检测高温处理前后木素磺酸钠的胶体平均粒径,计算两者差值来判定耐高温性能的好坏。本发明研究表明,高温前后胶体平均粒径差值小的,说明木素磺酸钠的耐高温性能好,组装得到的蓄电池在同样使用条件下的寿命更长,反之亦然。该方法可应用于铅酸电池负极膨胀剂的选型,木素改性材料耐高温性能的快速评价。
本发明采用激光粒度分析仪测定木素磺酸钠的胶体平均粒径。所述室温为25±5℃。
铅酸电池中电解液的主要成分为稀硫酸,模拟铅酸电池中木素磺酸钠的实际环境,酸性溶液为硫酸溶液。作为优选,所述硫酸溶液的比重为1.05~1.40。
木素磺酸钠在硫酸溶液中可溶性差,作为优选,步骤(1)中,待测样品先预溶于水中得到溶液b,再将溶液b加入到硫酸溶液中得到溶液a。这种混合方式有利于木素磺酸钠溶解和胶体形成。
作为优选,所述溶液a中木素磺酸钠的含量为10~200ppm。溶液a中木素磺酸钠胶体越多,检测计算得到的平均粒径越能准确反映体系中胶体的粒径大小。更为优选,所述溶液a中木素磺酸钠的含量为100~200ppm。
为保证溶液a中的胶体呈现均一稳定的状态,作为优选,溶液a需静置2~3小时后再进行步骤(2)。
作为优选,步骤(2)中,检测胶体粒径之前先对溶液a进行搅拌。搅拌有利于溶液a中胶体的均匀分散,保证检测结果准确。
作为优选,所述热处理的时间为5~30分钟。
作为优选,所述热处理温度为55~65℃,时间为5~10分钟。
研究结果表明,在加热到55℃以上,数分钟内木素磺酸钠胶体粒径发生变化并逐渐趋于稳定,因此,本发明优选55~65℃作为高温处理条件。
本发明具备的有益效果:(1)本发明测定木素磺酸钠在经历高温前后胶体平均粒径,计算两者差值来判定木素磺酸钠耐高温性能的好坏,为评价木素改性材料的性能提供快速检测方法;(2)本发明先将木素磺酸钠预溶于水中,再与硫酸溶液混合,有利于胶体的形成和均匀分散,保证检测结果准确。
附图说明
图1为实施例1中1号木素磺酸钠在高温处理前后的胶体粒径分布图。
图2为实施例2中2号木素磺酸钠在高温处理前后的胶体粒径分布图。
图3为实施例3中3号木素磺酸钠在高温处理前后的胶体粒径分布图。
图4为实施例5中4号木素磺酸钠在高温处理前后的胶体粒径分布图。
图5为实施例6中1号和4号木素磺酸钠组装成蓄电池后电容量检测结果图。
图6为实施例6中2号和3号木素磺酸钠组装成蓄电池后电容量检测结果图。
具体实施方式
为更好的理解本发明,下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明,但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例,并非全部。基于实施方式中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例中使用激光粒度仪测定胶体粒径,所用激光粒度仪为济南微纳颗粒技术生产的Winner2000ZD型激光粒度分析仪。
实施例1
A木素磺酸钠-硫酸溶液的配制
称量一定质量的1号木素磺酸钠,溶于少量水中,加入适量比重为1.40的硫酸溶液以及水,得到比重为1.28的木素磺酸钠-硫酸溶液;
B常温下1号木素磺酸钠胶体粒径测定;
C65℃处理5min后,1号木素磺酸钠胶体粒径测定;
粒径测试分别在常温及65℃进行,1号木素磺酸钠常温、高温粒径分布见附图1。
D分别测定1号木素磺酸钠在25℃、45℃、55℃及65℃的平均粒径,结果见表1。
实施例2
A木素磺酸钠-硫酸溶液的配制
称量一定质量的2号木素磺酸钠,溶于少量水中,加入适量比重为1.40的硫酸溶液以及水,得到比重为1.28的木素磺酸钠-硫酸溶液;
B常温下2号木素磺酸钠胶体粒径测定;
C65℃处理5min后,2号木素磺酸钠胶体粒径测定;
粒径测试分别在常温及65℃进行,2号木素磺酸钠常温、高温粒径分布见附图2。
D分别测定2号木素磺酸钠在25℃、45℃、55℃及65℃的平均粒径,结果见表1。
实施例3
A木素磺酸钠-硫酸溶液的配制
称量一定质量的3号木素磺酸钠,溶于少量水中,加入适量比重为1.28的硫酸溶液以及水,得到比重为1.15的木素磺酸钠-硫酸溶液;
B常温下3号木素磺酸钠胶体粒径测定;
C65℃处理5min后,3号木素磺酸钠胶体粒径测定;
粒径测试分别在常温及65℃进行,3号木素磺酸钠常温、65℃粒径分布见附图3。
常温下3号木素磺酸钠胶体平均粒径为2.02μm;65℃处理5分钟,3号木素胶体平均粒径为3.25μm。
实施例4
称量一定质量的3号木素磺酸钠,溶于少量水中,加入适量比重为1.40的硫酸溶液以及水,得到比重为1.28的木素磺酸钠-硫酸溶液;
分别测定3号木素磺酸钠在25℃、45℃、55℃及65℃的平均粒径,结果见表1。
实施例5
按照实施例1方法进行木素磺酸钠-硫酸溶液的配制,所用木素为4号木素,在相同的温度条件下进行粒径的测定。
粒径分布见附图4。
分别测定4号木素磺酸钠在25℃、45℃、55℃及65℃测量的平均粒径,结果见表1。
表1.1-4号木素磺酸钠在不同温度下的平均粒径
数据进行分析可知,不同木素磺酸钠虽然在室温下的胶体粒径差异不大,但是在经历高温处理后其粒径变化差异较大,可以用于反映不同木素磺酸钠的耐高温性。
对于木素磺酸钠1、2、4来说,其粒径在45-65℃能在一定范围内稳定,而对于3号木素磺酸钠,其粒径在45℃有一定变化,但温度达到55℃及65℃后其粒径变化较45℃有更显著的变化,更有利于观察。
实施例6
1号和4号,以及2号和3号木素磺酸钠作为添加剂按照6-DZM-20电池进行组装,经高温化成后进行容量检测,结果如图5、图6所示。
如图1-4、表1所示,1号和2号木素磺酸钠高温处理前后粒径变化较小,说明膨胀剂的耐高温性能好,而3号和4号木素磺酸钠高温处理前后粒径变化较为明显,说明膨胀剂的耐高温性能较差。3、4号木素磺酸钠组装的蓄电池在高温状态下的电容量较1、2号木素磺酸钠组装的蓄电池低,说明在高温状态下的容量也能与木素磺酸钠的耐高温性之间有一致性关系。
Claims (9)
1.一种木素磺酸钠耐高温性能的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取待测样品,溶于硫酸溶液中得到溶液a;
(2)分别测定室温下和经热处理后溶液a中胶体的平均粒径;
(3)计算两平均粒径的差值,以所述差值的绝对值表征木素磺酸钠耐高温性能;
所述热处理的温度为45~65℃。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,待测样品先预溶于水中得到溶液b,再将溶液b加入到硫酸溶液中得到溶液a。
3.如权利要求1-2任一所述的检测方法,其特征在于,所述硫酸溶液的比重为1.05~1.40。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述溶液a中木素磺酸钠的含量为10~200ppm。
5.如权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述溶液a中木素磺酸钠的含量为100~200ppm。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,溶液a需静置2~3小时后再进行步骤(2)。
7.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,检测胶体粒径之前先对溶液a进行搅拌。
8.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述热处理的时间为5~30分钟。
9.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述热处理温度为55~65℃,时间为5~10分钟。
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