CN105705932B - 与颗粒表征有关的改善 - Google Patents

与颗粒表征有关的改善 Download PDF

Info

Publication number
CN105705932B
CN105705932B CN201480060518.2A CN201480060518A CN105705932B CN 105705932 B CN105705932 B CN 105705932B CN 201480060518 A CN201480060518 A CN 201480060518A CN 105705932 B CN105705932 B CN 105705932B
Authority
CN
China
Prior art keywords
light
detector
sample
lens
scattering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201480060518.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105705932A (zh
Inventor
大卫·斯普里格斯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Malvern Panalytical Ltd
Original Assignee
Malvern Instruments Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from EP20130191554 external-priority patent/EP2869054A1/en
Priority claimed from EP20130191555 external-priority patent/EP2869055A1/en
Priority claimed from EP13191556.3A external-priority patent/EP2869056B1/en
Priority claimed from EP20130191558 external-priority patent/EP2869058A1/en
Priority claimed from EP20130191557 external-priority patent/EP2869057A1/en
Application filed by Malvern Instruments Ltd filed Critical Malvern Instruments Ltd
Publication of CN105705932A publication Critical patent/CN105705932A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105705932B publication Critical patent/CN105705932B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0211Investigating a scatter or diffraction pattern
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/14Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
    • G01N15/1456Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry without spatial resolution of the texture or inner structure of the particle, e.g. processing of pulse signals
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
    • G01N21/51Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid inside a container, e.g. in an ampoule
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B3/00Simple or compound lenses
    • G02B3/02Simple or compound lenses with non-spherical faces
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N2021/4704Angular selective
    • G01N2021/4707Forward scatter; Low angle scatter
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N2021/4704Angular selective
    • G01N2021/4709Backscatter
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N2021/4704Angular selective
    • G01N2021/4711Multiangle measurement

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

公开了一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;会聚透镜;以及检测器。光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内包括分散颗粒的样本。光束轴穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且穿过样本室的第二壁,以通过与样本的交互作用产生散射光。检测器被配置为检测从样本散射的光。样本室的第二壁包括具有凸外表面的透镜,光束轴穿过该透镜。会聚透镜被布置成将离开样本室的散射光会聚并且聚焦在检测器上,并且会聚透镜包括非球面表面。

Description

与颗粒表征有关的改善
技术领域
本发明涉及一种用于表征颗粒的装置,并且涉及一种用于表征颗粒的方法。表征颗粒可包括确定颗粒尺寸的分布。
背景技术
已知可以通过照亮样本并且测量由颗粒(particle)散射的光表征样本中的颗粒。在测量过程中,样本的颗粒通常分散在分散剂介质中的样本室(sample cell)内。分散剂介质通常是空气或水,并且通常在测量过程中流动通过样本室。
在这种类型的仪器中,样本室通常具有一对平坦的、平行的透明壁,并且通过第一壁照亮样本。前向散射光经由相对的第二壁离开样本室,并且后向散射光经由第一壁离开样本室。该布置既适用于测量与大颗粒相关联的相对低的散射角和与小颗粒相关联的较高的散射角。
在不同类型的仪器中,使用与样本室的壁平行的光束照亮样本,并且检测通过样本室的壁向一旁散射的光。该仪器被称之为多角度光散射(MALS)仪器,并且通常用于测量液体中的诸如高分子等的非常小的颗粒的分子量和尺寸。MALS仪器不适用于表征宽范围的颗粒尺寸,具体地,不适用于表征较大的颗粒。US 2011/0242535公开了MALS仪器,其中,测量室的壁包括弯曲表面。诸如光吸收涂层等的光吸收设备优选地安装在与样本室的曲边相对的壁上。
EP 0485817公开了一种用于测量颗粒尺寸分布的装置,其中,样本室包括与照亮样本的光束轴平行的壁和与光束轴成45度的另一壁。
US 2008/0221711公开了一种用于使用散射光确定颗粒特征的干涉测量布置,其中,样本室相对照亮光束倾斜近似45度。该布置的一种结果是以相对高角(水/空气界面的临界角以上)散射的光能够从样本室逸出,而不在室的射出界面处发生全内反射。按照这种方式使室倾斜的缺点在于以相对低的角反射的光在样本与样本室之间的界面处具有高入射角,从而导致引起更高光噪声和减少的信噪比的增强反射。外表面处的棱镜被设置成(通过减少该界面处的入射角)减少样本室的外界面处发生反射。
希望一种适用于检测以宽范围的散射角散射光的具有高信噪比的布置。
通过熟知的麦克斯韦方程组(Maxwell's equations)的米氏解法(Mie solution)可以描述光散射与颗粒特征之间的相互关系。较小的颗粒趋于产生较大的散射角,并且较大的颗粒产生较小的散射角。例如,可以使用从样本散射的角范围内的各角度的光来确定颗粒在样本中的尺寸分布。
用于通过光散射表征颗粒的现有系统的一个问题在于信噪比。当必须检测少量的散射光来表征颗粒时,电子噪声或光学噪声可能使得难以实现可靠的测量。光学噪声可能由多种来源引起,包括气泡、各个光学元件上的碎屑、滤去样本中的化学制品、分散剂指数梯度、以及背景减除误差。
如果分散剂是水,则在颗粒表征系统的现有领域中趋于引起进一步的问题。以初始散射角散射在水中的光的角将增强在样本室与空气之间的界面处发生的折射,从而趋于使用于检测的每球面度的散射光的强度降低。进一步地,临界角以上散射的光将在样本室与空气之间的界面处发生全内反射。反射光将终结为趋于污染散射光的弱雾度的光,从而产生光学噪声。
发明内容
本发明的目的是克服或至少改善上述问题中的一个或多个问题。
根据本发明的第一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;以及检测器;其中,光源能操作为使用光束沿着光束轴照亮包括样本室内的分散颗粒的样本,光束轴穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且穿过样本室的第二壁,以通过与样本的交互作用产生散射光;其中,检测器被配置为检测离开样本室的散射光;并且其中,样本室的第一壁和/或第二壁包括凸外表面,光束轴穿过该凸外表面。
第二壁可包括具有凸外表面的透镜,光束轴穿过该凸外表面。检测器可被布置成检测从样本以与光束轴成小于90度的角散射的光(前向散射光)。
该装置可包括会聚透镜。会聚透镜可被布置成会聚离开样本室的散射光并且将散射光聚焦到检测器上。检测器可包括平面检测器。会聚透镜可包括非球面表面。非球面表面可被配置为减少平面检测器的场曲率。
如下面更为详细讨论的,使用样本室的带透镜的第二壁允许以高散射角散射的光逸出。本申请人发现尝试在包括高散射角的宽范围的散射角内捕捉和检测尽可能多的光趋于在检测器处产生具有更大范围的散射角的设计,从而可在检测器处产生场曲率。之前尚未认识到该问题。
在散射光检测领域中提出了针对非球面表面的使用的强烈偏见。非球面表面的制造趋于导致透镜的表面质量下降,反之,导致在非球面表面处散射的光增加。尤其当光束穿过会聚透镜时,将产生光学噪声。因此,因为导致散射减少,所以之前在会聚透镜中优选非球面表面。
申请人已经发现,在具有带透镜的第二壁的样本室的光散射仪的环境中,具有非球面表面的会聚透镜是有利的。例如,检测器处的场曲率的校正提供了能够使得平面检测器对更宽范围的角度内散射的光进行检测的显著益处,而不因场曲率使散射光离焦。申请人还发现,使用包括非球面表面的会聚透镜而非使用常规球面透镜的情况有助于更为紧凑的光学设置。
可以存在一个以上会聚透镜和一个以上球面表面。该多个会聚透镜中的每个均可具有非球面表面。装置可包括至少又一个会聚透镜,该又一个会聚透镜不包括非球面表面。
会聚透镜可被配置成使得光束并不穿过非球面表面。当照射光束穿过非球面表面时,光束的散射导致噪声剧增。
在一些实施方式中,会聚透镜可包括具有非球面表面球面表面(比非球面表面具有更好的表面质量)的面,且光束穿过球面表面。该布置允许在将散射光会聚并且聚焦在检测器处时的改善的性能,同时,避免增加趋于在照射光束穿过非球面表面时产生的散射。
通过采用球面透镜,然后,再次研磨面上的非球面表面,同时保持高质量的球面表面区域完整,可以制造具有包括非球面表面和球面表面的面的透镜。可替代地,起始点可以是模制的非球面透镜,其中,该面的区域或表面被研磨,以具有高的表面质量,例如,通过研磨球面表面。球面或高质量的表面或区域可包括该面的中心区域(即,透镜轴上)。
偏光器(deflector)元件可被定位成防止光束达到会聚透镜的非球面表面。例如,在光束达到会聚透镜之前,斜反光镜(angled mirror)可定位在光束轴上,以使光束偏转远离会聚透镜,由此防止来自非球面表面的光束发生散射。相对于会聚透镜,斜反光镜(anglemirror)较小,大到足以使大致全部光束从会聚透镜偏转,而不大到足以使离开会聚透镜的光散射。偏光器元件可包括反光镜(mirror)或棱镜。偏光器元件可界定小于5度、3度、2度、1度、或0.5度的散射角。
会聚透镜可包括光束穿过的开放区。会聚透镜的开放区可包括透镜轴。
检测器可包括检测从样本散射的一定角度范围内的光的平面检测器,角的范围包括30度以下的最小散射角和50度以上的最大散射角。
可以从0.1度、0.5度、1度、2度、5度、10度、15度、20度、以及30度中选择最小散射角。可以从40度、50度、60度、70度中选择最大散射角。相比其中使用多个单独检测器检测相似角度范围内散射的光的布置,使用用于检测宽范围的散射角(并且包括相对高的散射角)的单个平面检测器允许检测更为散射的光。
检测器可包括焦平面阵列。检测器的平面可与光束轴大致正交。该布置使得检测器的取向更为笔直。
会聚透镜可具有光轴,并且会聚透镜可被布置成使得其光轴与光束轴大致重合。该布置使得光轴笔直,以与会聚透镜对准,并且还使得光轴更为笔直,以优化光学性能。
检测器可包括被布置成检测从样本散射的光的未穿过会聚透镜的光的检测器元件。
颗粒表征可包括确定颗粒尺寸的分布。
散射光可经由第一壁和/或第二壁离开样本室。散射光可经由第一壁和/或第二壁的凸外表面离开。经由第二壁离开样本室的散射光可以是前向散射光。经由第一壁离开样本室的散射光可以是后向散射光。前向散射光可被限定为以与照射光束轴成大于0°、但小于90°的角散射的光。后向散射光可被限定为以大于90°的角(高至180°)散射的光。被称之为“后向散射角x”的光(其中,x小于90°)应被理解为指相对于照射光束轴为180°-x的散射角(且在照射方向上为0°)。
优选地,至少第二壁的外表面是凸起的。第二壁的外表面弯曲允许光从样本室逸出,否则,光将在样本室/空气界面处发生全内反射。第一壁或第二壁的外表面弯曲能够使得样本室的第一壁或第二壁用作透镜。具有带弯曲外表面的第一壁的样本室可用于消除透镜元件或透镜组,透镜元件或透镜组在其他情况下可能是在光源与样本之间所必需的。具有弯曲的外表面的样本室可用于补偿因光在样本室/空气界面处的折射而引起的散射角的增加(同样适用于前向散射光和后向散射光)。
样本室的壁上的凸外表面可用于充分防止发生高散射角的全内反射。全内反射光是光噪声的来源。反射光的减少提高了装置的信噪比。防止发生高散射角的全内反射的进一步技术效果是通过允许检测因液体/气泡界面处的全内反射而以高散射角发生的相对强烈的散射而能够检测液体分散时的气泡。
其中第二壁具有弯曲外表面的样本室可被配置为减少从样本室(即,作为聚光透镜(converging lens))射出的射束的分散度。减少散射光的分散度指散射光更为集中,从而在检测器可接收光的给定立体角内产生更高的信噪比。通过允许以更宽范围的角照射室内的固定的照射直径,而不产生与相关联的会聚光学元件的尺寸的相关损害,也可以实现样本的照射的强度增强。
样本室的外表面弯曲能够排除宽范围的入射角内的拐角。从而能够使得大量的光源和检测器布置在设备周围并且便于使用单个仪器中的宽范围的光学技术进行分析。
第一壁和/或第二壁可包括透镜。优选地,透镜是聚光透镜。透镜可以是平凸的。透镜可具有透镜轴,透镜围绕透镜轴具有旋转对称性。透镜可以是双重透镜。与单个简单的透镜元件相比较,双重透镜可被配置为具有降低的球面象差。双重透镜可包括与平凸透镜元件粘结的弯月透镜元件。凸表面可在两个方向上弯曲。凸表面可大致球面地弯曲或可非球面地弯曲。
第一壁和/或第二壁的透镜轴可以与照射光束轴成小于20度的角。
样本室与照射光束按照这种方式对准减少了照射射束在样本室的界面处的菲涅尔反射,由此减少光噪声并且提高光学信噪比。本申请人认识到,使用具有凸表面的室壁允许以相对高的角散射的光从室逸出,而不需要使室以与入射光束成相对高的角倾斜。迄今,在基于散射光的检测的颗粒分析的上下文中尚未认识到包括透镜的样本室便于以较高角散射的光从样本室逸出的能力。尽管US 2008/0221711公开了使用棱镜来减少样本室/空气界面处发生的高角菲涅尔反射,然而,此处尚未认识到或教导,其中样本室壁是凸透镜的布置避免了室以相对高的角倾斜的需要。公开的样本室/空气界面的成形仅在减少菲涅尔反射的上下文中是有利的,且并不便于以更高范围的角散射的光从样本室逸出。
在一些实施方式中,当样本包括水分散剂的颗粒时,第二壁可被配置为允许从样本散射的与入射光束成10度以下或至少50度的散射角的光(或5度以下至至少80度、0.5度以下至至少50度)从样本室的第二壁的外表面逸出,而不在第二壁的外表面发生全内反射。散射角的范围的增加(能够从样本室逸出)提高了装置表征更小颗粒的能力。
样本室的第一壁可被配置为对穿过样本的光束进行校准。所谓的傅里叶配置提供自散射角至检测器位置的唯一变换。使用样本室的第一壁作为校准透镜除去了使校准透镜位于样本室的外部的需要,并且减少了仪器的尺寸。
第一壁可被配置为将光束聚焦在样本内和/或使光束在样本内形成窄射束,其中,窄射束具有最大1/e2宽,即,小于样本室沿着光束轴的内部的距离的一半,或小于内部S的距离的20%、10%、2%、1%。
样本室的第一壁和/或第二壁可包括与相应的凸外表面相对的大致平坦的内表面。
第一壁和第二壁可具有大致相互平行的大致平坦的内表面。
样本室可被配置成使得第一壁和第二壁分离,以使得可以清洁样本室的内表面。
检测器可被配置为检测经由样本室的第一壁或样本室的第二壁离开样本室的散射光。可以提供被配置为检测经由样本室的其他壁离开样本室的散射光的另一检测器。
样本室的第一壁和/或第二壁可被配置为将散射光聚焦在检测器上。样本室的第一壁和/或第二壁可被配置为将散射光聚焦在检测器上,而无需中间会聚透镜。
会聚透镜元件可具有与光束轴大致重合的轴。会聚透镜元件可被配置为允许光束绕过会聚透镜元件。
沿着透镜元件轴观察时,会聚透镜元件可以成形为大致扇形体。此处使用的术语“成形为大致扇形体”(在本发明的各个方面)包括圆扇形体和环形扇形体并且包括具有两个大致径向边缘之间的任何成形外边缘的任何形状。
该装置可包括另一检测器,其中,另一检测器被布置成检测在散射角的第一范围内散射的光,并且会聚透镜元件被配置为将在散射角的第二范围内散射的散射光会聚并且聚焦在检测器上(而非另一检测器),其中,散射角的第二范围不同于第一范围,并且其中,检测器和另一检测器各自的平面与光束轴大致正交。
检测器和另一检测器各自可被布置成检测前向散射光。
检测器可被定位成比另一检测器更靠近于样本室。在一些实施方式中,检测器和另一检测器可被布置在同一平面上。检测器和另一检测器可由此结合到单个平面检测器中。
该装置可包括第一光学组和第二光学组,第一光学组被配置为对样本中的光束进行校准,并且第二光学组被配置为将前向散射光导向检测器,其中,检测器是平坦的,前向散射光包括因与样本的交互作用而在散射角范围内散射并且穿过第二壁的光。优选地,通过第二光学组将前向散射光会聚并且聚焦在检测器的平面内。
第一壁和第二壁的光功率可以大致相同。第一壁和第二壁的光功率可以不同。第一壁的光功率可以小于第二壁的光功率,这可适用于校准具有低数值孔径的光源(诸如,空间滤波的氦氖激光器)。具有相对高的正光功率的第一壁可用于校准具有高数值孔径的光源。该布置通常便于使用相对低成本、高功率的二极管激光器。
该装置可包括第一光学组和第二光学组,第一光学组被配置为将光束导向至样本中,并且第二光学组被配置为将前向散射光会聚并且聚焦在检测器上,其中,检测器是平坦的,并且前向散射光包括因与样本的交互作用而在散射角的范围内散射并且穿过第二壁的光。通过消除对多个各自具有其自身的光学元件和电连接的单独的对准检测器的需求,将装置配置成使得可以使用平面检测器对以相对宽范围的角散射的光进行检测,方便了低成本设计。
第一光学组可包括样本室的第一壁,和/或第二光学组可包括样本室的第二壁。通过分别消除对光源与样本之间以及样本与检测器之间的额外光学元件的需求而节省成本和容积。
该装置可包括被配置为检测后向散射光的另一检测器,后向散射光包括因与样本的交互作用而在散射角的范围内散射并且穿过第一壁的光,其中,另一检测器是平坦的,并且另一检测器和第一光学组被配置成使得通过第一光学组将散射角范围内的后向散射角聚集并且聚焦在另一检测器上。
第二光学组可被配置为将前向散射光导向成使得前向散射光大致正交地入射检测器和/或第一光学组被配置为将后向散射光导向成使得后向散射光大致正交地入射另一检测器。将光导向成与检测器或另一检测器正交使得检测器的给定单位面积内的光强度最大化,从而使得信噪比最大化。
前向散射光和/或后向散射光的散射角的(相对宽)范围可以为至少45度。优选地,从下列组中选择散射角的范围:至少30度、至少45度、至少60度、以及至少80度。
检测器和/或另一检测器可被配置为接收至少180度的方位角范围的散射角范围内的散射角。优选地,方位角的范围选自于下列组:至少180度、至少270度、至少330度、以及大致360度。会聚的方位角光的范围的增加使得总信号增加,由此信噪比增加。
检测器和/或另一检测器可包括单片焦平面阵列,单片焦平面阵列包括多个光检测器。焦平面阵列可包括被分割成多个环形检测器的大致扇形体形状的部分。这避免了将基板上的多个检测器电连接并且对准的需求。进一步地,检测器的单片集成阵列可设置有更小的检测器节距并且可包括集成读出电路和处理,以使得电子噪声最小化。更直截了当地是在相对大的阵列上包括这种功能。还降低了来自电互连的寄生电容和电感系数,从而易于通过减少电噪声而改善信号质量。
第一光学组和第二光学组可围绕样本的中心大致对称。第一光学组和/或第二光学组可围绕光束轴旋转地对称。第一光学组和第二光学组可具有围绕穿过样本的中心的线或平面的镜面对称性。线(或平面)可以与光束轴直交。从而提供容易测量的一流光学解决方案。对称布置具体适用于检测通过样本的校准光束。
第一光学组和/或第二光学组可由四个元件构成。第一光学组和/或第二光学组中的每个元件均可包括平凸元件。据发现,这是平衡尺寸、性能、以及成本的具体适用布置。
检测器可被设置成与第二光学组中的元件的平面邻近并且平行。使用具有与检测器邻近的平面的透镜元件意味着相对于光学元件直接对准并且定位检测器,例如,通过使用间隔件使透镜元件偏置于邻近的透镜元件。
该装置能操作为采用多种不同的光学测量技术,每种光学测量技术均具有其自身相应的光源和用于照射样本的光学路径。这具体应用于高值、小容积的样本,其中,希望在短时间内完成大量的试验。
第一壁和第二壁可包括聚光透镜,且第二壁比第一壁具有更高的光功率。
如果第二壁包括凸表面,则凸表面的弦高可包括小于第二壁的总厚度的75%。弦高可包括小于第二壁的总厚度的50%。
区分气泡与颗粒可包括:比较前向散射光与后向散射光之比,其中,前向散射光具有至少预定角的散射角。预定尺寸以上的比例可表示样本中存在气泡。如果比例大于5、10、15、或20,则可以检测到气泡。
该装置可包括处理器,处理器被配置为通过检测因反射而从气泡产生的与光束轴成预定角以上的散射角的范围内的更强散射来区分从样本中的气泡散射的光与从样本中的颗粒散射的光;其中,预定角为至少35度。
根据本发明的第二方面,提供一种根据本发明的第一方面的装置中使用的样本室,样本室具有至少一个弯曲的外壁。样本室可包括在实施方式的其他方面中描述的任意样本室特征。
根据本发明的第三方面,提供一种区分包括液体的样本中的气泡与颗粒的方法,包括:利用沿着光束轴的光束照射样本;检测样本在散射角的范围内散射的光;并且通过检测因反射而从气泡产生的与光束轴成预定角以上的散射角范围内的更强散射来区分样本中的气泡与颗粒;其中,预定角为至少35度。
区分气泡与颗粒可包括:比较前向散射光与后向散射光之比,其中,前向散射光具有至少预定角的散射角。预定尺寸以上的比例可表示样本中存在气泡。如果比例大于5、10、15、或20,则可以检测到气泡。该方法可包括确定气泡何时影响(contribute)来自样本的散射光。基于检测的散射光,在通过装置进行颗粒表征时,可以除去或补偿对来自气泡的散射的影响。例如,在确定检测到来自气泡的散射光的时间段内,可以忽略检测器的输出或可以给定检测器的输出降低的权重。
可替代地或此外,该方法可包括:在测量过程中,向用户指示是否存在气泡,并且可包括:指示气泡的数量的测量(诸如,气泡的数目、存在气泡时的测量时间的片段,或气泡的量的一些其他测量等)。然后,例如,通过调整下列参数,诸如:超生处理的持续时间或强度、搅拌、温度、循环、除气等,用户可调整样本准备或测量条件,以改善气泡的存在性。该装置可被配置为自动调整样本准备和测量条件,以减少测量过程中产生的气泡。
参考与光束轴成40°与60°之间的散射角的前向散射光,可以确定前向散射光与后向散射光之比。
可以从下列组中选择预定角:40°、50°、60°、70°、以及80°。
样本可包括分散在水中的颗粒。
光束轴可穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且穿过样本室的第二壁;其中,样本室的第一壁和/或第二壁包括凸外表面,光束轴穿过该透镜。
样本室可包括具有与光束轴成至少15°的角的表面法线的平坦外表面,平坦外表面被布置成允许以高角散射的光逸出并且允许检测器检测到光,而不在外表面处发生全内反射。
样本室可包括凸外表面。样本室可包括含平凸透镜的第一壁和/或第二壁。
对于指示大颗粒的信号,该方法可包括:在中和(averaged)散射光之前,监测从气泡产生的散射光。当检测到指示大颗粒的散射光时,该方法可包括:检查以预定角以上的角散射的光,以确定信号是否指示大颗粒或气泡。
根据本发明的第四方面,提供一种用于区分包括液体的样本中的气泡与颗粒的装置,包括:用于利用沿着光束轴的光束照射样本的装置;和用于检测样本在散射角的范围内散射的光的装置;以及用于通过检测因反射而从气泡产生的与光束轴成预定角以上的散射角的范围内的更强散射来区分样本中的气泡与颗粒的装置。
根据本发明的第五方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;检测器;以及处理器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本,样本包括分散在样本室内的液体中的颗粒,光束轴穿过样本室和样本室内的样本,以通过与样本的交互作用产生散射光;其中,检测器被配置为检测以与光束轴成至少预定角的角离开样本室的散射光;并且处理器被配置为:通过因反射而以与光束轴成预定角以上的角从气泡产生的更强散射,使用检测器的输出来区分样本中的气泡与颗粒;其中,预定角为至少35度。
处理器可被配置为:通过确定前向散射光与后向散射光之比,区分气泡与颗粒,其中,前向散射光具有至少预定角的散射角。
如果比例大于5、10、15、或20,处理器可被配置为检测样本中的气泡。
参考40°与60°之间的散射角的前向散射光,处理器可被配置为确定前向散射光与后向散射光之比。
可以从下列组中选择预定角:40°、50°、60°、70°、以及80°。
样本可包括分散在水中的颗粒。
光束轴可穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且穿过样本室的第二壁;其中,样本室的第一壁和/或第二壁包括凸外表面,光束轴穿过该透镜。
样本室可包括平坦外表面,平坦外表面具有与光束轴成至少15°的角的表面法线,平坦外表面被布置成允许以高角散射的光逸出并且通过检测器检测到光,而不在外表面处发生全内反射。
本发明的第三方面的方法可包括:通过检测产生的散射,使用根据任意其他方面的装置来区分气泡与颗粒。第四方面或第五方面的装置可被配置为执行第三方面的方法,包括任意或全部可选特征。
根据本发明的另一方面,提供一种包括软件的计算机可读介质,软件能操作为通过确定预定角以上的散射角的前向散射光与后向散射角之比来确认液体样本中的气泡,其中,预定角为至少35度,并且其中,如果比例大于10,则确认是气泡。
根据本发明的第六方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;光学组;以及检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束因与样本的交互作用而产生散射光;其中,光学组被配置为将散射光会聚并且聚焦在检测器上,并且光学组包括至少一个透镜元件;其中,光学组中的透镜元件包括沿着透镜元件轴的开放区,并且透镜元件被定位成使得其轴与光束轴大致重合,以使得光束穿过开放区。
由于光束从透镜元件的表面产生的反射,该布置减少了装置内的杂散光。通常,光束比从样本产生的散射光更为强大许多数量级,并且甚至光束的一小部分的反射能够产生相当多的杂散光,从而导致往往屏蔽散射光免于检测的光学噪声。使用透镜元件可明显减少光学噪声,即,透镜元件被配置为允许光束穿过或通过透镜元件,而不发生反射。这可明显改善光学配置的性能,其中,会聚透镜位于光束的轴上,否则,将导致散射光的信号被来自会聚光学元件的反射所串扰。
透镜元件可由圆形透镜元件形成,且圆形透镜元件具有与透镜的轴重合的中央通孔。
透镜元件可以成形为沿着透镜元件轴观察时的大致扇形体。透镜的形状可与圆形透镜元件的区域对应。该区域可与圆形透镜元件的扇形体的部分对应(沿着圆形透镜元件的轴观察时)。扇形体形状的透镜元件可包括第一面和第二面,通过沿着第一半径切割圆形母透镜形成第一面,并且通过沿着第二半径切割圆形母透镜形成第二面。
使用扇形体形状的透镜可在制造会聚透镜时提供巨大的经济性,其中,单个圆形母透镜可被切割成多个片段形状的透镜。进一步地,使用扇形体形状的透镜允许定位在光束的轴上的透镜为以不同方位散射角散射的光提供多个不同配置的光学路径。
扇形体形状的透镜元件可由圆形透镜元件形成,即,沿着第一半径和第二半径切割圆形透镜元件。
透镜元件可包括非球面表面。据发现,使用非球面表面大大地减少了实现可接受的性能所必需的光学路径长度。
光学组可被配置为导向并且聚焦与光束轴成至少35度的前向散射角的前向散射光,优选地,与光束轴成至少50度的角。
光学组可包括多个透镜元件或可包括单个透镜元件。
光学组中的至少两个透镜元件可包括具有沿着其轴的开放区的透镜元件。
光学组可包括不包括沿着其轴的开放区的至少一个大致圆形的透镜。距离样本室遥远的光学路径的区域需要会聚相对偏离的射束,因此,使用圆形透镜比片段形状的透镜更为适当。
该装置可包括另一检测器,其中,检测器被配置为检测以与光束轴成第一范围的角散射的光,并且另一检测器被配置为检测以与光束轴成第二范围的角散射的光。第一范围可比第二范围更宽。第一范围可包括比第二范围更高的最大散射角。
光学组可被配置为在检测器上产生像点,且像点的径向伸长小于像点的切线伸长的一半。据发现,对用于半径光斑尺寸的透镜设计进行优化,同时允许切线光斑尺寸大致不受约束,产生了用于光散射应用的卓越设计,其中,散射角比散射的方位角检测更为重要。
根据本发明的第七方面,提供一种具有沿着透镜元件的轴的开放区的透镜元件,用于结合本发明的任意其他方面的装置使用。透镜可适用于将散射光会聚和/或聚焦在检测器上。透镜可不包括反射涂层。透镜可包括非球面表面。透镜的表面可涂覆有抗反射涂层。透镜可包括本发明的任意方面或实施方式中的从具有沿着其轴的开放区的任意透镜获得的任意特征。
根据本发明的第八方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;光学组;以及检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束因与样本的交互作用而产生散射光;其中,光学组被配置为将散射光会聚并且聚焦在检测器上,并且光学组包括至少一个透镜元件;其中,光学组中的透镜元件成形为沿着透镜轴观察时的大致扇形体。
使用扇形体形状的透镜元件明显减少了系统的成本和重量,而不使性能下降。其中,装置包括被配置为检测P极化光、或S极化光、或任意选择的方位角范围内的光的检测器,在不降低性能的情况下,可易于使用扇形体形状的透镜将光导向至检测器。在被研磨和抛光之后,通过沿着半径(或直径)切割单个圆形透镜毛坯,可从单个圆形透镜毛坯制造多个扇形体形状的透镜,由此降低每个透镜元件的成本。
因为扇形体形状的透镜可略微偏移于光束轴,或扇形体形状的透镜可定位在阻碍光学光束的射束光栅之后,所以扇形体形状的透镜不必要包括光束穿过的开放区。
在将透镜毛坯切割成扇形体形状的透镜元件之前,通过在圆形透镜毛坯中形成孔,可容易制造被配置为允许照射光束穿过的扇形体形状的透镜元件
光学组可被配置为将在小于90度的方位角范围内散射的光会聚并且聚焦在检测器上。
该装置可包括另一检测器,其中,另一检测器被布置成检测在进一步的方位角范围内散射的光,不包括通过光学组会聚的方位角范围。
检测器和/或另一检测器可被布置成检测P极化散射光或S极化散射光。
检测器可被配置为检测在第一范围的仰角内散射的光,并且另一检测器可被配置为检测在第二范围的仰角内散射的光。第一范围可比第二范围更宽。第一范围可包括比第二范围更高的最大散射角。
片段形状的透镜元件可由圆形透镜元件形成,即,沿着第一半径和第二半径切割圆形透镜元件。
透镜元件可包括非球面表面。
透镜元件可被布置成使得其轴与光束轴大致重合。
光学组可被配置为导向并且聚焦与光束轴成至少35度的角的前向散射光,优选地,与光束轴成至少50度的角。
光学组可包括多个透镜元件。
光学组可被配置为在检测器上产生像点,且径向伸长小于像点的切线伸长的一半。
根据本发明的第九方面,提供一种大致扇形体形状的透镜元件,用于结合本发明的任意其他方面的装置使用。透镜可适用于将散射光会聚并且聚焦在检测器上。透镜可不包括反射涂层。透镜可包括非球面表面。透镜的表面可涂覆有抗反射涂层。透镜可包括任意方面或实施方式中的扇形体形状的任意透镜的任意特征。
根据本发明的第十方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;第一检测器、光学组、以及第二检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束因与样本的交互作用产生散射光;其中,第一检测器被布置成检测以第一范围的散射角散射在第一检测器上的前向散射光,并且第二检测器被布置成检测以第二范围的散射角散射(即,通过光学组会聚并且聚焦)在第二检测器上的前向散射光,其中,散射角的第二范围不同于第一范围,并且其中,第一检测器和第二检测器各自的平面与光束轴大致正交。
光学组可将前向散射光会聚并且聚焦在第二检测器上,而非第一检测器上。
优选地,第一检测器与第二检测器分离,即,第二检测器不与第一检测器形成一体(例如,同一焦平面阵列的一部分)。第一检测器和第二检测器不被支撑在共同的平面基板上。
该布置允许使用两个相对紧凑的平面检测器对范围广泛的散射角进行检测。因为各个检测器与照射光束的轴大致正交,所以检测器的对准相对笔直。进一步地,因为各个检测器与光束正交,所以光学组中的会聚透镜(或透镜)可被定位并且定向成使得其轴与照射光束的轴大致重合。检测器处的相对连续的光场指该布置对于透镜或检测器的未对准相对不敏感。
因为未对准能够导致检测器的边缘处丢失散射光,所以具有多个单独检测器(未形成一体)的现有技术布置的对准更存在问题。因此,往往使用产生增强寄生电容和增强噪声的特大型检测器。本发明的各方面提供的减少数目的检测器和透镜元件使得一些实施方式更为直接的电连接和组装。
光学组可包括具有与光束轴大致重合的透镜轴的至少一个透镜元件。光学组可包括单个透镜元件。
光学组可包括至少一个透镜元件,并且该至少一个透镜元件中的每个均可具有与光束轴大致重合的透镜元件轴。
第二范围的角可包括比第二范围的角更大的最大散射角。
第一范围的角和第二范围的角可包括相互排他的方位角范围。
光源可被配置为产生平面极化光,并且第一范围的角和第二范围的角各自的方位角范围可大致位于极化平面的中心。因此,第一检测器和第二检测器各自被布置成检测P极化散射光、或S极化散射光、或在任意方位角范围内散射的光。
该装置可进一步包括定位在第一检测器与样本室之间的发散透镜(diverginglens)。
第一检测器与第二检测器可定位在距样本室的不同距离处。第一检测器可被定位成比第二检测器更靠近于样本室,反之亦然。第一检测器和第二检测器可位于距样本室的相同距离处。
光学组可包括大致扇形体形状的至少一个透镜。
光学组可包括圆形的至少一个透镜。
光学组可包括包含沿着透镜元件的轴的开放区的至少一个透镜元件,其中,透镜元件被布置成允许光束穿过开放区。
光学组可被配置为提供第二检测器上的聚焦光斑尺寸,即,切线伸长至少是径向伸长的两倍大。
第一检测器可被布置成检测在第一方位角范围内散射的光,并且第二检测器可被布置成检测在第二方位角范围内散射的光,其中,第一方位角范围不包括第二方位角范围。
光学组可包括包含非球面表面的透镜元件。
光学组可被配置为导向并且聚焦与光束轴成下列角的前向散射光:与光束轴成至少15度、与光束轴成至少35度、或与光束轴成至少50度。
该装置可进一步包括用于检测从样本产生的后向散射光的第三检测器。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;以及检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束轴穿过样本室的第一壁、穿过样本、然后穿过样本室的第二壁,由此因与样本的交互作用而产生散射光;其中,检测器被配置为检测离开样本室的散射光;并且其中,窄射束具有最大1/e2宽,即,小于样本室沿着光束轴的内部的距离的一半。
样本室的第一壁和/或第二壁可包括凸外表面,光束轴穿过该透镜。第一壁和/或第二壁可包括平凸透镜。
该装置可包括被配置为将散射光会聚并且聚焦在检测器上的光学组。光学组可包括透镜元件。透镜元件可包括非球面表面。透镜元件可以是扇形体形状。透镜元件可被配置为允许光束通过开放区绕过透镜元件。透镜元件可被定位成使得其轴与光束轴大致重合。
在该配置中,光束可以窄到一次仅容纳一个或几个大的颗粒,并且因此,从颗粒散射的光可聚集在广泛的角范围内(而非与P极化散射光对应的相对窄的方位角范围)。各个散射角范围内的检测器可包括具有大于30度、45度、90度、或180度的圆周长度的环面。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;以及检测器;其中,光源能操作为利用光束照射样本室内的样本,由此因与样本的交互作用而产生散射光;其中,检测器被配置为检测离开样本室的散射光;并且进一步包括用于容纳多个样本的多个样本保持器,样本保持器在样本室内可移动,以将每种样本定位在进行照射的样本室内。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;和样本室;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束轴穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且然后穿过样本室的第二壁,由此因与样本的交互作用而产生散射光;并且其中,该装置包括第一光学组和第二光学组,第一光学组被配置为将光束导向至样本上,并且第二光学组被配置为将前向散射光会聚并且聚焦在第一平面检测器上,前向散射光包括因与样本交互作用而在散射角的范围内散射并且穿过第二壁的光;其中,第二光学组被配置为将前向散射光导向成大致正交地入射第一平面检测器。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;和样本室;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束轴穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且然后穿过样本室的第二壁,由此因与样本的交互作用而产生散射光;并且其中,该装置包括第一光学组和第二光学组,第一光学组被配置为将光束导向至样本上,并且第二光学组被配置为将前向散射光聚集在第一平面检测器上,前向散射光包括因与样本的交互作用而在散射角的范围内散射并且穿过第二壁的光;其中,第一检测器被设置成与第二光学组的平坦表面邻近并且平行。
该装置可包括被配置为检测由第一光学组会聚的后向散射光的第二检测器。第二检测器可被设置成与第一光学组的平坦表面邻近并且平行。
根据本发明的另一方面,提供一种设计用于将散射光会聚并且聚焦在颗粒表征装置中的检测器上的光学布置的方法,包括使检测器上的半径光斑尺寸最小化,而不约束检测器上的切线光斑尺寸。
光学布置可以构成根据本发明的任意其他方面的装置的一部分。散射光可由照射光束与样本室内的样本的交互作用引起。光束可穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且然后穿过样本室的第二壁。第一壁和/或第二壁可包括凸外表面。第一壁和/或第二壁可包括平凸透镜。
光学布置可包括被布置成会聚散射光并且将散射光聚焦在检测器上的会聚透镜。可参考会聚透镜轴限定径向和切线方向。径向方向可(相对于会聚透镜轴)沿着一系列仰角与固定方位角线对应。切线方向可(相对于会聚透镜射束轴)沿着一系列方位角与固定仰角线对应。
会聚透镜可包括非球面表面。会聚透镜可成形为沿着透镜轴观察时的大致扇形体。会聚透镜可被布置成使得其光轴与光束轴大致重合。会聚透镜可包括沿着会聚透镜轴的开放区,以使得光束穿过会聚透镜的开放区。可以存在一个以上会聚透镜。每个会聚透镜均可包括非球面表面。样本室的第二壁的凸外表面可以是非球面的。检测器可包括弧形形状的检测器元件。检测器可包括弧形形状的检测器元件的一维阵列。
使检测器上的光斑尺寸最小化可包括:使用计算机来执行光学设计的约束最优化。光学设计可包括样本室的第二壁,即,被配置为透镜、会聚透镜、以及检测器。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;会聚透镜;以及检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束因与样本的交互作用而产生散射光;其中,会聚透镜被配置为将前向散射光会聚并且聚焦在检测器上,并且会聚透镜具有检测器的弧形形状的点发散功能。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;会聚透镜;以及检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束因与样本的交互作用而产生散射光;其中,会聚透镜被配置为将前向散射光会聚并且聚焦在检测器上,以使得检测器的切线光斑尺寸是检测器的半径光斑尺寸的至少两倍。
光束可穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且然后穿过样本室的第二壁。第一壁和/或第二壁可包括凸外表面。第一壁和/或第二壁可包括平凸透镜。
会聚透镜可包括非球面表面。会聚透镜可成形为沿着透镜轴观察时的大致扇形体。会聚透镜可被布置成使得其光轴与光束轴大致重合。会聚透镜可包括沿着会聚透镜轴的开放区,以使得光束穿过会聚透镜的开放区。可以存在一个以上的会聚透镜。每个会聚透镜均可包括非球面表面。样本室的第二壁的凸外表面可以是非球面的。检测器可包括弧形形状的检测器元件。检测器可包括弧形形状的检测器元件的一维阵列。检测器的平面可与光束轴大致正交。
申请人发现,与通过优化径向长度和切线伸长内的最小光斑尺寸的更为常规的工艺制造的设计相比较,优化具有不受约束的切线光斑尺寸的透镜设计产生了具有改进性能的高度紧凑型设计。检测器上的光斑在切线方向上的发散不会影响散射角与检测器元件之间的关系。相反,在检测器的径向方向上的发散将导致散射角和与散射角映射的检测器元件之间的关系受损。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;第一检测器;以及第二检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束因与样本的交互作用而产生散射光;其中,第一检测器被配置为检测来自样本的前向散射光,并且第二检测器被配置为检测来自样本的后向散射光;其中,样本室的内表面涂覆有抗反射涂层。
样本室的内表面上的涂层在传统上不用于使用散射光的颗粒表征的上下文中。在现有技术的系统中,样本室的内表面处反射的光不是光学噪声的重要来源,以比水/空气界面的临界角更大的角散射的光的全内反射可导致光学噪声的更大影响。迄今,关于抗反射涂层对样本的潜在污染的问题指针对该涂层的偏见已经存在于颗粒表征的上下文中。本申请人发现,使用抗反射涂层涂覆样本室的内表面可致使光学噪声明显减少,具体地,后向散射光的光学噪声明显减少。在该实施方式中,因为该界面处的反射的影响是光学噪声的更为重要的来源,所以样本室的内表面上的抗反射涂层与包括凸外表面的样本室之间存在协同作用,凸外表面被布置成增加散射光离开样本室的散射角的范围。
样本室的内表面(即,涂覆有抗反射涂层)可以是前向散射光通过其离开样本室的表面。本申请人发现,前向散射光(即,在样本室的内界面处反射的)可通过其他方式构成后向散射光中的光学噪声的重要影响。
样本室的外表面可设置有抗反射涂层。实现高度弯曲表面上的均匀涂层厚度具有挑战性,但是,申请人已经认识到,具有样本室的凸外表面上的可变厚度的抗反射涂层可明显改进性能。以相对高的散射角入射凸外表面的角比入射具有平坦外表面的室内的情况更为接近垂直,因此,增强了抗反射涂层的性能。
光束可穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且然后穿过样本室的第二壁。第一壁和/或第二壁可包括凸外表面。第一壁和/或第二壁可包括平凸透镜。
该装置可包括用于将散射光会聚并且聚焦在第一或第二检测器上的会聚透镜。会聚透镜可包括非球面表面。会聚透镜可以成形为沿着透镜轴观察时的大致扇形体。会聚透镜可被布置成使得其光轴与光束轴大致重合。会聚透镜可包括沿着会聚透镜轴的开放区,以使得光束穿过会聚透镜的开放区。可以存在一个以上的会聚透镜。每个会聚透镜均可包括非球面表面。样本室的第二壁的凸外表面可以是非球面的。第一检测器和/或第二检测器可包括弧形形状的检测器元件。第一检测器和/或第二检测器可包括弧形形状的检测器元件的一维阵列。第一检测器和/或第二检测器的平面可以与光束轴大致正交。第一检测器和第二检测器可相对于光束轴设置在不同的方位角位置中,以使得第二检测器充分避免从第一检测器反射的前向散射光。
根据本发明的另一方面,提供一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;第一检测器;以及第二检测器;其中,光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射样本室内的样本,光束因与样本的交互作用而产生散射光;其中,第一检测器被配置为检测来自样本的前向散射光,并且第二检测器被配置为检测来自样本的后向散射光;其中,第一检测器与第二检测器设置在不同的方位角区域中,以使得第二检测器充分避免从第一检测器反射的前向散射光。
术语“方位角区域”指相对于光束轴的方位角的范围。
前向散射光从第一检测器的反射可包括光学噪声在后向散射方向上的重要分量,并且避免噪声可致使后向散射光检测的信噪比得到实质性改善。
第一检测器可被布置成充分地检测S极化光,并且第二检测器可被布置成充分地检测P极化光。可替代地,第一检测器可被布置成充分地检测P极化光,并且第二检测器可被布置成充分地检测S极化光。第一检测器可(相对于光束轴)偏置于第二检测器45°与135°之间的方位角,或75°与115°之间,或大致90°。
第一检测器的检测表面的正交方向可以与第二检测器的检测表面的正交方向大致平行。
第一检测器和第二检测器各自可被布置成使得其表面与光束轴大致正交。第一检测器和/或第二检测器可包括包含多个一体化形成的光检测器的焦平面阵列。焦平面阵列可包括大致扇形体形状的部分,大致扇形体形状的部分可包括多个环形检测器。
光束轴可穿过样本室的第一壁、穿过样本、并且穿过样本室的第二壁。第一壁和/或第二壁可包括弯曲的外表面。第一壁和/或第二壁可包括平凸透镜。第二壁的内表面可涂覆有抗反射涂层,以减少样本/第二壁界面处的反射。第一壁和/或第二壁的凸外表面可涂覆有抗反射涂层,以减少样本室/空气界面处的反射。第一检测器和/或第二检测器可涂覆有抗反射涂层。
本发明的各方面可与本发明的各个其他方面有利地结合。每个方面的每个可选特征可同样有利地应用于本发明的各个其他方面。例如,在每个方面中,均可以采用包括凸外表面的样本室。在所有方面中可以使用扇形体形状的会聚透镜。可以结合所有方面使用具有沿着透镜轴的开放区的使光的照射射束穿过的会聚透镜。
附图说明
现参考下列附图通过实施例方式描述本发明,其中:
图1是现有技术中的颗粒表征装置的示意图;
图2是示出了根据本发明的第一实施方式的装置的从光源通过样本室的光束路径的示意图;
图3是根据本发明的第一实施方式的装置的光源、样本室、以及会聚光学元件的示意图;
图4是示出了根据本发明的第二实施方式的装置的光束以及从样本散射的光的射线图;
图5是根据本发明的第三实施方式的装置的样本室的光束路径的示意图,其中,光源具有相对小的数值孔径;
图6是根据本发明的第四实施方式的通过装置的样本室的光束路径的示意图,其中,单个反光镜(mirror)用于将光学路径从光源折转至样本室;
图7是将现有技术的装置与根据本发明的实施方式的装置的信号强度进行比较的图表;
图8是将现有技术的装置与根据本发明的第一实施方式的装置的会聚效率进行比较的图表;
图9是第五实施方式的一部分的射线图,示出了由第一光源和第二光源照射的样本室;
图10是比较现有技术样本室的外表面处与散射角有关的出射角与根据本发明的第一实施方式的样本室的出射角的图表;
图11是示出了校准光束如何被水中的气泡内反射并且全内反射的射线图;
图12是示出了50μιη玻璃珠和50μιη气泡的散射光的强度与散射角之间的关系的图表;
图13是根据本发明的第六实施方式的装置的示意图,其中,采用对称的第一光学组和第二光学组将宽泛范围的散射角内的前向散射光和后向散射光导向至分别检测前向散射光和后向散射光的第一平面检测器和第二平面检测器;
图14是示出了根据第六实施方式的第二光学组如何将前向散射光导向至第一检测器上的射线图;
图15是比较i)现有技术装置、ii)根据图3的装置、以及iii)根据图13的装置的散射角的会聚效率的图表;
图16是根据本发明的第七实施方式的装置的示意图,该装置是与图13中的装置相似的紧凑型配置,但是,被布置成将通过样本的光束聚焦成窄射束;
图17是示出了根据图15的装置的第二光学组如何将前向散射光导向至第一检测器上的射线图;
图18是用于将多个样本转移至样本室内和样本室外的多个样本保持器的示意图;
图19是示出了根据第一实施方式的由多个单独光束沿着多个光学路径照射样本室的射线图,不同的光束适用于完成多种不同的光学分析;
图20是示出了照射根据第一实施方式的样本室的四个重叠光束以执行多种不同的测量技术的射线图;
图21是沿着第一检测器和第二检测器的光束轴及相关联的会聚透镜元件的示图;
图22是根据本发明的第八实施方式的颗粒表征装置的射线图;
图23是根据本发明的第九实施方式的颗粒表征装置的射线图;
图24是根据本发明的第十实施方式的颗粒表征装置的射线图;
图25是根据本发明的第十一实施方式的颗粒表征装置的射线图;
图26是根据本发明的第十二实施方式的颗粒表征装置的射线图;
图27是示出了本发明的第十二实施方式的会聚在检测器上的射线的射线图;
图28是示出了本发明的第十二实施方式的第二光学路径的射线图;
图29是示出了如何切割圆形透镜以形成多个片段形状的透镜的片段形状透镜的示意图;
图30是示出了根据本发明的实施方式的用于气泡检测的系统的框图;
图31是根据本发明的实施方式的颗粒表征装置的示意图;
图32是示出了检测器处的会聚光学元件的弧形形状的点发散功能的检测器;
图33是根据实施方式的样本室和前向散射检测布置的射线图;
图34和图35是分别示出了根据不同的会聚装置的散射光的空间分布的比较例图;
图36是与现有技术的布置相比较的两个实施方式的实角的每单位的光的强度的图表;
图37是示出了如何模拟后向散射方向上的杂散光的射线图;
图38是实施方式中的后散射方向上的杂散光的极性强度图、以及沿着通过极性强度图的中心的水平线的强度的二维线图;
图39是示出了样本/样本室界面的反射率的一对图表(当样本是水时),第一图表对应于未涂覆的样本/样本室界面,并且第二图表对应于抗反射(AR)涂覆的样本/样本室界面;
图40是示出了根据实施方式的AR涂覆样本室以及根据现有技术的具有平壁的AR涂覆样本室的样本室/空气界面处的散射角的散射率的图表;
图41是在样本/样本室界面和样本室/空气界面处具有AR涂层的实施方式中,后向散射方向上的杂散光的极性强度图、以及沿着通过极性强度图的中心的水平线和竖直线的强度的二维线图;
图42是根据实施方式的科勒(Kohler)型离散后向散射检测通道的射线图;
图43是包括科勒(Kohler)型离散后向散射检测通道的的实施方式的射线图;
图44和图45是包括图33中的前向散射检测布置的实施方式的射线图,且后向散射会聚布置包括一对透镜和与透镜对应的检测器以及前向散射布置的检测器;
图46和图47是图44和图45中的实施方式的射线图,进一步包括图42和图43中的科勒(Kohler)型离散后向散射检测通道;
图48和图49是比较(A)现有技术的布置、(B)图3中的实施方式、以及(C)图46和图47中的实施方式的检测器在散射角的范围内的光功率的图表;
图50是比较(B)和(C)的检测器上的总会聚光与现有技术布置(A)的总会聚光的柱状图;
图51是图44和图45中的实施方式的修订版的射线图,其中,样本室被用于颗粒分散在空气中的样本的样本室所替代;
图52是其中样本内的照射射束宽度较窄的两个实施方式的射线图;并且
图53是示出了根据本发明的检测从蛋白质散射的光的图表。
具体实施方式
参考图1,示出了用于颗粒表征的现有技术装置10,装置10包括用于利用光束8照射样本室20的光源2。装置10进一步包括用于检测从样本室20内的样本散射的光的多个检测器(未示出)。光源2是相对较大的氦氖激光器。第一反光镜(mirror)4和第二反光镜4用于通过两个90度将光束8的光学路径折转弯曲,以使得光源2能够容纳在通过样本的光束8的光学路径下方。这提供了相对紧凑的装置,但是,例如,通过对流热传递,能够通过光源对样本间接加热。三合透镜6设置在第二反光镜4与样本室20之间,以提供通过样本的必需射束质量。光束8通过样本会聚。
图2示出了根据本发明的实施方式的在光源2的照射下的样本室30。样本室30盛放样本22并且包括第一壁13和第二壁15,光束通过第一壁13照射样本,并且光束8通过第二壁15出射样本,样本中不存在任何散射。
第一壁13包括凸外表面26和相对的平坦内表面32。第一壁13的相对内表面与外表面之间的曲率的差异指第一壁13被配置为用作透镜元件。样本室30的第一壁13和第二壁15关于样本22的中心大致对称。第二壁15同样包括凸外表面24和相对的平坦内表面28。第一壁的平坦内表面32和第二壁的平坦内表面28邻近并且大致平行并且限定携带颗粒的分散剂(例如,水)能够流动通过的流动通道。可以拆卸样本室30,以对第一壁13的内表面32和第二壁25的内表面28进行清洗。第一壁13与第二壁15可分离。
样本室的第一壁13和第二壁15各自包括双重透镜。第一壁13和第二壁15各自分别包括与平凸的第二透镜元件16粘结的弯月形第一透镜元件18。第一壁13和第二壁15各自的第一透镜元件18分别包括相应的外表面26和外表面24,并且第一壁和第二壁的第二透镜元件16分别包括平坦的内表面32和平坦的内表面28。该双重布置减少了球面象差,如果样本室的光功率足够高,则球面象差可能成为问题。
第一壁13的外表面26的曲率允许使用具有低数值孔径的光源2,并且在该实施方式中,光源2是激光二极管。激光二极管激光器相对便宜并且能够以紧凑型容积提供高功率。进一步地,排除了图1中的光源与样本室之间的现有技术布置中所必需的三合透镜,且现通过样本室30的第一壁13提供光功率。通过样本室30的流动通道的几何结构不改变。
通过减少装置中的光学表面的数目排除之前位于光源与样本室之间的透镜减少了来自光学表面的散射,由此减少光学噪声。根据一些实施方式的可能改进的会聚效率允许使用更小的光源,光源可被封装,以避免光源对样本间接加热(例如,通过对流)。这减少了由于除气作用而在样本中产生气泡(当样本包括水分散剂时)、减少了暖热样本以保持平衡的时间(从而排除热梯度等)。
在现有技术设备中(诸如,图1中所示的),射束往往会聚通过室。样本厚度使得散射角与检测器的位置之间的变换模糊不清,如果分散剂是空气,则样本厚度变得重要。在这种情况下,样本厚度可以为约10mm。第一实施方式的布置具有在样本22的任一侧上均具有光功率的相等分布,从而导致通过样本的光束得到适当地校准(平行或近似平行)。傅里叶配置引起了散射角与检测器位置之间的唯一变换。
当样本22包括水分散剂中的颗粒时,第二壁15被配置为允许从样本散射的光以与入射光束8成0度至80度的角从样本室30的第二壁15的外表面24逸出,而不在外表面24处发生全内反射。
在图3中,示出了图2中的布置,且该布置具有用于将被样本散射的光导向至检测器上的多个聚光器34、36、38(未示出)。通过两种不同类型的聚光器34、36会聚经由第二壁15离开光学室30的前向散射光。对于低散射角,使用包括粘结的双重透镜的多个单一部件透镜聚光器34。对于约45度以上的散射角,并且对于后向散射光(其中,散射角大于90度),分别使用包括粘结的双重透镜和进一步的平凸透镜的两部件聚光器36、38。提供多个聚光器36和38。
图4示出了聚光器33、34、36、38的可替代布置,并且相关联的检测器44、42用于分别检测前向散射光和后向散射光。图4中的实施方式与图3中的实施方式的不同在于,对于约25度以下的低散射角,使用单个元件聚光器透镜33。
图7示出了水分散剂中的0度至90度的散射角范围内的瓦特/球面度为单位的光强度的图表50。线52示出了根据第一实施方式的强度,并且线54示出了根据图1中所示的现有技术的强度。两条线独立于任何会聚光学元件。根据现有技术散射的光的强度比根据第一实施方式散射的光的强度更低。在现有技术的样本室中,以临界角48.6度以上的角散射的光(对于水/空气)在样本室的外表面处发生全内反射。相反,第一实施方式的样本室具有随着散射角递增的强度。第二壁的外表面的曲率防止现有技术布置中产生的信号降低,其中,以0度至48.6度的角散射的光发散至0度至90度的范围。进一步地,在现有技术的系统中,以48.6度以上的角散射的光发生全内反射并且影响光学噪声。全内反射光最终将因为影响信号的其余部分的漫射雾度而离开样本室。
根据本发明的实施方式的散射光的增加强度使得可以使用更低功率的光源。更低功率的光源通常更小,从而降低仪器的整体尺寸。这具体适用于如图1中的布置的系统,其中,为了将相对大的氦氖激光器容纳在相对紧凑的仪器中,需要折转的光学路径。使用包括具有弯曲外表面的第二壁的样本室允许更低功率的氦氖光源实现相似的性能,随后,将利用一个或多个反光镜调节样本室。
图5示出了其中光源包括具有相对低的发射数值孔径的空间过滤氦氖激光器的实施方式。在该实施方式中,相对低的光功率足以提供样本室22内所必需的射束质量,并且因此,光学室30的第一壁13的外表面26具有比第二壁15的外表面24更大的曲率半径。第一壁13的更低光功率指球面象差较为不重要,并且单个平凸透镜已足够。再次,样本室30的第二壁15包括具有比第一壁13更高的光功率的双重透镜,以在分散剂包括水时补偿样本室/空气界面处的折射。
图6示出了与图5中相似的实施方式,但是,额外包括具有与来自光源2的射束成45度的表面的反光镜4。因此,光源2发射与通过样本室的射束的轴成90度的光,从而可允许更为紧凑的设计。
图8是比较如图3中所示的第一实施方式的散射角范围内的照射功率(每瓦特的瓦特数)的会聚效率与基于图1的现有技术布置的图表60。该图表包括0度至180度的全部范围内的散射角,且具有图3中的实施方式的一系列点62和现有技术布置的一系列点64。图3中的实施方式的会聚效率在每个角处得到改进,并且现有技术布置中的全内反射之前排除的角范围在图3的实施方式中具有非常高的会聚效率(至少0.004)。
图9示出了包括第一光源2a和第二光源2b的实施方式。第一光源2a包括红色激光器,并且第二光源包括诸如LED等蓝色单色光源。从样本室30的第二壁15的弯曲外表面24产生的折射功率允许通过第二光源2b更为强烈地照射样本。室中的照射面积的直径固定。为了在使用第二光源2b时增加照射面积内的光量,必须增大照射该面积的角的范围。这往往致使射束8b发散远离室,从而最终需要更大的会聚光学元件(以捕获发散射束)。难以提供同时保持检测时的足够角分辨率和紧凑型仪器的更大会聚光学元件。
样本室30的第二壁15的折射功率减少了离开样本室的光的发散性,从而有助于保持离开样本室的射束直径较低。比较使用蓝牙LED作为用于现有技术样本室的第二光源2b和使用包括具有弯曲外表面的第二壁的样本室30的可实现照射强度的分析表明了使用根据实施方式的样本室可以增加照射的强度约2.7的因数。
通过包括具有弯曲外表面的第二壁的样本室解决的进一步问题在于,由于来自第二壁的外表面的反射而产生的串扰。前向散射光中的一些从第二壁的外表面处的界面反射。外表面可涂覆有抗反射(AR)涂层,以减少该反射。通常,该AR涂层的反射率随着出射度的角而增加。
图10是比较出射度的角与图1中的现有技术样本室(具有平坦窗口)和图2中所示的样本室之间的水中的散射角范围的图表70。线72示出了图2中的实施方式的出射度的角,并且线74示出了图1中的现有技术样本室的出射度的角。对于根据图2的实施方式的跨全部散射角的范围的样本室,出射度的角更低。这具有减少来自第二壁的外表面的反射的效果,由此减少串扰。串扰往往降低信噪比。
当样本包括水分散剂中的颗粒时,根据实施方式的样本室可被配置为允许以相对高的散射角从样本散射的光从第二壁的外表面逸出,而不发生全内反射。从而能够区分来自气泡的散射和来自颗粒的散射。
气泡通过内反射在多个方向上散射光。低浓度的相对大颗粒的准确特征可能需要区分相似尺寸的气泡与颗粒。与相似尺寸的颗粒相反,由于气泡在水/空气界面处的全内反射,气泡以高角强烈地散射光。图11中示出了此效果,图11示出了入射在气泡72上的校准光束8。以TIR表示全内反射光。
图12是比较散射强度与气泡76和玻璃珠78的角范围的图表74。气泡和珠的直径都是50μιη。通过45度与80度之间的角的强反射能够区分气泡76的散射曲线的形状与珠78的散射曲线的形状。以这些角散射的光往往由于现有技术仪器中的全内反射而丢失,但是,包括具有弯曲外表面的壁的样本室允许在该角范围内散射的光逸出样本室并且进行检测。以高角散射的表征来自气泡的散射的光能够用于区分分散在样本中的气泡与颗粒。
例如,约30°至约80°的范围内的散射角的前向散射光与后向散射光之比存在显著的差异。因此,区分被气泡散射的光与从颗粒散射的光的一种方式是确定至少35°的角的前向散射光与后向散射光之比。如果该比例在阈值以上,则可确认散射光来自气泡。
通常,使用散射光来表征颗粒的颗粒表征仪器处理来自大量颗粒的平均响应。可以结合来自1000例颗粒的散射从仪器进行测量。大量颗粒的平均化往往掩盖了对大颗粒的检测。样本中可能仅存在些许的大颗粒,但是,这些许的大颗粒可能潜在地阻塞或堵塞仪器,或者,如果未检测到这些许的大颗粒并且未采取适当的措施,则产生伪造的不准确结果。
为了改进对大颗粒的检测,可以在执行测量时(在平均化之前)监测各个检测器,已获得指示大颗粒的信号。当检测到指示大颗粒的信号时,可以对来自检测器的大于35°的角(或另一选择的角)的输出进行分析,以确定信号是否指示大颗粒或气泡。
按照这种方式,在数据平均化和单独分析之前,可以测量来自大颗粒和气泡的数据。这避免了由于大颗粒尺寸范围内的气泡而产生的幻影峰值并且未小尺寸的颗粒提供具有更少噪声的更清晰数据。进一步地,允许采取补救措施来避免大颗粒的堵塞,且具有不由于气泡而产生错误正数的更少潜在机会(不是堵塞的起因)。
图30示出了被配置为区分样本中的气泡与颗粒的仪器的示意图。提供了包括光源、样本室、以及检测器的装置200,检测器用于检测以至少35度的角从样本散射的光。处理器201接收来自装置200中的检测器的输出,并且处理数据以及通过来自气泡的高散射角的反射区分气泡与颗粒。处理器201可随后将结果显示在显示设备203上。用户使用合适的输入设备202(诸如,键盘和鼠标等)经由处理器201可控制仪器。
图13示出了根据本发明的第五实施方式的装置,包括:光源2、第一光学组56、第二光学组58、第一平面检测器44、以及第二平面检测器42。提供包含位于第一光学组56与第二光学组58之间的样本22的样本室30。样本室30包括第一壁13和第二壁15,光束8通过第一壁13从光源2照射样本,并且光束8通过第二壁15出射样本,不存在任何散射。第一壁13和第二壁15围绕样本样本22的中心对称,分别包括平坦的内表面32、28以及凸外表面26、24。因此,第一壁13和第二壁15都是平凸透镜。因此,第一光学组56包括第一壁12,并且第二光学组58包括第二壁15。
第一光学组56和第二光学组58围绕样本22的中心对称并且各自仅由平凸透镜元件构成(尽管可以使用其他类型的透镜元件,视情况而定)。在本实施方式中,每个组56、58中均存在四个透镜元件。第一组56和第二组58中距离样本最远的透镜元件各自具有面向远离样本22的相应平坦表面66、67。每个组中靠近于样本的三个透镜元件各自具有面向样本22的平坦表面。
第一平面检测器44与平坦表面66邻近并且平行,并且由此检测来自样本22的前向散射光。图14是示出了散射角范围内的前向散射光3的路径的射线图。以包括至少5度至80度的角散射的光被聚焦在平面检测器44上,并且与检测器44的平面大致正交入射。
由于该布置(围绕样本22)的对称性,后向散射光(以包括至少100度至165度的范围的角散射)追溯与第二平面检测器42相似的路径,第二平面检测器42同样被设置成与平坦表面67邻近并且平行。
第一平面检测器44和第二平面检测器42各自包括在单个硅基板上具有多个光检测器的焦平面阵列。在其他实施方式中,多个检测器或检测器阵列可布置在平坦载体(planar carrier)上。焦平面阵列具有减少检测器的组装和电互连要求的优势,并且还可便于减少邻近检测器之间的节距。因此,焦平面阵列检测器可更为适用于紧凑型的设备。焦平面阵列具有排除聚焦光场中的硅边缘的进一步优势,否则,将产生散射,从而产生光学噪声。
第二检测器42包括开口。光源2可设置在开口中或可布置在第二检测器42的后面,以使得光束8穿过开口。第一平面检测器44和第二平面检测器42各自具有与相应邻近的平坦表面66、67的长度对应的长度。第一平面检测器44和第二平面检测器42各自被配置为捕获在方位角的全部范围内散射的光。这极大地增加了以各个散射角捕获的光量。
使用单个光学组56、58以及单个检测器44、42会聚分别位于广泛的散射角范围内的前向散射光和后向散射光简化了仪器。几乎不需要透镜组和透镜元件,并且几乎不需要光学元件对准来构建装置。避免了如同图3中的实施方式的将多个聚光器和检测器安装在不同的位置并且以不同的角电互连。进一步地,所需的布置是相对于光束8的共同轴而非相对于不同的散射角范围的。该布置还非常紧凑,从而使得有效利用容积。
在该实施方式中,光源2是100mW二极管激光器并且具有405nm的波长。该激光二极管的成本相对较低并且紧凑并且提供高的光输出。
根据性能要求,可以容易地扩大布置的规模。较大的设计更为适用于表征更大的颗粒。图13中的实施方式近似50mm长并且约100mm宽,并且适用于表征直径高达约65μιη的颗粒。最大的光学元件具有约45mm的半径。
在图13的实施方式中,通过样本22的光束8比样本的宽度更宽,并且射束8在第一检测器44处较窄。第一检测器44具有开口,射束穿过开口被非反射的散热器69吸收。窄射束8在第一检测器处产生窄的开口,从而需要以高的准确度对准。
图15是比较图13中的实施方式(数据系列85)、图3中的实施方式(数据系列83)、以及根据图1的现有技术布置(系列81)的会聚效率的图表80。如箭头82指示的,在高散射角处,图13中的实施方式的性能的改善明显优于其他布置。在3度至10度的散射角处,会聚效率提高因数10至100,并且在降至约0.5度的角,实现了提高因数5。如箭头88指示的,在0.1度以下的散射角,图13中的实施方式的会聚效率的减少多于其他布置。可由位于第一检测器阵列中的检测器元件的节距限制最小可检测的散射角。
图16示出了本发明中与图14的实施方式相似的第七实施方式。在该实施方式中,装置甚至更为紧凑,且总长度(从光源2b至散热器69)为约61mm。最大光学元件的半径为近似10mm,并且样本的宽度为约1mm。
再次,光源2b是激光二极管、具有0.09的数值孔径。在该实施方式中,光源2b位于第二检测器42的后面。进一步的聚光透镜57布置在光源2b与第二检测器42之间。在该实施方式中,光束8在样本22内是窄的校准射束并且在穿过第一检测器44和第二检测器42的地方较宽。样本22中的1/e2射束宽度小于0.5mm。本实施方式中预期到了与第五实施方式相似的会聚效率。图17示出了该实施方式中的通过第二光学组58的前向散射光的路径。样本中以高至80度的角散射的光再次会聚并且聚焦,以正交地入射检测器44。
因为窄光束8在任意指定时间仅可以照射少量的颗粒,所以360度方位角会聚的散射光具体与该实施方式有关。取代通过对多个不同的样本进行采样而平均化形状信息,可以通过检测器44、42完成平均化。每个检测器42、44均可以通过方位角进行分段,以保留形状信息。
在该实施方式中,检测器44、42再次成为光电二极管的焦平面阵列。在如图15中的更小布置中,适用于使用矩形或正方形的焦平面阵列,且尺度大到足以捕获通过相应的光学组58、56会聚的的全部范围的散射光。
在该实施方式中,样本室30的内部容积相对较小。在测量过程中,中等样本容积可以连续流动通过样本室30。如图18所示,对于非常小的容积,经由一系列的小保持器92可以引入样本22,样本22可具有微升范围的内部容积94。该系列的样本保持器92可在箭头96指示的方向上一个接一个地被转移至射束8中,以允许按次序表征多个样本。
如第六实施方式,如果结合包括弯曲外表面的样本室使用该系列的样本保持器,则桶(bucket)与室窗口之间不存在空气间隙,否则,界面处可发生全内反射。避免空气间隙的一种方式是将诸如水等流体布置在样本室30中,以填充样本保持器92与样本室的内壁之间的间隙。
在一些实施方式中,图19示出了可以提供用于完成对样本的不同试验的多个光源。这具体适用于其中样本较小的布置、和/或整合被布置成允许对每个小样本完成测量的多个可移动样本保持器的布置。如由非重叠的射束8a、8b、8c、8d、8e、以及8f指示的,使用两个壁13、15上具有弯曲外表面26、24的样本室提供了用于探测并且会聚仰角和方位角上的光束的大范围的角。外表面26、24上不存在可以避免的角落,并且壁13、15可以提供可使用的透镜功率。图20示出了来自光源2a、2b、2c、以及2d的多个照射射束可在样本室30处重叠。
图13中所示的布置类型支持紧凑型的布置,其中,单个检测器用于检测以大范围的角散射的光并且对能够引起仪器出现难题的对准问题较为不敏感,其中,使用多个独立的检测器和相关联的透镜分别检测以不同范围的散射角散射的光。该布置仍然存在一些问题。首先,需要相对大面积的检测器44、42来检测大范围的散射角的前向散射光和后向散射光。大面积的检测器往往昂贵并且由于其增大的电容而遭受增加的噪声。进一步地,光源轴上的透镜元件的数目相对较高。大部分的光将笔直穿过样本,而不发生散射,并且未被散射的光束8往往从其进入的各个表面发生反射。尽管每个表面处反射的光的比例较低,然而,反射光的组合效应增加了系统中的光学噪声。
图21和图22中示出了解决多个这些问题的可替代布置。一对会聚透镜元件94被设置成将角范围内散射的光会聚并且聚焦在检测器44b上。会聚透镜元件94和95为大致扇形体形状并且布置有开放区111,以使得照射光束能够穿过会聚透镜元件94、95,而不被会聚透镜元件94、95反射。因此,透镜元件94、95的轴可与光束轴81大致重合,而不从透镜元件94、95反射光束。
在该示例性实施方式中,提供另一检测器44a。检测器44a用于检测以与光束轴81成第一范围的角散射的光,并且检测器44b用于检测以与光束轴81成第二范围的角散射的光。第一检测器44a被布置成间隙以相对低的角散射的光,并且第二检测器44b被布置成检测以相对大的角散射的光。第一范围的角包括比第二范围的角更低的最小散射角。第二范围的角包括比第一范围的角更大的最大散射角。优选地,第一范围的角与第二范围的角之间存在一些重叠。
在图21的实施例中,光束8被平面极化,并且两个检测器44a、44b被布置成捕获P极化散射光。第一检测器44a在极化平面内的第一方向和第二反方向上延伸远离光束轴81,从而在第一方向上比第二方向上延伸更远。第二检测器44b在第二方向上偏移于光束轴81并且在第二方向上延伸远离光束轴81。
优选地,两个检测器为大致楔子或片段形状,且每个检测器的圆周范围的中心与其中光被极化的平面大致重合。第一检测器44a和第二检测器44b的平面与光束轴大致正交。
在图29中更为清晰地描述了片段形状的透镜元件94、93。图29示出了如何将圆形透镜元件120分割成多个片段形状的透镜元件84、93。首先,圆形透镜元件120可以成型并且被抛光,然后,切割以产生片段形状的元件94。优选地,圆形透镜元件120沿着半径或直径121被切割。
例如,透镜元件93可以是半圆形,从而能够由单个坯料制造两个透镜元件93。可替代地,各个透镜元件界定的角可以更小,从而能够由单个圆形坯料制造更多的透镜元件。透镜元件94、93界定的圆周角可被分割成360°,以使得可由圆形坯料切割成多个透镜,而不产生浪费。可以从下列组中选择透镜元件94、93界定的角:10°、12°、15°、18°、20°、24°、30°、36°、40°、45°、60°、72°、90°、以及180°。
可选地,在被分割成片段之前,可在圆形透镜元件120中形成中空的中央孔111,以使得透镜轴上的光能够穿过圆形透镜元件120,而不发生反射。片段形状的透镜元件93省去了中空孔111。
图22示出了使用片段形状的透镜94、95、294、295的示例性实施方式。在该实施例中,片段形状的透镜元件94、95、294、295中的每个还包括被布置成允许光束8沿着透镜元件94、95、294、295的轴穿过透镜元件94、95、294、295而不发生反射的开放区111。光束8经由反射器83照射样本室30。发散透镜930设置在反射器83与样本室30之间,以增加样本室30内的光束8照射的面积。
根据本发明的实施方式的样本室30具有带相应的凸外表面的第一壁和第二壁。样本室30的第一壁被布置成校准样本中的光束8。样本室30的第二壁被布置成将以第一范围的散射角散射的前向光会聚并且聚焦在第一检测器44a上。第一范围的散射角覆盖低范围的散射角,例如,从0.01°至20°。
该对透镜元件94、95被布置成将第二范围的散射角(例如,从15°至80°)的前向散射光会聚并且聚焦在第二检测器44b上。优选地,透镜元件94、95中的每个均是片段形状并且配置有允许光束穿过每个透镜94、95的轴而不发生反射的开放区。
另一对透镜元件294、295被布置成将第三范围的散射角(例如,从110°至165°)的后向散射光会聚并且聚焦在第三检测器42上。优选地,透镜元件294、295中的每个均是片段形状并且配置有允许光束穿过每个透镜94、95的轴而不发生反射的开放区。
检测器42、44a、44b中的每个均被布置成与光束8对向正交,并且透镜元件94、95、294、295中的每个均被布置成使得其轴与光束轴大致重合。该布置指因为装置中的部件各自引用相同的数据:光束轴的数据,所以装置更为笔直,以可选地对准装置中的部件。这与图4中所示的布置相反,图4中所示的布置需要远离轴位置处的大量透镜元件和检测器对准。
图23中示出了可替代的布置,其中,第一检测器44a、第二检测器44b、第三检测器44c、以及第四检测器44d被布置成检测各个范围的散射角的前向散射光,并且第四检测器42被布置成检测后向散射光。在该布置中,进一步的圆柱形透镜197、96、296分别用于将光聚焦在检测器44b、44c、42上,以减少这些检测器的尺寸。在该实施方式中,检测器44c、44d、以及42不与光束轴大致正交。更确切地,这些检测器中的每个的正交方向均相对于光束轴倾斜。
第一前向散射检测器44a布置在样本室30的第二壁的焦距处,从而检测以第一低范围的散射角(例如,从0.013°至4.5°)散射的光。第二前向散射检测器44b被布置成检测在以第二更高范围的散射角(例如,从6°至13°)散射的光。圆柱形透镜元件197定位在样本室30的第二壁与第二检测器44b之间。
第三检测器44c被布置成检测以第三范围的散射角(例如,33°至62°)散射的前向散射光,第三散射的散射角比第二角范围更高。会聚透镜元件94、95与图22的实施方式中的对应透镜元件94、95同样配置。进一步的圆柱形透镜元件96设置在透镜元件95与第三检测器44c之间,从而能够使用具有降低尺寸的第三检测器44c。
第四检测器44d被定位成检测以与光束轴成近似62°的角散射的前向散射光。一组常规的圆形透镜元件198定位在第四检测器44d与样本室30之间,以会聚散射光并且将散射光聚焦在检测器44d上。
透镜元件294、295、296被布置成将后向散射角范围内(例如,140°与160°之间的散射角)的后向散射光会聚并且聚焦在检测器42上。检测器42与其他两个透镜元件294、295之间采用圆柱形透镜元件296。透镜元件294、195与图22的实施方式中的对应元件294、295同样配置。
图23中的布置相对复杂并且在14°至32°的范围内的检测角内具有间隙。可以提供另一检测器及相关联的会聚和聚焦光学元件来解决此问题(未示出)。
图24示出了可替代的布置,其中,使用中继透镜组97来延长光学路径,因此,简化了会聚光学元件并且减少了检测宽范围的散射角所需的总检测器面积。
光源2提供沿着光束轴的光束8。带透镜的样本室30被设置成具有第一壁13和第二壁15,光束8通过第一壁13照射样本22,并且光束8通过第二壁15出射样本室30。光束8穿过的第一壁13和第二壁15各自的外表面24和外表面26都是凸的。第一壁13的外表面26具有比第二壁15的外表面24更大的曲率半径。第一壁13和第二壁15是具有正光功率的透镜(例如,双重透镜),并且第二壁或透镜15具有比第一壁13更高的光功率。出于之前讨论的相同原因,使用带透镜的样本室30是有利的,但是,应当认识到,这并不是必要的。在一些实施方式中,可以使用平坦窗口的室,或者可以使用具有仅第一壁13或仅第二壁15上的凸外表面的样本室。
使用分裂的光学路径布置,其中,第一光学路径91被设置成用于检测以第一范围的角(例如,从0.1°至10°)散射的光,并且第二光学路径92被设置成用于检测以第二范围的角(例如,从8°至80°)散射的光。优选地,第一范围的角包括比第二范围的角更小的最大角。优选地,第一范围的角与第二范围的角存在一些重叠,但是,在一些实施方式中,第二范围的角不包括第一范围的角内的角。
通过支持对小角散射路径和大角散射路径的单独优化,使用两个光学路径允许改进性能优化。应当认识到,因为容纳大散射角的设计往往对最小可解析的散射角具有恶劣效应,所以如果使用单个光学路径,则这些需求比较紧张。尽管优选两个光学路径,然而,在一些实施方式中,可以使用与第一光学路径或第二光学路径对应的单个光学路径。
光学路径91、92被配置为主要用于会聚和检测P极化散射光。入射光是平面极化,并且因此,在与极化平面平行的方向上散射P极化散射光。可替代地,每个光学路径均可被配置为检测任意方位角范围内的光(例如,360度方位角以上)。
第一光学路径91包括发散透镜930,发散透镜930将光导向至第一检测器44a上。第一检测器44a是光电二极管的平面阵列(例如,环形光电二极管的阵列)并且与光束8的轴大致正交。第一检测器44a延长远离光束8的轴足够远,从而检测以第一光学路径的散射角范围的结束点散射的光(例如,10°)。发散透镜增大以不同的角散射的光之间的角分离度,从而提高仪器检测和表征以非常小的角散射的光的能力,由此提高了装置表征相对大的颗粒的能力。在一些实施方式中,不使用发散透镜(例如,其中,较为不强调表征更大的颗粒)。第一检测器44a可设置有孔,以允许未被散射的光束8穿过检测器阵列至吸光散热器。
第二光学路径92包括光学组。光学组包括第一组三个透镜94、95、96和第二组中继透镜97,其中包括三个进一步的透镜元件。第二光学路径92上的光学组透镜94、95、96、97会聚并且聚焦以比第一光学路径91更大范围的角并且以更高的角(例如,从8°至80°)散射的光。第一组透镜与第二组透镜之间存在光转化点98,在光转化点98,反光镜可选地被定位成使光学路径折转,以减少装置的长度。散射光通过第二光学路径92的光学组被导向且聚焦至第二检测器44b上。第二检测器44b是检测器元件的平面阵列、被定向成与光束8的轴大致正交、并且延伸远离光束8的轴。光学组中的透镜94、95、96、97被配置为将样本22中的散射角映射至第二检测器阵列44b上的位置或检测器元件。距检测器44b上的光束轴的距离与散射角对应,且每个散射角均映射至距光束轴的窄距离范围。
透镜元件94至96各自成形为沿着透镜元件的轴观察时的大致扇形体,且两个大致半径直边之间具有大致圆形的边缘。尽管这是有利的,然而,应当理解的是,这并不是必要的,并且构想了其中第二光学路径92的透镜元件是圆形的布置(例如,在无第一光学路径91的布置中)。
图24的实施方式中的每个透镜均是成本相对较低的球面透镜。
开孔111可被设置成允许照射光束8绕过透镜元件94、95,而不与透镜元件94、95交互作用。优选地,图21的实施方式中的透镜元件94和95具有该开孔(open core)1111(尽管不是必需的)。因此,透镜元件94和95各自被定位成使得其轴与光束8的轴重合,以使得未被散射的光束8穿过开孔111,而不被透镜94、95反射。这极大地减少了否则因这些透镜的表面处的反射而产生的光学噪声。吸光散热器(未示出)被设置成吸收未被散射的光束8。
此设计克服了与图13中的设计相关联的多个问题。具有相对紧凑的检测器44a、44b并且极大地减少了因光束8在透镜元件的表面处的反射而产生的杂散光。进一步地,检测器44a、44b各自被定向成与光束轴正交,并且透镜元件93至97各自被布置成使得其相应的轴与光束轴重合,从而简化了对准和构造。然而,在仍实现检测器的良好性能的同时,图21中的实施方式的解决方案相对难以被小型化,其中,以单角散射的光导致检测器上出现小的光斑(实际上,一个点)。
图25示出了可替代的实施方式,其中,第二光学路径上的光学组中的多个透镜元件包括非球面表面。
在图25的实施方式中,对第二光学路径92进行了优化,用于使检测器44b上的光斑的径向伸长(或点扩散功能)最小化,从而使得切线伸长不受约束,由此允许在具有相对较大切线伸长的检测器上产生光斑的光学设计。这是有利的,因为这将产生比如果针对切线和半径光斑尺寸优化光学设计的情况更为紧凑的设计。尽管有利,然而,该特征不是必要的,并且在优化切线和径向伸长的最小光斑尺寸的同时,可以实现施工设计。
图32示出了会聚透镜(或透镜组)在检测器44a处的弧形形状的点扩散功能。检测器包括弧形形状的检测器元件的阵列。优化检测器在半径方向上的窄点扩散功能往往仅在切线方向上产生更宽的弧形形状的点扩散功能。在该实施例中,检测器44a处的点扩散功能的切线伸长是至少大于其径向伸长的2倍因数,并且因数可大至3、4、5、10、50、或100。
图28中还示出了关于第二光学路径92的设计,其中,透镜94、95被示出为圆形。应当理解的是,无论这些元件94、95是否是圆形或片段形状,光学设计相同。图28中清晰地示出了非球面表面。第一非球面表面a是面向样本22的透镜元件94的表面。第二非球面表面a是面向样本22的透镜元件99a的表面。第三非球面表面a是面向样本的透镜元件99b的表面。在其他实施方式中,不同的表面可以是非球面。据发现,该设计产生合理地接近于更为易于制造的球面的非球面表面。
非球面表面的应用和切线光斑尺寸方面的约束的缺乏皆致力于实现在宽范围的散射角内执行良好的相对紧凑设计,并且相比于使用多个成角度的各个检测器检测以不同的角范围散射的光的现有技术仪器,对未对准误差较为不敏感。第一检测器44a和第二检测器44b各自的连续光场(覆盖相对宽泛范围的角)指缓解了因会聚光学元件和/或检测器的未对准而产生的问题。如果存在未对准,则几乎不存在光场落在检测器的边缘之外的机会,检测器具有在检测器44b处可获得与广泛范围的散射角对应的大致连续光场的布置。进一步地,更为易于补偿根据本发明的实施方式的传感器元件44a、44b的任何未对准。
优选地,透镜元件94、95再次成为片段形状,且中空孔111允许光束8绕过中空孔111,而不因反射影响杂散光。最终的两个会聚透镜99a、99b是将光聚焦在检测器44b上的圆形球面透镜。再次,第二检测器44b是检测器元件的平坦片段形状的阵列、被定向成与光束8的轴正交并且延伸远离光束轴。就某种程度而言,第二检测器44b在切线方向上的相对广泛的光斑尺寸指第二检测器44b的每个检测器元件132在方位角范围方面比第一检测器44a的每个检测器元件更大。图27中更为清晰地示出了此情形,示出了在相对大的角131的小范围内散射的光和在相对小的角133的小范围内散射的光,每种光分别聚焦在不同的角度检测器子元件132上。
图25的实施方式中的第一光学路径91省去了图42的实施方式中使用的发散透镜930,从而产生更为紧凑的第一检测器44a,并且可以表征略微减少最大颗粒的尺寸。省去发散透镜930可减少从发散透镜930反射的照射光束8产生的杂散光并且减少透镜元件的数目,从而可降低成本。
图26示出了与图25中的布置相似的布置,但是,包括第一光学路径91上的发散透镜930,从而在表征较大颗粒时改善性能,但是,需要更大的第一检测器44a。在该实施方式中,第二光学路径92与图25中使用的光学路径大致相同。
在图24至图26各自的实施方式中,可以包括另一检测器,以检测来自样本22的后向散射光。装置在检测后向散射光时的性能没有检测前向散射光时的性能关键,并且可以使用与图4中所示的布置相似的用于检测后向散射光的更为常规布置。可替代地,与用于图24至图26中的任一图的后向散射光的第二光学路径92的布置相似的布置可用于后向散射光的检测。
进一步的会聚透镜和第三检测器(未示出)可被设置成用于检测来自样本22的后向散射光。该布置可包括相对于光束8的轴成一定角的检测器。后向散射检测器可被定位成远离光束8的轴。总之,后向散射检测器可被配置为仅会聚光束8的轴附近的有限范围的散射角,以使得来自样本室30内的水-透镜边界处的反射的串扰最小化(当样本分散在水中时),因为在更高的后向散射角内几乎不存在空间信息。对于非常小尺寸的颗粒表征,仅相对小范围的后向散射角(例如,与光束轴成约120°至150°的范围)可以后向散射方式会聚。后向散射检测器(和任何相关联的透镜元件或光学元件)可被放置远离从片段形状的透镜反射的光,例如,不同方位角的光。
图31示出了本发明的实施方式,包括:光源2、样本室30、第一前向散射光检测器44a、第二前向散射光检测器44b、第三前向散射光检测器44c、及第四前向散射光检测器44d、以及后向散射光检测器42。光源2利用光束8照射样本室30。
样本室30包括第一壁13和第二壁15,光束8通过第一壁13照射样本22,并且光束8在照射样本22之后通过第二壁15出射室30。第一壁13和第二壁15包括双重透镜,每个透镜均具有凸外壁和平坦内壁。平坦内壁是平行的并且限定样本22所在的透镜的容积。样本室30围绕距第一室壁13和第二室壁15的平坦内壁等距的中央平面对称。
因光束8与样本22的交互作用产生的前向散射光经由第二室壁15离开室30。以第一范围的角(例如,0.01度至5度)散射的光通过样本室30的第二壁15聚焦在检测器44a上。以包括比第一范围的角更大的角的第二范围的角散射的光(例如,6度至70度)通过透镜94、95会聚并且聚焦在检测器44b上。第三检测器44c被布置成检测以包括比第二范围的角更大的角的第三范围的角散射的光。第三范围的角比第二范围更窄。透镜312被设置成将光会聚并且聚焦在第三检测器44c上。第四检测器44d被布置成检测以第二范围角内的角散射的光,并且透镜311被设置成将光会聚并且聚焦在第四检测器44d上。
在后向散射方向上,检测器42及透镜194和295被布置成将后向散射光会聚并且聚焦在后向散射检测器42上。在一些实施方式中,后向散射检测器42及透镜294和295与检测器44b及透镜94、95对应,围绕样本22的中央平面成镜像。
检测器44a、44b、以及42是焦平面阵列检测器,优选地,包括环形光检测器元件的一维阵列。透镜94、95、194、195中的每个均是扇形体形状的透镜并且包括与光束8穿过的轴重合的开放区。透镜94、95、194、195中的每个均被布置成使得其光轴与光束轴8大致重合。检测器44a、44b、以及42中的每个均具有与光束轴大致正交的平面。检测器44a比检测器44b距样本室的距离更远。
检测器44c和44d更为常规,被布置成与光束轴成一定的角,且与检测器44c、44d被布置成检测的散射角的范围对应。同样,用于这些透镜的护具透镜311、312各自被定向成使得其透镜轴与会聚透镜311、312会聚的散射光出射样本室30的方向平行。
图31中的实施方式可被视为混合式解决方案,即,介于图3和图4中的更为常规检测器布置(其中,使用具有对应的角会聚光学元件的角检测器)和与图22中的布置类似的布置之间(其中,全部检测器是焦平面阵列,并且每个检测器均被定向成使得其平面与光束8大致正交)。
为了实现适当级别的性能,图22至图26中的实施方式相对较长。图33示出了通过提供具有良好性能的相对紧凑配置而解决这些缺点的实施方式。
图33示出了样本室30和前向散射检测布置,其中包括第一前向散射光检测器44a和第二前向散射光检测器44b。
在该实施方式中,样本室30是非对称的,具有比第二壁15更薄的第一室壁13,并且具有比第二室壁15的凸表面24更大的曲率半径的凸表面26。再次,样本室30的内壁是平坦和平行的。
为了使第二室壁15的焦点距离室更远,在不减少凸表面24的曲率半径的情况下,将第二室壁15制造地更厚,实际上,将平坦的玻璃层添加到透镜,并且增加了透镜的总厚度,因此,不再被弯曲表面24的弦高度主导。在该实施方式中,透镜的弯曲部分的弦高度包括小于壁15的总厚度的一半。在一些实施方式中,由弯曲表面24的弦高度影响的第二壁15的总厚度的部分可不大于75%。
第一检测器44a被布置成用于检测以第一范围的角散射的光,包括相对低的散射角。光通过样本室30的第二壁15会聚并且聚焦在第一检测器44a处。第一检测器44a延伸至光束轴的任一边,并且检测器44a的表面与光束轴8大致正交。第一检测器44a被布置成检测以0.145°至16.5°的角散射的光。第二检测器44b被布置成检测以18.5°至70°的角散射的光。第一检测器44a和第二检测器44b包括弧形形状的检测器元件的一维阵列形式的焦平面阵列。
第一透镜94和第二透镜95被布置成将散射光会聚并且聚焦在第二检测器44b处。透镜94、95各自包括非球面表面。透镜94、95以及第二样本室壁15被布置成为等焦距,因此,第一检测器44a和第二检测器44b距样本22为相同距离。在一些实施方式中,第一检测器44a和第二检测器44b可包括单个焦平面阵列或可包括安装在共同支撑基板上的多个检测器。在该实施方式中,第一检测器44a和第二检测器44b的总结合高度(以330表示)可近似30mm。
图34和图35示出了因使用与图33中使用的类似的大角散射的检测器布置而具备的优点。之前已经通过角离散通道检测器检测了大角散射(大于20度、30度、或40度的散射角)。通过将检测器放置成与光束8正交并且使用单个会聚光学元件(94,95)检测以宽泛范围的角散射在检测器上的光而将单个检测器布置成接收相对较大范围的散射角产生了与检测器处的宽泛范围的散射角对应的大致连续光场352。以353标志检测器的灵敏度。检测器与散射光的未对准在将散射角映射至检测器时导致移位,而非光“落在检测器的边缘之外”。相反,对于图34中所示的常规离散高角散射光检测器44,会聚透镜36与检测器之间的相对小的未对准可导致落在检测器区域上的透镜边缘出现阴影,从而导致信噪比明显下降。
图36示出了针对样本室的三种不同布置的在前向散射角的范围内离开样本室的每球面度的散射光的比较。曲线A与平坦窗口的样本室的常规现有技术设计对应。曲线B与图4中所示的对称双重透镜的样本室布置对应。曲线C与图33中的非对称的非球面样本室对应。清晰的是,每个实角的更多光可供样本室C使用,但是,样本室B还导致了平坦壁的样本室得到极大的改进。这些差异部分由于样本室/空气界面处的反射减少,但是,还由于在光出射样本室时透镜的折射功率减少了散射光的发散度。减少散射光的发散副导致用于检测的每个单位面积的功率增加。
尽管用于检测的功率增加是有利的,然而,具体地,在检测后向散射光的环境中,信噪比对于实现高的保真度测量是重要的。因此,考虑因前向散射光与前向散射检测布置中的各个透镜元件与检测器的交互作用而在后向散射方向上产生杂散光371具有指导性意义。
图37示出了因前向散射光而在后向散射方向上产生杂散光的模拟。样本室30的界面处、透镜94和95、以及检测器44a和44b处发生反射。在180°的仰角和方位角的范围内测量后向散射的杂散光370。
图38示出了极性强度图380上的结果,其中,半径距离与仰角对应,仰角与方位角对应并且灰度级彩色图与光的强度对应(且白色是最大强度,并且黑色是最小强度)。为方便起见,我们将0°方位角限定为与图380上的左指示水平线对应,并且顺时针方向的角为正。有关0°和180°方位角的仰角的强度的二维线图385伴随有强度图。可以确认从检测器44a和44b的反射产生的相对高强度382的区域。在70°后向散射角附近,还可以看到明亮的环381(在线图中具有对应的峰值384)。这至少部分是以高的入射角在样本/样本室界面处发生较大反射的结果。383处的低反射率是由于样本/样本室界面处的布儒斯特角附近的低反射造成的。
图39包括该界面的反射率的图表391,在这种情况下,样本是水并且样本室是玻璃,并且表面未被涂覆。
针对S极化光393、P极化光394、以及非极化光395(与S和P的平均值对应)示出了与入射角有关的反射率的线。图表392示出了相似的图表,但是,在这种情况下,样本/样本室界面涂覆有AR涂层。线396、397、以及398分别与S、P、以及非极化光对应。清晰的是,AR涂层极大地减少了该界面处的反射。
样本室/空气界面(凸表面24)处发生来自样本室30的进一步反射。该表面具有相对低的曲率半径,即,实现均匀的AR涂层厚度具有潜在的挑战性。在该表面的陡峭部分处,AR涂层可能比透镜轴上的厚度更薄。图40中示出了该界面相对于样本22中的散射角的反射率,假设AR涂层的厚度根据表面法线的余弦而改变。图40中还示出了针对具有带AR涂层的平坦窗口的现有技术的室而获得的结果。示出了带有透镜的第二室壁15中的与S极化光402和P极化光401对应的线、以及具有平坦壁的现有技术样本室中的与S极化光404和P极化光403对应的线。
由于界面24的曲率,以相对高的角散射的光在界面处具有相对低的入射角(与现有技术中的平坦壁样本室相比较)。这就导致了S极化光反射率与P极化光反射率几乎不存在差异。通常,由于减少了感兴趣的散射角的反射,优选P极化光执行散光测量,但是,使用带透镜的第二室壁15导致S极化光和P极化光在宽泛范围的前向散射角内的相似反射率。因此,可以会聚前向散射的S极化光,其中,散射光的强度更高。迄今,由于样本室的界面处的反射,针对检测的S极化散射光存在偏见。
从图40中还可以清晰地看出,对于具有第二壁15(即,透镜)的样本室,反射通常明显更低。
图41重复了图38中产生的模拟,但是,关于其中样本/样本室界面和样本室/空气界面皆被AR涂覆的样本室。图41包括极性强度图410以及线图411和412。线图412示出了关于0°和180°的方位角的仰角的杂散光强度,并且线图412示出了关于90°和270°的方位角的仰角的杂散光强度。可以清晰地看到从检测器44a、44b的反射产生的明亮区域382。70°附近的明亮环381由于样本/样本室界面处的AR涂层而明显降低了强度。
AR涂层的效应极大地减少了后向散射方向上的杂散光,直至来自检测器44a、44b的反射变成非常重要的杂散光源的点。可以确认杂散光强度相对较低(0.001以下)的区域411。这些区域411位于检测器44a、44b的不同方位角区域中的90°方位角和270°方位角的中心(分别位于0°方位角和180°方位角的中心)。在该实施方式中,后向散射方向上的杂散光低于具有平坦室壁的现有技术设计产生的杂散光近似5倍,从而导致信噪比得到5倍因数的改进。结合增强的信号(如图36中所示),清晰的是,根据实施方式可获得信噪比的非常明显的改进。
多个选项可用于会聚和检测离开样本室的后向散射光(我们已经建立的具有非常高的信噪比的后向散射光)。图42示出了包括会聚透镜99、聚光透镜100、以及检测器44e的后向散射会聚光学元件的实施方式。该实施方式是科勒(Kohler)类型的光学布置,可被配置为通过使得该科勒类型的光学布置无焦点而对样本室的位置不敏感。检测器44e是单个像素检测器并且可具有35mm2的面积。透镜99、100以及检测器44e可被布置成位于后向散射角25°的中心,以检测其中样本是水的后向散射角8°至42°(如果样本是空气,则为9.3°至48°)。透镜99、100以及检测器44e通过该类型的检测器通道(不在光束轴上)被定向成与入射光束成一定的角。该解决方案具有成本效益并且图43中结合图33中已经示出的前向散射布置示出了此解决方案。
单个像素检测器解决方案的可替代方案是使用与前向散射使用的布置相似的用于后向散射的检测布置。图44和图45示出了包括两个透镜194、195以及焦平面阵列检测器42的后向散射检测布置的实施方式。透镜194、195以及检测器42分别与参考图33描述的前向散射检测布置中的透镜94、95以及检测器44b相同。透镜和硅的再利用增强了设计的简化度并且降低成本。会聚透镜94、95、194、195全部对准,以使得其轴与光束8大致重合,并且检测器44a、44b、42的平面与光束8大致正交,从而使得该系统非常易于组装和对准。
图46和图47示出了其中离散的后向散射检测布置99、100、42a(其中,会聚光学元件99、100以及检测器42a与光束8成一定的角)与焦平面阵列类型的后向散射检测布置194、195、42(其中,会聚透镜194、195以及检测器42布置在照射射束轴8上)结合的实施方式。图42和图43中示出了离散的后向散射检测器布置99、100、42a,并且图44和图45中示出了焦平面阵列检测器布置。
图48和图49示出了比较指定照射射束功率与实施方式(A)、(B)、以及(C)中的光功率的图表480、490。在该图表中:(A)与包括用于高角散射和平坦壁的样本室的离散检测器的现有技术装置对应;(B)与图3中的实施方式对应,且离散检测器各自具有其自身成角的会聚透镜;并且(C)与图46和图47中的实施方式对应。
图48是线性图表480,并且图49是对数/对数图表490。(A)、(B)、以及(C)中的每个数据点均与检测器(或检测器元件)位置对应。点483是焦平面阵列检测器44a和44b上的检测器位置,点482是焦平面阵列检测器42上的检测器位置,并且点481是检测器42a。可以看出,图46和图47中的实施方式未被配置成测量非常小的散射角(0.1度以下),但是,与(A)或(B)相比较,在硅处提供几乎每个散射角均得到明显改进的光功率。如同图24中的解决方案,通过将小的角检测器44a移动远离样本室更远并且使用发散透镜可以仪器的尺寸为代价实现将仪器的范围延伸至包括更低的散射角。
图50基于图48和图49比较(A)、(B)、以及(C)中的检测器的总会聚光。与现有技术相比较,实施方式(C)捕获检测器处的全部光的20倍以上,并且(B)中的全部光的2倍以上。总的硅检测器面积不亚于现有技术解决方案(A)。实施方式(C)使用近似210mm2的总硅面积,并且现有技术解决方案使用约330mm2。对检测器处的散射光的总功率改进的信噪比的影响由于检测器处的杂散光致使噪声减少而倍增,因此,信噪比的总改进可能是至少100的阶数(相比较于现有技术布置)。
由于光能够进入和出射室的角的范围得到改善(如参考图19已经标注的),以及通过增强信号和减少光学噪声便于信噪比得到非常大的改善,所以具有带壁的透镜的样本室也方便了多模式的分析。
之前实施方式的讨论聚焦于其中分散剂是水的样本,但是,本发明同等适用于分散在空气中的粒状样本。图51示出了其中前向散射检测布置和后向散射检测布置与图44和图45中所示的布置保持相同的示例性实施方式,但是,其中,之前的样本室30(对于其中分散剂是水的样本)被样本室31替代。颗粒表征仪器可包括两种类型的样本室并且可被配置为切换被定位成用于照射/检测的样本室30、31的类型。
用于干燥颗粒分散的样本室31包括皆为平凸透镜的第一壁13和第二壁15,且具有彼此平行并且相向以限定样本室31的内部的平坦面。壁13、15围绕距透镜的平坦面为等距的中央平面大致对称,因此,样本室近似傅里叶透镜系统。第一壁13与第二壁15的平坦面之间的距离介于8mm与12mm之间,优选地,约9.6mm。
应当认识到,将样本室从样本室30改变至样本室31引起了散射角到检测器位置的不同映射,但是,在处理检测器输出时,通过考虑此因素可容易解决此问题。
图52示出了一对实施方式541、542,其中,照射射束8在样本22内非常窄。在实施方式541中,通过将光源2定位在相对靠近于样本室30并且使用定位在后向散射会聚透镜194、195以及样本室30之间的聚光透镜6a在光源2附近产生窄射束腰部可以实现此效果。在实施方式542中,光源2被定位成更远离于样本室30,并且聚光透镜6a位于样本室30中的后向散射会聚透镜194、195的相对侧上。通过该布置产生远方的射束腰部(即,在样本22内非常窄)。窄射束宽度可便于对减少数目的颗粒或单个颗粒的散射检测,从而可改进与检测器的输出有关的颗粒特征(例如,尺寸)。
图53是示出了图44和图45中的实施方式的检测器处用于包括蛋白质颗粒或聚合的样本的功率(每单位的照射功率)。可以清晰地看到前向散射角1°处的主峰值553。第一最小值551位于2°与3°之间的散射角处。对于更高浓度的颗粒,更高阶的衍射环552更加可见。示出了分别与每mm2的0.5、1、2、4、8以及16个颗粒的浓度对应的曲线561、562、563、564、565、566。
已经描述了其中使用具有非球面表面的会聚透镜来支持更为紧凑的设计的示例性实施方式。在这些实施例中,与非球面会聚透镜相关联的检测器检测相对宽泛范围的角内的散射光,但是,这对于本发明并不是必要的。应当理解的是,具有非球面表面的会聚透镜支持更为紧凑的光学设计并且技术效果的存在与和会聚透镜相关联的检测器是否被布置成检测宽泛范围的散射角无关。
本领域技术人员应当认识到,在不背离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下,可以做出多种其他变形。

Claims (23)

1.一种颗粒表征装置,包括:光源;样本室;光学组;以及检测器;其中:
所述光源能操作为利用沿着光束轴的光束照射所述样本室内包括分散颗粒的样本,所述光束轴穿过所述样本室的第一壁、穿过所述样本、并且穿过所述样本室的第二壁,以通过与所述样本的交互作用产生散射光;
其中,所述光学组被配置为将散射光会聚并且聚焦在所述检测器上,并且所述光学组包括至少一个透镜元件,所述光学组中的所述透镜元件包括沿着透镜元件轴的开放区,并且所述透镜元件被定位成所述透镜元件轴与所述光束轴重合,以使得所述光束穿过所述开放区。
2.根据权利要求1所述的颗粒表征装置,其中,所述透镜元件由圆形透镜元件形成,具有与所述透镜元件轴重合的中央通孔。
3.根据权利要求1所述的颗粒表征装置,其中,所述透镜元件在沿着所述透镜元件轴观察时为扇形体。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述透镜元件包括非球面表面。
5.根据权利要求4所述的颗粒表征装置,其中,所述检测器包括平面检测器,并且所述透镜元件的所述非球面表面被配置为减少所述平面检测器处的场曲率。
6.根据权利要求5所述的颗粒表征装置,其中,所述平面检测器的平面与所述光束轴正交。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述光学组包括多个透镜元件。
8.根据权利要求7所述的颗粒表征装置,其中,所述光学组包括至少两个透镜元件,每个所述透镜元件具有沿着其轴的开放区。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述光学组包括至少一个圆形透镜。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述光学组被配置为导向并且聚焦与所述光束轴成至少35度的前向散射角的前向散射光。
11.根据权利要求10所述的颗粒表征装置,其中,所述光学组被配置为导向并且聚焦与所述光束轴成至少50度的前向散射角的前向散射光。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述光学组被配置成利用具有径向伸长和切线伸长的点扩散功能将从所述样本散射的光聚焦在所述检测器上,其中,所述切线伸长比所述径向伸长至少大两倍。
13.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述样本室的所述第一壁包括具有凸外表面的透镜,并且所述第一壁被布置成校准所述样本中的所述光束。
14.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述第二壁包括双重透镜。
15.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,进一步包括处理器,所述处理器被配置为基于所述检测器的输出,区分从所述样本中的气泡散射的光与从所述样本中的颗粒散射的光。
16.根据权利要求15所述的颗粒表征装置,其中,所述处理器被配置为确定所述检测器检测到包括从所述样本中的气泡散射的光的光时的时间段。
17.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,进一步包括第二检测器,所述第二检测器被布置成检测从所述样本以与所述光束轴成大于90度的角散射的光,其中,所述第二检测器与所述光束轴正交。
18.根据权利要求17所述的颗粒表征装置,进一步包括会聚透镜,所述会聚透镜被布置成将从所述样本以与所述光束轴成90度以上的角散射的光会聚并且聚焦在所述第二检测器上,其中,所述会聚透镜具有透镜轴,并且所述会聚透镜被布置成其透镜轴与所述光束轴重合。
19.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,包括检测器元件,所述检测器元件被布置成检测从所述样本散射的穿过所述第二壁、但并不穿过所述光学组的光,所述检测器元件平坦并且与所述光束轴正交。
20.根据权利要求19所述的颗粒表征装置,其中,所述检测器元件是所述检测器的部分。
21.根据权利要求19所述的颗粒表征装置,其中,所述检测器元件是另一检测器的部分。
22.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒表征装置,其中,所述样本室的第二壁包括具有凸外表面的透镜,所述光束轴穿过所述透镜。
23.一种透镜元件,具有沿着所述透镜元件的轴的开放区,用于在前述权利要求中任一项所述的颗粒表征装置中作为光学组的透镜元件。
CN201480060518.2A 2013-11-05 2014-11-04 与颗粒表征有关的改善 Active CN105705932B (zh)

Applications Claiming Priority (11)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP20130191554 EP2869054A1 (en) 2013-11-05 2013-11-05 Improvements relating to particle characterisation
EP20130191555 EP2869055A1 (en) 2013-11-05 2013-11-05 Improvements relating to particle characterisation
EP13191554.8 2013-11-05
EP13191556.3 2013-11-05
EP13191556.3A EP2869056B1 (en) 2013-11-05 2013-11-05 Improvements relating to particle characterisation
EP20130191558 EP2869058A1 (en) 2013-11-05 2013-11-05 Improvements Relating to Particle Characterisation
EP13191557.1 2013-11-05
EP13191558.9 2013-11-05
EP20130191557 EP2869057A1 (en) 2013-11-05 2013-11-05 Improvements Relating to Particle Characterisation
EP13191555.5 2013-11-05
PCT/GB2014/053272 WO2015067930A1 (en) 2013-11-05 2014-11-04 Improvements relating to particle characterisation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105705932A CN105705932A (zh) 2016-06-22
CN105705932B true CN105705932B (zh) 2019-05-14

Family

ID=51900472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201480060518.2A Active CN105705932B (zh) 2013-11-05 2014-11-04 与颗粒表征有关的改善

Country Status (5)

Country Link
US (1) US10048187B2 (zh)
EP (1) EP3066452B1 (zh)
JP (1) JP6691043B2 (zh)
CN (1) CN105705932B (zh)
WO (1) WO2015067930A1 (zh)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6438319B2 (ja) * 2015-02-18 2018-12-12 アズビル株式会社 粒子検出装置
JP6557022B2 (ja) * 2015-02-18 2019-08-07 アズビル株式会社 粒子検出装置
US9677983B2 (en) * 2015-05-01 2017-06-13 Malvern Instruments Ltd. Particle characterization
EP3088863A1 (en) * 2015-05-01 2016-11-02 Malvern Instruments Limited Improvements relating to particle characterisation
GB201604460D0 (en) * 2016-03-16 2016-04-27 Malvern Instr Ltd Dynamic light scattering
EP3309536A1 (en) * 2016-10-11 2018-04-18 Malvern Panalytical Limited Particle characterisation instrument
WO2018132306A1 (en) 2017-01-10 2018-07-19 Vermeer Manufacturing Company Systems and methods for dosing slurries to remove suspended solids
EP3379232A1 (en) 2017-03-23 2018-09-26 Malvern Panalytical Limited Particle characterisation
US10648909B2 (en) 2017-05-25 2020-05-12 Abbott Laboratories Methods and systems for assessing flow cell cleanliness
GB201803523D0 (en) * 2018-03-05 2018-04-18 Malvern Panalytical Ltd Improved particle sizing by optical diffraction
US11994456B2 (en) * 2018-08-17 2024-05-28 Enrich Biosystems Inc. System and method to select and isolate particles and cells and uses thereof
US11733149B2 (en) * 2019-10-10 2023-08-22 Kansas State University Research Foundation Monitor for environmental particulate matter size, concentration, and complex index of refraction
EP4062153B1 (en) * 2019-11-22 2023-08-23 ams AG Optical based particulate matter sensing
GB202001397D0 (en) * 2020-01-31 2020-03-18 Odx Innovations Ltd Apparatus, system and method for measuring properties of a sample
CN112595640B (zh) * 2020-12-11 2022-09-27 徐州市质量技术监督综合检验检测中心(徐州市标准化研究中心) 一种粉尘浓度均匀性检测装置及其检测方法
CN114205929B (zh) * 2022-02-15 2022-08-05 之江实验室 一种加热悬浮纳米微粒的红外光学系统

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5305073A (en) * 1992-02-12 1994-04-19 Precision Detectors, Inc. Methods and apparatus for molecular characterization
CN1682105A (zh) * 2002-07-17 2005-10-12 微粒筛分系统公司 对颗粒进行光学计数、测量尺寸的高灵敏传感器及方法
CN101118210A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 株式会社岛津制作所 光散射检测器
CN101699265A (zh) * 2009-10-28 2010-04-28 上海理工大学 动态偏振光散射颗粒测量装置及测量方法
CN102706780A (zh) * 2012-06-14 2012-10-03 苏州苏净仪器自控设备有限公司 空气微小颗粒物监测仪器

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB190923491A (en) * 1909-10-14 1910-10-13 William Thomas Coulson An Improved Lens.
EP0485817B1 (en) * 1990-11-03 1998-04-15 Horiba, Ltd. Apparatus for measuring a particle size distribution
US7471393B2 (en) 2004-03-06 2008-12-30 Michael Trainer Methods and apparatus for determining the size and shape of particles
JP2006313151A (ja) * 2005-04-07 2006-11-16 Sysmex Corp 血液分析装置、試料分析装置及びフローサイトメータ
EP2361375B1 (de) * 2008-11-19 2018-10-10 Postnova Analytics GmbH Zellaufbau für lichtstreudetektoren mit selbstfokussierenden eigenschaften

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5305073A (en) * 1992-02-12 1994-04-19 Precision Detectors, Inc. Methods and apparatus for molecular characterization
CN1682105A (zh) * 2002-07-17 2005-10-12 微粒筛分系统公司 对颗粒进行光学计数、测量尺寸的高灵敏传感器及方法
CN101118210A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 株式会社岛津制作所 光散射检测器
CN101699265A (zh) * 2009-10-28 2010-04-28 上海理工大学 动态偏振光散射颗粒测量装置及测量方法
CN102706780A (zh) * 2012-06-14 2012-10-03 苏州苏净仪器自控设备有限公司 空气微小颗粒物监测仪器

Also Published As

Publication number Publication date
JP2016540203A (ja) 2016-12-22
EP3066452B1 (en) 2018-04-04
CN105705932A (zh) 2016-06-22
JP6691043B2 (ja) 2020-04-28
US20160252443A1 (en) 2016-09-01
US10048187B2 (en) 2018-08-14
EP3066452A1 (en) 2016-09-14
WO2015067930A1 (en) 2015-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105705932B (zh) 与颗粒表征有关的改善
CN102308196B (zh) 用于同时检测粒子的尺寸和荧光性的紧凑型检测器
CN104919301B (zh) 测量玻璃样品的分布特征的系统和方法
CA1141193A (en) Apparatus and method for measuring the distribution of radiant energy produced in particle investigating systems
EP2181317B1 (en) Broad-range spectrometer
US4523841A (en) Radiant energy reradiating flow cell system and method
CN202210068U (zh) 一种单光源双光束激光粒度仪
JPH03505130A (ja) 粒子寸法分析方法および装置
CN101443647A (zh) 同时具有多波长、多入射角和多方位角的光学测量系统
CN102519848A (zh) 一种水中微小颗粒三维体散射函数的测量系统及方法
CN105181561A (zh) 一种血细胞分析传感器
CN109270006A (zh) 多光程气体吸收腔及其痕量气体测量系统
CN108398402A (zh) 多光程气体吸收腔及其痕量气体测量系统
KR20220159975A (ko) 샘플의 부분으로 광을 포커싱하기 위한 광학 분광 프로브 구성
EP2869054A1 (en) Improvements relating to particle characterisation
CN109781649A (zh) 一种适用于多种气体检测的非分光型红外气体传感器
CN110736721A (zh) 基于衍射光栅的玻璃平板折射率均匀性检测装置及检测方法
CN110297228A (zh) 一种激光雷达接收镜头
CN206546319U (zh) 一种用于流式细胞仪的光检测装置
EP2869056B1 (en) Improvements relating to particle characterisation
EP2869058A1 (en) Improvements Relating to Particle Characterisation
CN101290281A (zh) 一种三光束单镜头激光粒度仪
CN212008328U (zh) Icp-aes光路系统
CN103604498A (zh) 一种宽光谱Offner成像光谱仪分光系统
CN206594055U (zh) 水分测定装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant