CN105733552B - 一种低密度陶瓷压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents

一种低密度陶瓷压裂支撑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生产成本低的低密度陶瓷压裂支撑剂，包括如下重量份的原料制备而成：高岭土60～80份、泥煤15～25份和陶瓷添加剂5～15份。本发明还提供一种低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，将高岭土、泥煤和陶瓷添加剂混合后依次进行粉碎、造粒、烧结、覆膜和固化，烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为5～10h，覆膜中加入树脂，所述树脂的重量为高岭土、泥煤和陶瓷添加剂总重量的2％～10％，固化温度≤170℃，即得陶瓷压裂支撑剂成品。本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法具有烧结温度低、生产成本低和易推广的优点，其制备出的低密度陶瓷压裂支撑剂的体积密度低和视密度低、导流能力高且抗破碎能力强。

Description

一种低密度陶瓷压裂支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及煤层气压裂用填充介质领域，具体地说是一种低密度陶瓷压裂支撑剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷压裂支撑剂是石油页岩气和煤层气开发过程中必需的压裂用填充介质，在世界范围内煤层气的开发尚处于起步阶段，因此对煤层气开发所用陶瓷压裂支撑剂的研究成果较少。
目前国内外所用压裂支撑剂主要是基于石油页岩气开发使用的高密度(体积密度≥1.5g/cm3)、高强度(闭合压力≥52MPa)产品，该产品的主要特点是密度大、强度高，缺点是由于密度大，导致其悬浮性能和导流能力较差，使得压裂施工成本高、压裂面积小。
基于煤层气的开采深度比石油页岩气浅的事实，其所需要的陶瓷支撑剂的强度相对较低，因此开发低密度的陶瓷压裂支撑剂可以降低压裂施工成本，提高压裂效率。
公开号为CN104910891A的发明专利公开了一种低密度陶瓷压裂支撑剂及其制备方法，该陶瓷压裂支撑剂包括以下重量份的原料制备而成：高岭土70～85份、稻壳类植物外壳8～20份和陶瓷添加剂5～15份，所述稻壳类植物外壳经过缺氧碳化处理。本发明还涉及一种低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，将高岭土70～85份、稻壳类植物外壳8～20份和陶瓷添加剂5～15份按重量份比例混合后，依次进行粉碎、造粒、烧结、覆膜和固化，所述烧结的温度为1150～1250℃，时间为5～12h，所述覆膜中加入树脂，所述树脂的重量为所述高岭土、稻壳类植物壳和陶瓷添加剂的总重量的2～10％，所述固化的温度小于或等于170℃。该制备方法得到的陶瓷压裂支撑剂虽然在一定程度上降低了陶瓷压裂支撑剂的密度，但由于需将稻壳类植物外壳在氮气或二氧化碳条件下进行加热碳化，成本较高，且条件较为苛刻；另外，炭化后植物外壳呈片状结构，对支撑剂成球后的圆度有影响，进而影响支撑剂的导流性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产成本低的低密度陶瓷压裂支撑剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案之一为：一种低密度陶瓷压裂支撑剂，包括如下重量份的原料制备而成：高岭土60～80份、泥煤15～25份和陶瓷添加剂5～15份。
本发明提供的另一技术方案为：一种低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，包括：将高岭土60～80份、泥煤15～25份和陶瓷添加剂5～15份按重量份比例混合后，依次进行粉碎、造粒、烧结、覆膜和固化，其中，烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为5～10h，覆膜中加入树脂，所述树脂的重量为所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的总重量的2％～10％，固化温度≤170℃，即得陶瓷压裂支撑剂成品。
本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的有益效果在于：
1、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂采用泥煤作为造孔剂，使得产品结构较为疏松，密度减小，与采用需要经过缺氧碳化处理的植物外壳为原料相比，可可采用劣质泥煤，对原料质量要求较低，降低了原料成本的同时，减少了生产工序；
2、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的体积密度为1.10～1.20g/cm3、视密度为1.65～1.95g/cm3，产品体积密度、视密度与现有产品相比大幅度降低，导流能力提高，从而降低施工成本，提高压裂面积；
3、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的抗破碎能力为：42MPa闭合压力下，40/60目产品破碎率≤8％；16/40目产品破碎率≤12％；12/20目产品破碎率≤16％，具有产品破碎率低的有益效果，其已用于煤层气的开发与应用中，并取得了明显效果。
本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法的有益效果在于：
1、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法的烧结温度为1100～1300℃，与现有陶瓷压裂支撑剂产品相比，烧结温度得到有效降低，采用劣质泥煤，即可达到降低烧结温度的效果，对原料质量要求低，大大降低生产成本；
2、其制备得到的低密度陶瓷压裂支撑剂的体积密度为1.10～1.20g/cm3、视密度为1.65～1.95g/cm3，产品体积密度、视密度与现有产品相比大幅度降低，导流能力提高，从而降低施工成本，提高压裂面积；抗破碎能力为：在42MPa闭合压力下，40/60目产品破碎率≤8％；16/40目产品破碎率≤12％；12/20目产品破碎率≤16％，产品破碎率低，可达到煤层气开发与应用要求；
3、工艺简单易推广，可广泛用于煤层气的开发与应用中。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：以高岭土为原料，泥煤为造孔剂，少量陶瓷添加剂用于控制氧化速度，即可减小陶瓷压裂支撑剂的密度，同时又可保证一定的强度。
本发明提供一种低密度陶瓷压裂支撑剂，包括如下重量份的原料制备而成：高岭土60～80份、泥煤15～25份和陶瓷添加剂5～15份。
泥煤是煤化程度最低的煤，同时也是煤最原始的状态，又称泥炭或草炭，是古代沼泽环境特有的产物。其固相物质主要是由未完全分解的植物残体和完全腐殖化的腐殖质以及矿物质组成的，前两者有机物质，一般占固相物质的半数以上。泥煤具有无菌、无毒、无污染，通气性能好，质轻、持水、保肥的特点。
泥炭通常又分为高位泥炭和低位泥炭两种。高位泥炭是由泥炭藓、羊胡子草等形成，主要分布在高寒地区。高位泥炭含有大量的有机质，分解程度较差，氮和灰分含量较低，酸度高，pH值在6.5以下。低位泥炭是由低洼处、季节性积水或常年积水地方生长的需要无机盐养分较多的植物如苔草属、芦苇属和冲积下来的各种植物残枝落叶多年积累形成的。低位泥炭一般分解程度较高，酸度较低，灰分含量较高。采用低位泥炭，灰分较高，省去了将植物外壳进行缺氧碳化处理步骤。泥煤的颗粒是圆颗粒，不影响产品的圆度，产品的导流性能更好。
本发明陶瓷添加剂的组分包括CMC和三聚磷酸铝、红柱石，其中，CMC用于提高成球性能和半成品强度，三聚磷酸铝、红柱石用于增加产品强度。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：
1、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂采用泥煤作为造孔剂，使得产品结构较为疏松，密度减小，与采用需要经过缺氧碳化处理的植物外壳为原料相比，可可采用劣质泥煤，对原料质量要求较低，降低了原料成本的同时，减少了生产工序；
2、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的体积密度为1.10～1.20g/cm3、视密度为1.65～1.95g/cm3，产品体积密度、视密度与现有产品相比大幅度降低，导流能力提高，从而降低施工成本，提高压裂面积；
3、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的抗破碎能力为：42MPa闭合压力下，40/60目产品破碎率≤8％；16/40目产品破碎率≤12％；12/20目产品破碎率≤16％，具有产品破碎率低的有益效果，其已用于煤层气的开发与应用中，并取得了明显效果。
进一步的，所述泥煤为低位泥煤。
进一步的，所述原料还包括树脂，所述树脂的重量为原料重量的2％～10％。
进一步的，所述树脂为酚醛树脂、乙烯基树脂中的一种或两种。
进一步的，所述原料的粒度≥300目。
本发明还提供一种低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，包括：将高岭土60～80份、泥煤15～25份和陶瓷添加剂5～15份按重量份比例混合后，依次进行粉碎、造粒、烧结、覆膜和固化，其中，烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为5～10h，覆膜中加入树脂，所述树脂的重量为所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的总重量的2％～10％，固化温度≤170℃，即得陶瓷压裂支撑剂成品。
1、本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法的烧结温度为1100～1300℃，与现有陶瓷压裂支撑剂产品相比，烧结温度得到有效降低，采用劣质泥煤，即可达到降低烧结温度的效果，对原料质量要求低，大大降低生产成本；
2、其制备得到的低密度陶瓷压裂支撑剂的体积密度为1.10～1.20g/cm3、视密度为1.65～1.95g/cm3，产品体积密度、视密度与现有产品相比大幅度降低，导流能力提高，从而降低施工成本，提高压裂面积；抗破碎能力为：在42MPa闭合压力下，40/60目产品破碎率≤8％；16/40目产品破碎率≤12％；12/20目产品破碎率≤16％，产品破碎率低，可达到煤层气开发与应用要求；
3、工艺简单易推广，可广泛用于煤层气的开发与应用中。
进一步的，所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的粒度均≥300目。
实施例1
一种低密度陶瓷压裂支撑剂，包括如下重量份的原料制备而成：高岭土60份、泥煤15份和陶瓷添加剂5份。
上述低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，将高岭土60份、泥煤15份和陶瓷添加剂5份按重量份比例混合后粉碎至300目，然后依次进行造粒、烧结、覆膜和固化，其中，烧结温度为1100℃，烧结时间为5h，覆膜中加入酚醛树脂，树脂的重量为所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的总重量2％，固化温度为170℃，即得陶瓷压裂支撑剂成品。
实施例2
一种低密度陶瓷压裂支撑剂，包括如下重量份的原料制备而成：高岭土80份、泥煤25份和陶瓷添加剂15份。
上述低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，将高岭土80份、泥煤25份和陶瓷添加剂15份按重量份比例混合后粉碎至500目，然后依次进行造粒、烧结、覆膜和固化，其中，烧结温度为1300℃，烧结时间为10h，覆膜中加入乙烯基树脂，树脂的重量为所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的总重量10％，固化温度为158℃，即得陶瓷压裂支撑剂成品。
实施例3
一种低密度陶瓷压裂支撑剂，包括如下重量份的原料制备而成：高岭土70份、泥煤20份和陶瓷添加剂10份。
上述低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，将高岭土70份、泥煤20份和陶瓷添加剂10份按重量份比例混合后粉碎至400目，然后依次进行造粒、烧结、覆膜和固化，其中，烧结温度为1200℃，烧结时间为7.5h，覆膜中加入酚醛树脂和乙烯基树脂，树脂的重量为所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的总重量的6％，固化温度为149℃，即得陶瓷压裂支撑剂成品。
效果分析
将上述实施例1至实施例3获得的低密度陶瓷压裂支撑剂分别进行体积密度、视密度的测定。
测定结果为，实施例1至实施例3获得的低密度陶瓷压裂支撑剂的体积密度为1.10～1.20g/cm3、视密度为1.65～1.95g/cm3。本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂具有体积密度低和视密度低的性质。
将上述实施例1至实施例3获得的低密度陶瓷压裂支撑剂分别在42MPa闭合压力下，对其40/60目、16/40目和12/20目大小分别进行抗破碎能力测试。
测试结果显示，实施例1至实施例3获得的低密度陶瓷压裂支撑剂的抗破碎能力为：在42MPa闭合压力下，40/60目产品破碎率≤8％；16/40目产品破碎率≤12％；12/20目产品破碎率≤16％。本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂具有破碎率低的优点。
综上所述，本发明提供的低密度陶瓷压裂支撑剂具有成本低、体积密度与视密度低、导流能力高、抗破碎能力强的优点，本发明的低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法具有烧结温度低、生产成本低、工艺简单易推广的优点，其制备出的低密度陶瓷压裂支撑剂的体积密度低和视密度低、导流能力高且抗破碎能力强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种低密度陶瓷压裂支撑剂，包括如下重量份的原料制备而成：高岭土60～80份、泥煤15～25份和陶瓷添加剂5～15份，所述泥煤为低位泥煤。
2.根据权利要求1所述的低密度陶瓷压裂支撑剂，其特征在于：所述原料还包括树脂，所述树脂的重量为原料重量的2％～10％。
3.根据权利要求2所述的低密度陶瓷压裂支撑剂，其特征在于：所述树脂为酚醛树脂、乙烯基树脂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的低密度陶瓷压裂支撑剂，其特征在于：所述原料的粒度≥300目。
5.低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：将高岭土60～80份、泥煤15～25份和陶瓷添加剂5～15份按重量份比例混合后，依次进行粉碎、造粒、烧结、覆膜和固化，其中，烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为5～10h，覆膜中加入树脂，所述树脂的重量为所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的总重量的2％～10％，固化温度≤170℃，即得陶瓷压裂支撑剂成品。
6.根据权利要求5所述的低密度陶瓷压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：所述高岭土、泥煤和陶瓷添加剂的粒度均≥300目。
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