CN105733302A

CN105733302A - 蓝色分散染料组合物的制备方法

Info

Publication number: CN105733302A
Application number: CN201410756662.1A
Authority: CN
Inventors: 赵敏; 燕美芳; 韩伟鹏; 杨建�; 尹东
Original assignee: Shanghai Anoky Group Co Ltd
Current assignee: Zhejiang name Yi new energy Limited by Share Ltd
Priority date: 2014-12-10
Filing date: 2014-12-10
Publication date: 2016-07-06
Anticipated expiration: 2034-12-10
Also published as: CN105733302B

Abstract

本发明公开了蓝色分散染料组合物的制备方法，其为方法一或方法二；方法一：将染料、分散剂和水混合，微粒子化，喷雾干燥，即得；方法二：将染料的各组分分别在分散剂和水的存在下微粒子化，喷雾干燥，混合，即得；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.35:1～5.0:1；所述的染料包括15％～85％组分B和15％～85％组分C；所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比；所述的组分B为化合物2中的一种或多种；所述的组分C为化合物3中的一种或多种。该制备方法操作简单，且制得的组合物色光鲜艳、耐碱性极佳、耐光牢度好，可用于耐强碱及超强碱的练染一浴法或漂染一浴法、分散活性同浆印花及碱性烂花印花工艺的加工。

Description

蓝色分散染料组合物的制备方法

技术领域

本发明涉及蓝色分散染料组合物的制备方法。

背景技术

聚酯纤维及其混纺织物在目前的高档面料中有着重要应用，其适用的染料是分散染料。分散染料应用于聚酯纤维制品的染色时一般是采用酸性染浴染色，但酸性染色容易产生因低聚物沾污造成的染斑、色点、染花等弊病。分散染料碱性染色工艺可有效去除染色过程中产生的低聚物，有望缩短生产工艺流程，具有低耗、高效、节能和省时的特点。中国专利CN200910101329.6，CN201010240844.5，CN201110043597.4，CN201210442433.3均涉及适于碱性染色的分散染料组合物。

蓝色是分散染料应用中的重要颜色，在耐碱系列分散染料的开发中也是至关重要的产品。目前，蓝色耐碱分散染料在耐强碱性、鲜艳度、色牢度等综合染色性能方面仍有明显的提升空间。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有蓝色分散染料组合物的制备方法操作繁琐，且制得的组合物色光暗淡、耐碱性差、耐光牢度差等缺陷而提供了蓝色分散染料组合物的制备方法，该方法操作简单，且该方法制得的组合物色光鲜艳、耐碱性极佳、耐光牢度好，可用于耐强碱及超强碱的练染一浴法或漂染一浴法、分散活性同浆印花及碱性烂花印花工艺的加工。

本发明提供了一种蓝色分散染料组合物1，其包括染料和分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.35:1～5.0:1；所述的染料包括15％～85％组分B和15％～85％组分C；所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比，所述的组分B为化合物2中的一种或多种，所述的组分C为化合物3中的一种或多种；

其中，R⁵和R⁶各自独立地为氢原子、C₁～C₄的烷基(例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基)或C₆～C₁₄芳基(例如苯基或萘基)，但不同时为氢原子；优选为氢原子、C₁～C₃的烷基或苯基，进一步优选为氢原子、甲基、乙基、苯基或异丙基；

R⁷为C₁～C₄的烷基(例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基)，优选为甲基或乙基；

R⁸和R⁹各自独立地为C₂～C₄的烷基(例如乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基)、取代的C₁～C₄的烷基、或但不同时为取代的C₁～C₄的烷基；所述的R⁸或R⁹中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“取代”为被C₆～C₁₄的芳基(例如苯基、萘基)和/或C₆～C₁₄的芳氧基(例如苯氧基)所取代，当存在多个取代基时，所述的取代基相同或不同；所述的R⁸或R⁹中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“C₁～C₄的烷基”可以为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；所述的R¹⁰和R¹¹各自独立地为C₁～C₄的烷基(例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基)。R⁸和R⁹各自独立地优选为乙基、苄基、苯乙基、苯氧乙基或进一步优选为乙基、苄基、苯乙基或

在所述的蓝色分散染料组合物1中，所述的分散剂为分散染料商品加工时常用的分散剂，优选萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物和苄基萘磺酸甲醛缩合物中的一种或多种；所述的萘磺酸甲醛缩合物优选分散剂NNO，所述的木质素磺酸盐优选分散剂85A或分散剂83A，所述的烷基萘磺酸甲醛缩合物优选分散剂MF，所述的苄基萘磺酸甲醛缩合物优选扩散剂CNF。

在所述的蓝色分散染料组合物1中，所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比优选为0.5:1～2.0:1。

在所述的蓝色分散染料组合物1中，所述的染料优选包括25％～75％所述的组分B和25％～75％所述的组分C。

在所述的蓝色分散染料组合物1中，所述的蓝色分散染料组合物1可以由所述的染料和所述的分散剂组成。

在所述的蓝色分散染料组合物1中，所述的染料可以由所述的组分B和所述的组分C组成。

本发明还提供了一种蓝色分散染料组合物2，其包括染料和分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.35:1～5.0:1；所述的染料包括1％～15％组分A、10％～80％组分B和18％～85％组分C；所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比；所述的组分A为化合物1中的一种或多种；所述的组分B为化合物2中的一种或多种；所述的组分C为化合物3中的一种或多种；

其中，R⁵、R⁶、R⁷、R⁸、R⁹和分散剂的定义均同上所述；

R¹为硝基或氰基；R²为C₁～C₄的烷基(例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基)，优选甲基或乙基；

R³和R⁴各自独立地为C₂～C₄的烷基(例如乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基)或取代的C₁～C₄的烷基，但不同时为取代的C₁～C₄的烷基；所述的R³或R⁴中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“取代”为被C₆～C₁₄芳基(例如苯基或萘基)所取代，当存在多个取代基时，所述的取代基相同或不同；所述的R³或R⁴中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“C₁～C₄的烷基”可以为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基。R³和R⁴各自独立地优选为C₂～C₃的烷基、苄基或苯乙基，进一步优选为乙基或异丙基。

在所述的蓝色分散染料组合物2中，所述的染料优选包括1％～10％所述的组分A、18％～65％所述的组分B和25％～72％所述的组分C。

在所述的蓝色分散染料组合物2中，所述的蓝色分散染料组合物2可以由所述的染料和所述的分散剂组成。

在所述的蓝色分散染料组合物2中，所述的染料可以由所述的组分A、所述的组分B和所述的组分C组成。

本发明还提供了上述的蓝色分散染料组合物1或蓝色分散染料组合物2的制备方法，可以为方法一或方法二；

方法一：将所述的染料、所述的分散剂和所述的水混合，微粒子化，喷雾干燥，即得；

方法二：将所述的染料的各组分分别在所述的分散剂和所述的水的存在下微粒子化，喷雾干燥，混合，即得。

在所述的蓝色分散染料组合物1或所述的蓝色分散染料组合物2的制备方法中，所述的微粒子化为本领域常规的微粒子化，优选砂磨机微粒子化或研磨机微粒子化。

在所述的蓝色分散染料组合物1或所述的蓝色分散染料组合物2的制备方法中，所述的喷雾干燥为本领域常规的喷雾干燥，优选压力喷雾干燥、离心喷雾干燥或气流式喷雾干燥。

本发明还提供了上述的蓝色分散染料组合物1或所述的蓝色分散染料组合物2作为蓝色分散染料的应用；所述的应用的对象可为涤棉混纺织物、聚酯纤维、涤纶。

在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

(1)该方法操作简单；

(2)组合物1色光鲜艳、耐碱性极佳、耐光牢度好，可用于耐强碱及超强碱的练染一浴法或漂染一浴法、分散活性同浆印花及碱性烂花印花工艺的加工；

(3)在本发明一较佳实施例中，加入组分A进一步提升了水洗、升华牢度，同时色光更加鲜艳。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

表1化合物编号

实施例1

将0.5克化合物1-1、7克化合物2-1、42.5克化合物3-1、分散剂MF60克、木质素磺酸钠15克、水153克一起用砂磨机进行分散处理，再喷雾干燥，即得本发明的分散染料组合物。

实施例2～12

根据表2所示数据，将组分A、B和C(编号见表1)与分散剂MF、

木质素磺酸钠加水并混合后，砂磨分散，然后喷雾干燥，即得。

表2

对比例1

将50克化合物3-2、45克分散剂MF、5克木质素磺酸钠，加水122克混合，研磨分散，喷雾干燥，即得。

对比例2：参考CN201010240844.5的预制1

将22.9克化合物4、25.2克化合物5、48.1克分散剂MF和122克纯水一起用砂磨机进行砂磨分散，再经喷雾干燥得到粉末状的蓝色分散染料复配物商品。

对比例3

将50克化合物2-1、45克分散剂MF、5克木质素磺酸钠，加水122克混合，研磨分散，喷雾干燥，即得。

效果实施例1

各取1克实施例1～12和对比例1～3制得的分散染料分散在500毫升水中成为染料悬浮液，吸取25毫升悬浮液与25毫升的水混合，以醋酸调染浴pH值为4，升温至60℃，分别放入2.5克聚酯纤维布，在30分钟内升温至130℃，保温50分钟，降温，充分水洗，吹干。

按上述染色方法，将实施例1～12、对比例1～3制得的分散染料分别在不同pH值的染浴中进行对比染色。5.5、9、11、12、13(pH值为14时，聚酯纤维布经高温高压染色后破损严重，故未选取pH14进行实验)，并各加有6g/L30％双氧水。

按GB/T2394-2013对各染色布样进行测色对比，其中均以染浴pH值为4、且不加双氧水的染色布样作为标准。将上述染浴pH值为13的染色布样采用ISO105C10-2007(C3法)、ISO105B02-2013(方法2)、GB/T5718-1997分别测试其耐水洗、耐光及升华色牢度。测试结果见表3。

表3

从表3可知，实施例1～12各pH下所得染色织物色光近似；与实施例2相比，对比例1各pH下所得染色织物色光均偏绿暗；对比例2中，与其他pH相比，pH＞12时所得染色织物色光变化明显。

效果实施例2

分散常规印花工艺：各取3克实施例1～12制得的分散染料，分别和1克防染盐S(间硝基苯磺酸)、2克尿素、70克质量分数为8％的海藻酸钠原糊混合，加水至总量为100克，并以适量醋酸调至pH值为5-6，充分搅拌均匀后，对涤棉混纺织物(T65/C35)进行印花，烘干后于170℃汽蒸7分钟，水洗，皂洗，烘干。

分散活性同浆印花：各取3克实施例1～12制得的分散染料，分别和2克碳酸氢钠、1克防染盐S(间硝基苯磺酸)、2克尿素、70克质量分数为8％的海藻酸钠原糊混合，加水至总量为100克，充分搅拌均匀后，对涤棉混纺织物(T65/C35)进行印花，烘干后于102℃汽蒸8分钟，然后于190℃焙烘2分钟，水洗，皂洗，烘干。

按GB/T2394-2013，以常规印花工艺所得的布样为标准，测试实施例1～12制得的分散染料同浆印花布样的色光和强度。按GB/T3920-2008分别测试其耐摩擦牢度，结果列于表4中。

表4

效果实施例3

各取3克实施例1～12和对比例1制得的分散染料、15克氢氧化钠、60克7％的耐碱原糊PE、尿素5克、水17克，搅拌均匀，配成100g色浆。然后在磁棒印花机上对涤纶绒布进行印花，工艺流程：碱性烂花印花→预烘干→汽蒸(175℃×7min)→冷水洗→热水洗(80℃×3min)→还原清洗(保险粉3g/L+片碱1g/L，80℃×20min，浴比1：40)→冷水洗→烘干。按GB/T2394-2013，比较实施例2和对比例1印花织物的色光强度。实施例1～12所得印花绒布的花型轮廓清晰，轻薄透明，色光浓艳，花纹立体感强。而对比例1在涤纶绒面织物上得色浅，其强度仅为实施例2的76％，且变色明显。

Claims

1.一种蓝色分散染料组合物1的制备方法，其特征在于，为方法一或方法二：

方法一：将染料、分散剂和水混合，微粒子化，喷雾干燥，即得；

方法二：将染料的各组分分别在分散剂和水的存在下微粒子化，喷雾干燥，混合，即得；

所述的蓝色分散染料组合物1包括所述的染料和所述的分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.35:1～5.0:1，所述的染料包括15％～85％组分B和15％～85％组分C；所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比，所述的组分B为化合物2中的一种或多种，所述的组分C为化合物3中的一种或多种；

其中，R⁵和R⁶各自独立地为氢原子、C₁～C₄的烷基或C₆～C₁₄芳基，但不同时为氢原子；

R⁷为C₁～C₄的烷基；

R⁸和R⁹各自独立地为C₂～C₄的烷基、取代的C₁～C₄的烷基、但不同时为取代的C₁～C₄的烷基；所述的R⁸或R⁹中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“取代”为被C₆～C₁₄的芳基和/或C₆～C₁₄的芳氧基所取代，当存在多个取代基时，所述的取代基相同或不同；所述的R¹⁰和R¹¹各自独立地为C₁～C₄的烷基。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述的R⁵和R⁶各自独立地为C₁～C₄的烷基时，所述的C₁～C₄的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；

和/或，当所述的R⁵和R⁶各自独立地为C₆～C₁₄芳基时，所述的C₆～C₁₄芳基为苯基或萘基；

和/或，当所述的R⁷为C₁～C₄的烷基时，所述的C₁～C₄的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；

和/或，当所述的R⁸和R⁹各自独立地为C₂～C₄的烷基时，所述的C₂～C₄的烷基为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；

和/或，当所述的R⁸和R⁹各自独立地为取代的C₁～C₄的烷基时，所述的C₁～C₄的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；

和/或，当所述的R⁸或R⁹中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“取代”为被C₆～C₁₄芳基所取代时，所述的C₆～C₁₄芳基为苯基或萘基；

和/或，当所述的R⁸或R⁹中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“取代”为被C₆～C₁₄芳氧基所取代时，所述的C₆～C₁₄芳氧基为苯氧基；

和/或，当所述的R¹⁰和R¹¹各自独立地为C₁～C₄的烷基时，所述的C₁～C₄的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的R⁵和R⁶为氢原子、C₁～C₃的烷基或苯基；

和/或，所述的R⁷为甲基或乙基；

和/或，所述的R⁸和R⁹为乙基、苄基、苯乙基、苯氧乙基或

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物和苄基萘磺酸甲醛缩合物中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的染料包括25％～75％所述的组分B和25％～75％所述的组分C。

6.一种蓝色分散染料组合物2的制备方法，其特征在于，为方法一或方法二：

所述的蓝色分散染料组合物2包括所述的染料和所述的分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.35:1～5.0:1；所述的染料包括1％～15％组分A、10％～80％组分B和18％～85％组分C；所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比；所述的组分A为化合物1中的一种或多种；所述的组分B为化合物2中的一种或多种；所述的组分C为化合物3中的一种或多种；所述的分散剂如权利要求1或4所述；

其中，R⁵如权利要求1～3任一项所述；R⁶如权利要求1～3任一项所述；R⁷如权利要求1～3任一项所述；R⁸如权利要求1～3任一项所述；R⁹如权利要求1～3任一项所述；

R¹为硝基或氰基；R²为C₁～C₄的烷基；

R³和R⁴各自独立地为C₂～C₄的烷基或取代的C₁～C₄的烷基，但不同时为取代的C₁～C₄的烷基；所述的R³或R⁴中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“取代”为被C₆～C₁₄芳基所取代，当存在多个取代基时，所述的取代基相同或不同。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，当所述的R²为C₁～C₄的烷基时，所述的C₁～C₄的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；

和/或，当所述的R³和R⁴各自独立地为C₂～C₄的烷基时，所述的C₂～C₄的烷基为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；

和/或，当所述的R³和R⁴各自独立地为取代的C₁～C₄的烷基时，所述的C₁～C₄的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基；

和/或，当所述的R³或R⁴中所述的“取代的C₁～C₄的烷基”中，所述的“取代”为被C₆～C₁₄芳基所取代时，所述的C₆～C₁₄芳基为苯基或萘基。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的R²为甲基或乙基；

和/或，所述的R³和R⁴各自独立地为C₂～C₃的烷基、苄基或苯乙基。

9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的染料包括1％～10％所述的组分A、18％～65％所述的组分B和25％～72％所述的组分C。

10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的蓝色分散染料组合物2由所述的染料和所述的分散剂组成；

和/或，所述的染料由所述的组分A、所述的组分B和所述的组分C组成。