CN105742478B - 一种铁基单晶超导微桥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁基单晶超导体微桥的制备方法，在平整的铁基超导单晶表面直接光刻图形，通过氩离子束刻蚀控制样品厚度，运用翻面技术，经过解理、热蒸发金电极、光刻微桥图形和离子束刻蚀，就可以得到理想厚度的铁基超导单晶微桥样品。该制备方法简单、可操作、样品厚度可控，可缩短样品制备周期并提高样品制备成功率。通过该制备工艺制备出的样品具有厚度可控、高质量、尺寸精度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及铁基超导体制备技术领域，具体涉及一种铁基单晶超导微桥的制备方法。
背景技术
2008年，日本的研究小组首次发现氟掺杂镧氧铁砷化合物在温度低于26K时，表现出超导特性(Kamihara Y,et al.,J Am Chem Soc,2008,130:3296–3297)。随后其他的研究小组也陆续发现超导转变温度更高的铁基高温超导体材料。到目前为止，铁基高温超导体的最高超导转变温度为56K(P.J.W.Moll,R.Puzniak,F.Balakirev et al.,Nat.Mater.9,628–633(2010))。这是第一种非铜基的高温超导体，标志着第二类高温超导体的诞生。
铁基超导体具有很多和铜氧化物高温超导体类似的性质，例如具有准二维的晶体结构、对称的超导序参量、低的载流子浓度、显著的热涨落效应等。铁基超导材料又具有金属特性、高的超导转变温度、比铜氧化物稍大的相干长度、较小的各向异性，且随着掺杂量的变化很小、具有s波超导模型。这些特点便于电流通过晶界，有利于材料的实用化。由于铁基超导体具有很高的上临界磁场，其在强磁场应用中的潜力非常大(Tarantini C,Gurevich A,Jaroszynski J,et al.,Phys Rev B,2011,84:184 522)。
研究材料的电输运特性是超导材料应用的基础，而微米或纳米尺寸的电输运特性往往是判断材料特性的主要手段。高温超导薄膜的超导机制仍然是一个悬而未决的问题。对薄膜的超导电性的影响可能是复杂的，衬底的应变、晶体和衬底之间热膨胀系数的不一致、金属元素的掺杂浓度、不均匀的密度、界面效应、薄膜的厚度等都可能是影响超导电性的因素(W.K.Wang，et al.,Appl.Phys.Lett.105,232602(2014))。因此研究铁基超导体的本征超导电性，需要运用微加工技术制备超导单晶微桥。传统的制备超导单晶微桥的方法比较费时且厚度不可控，因而不能得到理想厚度的超导单晶微桥，这对研究超薄铁基超导体单晶造成了很大的障碍。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种铁基单晶超导微桥的制备方法，制备出厚度可控、高质量的超薄铁基超导微桥。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为
一种铁基单晶超导体微桥的制备方法：在平整的铁基超导单晶表面直接光刻图形，通过氩离子束刻蚀控制样品厚度，运用翻面技术，经过解理、热蒸发金电极、光刻微桥图形和离子束刻蚀，就可以得到理想厚度的铁基超导单晶微桥样品。
所述的铁基单晶超导体微桥的制备方法，包括以下步骤：
1)选用一块铁基超导FeTeSe单晶，用epoxy胶粘黏到硅基片上，使单晶的平整一面与硅片相贴合；把粘贴好的样品置于110℃烘台上烘烤1.5小时，使胶完全固化；
2)等样品完全固定在硅基片后，用透明胶带解理出新鲜平整的单晶平面，通过紫外光刻技术，做出一个长度为230μm、宽度为210μm的图形；
3)选用的光刻胶为AZ1500，旋涂条件为：匀胶机低转速600r/min，高转速6000r/min，光刻胶厚度为800nm；
4)把光刻后的样品放入氩离子束刻蚀机中，刻蚀6分钟；把刻蚀好的样品置入丙酮中去除光刻胶，形成了一个厚度为90nm mesa结构；
5)通过翻面技术把样品转移粘贴到干净的氧化镁基底4上，用epoxy胶固定并置于90℃的烘台上烘烤2小时，使胶完全固化；
6)把翻面后的样品重新用透明胶带解理，将顶层的大块单晶去掉，直至解理到只剩下mesa单晶，然后把样品迅速放入蒸金仪中热蒸发一层厚度为50nm金膜作为电极；
7)利用紫外曝光光刻技术，在电极上刻出一个宽度为4μm，长度为20μm六端子图形的微桥；
8)把光刻好的样品放入离子束刻蚀机中，氩离子铣样品12分钟，把未被光刻胶保护的单晶全部刻蚀掉；
9)在丙酮中去除电极顶部的光刻胶后，再次通过光刻技术和离子束刻蚀技术去除微桥上的金膜，形成最终的FeTeSe超导单晶微桥。
所述的铁基单晶超导体微桥的制备方法，制备出来的FeTeSe超导单晶微桥的厚度为90nm，超导转变温度为14.4K。
本发明以成熟的高温超导BSCCO太赫兹源双面结制备技术为基础，进行了改进。在平整的铁基超导单晶表面直接光刻图形，通过氩离子束刻蚀控制样品厚度，运用翻面技术，经过解理、热蒸发金电极、光刻微桥图形和离子束刻蚀，就可以得到理想厚度的铁基超导单晶微桥样品。这种厚度可控、工艺简洁的制备技术为研究铁基超导单晶的电输运特性起到了重大的推动作用。
有益效果：与现有技术相比，本发明的超薄铁基超导微桥的制备方法，工艺简单、可操作、样品厚度可控，可缩短样品制备周期并提高样品制备成功率。通过该制备工艺制备出的样品具有厚度可控、高质量、尺寸精度高等优点。节约了时间和成本，具有很好的实用性。
附图说明
图1是第一次光刻离子铣后形成的mesa样品图；
图2是制备的铁基超导单晶微桥样品图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
选用一块大小合适的铁基超导FeTeSe单晶2，用epoxy胶粘黏到硅基片1上，使单晶的平整一面与硅片相贴合(硅基片的尺寸为5*5mm2，厚度为0.5mm)。把粘贴好的样品置于110℃烘台上烘烤1.5小时，使胶完全固化。等样品完全固定在硅基片后，用透明胶带解理出新鲜平整的单晶平面，通过紫外光刻技术，做出一个长度为230μm、宽度为210μm的图形。选用的光刻胶为AZ1500，旋涂条件为：匀胶机低转速600r/min，高转速6000r/min，光刻胶厚度为800nm。把光刻后的样品放入氩离子束刻蚀机中，刻蚀6分钟(以90nm厚的微桥为例，离子铣的速度为15nm/min)。把刻蚀好的样品置入丙酮中去除光刻胶，形成了一个厚度为90nm的mesa 3结构，如图1所示。通过翻面技术把样品转移粘贴到干净的氧化镁基底4上，用epoxy胶固定并置于90℃的烘台上烘烤2小时，使胶完全固化。氧化镁基片厚度为0.5mm，并经过双面抛光处理，在低温下具有良好的导热系数，有利于将热量在制冷机冷头与样品之间进行交换。把翻面后的样品重新用透明胶带解理，将顶层的大块单晶去掉，直至解理到只剩下mesa 3单晶，然后把样品迅速放入蒸金仪中热蒸发一层厚度为50nm金膜作为电极7。利用与第一次条件相同的紫外曝光光刻技术，在电极上刻出一个宽度为4μm，长度为20μm六端子图形5的微桥6。把光刻好的样品放入离子束刻蚀机中，氩离子铣样品12分钟，把未被光刻胶保护的单晶全部刻蚀掉。在丙酮中去除电极顶部的光刻胶后，再次通过光刻技术和离子束刻蚀技术去除微桥上的金膜，形成最终的FeTeSe超导单晶微桥，如图2所示。
经实验验证，通过上述工艺制备出来的FeTeSe超导单晶微桥的厚度为90nm，在偏置电流为10微安的条件下，其超导转变温度为14.4K，与大块FeTeSe单晶的超导转变温度保持一致。
实施例2
采用实施例1的方法，改变第一次离子铣的时间为1分钟，制备出20nm厚的FeTeSe超导单晶微桥，在偏置电流为10微安的条件下，其超导转变温度为13K，保持了良好的超导电性。
Claims (1)
1.一种铁基单晶超导体微桥的制备方法，其特征在于：在平整的铁基超导单晶表面直接光刻图形，通过氩离子束刻蚀控制样品厚度，运用翻面技术，经过解理、热蒸发金电极、光刻微桥图形和离子束刻蚀，就可以得到理想厚度的铁基超导单晶微桥样品；具体包括以下步骤：
1)选用一块铁基超导FeTeSe单晶，用epoxy胶粘黏到硅基片上，使单晶的平整一面与硅片相贴合；把粘贴好的样品置于110℃烘台上烘烤1.5小时，使胶完全固化；
2)等样品完全固定在硅基片后，用透明胶带解理出新鲜平整的单晶平面，通过紫外光刻技术，做出一个长度为230μm、宽度为210μm的图形；
3)选用的光刻胶为AZ1500，旋涂条件为：匀胶机低转速600r/min，高转速6000r/min，光刻胶厚度为800nm；
4)把光刻后的样品放入氩离子束刻蚀机中，刻蚀6分钟；把刻蚀好的样品置入丙酮中去除光刻胶，形成了一个厚度为90nm mesa结构；
5)通过翻面技术把样品转移粘贴到干净的氧化镁基底4上，用epoxy胶固定并置于90℃的烘台上烘烤2小时，使胶完全固化；
6)把翻面后的样品重新用透明胶带解理，将顶层的大块单晶去掉，直至解理到只剩下mesa单晶，然后把样品迅速放入蒸金仪中热蒸发一层厚度为50nm金膜作为电极；
7)利用紫外曝光光刻技术，在电极上刻出一个宽度为4μm，长度为20μm六端子图形的微桥；
8)把光刻好的样品放入离子束刻蚀机中，氩离子铣样品12分钟，把未被光刻胶保护的单晶全部刻蚀掉；
9)在丙酮中去除电极顶部的光刻胶后，再次通过光刻技术和离子束刻蚀技术去除微桥上的金膜，形成最终的FeTeSe超导单晶微桥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |